水热合成条件对纳米ZnTe结构的影响
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能摘要:本文采用水热辅助溶胶凝胶法成功制备出纳米钛酸锌,并对其光催化性能进行了研究。
通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等多种分析手段对样品进行表征。
结果表明:制备得到的纳米钛酸锌为纳米颗粒聚集体,平均颗粒直径为20 nm,其晶体结构为锐钛矿相。
比表面积为54.2 m2/g,对可见光有较好的吸收能力。
以罗丹明B为模型有机物进行光催化降解实验,结果表明,纳米钛酸锌对可见光有很好的光催化活性,对罗丹明B的降解率达到90%以上。
本研究通过简单的制备方法制备了纳米钛酸锌,并且具有较高的光催化活性,具有广泛的应用前景。
Introduction钛酸锌是一种具有优异光催化性能的半导体材料,已应用于废水处理、空气净化、环境污染治理等领域。
但是,由于其能带结构中价带与导带之间较大的带隙(3.37 eV),只能吸收紫外光,利用范围受到一定限制。
为了提高其光催化活性,很多研究人员采用了不同的方法对其进行改性,如共沉淀、溶胶凝胶、水热法等。
其中,水热辅助溶胶凝胶法是一种简单、易操作且制备得到高品质纳米材料的方法。
本文采用水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌,同时考察其光催化性能。
Experimental1. 实验材料与仪器设备氯化锌(ZnCl2)、钛(IV)酸丁酯(Ti(OBu)4)、尿素((NH2)2CO)、罗丹明B、紫外光谱分析仪、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)仪、银热法氮气吸附仪等。
2. 溶液的制备和样品的制备将适量的氯化锌和钛(IV)酸丁酯置于无水乙醇中,搅拌至完全溶解,并加入适量的尿素溶液,继续搅拌15 min,使其形成溶胶体系。
将所得溶液放入水热釜中,将釜温升至200 ℃,保温3 h得到深棕色胶体,将胶体放置在离心机中进行离心,然后重复上述操作,最终产得纳米钛酸锌。
3. 样品的表征和光催化性实验通过XRD对样品的晶体结构进行分析;通过TEM对样品的形貌和颗粒大小进行观察;通过紫外-可见漫反射光谱对样品的吸收能力进行分析;以罗丹明B为模型有机物进行光催化降解实验,并进行高效液相色谱(HPLC)分析。
【精品】水热法制备ZnO纳米材料及其影响因素的研究开题报告答案教学资料
3、课题的研究内容及研究目标
研究内容:
采用水热法制备ZnO纳米结构,控制其形貌的 合成,研究反应物配比、浓度、水热反应温度及 时间等因素对其的影响。
研究目标:
研究影响形貌主要因素(原料配比、溶液浓度、 水热反应时间、水热反应温度等),通过SEM分 析其形貌,并通过XRD测谱图;以此确定最佳水 热反应条件。
Hale Waihona Puke 4、课题的研究方案溶液1 溶液2 溶液3 溶液4
澄清镀膜液
玻璃片镀膜
水热胶 体溶液
高压釜
5、时间安排
1——3周 查找文献,设计实验方案;
4——6周 开题报告,准备实验;
7——13周 进行实验;
14——15周 撰写论文,准备答辩;
16周
论文答辩。
谢谢!请批评指正!
结束语
谢谢大家聆听!!!
9
2、选题背景及意义
纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细 无机产品,其粒径介于1~100nm,由于具有纳米材 料的结构特点和性质,使得纳米氧化锌产生了表面 效应及体积效应等,从而使其在磁、光、电、敏感 性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能 和新用途。
纳米氧化锌作为一种功能材料,有着许多有益的 性能和广泛的应用。水热法最初是用来研究地球矿 物成因的一种手段,它是通过高压釜中适合水热条件 下的化学反应实现从原子,分子级的微粒构筑和晶 体生长。
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。
本文将介绍利用水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌,并研究其光催化性能。
我们需要准备制备所需的材料和药品。
制备纳米钛酸锌的主要原料包括钛酸四丁酯和氯化锌。
我们还需要一种表面活性剂,例如辛基磺酸钠。
制备的第一步是溶胶制备。
在一个容器中,将适量的钛酸四丁酯和氯化锌溶解在适量的有机溶剂中。
有机溶剂可以是乙醇或异丙醇。
然后,加入适量的表面活性剂,充分搅拌混合。
接下来,将溶胶转化为凝胶。
将溶胶移至一个密封容器中,并在水热条件下加热,通常在150℃左右进行。
水热条件可以促使溶胶快速凝胶,形成纳米颗粒。
在水热过程中,溶胶中的钛酸四丁酯和氯化锌发生水解和缩聚反应,生成纳米钛酸锌颗粒。
水热条件下的高温和高压可以加速这些反应,从而形成较为均匀的纳米颗粒。
完成水热过程后,将凝胶从容器中取出,并用去离子水洗涤多次,以去除余留在凝胶中的有机溶剂和表面活性剂。
将洗涤后的凝胶样品在常温下干燥,然后进行表征和光催化性能测试。
可以使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等设备观察纳米颗粒的形貌和结构。
还可以使用紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)测试纳米颗粒的吸收光谱。
在纳米钛酸锌的光催化性能测试中,通常使用一种污染物,例如甲基橙染料,作为目标分子。
将纳米钛酸锌与甲基橙染料溶液混合,然后用紫外光照射样品。
通过测量溶液中甲基橙染料的降解率,评估纳米钛酸锌的光催化性能。
通过上述步骤,我们可以制备出纳米钛酸锌,并对其进行光催化性能测试。
纳米钛酸锌可以通过水热辅助溶胶凝胶法获得,具有较为均匀的颗粒分布和优良的光催化性能。
这种方法制备的纳米钛酸锌可以应用于环境污染治理和光催化反应等领域。
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用于制备纳米材料的方法。
在这种方法中,通过水热处理的辅助作用,可以促进溶胶凝胶过程中的聚集和结晶过程,从而得到更高质量的纳米材料。
我们需要准备制备纳米ZnTiO3所需的材料和试剂。
主要的材料有钛酸四丁酯(TBT)和氯化锌(ZnCl2),试剂有乙酸铵和氨水。
我们还需要纯水、有机溶剂和一系列的实验器材。
下一步是溶胶凝胶的制备过程。
在有机溶剂中加入TBT和ZnCl2,使其充分溶解。
然后,将乙酸铵溶液和氨水溶液加入混合溶液中,以控制pH值。
在溶胶凝胶过程中,水热处理是一个关键步骤。
通过水热处理,可以促进纳米结晶的形成。
在水热处理中,将混合溶液转移到高温高压反应釜中,保持一定的温度和压力,反应一段时间。
水热处理完成后,将反应溶液冷却,并进行离心和洗涤步骤,以去除杂质和溶剂残留。
将得到的沉淀进行干燥处理,得到纳米ZnTiO3。
接下来,我们将研究纳米ZnTiO3的光催化性能。
我们将通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米ZnTiO3的形貌和结构进行表征。
通过SEM和TEM的观察,我们可以了解纳米ZnTiO3的形貌和颗粒分布情况。
然后,我们将进行纳米ZnTiO3的光催化性能测试。
将纳米ZnTiO3溶解在适当的有机溶剂中,并将其涂覆在特定的底板上。
然后,将样品暴露在光源下,测量其光催化性能。
主要测试指标包括反应速率、降解率和光吸收性能等。
根据测试结果,我们将对纳米ZnTiO3的光催化性能进行分析和评价。
通过比较不同条件下制备的样品的光催化性能,我们可以确定最佳的制备条件和方法,并深入理解纳米ZnTiO3的光催化机制。
本文使用水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌,并研究其光催化性能。
通过详细的制备方法和测试步骤,我们希望能够为相关领域的研究者提供参考,并为纳米材料的应用开发提供一定的理论和实践指导。
水热合成法在制备纳米材料中的应用
水热合成法在纳米材料制备中的研究进展和应用化学1401班1412010121 周钰坤(沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142)摘要:纳米材料的制备是近年来的研究热点之一。
其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。
本文综述了水热合成的分类,特点,装置,应用研究现状与进展,分析了水热合成法存在的问题和发展方向。
关键词:水热合成纳米材料溶剂热合成Research Progress and Application of Hydrothermal Synthesis for PreparingNanomaterialYukun Zhou(School of Applied Chemistry ,Shenyang University of Chemical and Technology, Shenyang,100142 Liaoning)Abstract:Preparation of nanomaterial is one of the hottest research in recent years. Hydrothermal synthesis is widely used to prepare nanomaterial due to its unique and excellent performance. The catalogue ,characteristic and its research and development were widely reviewed based on a large number of documents .The problem existing in its using and the development directions were also analysed in this paper .Key words : hydrothermal synthesis nanomaterial solvothermal synthesis纳米材料狭义上指的是至少有一维在1-100纳米范围内的材料,广义上讲,纳米材料是指具有纳米小尺寸效应的材料。
水热法制备纳米ZnO的研究现状
p e a a in p o e s r p r t r c s ,gr wt c a i a d p o e t so a o Z O e iwe .I o n h tt et p fr w t ~ o o h me h n s m n r p r i f n - n i r ve d tSf u d t a h y e o a ma e e n s
Pr c siga d Di & M o l c n lg , u z o g Unv ri fS in ea dTeh oo y W u a 3 0 4:3 S ez e y o esn n e ud Te h oo y H a h n iest o ce c n c n lg , h n 4 0 7 y h n h n Ke L b r tr fS e ilF n to a ae ilS e z e ie st , h n h n5 8 6 ) a o ao yo p ca u cin l tra , h n h n Unv r i S e z e 1 0 0 M y
( S aeKe b rt r fCr sa t r lS a d n v riy Jn n 2 0 0 1 tt yLa o ao y o y tl Ma ei , h n o g Uniest ,ia 5 1 0;2 Sa eKe a o ao yo tras a tt y L b rtr fMaeil
Ab ta t sr c Th e eo m e to a o Zn ( D, D , D n D) s n h sz d b y r t e m a m eh d i cu i g e d v l p n fn n - O 0 1 2 a d 3 y t e ie y h d o h r l t o n l d n
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。
本文将介绍使用该方法制备纳米钛酸锌材料以及评价其光催化性能。
制备纳米钛酸锌材料的步骤如下:1. 溶胶制备:将适量的钛的先驱体和锌的先驱体溶于适量的溶剂中。
一般选择有机溶剂,如乙醇或丙酮。
2. 水热处理:将溶胶转移到水热反应器中,并加热至适当温度下进行水热处理。
水热处理温度一般在100°C到200°C之间。
3. 激发作用:在水热处理的加入一定量的激发剂。
激发剂可以是光催化剂,如二氧化钛或二氧化锌等。
4. 溶胶凝胶:随着水热反应的进行,溶胶会逐渐聚集,并形成凝胶状态。
凝胶的形成可以通过测量溶胶的粘度来判断。
5. 水热辅助:使用水热处理来提高纳米颗粒的形成速率和质量。
水热辅助可以在水热处理之前或之后进行。
6. 过滤和洗涤:将凝胶用滤纸过滤,去除溶液中的杂质。
然后用适量的溶剂洗涤凝胶,以去除残留的溶剂。
7. 干燥和煅烧:将洗涤后的凝胶在适当的温度下干燥和煅烧,使其转化为晶体纳米材料。
通过以上步骤,我们可以得到纳米钛酸锌材料。
为了评价其光催化性能,我们可以进行以下实验。
1. 光催化降解染料:选择一种有机染料,如亚甲基蓝,作为模型污染物。
将纳米钛酸锌材料与染料一起暴露在紫外光下,观察染料的降解情况。
2. 可见光催化产氢:将纳米钛酸锌材料与适当的催化剂一起置于光反应器中,通过可见光照射激发材料产生氢气。
收集并测量产氢量,评价光催化产氢性能。
3. 光催化分解有机废水:将纳米钛酸锌材料与有机废水混合,将混合物置于光反应器中,以紫外光或可见光照射。
监测有机废水中有机物的降解情况,评价光催化分解有机废水的性能。
以上实验可以评价纳米钛酸锌材料的光催化性能。
通过调整制备条件,如温度和反应时间等,可以进一步优化材料的光催化性能。
希望本文对您有所帮助!。
模板剂—水热法合成纳米ZnFe2O4-TiO2光催化剂
陶 瓷 Ceramics 科技篇(研究与开发)2013年06月(上)
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
模板剂—水热法合成
*
纳米 ZnFe2O4-TiO2 光催化剂
王 景 红1 顾 幸 勇1 许 珂 敬2
(1 景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院 江西 景德镇 333001) (2 山东理工大学材料科学与工程学院 山东 淄博 255049)
把制得的粉 末 进 行 XRD、SEM 等 测 试 后 再 进 行 定 性分析,得出光催化性能较好的 ZnFe2O4-TiO2 的 制 备 工艺,并且利用光 降 解 甲 基 橙 实 验 检 测 ZnFe2O4-TiO2 的催化活性。检测过程 为:将 4 个 多 孔 陶 粒 浮 球 试 样 置 于浓度为10mg/L 的甲基橙溶液200ml的玻璃烧杯中, 并 进 行 磁 力 搅 拌 4h,使 吸 附 达 到 平 衡 后 再 进 行 光 降 解 反 应。后将其置于300W 高压汞 灯 下 15~20cm 处,在 灯 启动正常后开始 计 时,每 30min 取 样 一 次,测 试 其 吸 光 度。溶液的浓度和吸光 度 成 正 比,根 据 下 式 计 算 甲 基 橙
前言
半 导 体 光 催 化 剂 在 污 水 处 理 、空 气 净 化 、保 洁 除 菌 等 领域有着广 阔 的 发 展 和 应 用 前 景 。 [1~2] 研 究 表 明,作 为 一种无 毒 的 半 导 体 材 料,TiO2因 其 稳 定 性 好,成 本 低,易 掺 杂 及 改 性 、对 生 物 无 毒 性 等 优 点 ,而 被 认 为 是 一 种 理 想 的 光 催 化 材 料 ,从 而 得 到 了 广 泛 的 应 用 研 究 ,并 引 起 许 多 研究者对半导体在光作用下能否用于污染控制的兴趣。 纳米 TiO2 可以 将 许 多 有 机 物 分 解 为 CO2 和 H2O[3~4], 它已成为当前最具应用潜力的一种光催化材料。已有的 研究表明,通过对纳米 半 导 体 材 料 进 行 敏 化、掺 杂、表 面 修饰以及表面沉积金属或金属氧化物等方法均可以显著 改善其光吸收及光催 化 效 能 。 [5~7] 在 TiO2 中 掺 杂 Fe3+ 是提高 TiO2 光催化活性的 有 效 途 径 之 一 。 [8~12] 具 有 尖 晶 石 结 构 的 铁 酸 锌 ,对 可 见 光 比 较 敏 感 ,是 一 种 具 有 广 泛 应用 价 值 的 太 阳 能 转 换 材 料。 所 以 笔 者 选 用 了 Fe (NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O 和 钛 酸 丁 酯 等 为 原 料,以聚氧 乙 烯 - 聚 氧 丙 烯 - 聚 氧 乙 烯 三 嵌 段 共 聚 物 (PEO20PPO70PEO20)P123为模板剂,以多 孔 陶 粒 浮 球 为 载体,采用水热法制备了ZnFe2O4掺杂的纳米 TiO2 光催 化剂,并采 用 XRD 、UV-Vis 吸 光 光 谱、SEM 和 EDS 等对 ZnFe2O4/TiO2 复 合 光 催 化 剂 膜 的 性 能 进 行 了 表 征。
水热反应条件对ZnO纳米结构薄膜性能的影响
移率 ,是一种很好的染料敏化 电池光阳极材料。目 前, 针对 Z n O染料 敏 化 电池光 阳极 的研 究 主要集 中
在光 阳极 结构 及制 备方 法上 ,即研 究如 何制 备高光
仍是成本最高的形式,无法取代传统能源,因此如
何 降低成 本就 成 为这一 行业 最大 的 问题 。染 料敏化 太 阳能 电池( DS S C ) 生产 成本低 廉 、制作 工艺 简单 、 对环 境 友好 ,是近年 发 展迅速 的 一种新 型太 阳能 电 池¨ 。而对 于染 料敏 化太 阳能 电池 而言 ,光 阳极 性 能 的 优 劣 更 是 影 响 其 光 电转 换 能 力 的 重 要 因素 之
e fe c t s o f h y d r o t h e r ma l t e mp e r a t u r e a n d t i me o n s t r u c t u r e p r o p e r t i e s O f Z n O n a n o s t r u c t u r e il f s m we r e
Ef f e c t o f Hy d r o t h e r ma l Pa r a me t e r o n S t r u c t u r e Pr o p e r t i e s o f Zn O
Na n o s t r u c t u r e Ar r a y s
随 着 化 石 能 源 的逐 渐 枯 竭 及 环 境 污 染 的 日益 严重 ,发 展新 能源 和可 再生 能源 ,将是 未来 能源 发 展 的战 略要求 。太 阳能 发 电技术 , 以其 清洁 和永 久 性 的优势 日益 受 到研究 者 的重视 。然而 ,光 伏发 电
得 、无毒性 ,化 学稳 定性好 且具有 较大 的 电子迁
纳米MnZn铁氧体的水热法制备及性能研究的开题报告
纳米MnZn铁氧体的水热法制备及性能研究的开题报告一、研究背景和意义纳米材料在能源、电子、医药等领域中有着广泛的应用。
纳米材料具有比表面积大、热稳定性好、机械性能优异等特点,因此受到越来越多的关注。
其中,纳米铁氧体作为一种重要的磁性材料,具有磁性强、稳定性好、生物相容性高等优点,已经成为医药、磁性材料、电子等领域的热门材料。
水热法是制备铁氧体纳米材料的重要方法之一。
该方法可以制备出粒径较小、分散性好的纳米铁氧体材料。
与传统的物理化学法相比,水热法具有操作简单、环保、成本低等优点。
因此,水热法制备纳米铁氧体材料具有很高的应用前景和研究价值。
二、研究目的和主要内容本文旨在通过水热法制备纳米MnZn铁氧体材料,并对其结构、形貌、磁性等性质进行研究,明确该材料的相关性能。
具体研究内容包括:1. 以不同的制备条件(反应时间、温度、pH值等)为变量,探究其对纳米MnZn铁氧体材料结构、形貌、磁性等性能的影响。
2. 分析纳米MnZn铁氧体材料的结构形貌,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等对其进行表征和分析。
3. 对纳米MnZn铁氧体材料的磁性能进行测试和分析。
4. 探究制备过程中可能的机理和影响因素,并提出可能的改进方法。
三、研究方法1. 纳米MnZn铁氧体的合成:采用水热法制备纳米MnZn铁氧体粉末样品,以甲醇为溶剂、乙二醇为表面活性剂、氨水为调节剂,以硝酸锰、硝酸锌、硝酸铁为前驱体,通过控制不同的制备条件,制备不同性质的样品。
2. 样品表征:通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和震荡磁强计(VSM)等测试和分析纳米MnZn铁氧体材料的结构形貌和磁性能等性质。
3. 数据分析:对实验结果进行统计分析,并通过计算机程序进行数据处理比较不同条件下制备的样品之间的性能差异。
四、预期成果1. 制备纳米MnZn铁氧体材料的实验技术。
2. 纳米MnZn铁氧体材料在不同制备条件下的结构形貌和磁性性能等方面的表征和分析。
微波水热合成ZnO纳米晶的研究进展
微波水热合成ZnO纳米晶的研究进展摘要:以介电加热的概念为基础,介绍了微波水热法的机理,综述了微波水热条件对ZnO纳米晶合成的影响,并对其生长机理进行了探讨,最后展望了发展方向。
关键词:微波水热法ZnO纳米晶合成条件氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体功能材料,室温下能带带隙为3.37eV,激子束缚能高达60meV,远高于其它宽禁带半导体材料(如:GaN为25meV,ZnSe为22meV)激子束缚能,是室温热能的2.3倍(26meV),因此成为半导体、光电应用等领域新的研究热点,备受关注。
传统的ZnO合成方法加热(如水浴等)时间长,晶核不可能一下形成,容易形成多次成核,影响了粒子尺寸的均匀性。
目前,只有微波能在很短的时间内均匀加热,大大消除了温度梯度,使沉淀相瞬间成核,解决了盐类水解的关键:使沉淀相的核在瞬间萌发出来,让所有的核尽可能同步生长成一定形状和尺寸的粒子[1]。
实验己证实,微波辐射能加快盐类的水解且其尺寸、均匀性等均优于常规水浴加热制备的粉体[2]。
一、微波加热原理微波加热,是指在工作频率范围内对物体进行的加热。
它不同于一般的常规加热方式,后者是由热源通过热辐射由表及里的传导式加热。
微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热。
对物质的加热过程与物质内部分子的极化有密切的关系。
当对某一样品施加微波时,在电磁场的作用下,样品内微观粒子产生四种类型的介电极化,即电子极化、原子极化、取向极化(分子永久偶极的重新取向)和空间电荷极化(自由电荷的重新排布)。
由于前两种极化的施豫时间远小于微波交变电场的振动周期,微波场不会引起前两种的极化[3]。
而后两种极化时间刚好与微波的频率吻合,故可产生介电加热,即通过微观粒子这两种极化过程,将微波能转变为热能。
二、微波水热制备ZnO粉体的主要影响因素1.反应温度对ZnO纳米晶生长的影响在研究微波水热温度对合成ZnO粉体的影响过程中,出现了三种不同结论:江锦春等[4]研究表明:随着温度的升高温制得的氧化锌微晶的晶粒粒度减小;夏昌奎等[5]实验表明:水热温度是溶液中ZnO的晶化和形貌演化过程中的一个关键性因素。
水热法制备纳米氧化锌的影响因素研究
d o i :10.3969/j .i s s n .1002-154X .2010.06.014水热法制备纳米氧化锌的影响因素研究郑兴芳(临沂师范学院化学与资源环境学院,山东临沂276005)摘 要 简单介绍了水热法的原理,主要讨论了在水热法制备纳米氧化锌的过程中,浓度、温度、反应时间、p H 值、Z n 2+/O H -物质的量比、添加剂和掺杂等因素对产物尺寸、形貌的影响,最后对水热法制备纳米氧化锌进行了展望。
关键词 纳米氧化锌 水热法 制备 影响因素收稿日期:2010-05-25基金项目:山东省博士基金资助项目(2006B S 04039)作者简介:郑兴芳(1978~),女,硕士生,讲师,从事纳米氧化物的研究。
R e s e a r c ho f I n f l u e n c i n g F a c t o r s i nP r e p a r i n g N a n o s i z e dZ n Ob yH y d r o t h e r m a l Me t h o dZ h e n g X i n g f a n g(S c h o o l o f C h e m i s t r y a n d R e s o u r e c e s E n v i r o n m e n t ,L i n y i N o r m a l U n i v e r s i t y ,S h a n d o n g L i n y i 276005)A b s t r a c t T h e p r i n c i p l e o f h y d r o t h e r m a l m e t h o di s b r i e f l y i n t r o d u c e d .T h i s p a p e r m a i n l y d i s c u s s e s t h e f a c t o r si n f l u e n c i n g s i z e a n dm o r p h o l o g y o f n a n o s i z e dZ n Ob yh y d r o t h e r m a l m e t h o d ,w h i c hi n c l u d e c o n c e n t r a t i o n ,r e a c t i o n t e m p e r a t u r e ,r e a c t i o n t i m e ,p H ,Z n 2+/O H -m o l a r r a t i o ,a d d i t i v e s ,d o p i n g a n d s o o n .T h e p r o s p e c t o f h y d r o t h e r m a l m e t h o d i n p r e p a r i n g n a n o s i z e d Z n Oi s p r o s p e c t e d i n t h e e n d .K e y w o r d s n a n o s i z e d z i n c o x i d e h y d r o t h e r m a l p r e p a r a t i o n i n f l u e n c i n g f a c t o r s 氧化锌是一种性能优异的半导体材料,室温下禁带宽度为3.37e V ,激子束缚能为60m e V ,具有很好的光学、电学、催化特性。
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能1. 引言1.1 研究背景目前关于水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能的研究还比较有限。
深入研究纳米钛酸锌的制备方法以及其光催化性能,对于拓展其在光催化领域的应用具有积极的意义。
本研究旨在通过水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌,并对其光催化性能进行系统研究,为其在环境治理、能源开发等领域的应用提供科学依据。
1.2 研究意义纳米钛酸锌具有可见光催化活性,可以利用可见光对污染物进行光催化降解,具有较高的光催化效率和稳定性。
研究纳米钛酸锌的光催化性能有助于探索其在环境保护和能源利用方面的应用潜力,为开发高效、环保的光催化材料提供重要参考。
通过水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌并研究其光催化性能具有重要的科学意义和应用前景。
这些研究将为环境污染治理和能源资源开发提供新的技术支持,促进纳米材料在光催化领域的应用和推广。
2. 正文2.1 实验方法1. 材料准备:分别称取一定比例的钛酸四丙酯和氯化锌为前驱体溶液,将其溶解于乙醇中并搅拌混合均匀。
2. 水热反应:将混合溶液置于水热反应釜中,在一定温度和压力条件下进行水热反应,控制反应时间并搅拌均匀。
3. 沉淀分离:反应结束后,通过离心或过滤等方法将溶液中的沉淀分离出来,用乙醇和蒸馏水进行洗涤和干燥处理。
4. 粉末烧结:将得到的材料粉末于一定温度下进行烧结处理,以获得纳米钛酸锌材料。
5. 表征分析:利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱等方法对所制备的纳米钛酸锌进行结构和性能表征。
6. 实验控制:在实验过程中需要控制温度、压力、反应时间等各项参数,以保证实验的稳定性和可重复性。
2.2 实验结果和分析实验结果和分析部分是对实验数据的详细描述和分析,是整篇文章的重点之一。
本研究采用水热辅助溶胶凝胶法成功制备了纳米钛酸锌,并对其结构和性能进行了系统研究。
利用X射线衍射(XRD)对样品进行表征,结果显示制备得到的纳米钛酸锌为锌氧化物和钛酸盐的混合物。
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能
水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能摘要:本文采用水热辅助溶胶凝胶法成功制备了纳米钛酸锌,并对其光催化性能进行了研究。
结果表明,所制备的纳米钛酸锌具有较好的光催化性能,可用于废水处理、环境保护等领域。
引言纳米材料因其特殊的物理化学性质,在光催化、储能、传感等方面具有广泛的应用价值。
钛酸锌是一种光催化活性较高的材料,其在环境治理、光催化水解等方面有着广泛的应用潜力。
目前,制备纳米钛酸锌的方法有很多种,包括溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法等。
本研究采用水热辅助溶胶凝胶法成功制备了纳米钛酸锌,并考察了其光催化性能。
实验部分1. 实验材料实验中所使用的材料为:钛酸四丁酯、硝酸锌、乙醇、去离子水。
2. 实验方法(1)制备前驱体首先将一定量的钛酸四丁酯溶于乙醇中,搅拌均匀后得到A溶液;然后将一定量的硝酸锌溶于去离子水中,搅拌均匀后得到B溶液。
将A、B两溶液混合,并在50℃下搅拌反应12小时,得到前驱体。
(2)水热处理将前驱体悬浮在100ml的去离子水中,并进行水热处理,反应条件为180℃,反应时间为4小时。
(3)干燥处理将水热处理后的样品进行干燥处理,然后在450℃下进行煅烧4小时,即得到纳米钛酸锌。
3. 分析测试(1)X射线衍射(XRD)分析使用X射线衍射仪对制备的纳米钛酸锌进行测试。
(2)扫描电子显微镜(SEM)分析使用扫描电子显微镜对制备的纳米钛酸锌进行形貌表征。
(3)光催化性能测试使用可见光下的光催化设备对制备的纳米钛酸锌进行光催化性能测试。
结果与讨论(1)XRD分析结果表明,制备的纳米钛酸锌具有较好的结晶性能,晶格常数为3.25Å,与标准卡片吻合良好。
(2)SEM分析结果显示,制备的纳米钛酸锌呈现出均匀的颗粒形貌,平均粒径为50nm 左右。
(3)光催化性能测试结果表明,制备的纳米钛酸锌对甲基橙废水具有较好的光催化降解性能,50ml废水中加入10mg纳米钛酸锌经120min可实现对甲基橙的降解率达到80%以上。
水热法纳米材料 原理
水热法纳米材料原理
嘿,朋友!今天咱来聊聊超酷的水热法纳米材料原理!你知道吗,这就好比一场神奇的魔法表演!
想象一下,我们把各种材料放进一个特殊的“魔法罐子”,也就是反应釜里,然后加上适量的水,就像给魔法注入魔力一样。
接下来,在一定的温度和压力下,神奇的事情发生了!那些材料就开始发生奇妙的变化,就像一群小精灵在里面活蹦乱跳,逐渐变成了纳米级别的小颗粒。
比如说,我们把一些金属盐放进去,哇塞,在水热的环境下,它们就慢慢变成了超级微小的金属纳米粒子。
这多有意思啊!就像你种下一颗种子,期待着它长出美丽的花朵一样。
水热法的原理可重要啦!为啥这么说呢?你想想看,如果没有这个原理,我们怎么能制造出那么多神奇的纳米材料呢?这些纳米材料可是有大用处的哦,可以用于各种高科技领域,比如制作更高效的电池、更厉害的催化剂,那不就相当于给我们的生活加了一把超级马力吗?
你难道不觉得这很神奇吗?这可不是随随便便就能做到的事情呀!我们通过控制水热条件,就像一个厉害的指挥家,指挥着材料们变成我们想要的样子。
而且哦,这个过程还特别像一场冒险!有时候可能会出现一些小意外,但正是这些小意外才让我们对水热法纳米材料的研究更有挑战性和乐趣呀!不是吗?
我觉得水热法纳米材料原理真的是太神奇太重要了,它为我们打开了一扇通往高科技世界的大门,让我们能创造出更多令人惊叹的东西!所以,我们一定要好好研究它,好好利用它,让我们的生活变得更加精彩!。
反应温度对水热法制备Eu掺杂ZnO纳米片结构和性能的影响
反应温度对水热法制备Eu掺杂ZnO纳米片结构和性能的影响郎集会;张岩;徐松松;王佳英;刘晓艳;孟祥伟;闫永胜【摘要】采用水热法制备了稀土Eu掺杂的ZnO纳米片状材料(ZnO:1% Eu),在稀土Eu掺杂浓度一定的条件下讨论了不同水热反应温度对纳米片结构的影响,得出材料最佳生长温度,并研究了该反应温度条件下掺杂材料的光学性能.实验结果表明,稀土铕以正三价价态成功地掺入到ZnO品格中.在反应温度为155℃时,材料的结晶质量最好.该反应温度下PL谱图显示出Eu3+的特征发射峰,分别位于579.6,587.8和614 nm处,它们是4f-4f的跃迁,分别来源于Eu3+的5D0-7F0,5D0-7F1和5D0-7F2跃迁.【期刊名称】《吉林师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(034)004【总页数】4页(P30-33)【关键词】氧化锌;铕;水热反应;结构;性能【作者】郎集会;张岩;徐松松;王佳英;刘晓艳;孟祥伟;闫永胜【作者单位】吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013【正文语种】中文【中图分类】O6140 引言氧化锌(ZnO)作为一种宽禁带直接带隙(Eg=3.37 eV)半导体材料,其晶格常数为a=0.325 nm,c=0.521 nm,在室温下有较大的激子束缚能(60 meV),可以实现室温下的激子发射,产生近紫外的短波发光.另外,ZnO材料还有较好的化学稳定性、热稳定性及生物相容性,因此ZnO以其独特的性能在紫外激光器,太阳能电池、气体传感器、生物传感器、光催化等领域都有广阔的应用前景,是继GaN之后国际上又一研究热点[1-6].纳米氧化锌作为一种精细的无机产品,是一种超微细氧化锌(其粒径在1~100 nm 之间).由于颗粒尺寸的细微,使氧化锌拥有了它本身没有的表面效应、小尺寸效应与宏观量子隧道效应.纳米氧化锌在化学、物理学、光、电、磁、敏感性等很多方面有其它氧化锌材料产品没有的特殊性能与用途,在橡胶、油墨、涂料、催化剂、颜填料、医药以及高档化妆品等领域展示出非凡的应用前景.各种研究表明改变半导体的物理性质最有效的方法之一就是金属掺杂,也就是说将某些金属原子或离子引入到氧化锌晶格中,进而引起ZnO的载流子浓度和能带结构的变化,使掺杂后的ZnO纳米材料的某些性能得到提高或是具有与本征ZnO材料不同的新特性.由于稀土元素具有电子未完全充满的4f壳层,这种特殊的壳层结构,使稀土元素具有不同于一般元素的磁、电、光的特性以及其它特殊性能.比如三价稀土离子具有较多的能级和多个亚稳态,所以在近紫外、可见和近红外光的波段内有许多的特征锐谱线,因此如果将稀土元素掺入到ZnO纳米材料中,必然会引起材料结构和性能的改变.然而,由于稀土离子和锌离子的半径和价态均不一样,因此很难将稀土离子掺杂进入ZnO晶格中.因此,在控制掺杂的温度以及纳米结构的纵横比方面仍然是纳米技术的挑战.本文在ZnO基体中掺入一定浓度的稀土元素Eu,主要研究不同反应温度对稀土Eu掺杂ZnO纳米材料结构的影响,探讨得出生长高质量ZnO纳米片这种特殊形貌的最佳生长温度,并研究了该温度下掺杂样品的光学性能.1 实验采用水热法制备稀土Eu掺杂ZnO纳米片材料.实验所用原料如下:硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O,沈阳国药集团化学试剂有限公司)、氧化铕(Eu2O3,沈阳国药集团化学试剂有限公司)、尿素((NH2)2CO,沈阳国药集团化学试剂有限公司)、无水乙醇(C2H5OH,沈阳国药集团化学试剂有限公司)为分析纯;浓硝酸(HNO3,沈阳国药集团化学试剂有限公司).实验过程如下:①制备一定浓度的硝酸铕(Eu(NO3)3)溶液.将一定质量的Eu2O3溶于浓硝酸中,120℃加热若干时间,然后加入一定量的去离子水配置即可.②Zn(NO3)2·6H2O和(NH2)2CO分别溶解在去离子水中,然后将Eu(NO3)3倒入Zn(NO3)2·6H2O溶液中混合均匀,再把(NH2)2CO溶液加入上述混合溶液中.③将配置好的混合溶液移至反应釜中,不同反应温度下反应24 h.④ 收集反应后生成的白色沉淀,用乙醇和去离子水离心清洗后干燥处理.⑤ 最后将其产物在管式炉中氩气气氛下400℃退火2 h.样品表征手段如下:日本理学D/max-rA转靶X射线衍射仪(X-ray Diffraction,XRD)、S-570型扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、X射线能谱仪(energy-dispersive spectrometry,EDS)和紫外显微拉曼—荧光光谱仪(photoluminescence spectroscopy、Raman spectroscopy)对样品的结构、形貌、化学成分和性能进行表征和分析.2 实验结果和分析图1为不同反应温度条件下ZnO:1%Eu样品的XRD谱图,反应温度分别为140℃,150℃,155℃和170℃.如图1所示,每个谱图上所有衍射峰均对应于六角纤锌矿结构ZnO的衍射峰,并没有Eu或其氧化物等其它杂质峰的出现,这说明在上述四个反应温度条件下,Eu离子都成功掺入到ZnO的晶格中.对比几个不同反应温度的XRD谱图,发现在反应温度为155℃时(图1(c)),样品的衍射峰最强.这说明该反应温度条件下,样品的结晶质量最好.图1 不同反应温度条件下ZnO:1%Eu样品的XRD谱图(a)140℃,(b)150℃,(c)155℃,(d)170℃为了了解生长样品的形貌,我们给出了反应温度为155℃时样品的SEM图片,如图2(a)所示.图2(a)中显示样品应该为叠加的片状结构.为了具体了解样品的形貌,图2(b)给出了该样品的TEM图片.从此图片可以清晰的看出,样品为带有不规则孔洞的纳米片状结构,孔洞大小在5 nm~25 nm之间.图2(c)给出了该样品的EDS 能谱,从该谱图上可以看出,有四种元素的特征峰出现,分别为Zn、Eu、Cu和O(因为测样时使用的是Cu网,所以谱图中出现了Cu峰),除此之外没有任何其它衍射峰出现.同样我们在对应XRD谱图中,也没有观察到任何的杂质相出现.于是,结合XRD和EDS结果我们可以得出,Eu3+离子已经掺入到ZnO晶格中.根据EDS给出的数据,可知 Eu3+离子的实际掺杂浓度为0.81%,这与我们实际的掺杂量1%很接近.图2 反应温度为155℃条件下ZnO:1%Eu样品的SEM(a),TEM(b)和 EDS谱图(c) 图3为不同反应温度条件下制备的ZnO:1%Eu样品的室温拉曼谱图.如图所示,每个谱图中都出现四个散射峰,分别位于 331.6,381.5,437.9,581.8 cm-1处,依次对应着 E2H-E2L,A1TO,E2H和 A1L&E1L振动模式.位于437.9 cm-1的散射峰为六角纤锌矿结构ZnO的特征峰;而581.8 cm-1处的散射峰则对应于A1L&E1L的共存,这是因为当ZnO的c轴与样品表面平行时,会在位于574 cm-1处出现峰,为A1L特征峰,而当ZnO的c轴与样品表面垂直时,会在位于591 cm-1处出现峰,为E1L特征峰.于是,根据纤锌矿纳米晶体的极性声子散射理论,1LO声子模式应该位于这两者之间.而本实验中,我们得到峰是位于581.8 cm-1处,正是位于这两个峰之间,所以我们认为该峰对应于两者的共存.通常这个振动模式的散射峰是由于样品中的结构缺陷产生的,认为此峰与氧空位,锌填隙,反位氧等缺陷有关[7-9].另外,由图还可以看出,不同反应温度条件下的散射峰的峰强有所变化,其中437.9 cm-1的E2H散射峰以155℃时最强(图3(c)),这说明样品是以六方相结构存在且具有较好的结晶质量.因此,可以认为155℃为最佳反应温度,这与XRD所得的结果一致.图4给出了反应温度为155℃时样品的室温PL谱图.光谱采用He-Cd激光器,以325 nm为波长激发测得.从插图可以明显看出有两个发射带,一个为近带边的紫外发射峰,主要源于自由激子的辐射复合过程;另一个是较宽的缺陷发射带,它主要是与样品中存在的点缺陷有关,例如:氧空位和一些引入的杂质[10-13].为了研究掺杂样品中Eu3+的发射,我们给出了掺杂样品的可见光区域部分放大图(540 nm~640 nm).观察谱图发现在579.6,587.8和614 nm附近出现了Eu的发射峰,它们是4f-4f的跃迁,分别来源于Eu3+的5D0-7F0,5D0-7F1和5D0-7F2跃迁.而在614这个峰附近出现三个小峰,分别位于614.0,620.5和 625.4 nm 处,这三个峰都源于5D0-7F2的发射.比较几个峰的峰强发现,5D0-7F2的跃迁强度要比5D0-7F1的跃迁强度大很多,那么根据JO理论,可知样品中的Eu3+是以低对称位替代Zn位,并且没有引起太大的晶格构型畸变也没有造成晶格翻转. 图3 不同反应温度条件下ZnO:1%Eu样品的Raman谱图(a)140℃,(b)150℃,(c)155℃,(d)170℃图4 反应温度为155℃条件下ZnO:1%Eu样品的PL谱图3 结论文中采用水热法在不同反应温度条件下成功制备了Eu掺杂浓度为1%的ZnO纳米片状材料,主要研究了不同反应温度对纳米片结构的影响.XRD和Raman测试结果表明,在反应温度为155℃时,纳米片的衍射峰和散射法最强,说明该温度下纳米片的结晶质量最好.EDS分析显示,Eu3+成功进入ZnO晶格.PL谱图可以观察到Eu3+的特征峰,另外Eu3+是以低对称位替代Zn位,没有引起太大的晶格构型畸变也没有造成晶格翻转.参考文献【相关文献】[1]M H Huang,S Mao,and H N Feick.Room-Temperature Ultraviolet Nanowire Nanolasers[J].Science,2001,292:1897 ~1899.[2]U.Ozgur,Y.I.Alivov,C.Liu,A.Teke,M.A.Reshchikov,S.Dogan,V.Avrutin,S.J.Cho,and prehensive review of ZnO materials and devices[J].J.Appl.Phys.,2005,98:41301 ~41403.[3]Jinghai Yang,Jihui Lang,Changsheng Li,Lili Yang,Qiang Han,Yongjun Zhang,Dandan Wang,Ming Gao,and Xiaoyan Liu.Effects of substrate on morphologies and photoluminescence properties of ZnO nanorods[J].Appl.Surf.Sci.,2008,255:2500 ~2503.[4]Jihui Lang,Jinghai Yang,Changsheng Li,Lili Yang,Qiang Han,Yongjun Zhang,Dandan Wang,Ming Gao,and Xiaoyan Liu.Synthesis and optical properties of ZnO nanorods[J].Cryst.Res.Technol.,2008,43:1314 ~ 1317.[5]Jihui Lang,Xue Li,Jinghai Yang,Qiang Han,Ming Gao,Dan Wang,Lili Yang,Xiaoyan Liu ,Rui Wang,Suyang Yang.The effect of ZnO buffer layer on structural and optical properties of ZnO nanorods[J].Cryst.Res.Technol.,2011,46(7):691 ~696.[6]郎集会,李雪,刘晓艳,杨景海.ZnO纳米棒的CBD法制备及表征[J].吉林师范大学学报(自然科学版),2009,30(2):35~37.[7]Jihui Lang,Qiang Han,Changsheng Li,Jinghai Yang,Xue Li,Lili Yang,Dandan Wang,Hongju Zhai,Ming Gao,Yongjun Zhang,Xiaoyan Liu,and Maobin Wei.Effectof Mn doping on the microstructures and photoluminescence properties of CBD derived ZnO nanorods[J].Appl.Surf.Sci.,2010,256:3365 ~3368.[8]Jihui Lang,Qiang Han,Jinghai Yang,Changsheng Li,Xue Li,Lili Yang,Yongjun Zhang,Ming Gao,Dandan Wang,and Jian Cao.Fabrication and optical properties of Ce-doped ZnO nanorods[J].J.Appl.Phys.,2010,107:074302 ~1-4.[9]Jinghai Yang,Rui Wang,Lili Yang,Jihui Lang,Maobin Wei,Ming Gao,Xiaoyan Liu,Jian Cao,Xue Li,and Nannan Yang.Tunable deep-level emission in ZnO nanoparticles via yttrium doping[J].J.Alloys Compd.,2011,509:3606 ~3612.[10]Jihui Lang,Qiang Han,Xue Li,Songsong Xu,Jinghai Yang,Lili Yang,Yongsheng Yan,Xiuyan Li,Yingrui Sui,Xiaoyan Liu,Jian Cao,Jian Wang.Effect of annealing temperature on the energy transfer in Eu-doped ZnO nanoparticles by chemical precipitation method[J].J Mater Sci:Mater Electron,2013,online,DOI10.1007/s10854-013-1439-0.[11]B.R.Judd.Optical absoprtion intensities of rare-earth ions[J].Phys.Rev.,1962,127:750 ~761.[12]Jihui Lang,Xue Li,Jinghai Yang,Lili Yang,Yongjun Zhang,Yongsheng Yan,Maobin Wei,Qiang Han,Ming Gao,Xiaoyan Liu,and Rui Wang.Rapid synthesis and luminescence of the Eu3+ ,Er3+codoped ZnO quantum-dot chain via chemical precipitation method[J].Appl.Surf.Sci.,2011,257:9574 ~9577.[13]M.Liu,A.H.Kitai,and P.Mascher.Point defects and luminescence centers in zinc oxide and zinc oxide doped with manganese[J].J.Lumin.,1992,54:35 ~42.。
溶剂配比对水热法制备纳米氧化锌形貌和光催化性能的影响
溶剂配比对水热法制备纳米氧化锌形貌和光催化性能的影响李济琛;万家齐;陈克正【摘要】通过改变水与乙醇用量比,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米ZnO.随着水在反应体系中的增加,ZnO的形貌发生了规律性的变化.当溶剂中有少量水时(V(水)∶V(乙醇)=1∶2),产物形貌为粒状;水量增加(V(水)∶V(乙醇)=1∶1),纳米颗粒会沿4个方向生长;水的含量进一步增加时(V(水)∶V(乙醇)=2∶1),纳米颗粒的其中2个方向生长速度变快;当溶剂全部为水时,产物沿边缘生长为片状纳米ZnO.另外考察了产物的光催化性能,其光催化性能与ZnO的形貌有关.%A simple route was reported to synthesize variously morphological ZnO by selecting different ratios between water and ethanol as reaction medium under solvother-mal condition. As increasing the content of water in the reaction, the shape of ZnO changed gradually. Starting with a little water(V(H2O):V(ethanol) = l : 2) , the morphology of ZnO was granule-like shape. Adding morewater(V(H2O) '? V(ethanol) = l ' 1), the nanoparticles grew toward four directions at slow growing speed. With further increasing of the volume of water(V(H2O) :V(ethanol) = 2:1), the growing speed of two directions was faster. When there was pure water, the nanoparticles of ZnO were flake-like shape, and the nanoparticles grew along the edge. The photocatalytic activities were investigated by degradation of methyl orange,revealing that the photocatalytic activity was depended on the morphology of ZnO.【期刊名称】《青岛科技大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(032)004【总页数】4页(P335-337,341)【关键词】氧化锌;溶剂;形貌;光催化【作者】李济琛;万家齐;陈克正【作者单位】青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】O482.3ZnO是一种新型宽禁带直接带隙Ⅱ-Ⅵ族化合物,禁带宽度3.2eV,结合能60meV[1]。
水热合成过程中vo2(b)纳米带的结构变化
水热合成法是一种制备金属氧化物纳米线的方法,它主要用于制备V2O5 和VO2 纳米线。
在水热合成过程中,VO2(B) 纳米带的结构可能会发生变化。
VO2(B) 纳米带原本具有带状结构,在水热合成过程中,由于热能的作用,它可能会发生转变,导致纳米带的晶格发生扩大或收缩,使得纳米带结构发生改变。
这种改变可能会影响纳米带的物理和化学性质。
另外,在水热合成过程中,还可能会出现氧化还原反应,导致纳米带的化学组成发生改变。
例如,如果在水热合成过程中添加了过量的氧气,则可能会发生氧化还原反应,使得V2O5 纳米带的结构发生改变。
因此,在水热合成过程中,VO2(B) 纳米带的结构可能会发生变化,这可能会影响纳米带的性质。
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Vo1 . 3l NO 8
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新 乡学 院 学报
J o u r n a l o f Xi n x i a n g Un i v e r s i t y
2 O1 4年 8月
Au g.2 01 4
水 热 合 成 条件 对 纳 米 Z n Te结构 的影 响
纳 米线 等 纳 米 材 料 。水 热 合 成 法 是 在 密 闭 的 容 器 中, 以溶 液 为反应 介 质 , 在 高温 和 高 压 ( 溶 液 的 自生 压力) 下 进行 的反应 , 使得 通 常难溶 或不 溶 的物 质发 生 溶解 和重 结 晶 , 其 设备 简单 , 主要用 来合 成化 合
高压下 获得 。其 中 , 图1 ( a ) 中的插 图是 电子 束 衍射
TI
花样 , 表 明形成 的 颗 粒 是 晶体 结 构 。从 图 l中 可 以 明显地 看 出 , 在 N a OH 溶 液 中形 成 的 Z n Te 纳 米 材 料 是 晶体 颗粒 。 图 2 ( a ) 和( b ) 分别 是 样 品 A 和 B的 X R D 衍射 谱 。图 2 ( a ) 中, 2 5 . 2 。 、 2 9 . 2。 、 4 1 . 8 。 、 4 9 . 5 。 、 6 O . 8 。 和 6 6 . 7 。 处 的峰 是 Z n Te的 衍 射 峰 ( J C P D S衍 射 卡 , N o . 6 5 — 0 3 8 5 ) , 并确 认 Z n Te晶粒 是 闪锌 矿 结 构…] 。 图 2 ( b ) 中, 2 7 . 4 。 和 3 8 . 9 。 处 的 峰 是 Te的 衍 射 峰 ( J C P D S衍 射 卡 , No . 3 6 — 1 4 5 2 ) , 4 3 . 3 。 处 的峰是 Z n 的衍 射 峰 ( J C P D S衍 射 卡 , N o . 6 5 — 3 3 5 8 ) , 这 表 明 在
子显微 镜 ( S E M) 和透 射 电子 显 微 镜 ( TE M) 观 察 反
应产 物 的形貌 。
不 同 条件下 合 成 Z n T e纳 米 材 料 , 讨 论 水 热 合 成 条
件对 Z n T e结构 的影 响 。
2 结 果
图 1为样 品 A 和 B的 T E M 照片, 它们 分 别 由
冯 宝 萍 , 贾芙 蓉
( 1 . 新 乡学 院 物 理 与 电子 工程 学 院 , 河南 新 乡4 5 3 0 0 3 ; 2 . 焦作 市技 师 学 院 电 气工 程 系 , 河南 焦作 4 5 4 0 0 3 )
摘 要 : 用z n粉 和 I ' e 粉 为原材料 . 利 用 水 热 合 成 法 在 不 同 条件 下 合 成 出不 同 结 构 的 Z n T e纳 米 材 料 。 用 x 射 线 衍射仪 、 扫 描 电 子 显微 镜 和 透 射 电子 显 微 镜 对合 成 的 Z n Te纳 米 材 料 进 行 了表 征 , 研 究 了合 成 条件 对 纳 米 Z n I 、 e结 构 的 影 响 。结 果 表 明 , 在 无 机 Na ( ) H溶 液中易形成 Z n Te 纳 米 晶体 颗 粒 , 而 在 有 机 水 合 肼 溶 液 中 易形 成 非 晶 Z n T e
加热 结束 后使 其 自然 冷 却 到 室 温 。之 后 , 用 离 心 沉
淀机 收 集反应 产 物 , 并 用 蒸馏水 多 次清洗 。最后 , 将
反应产物在 7 0 C下 = 『 : 燥 8 h 。 本 文 共 做 了 4个 样
收 稿 日期 : 2 0 ¨一 O 6 一 O 2
1样^ 7 . A ; 椭 是电 子 求 衍 吩 1 J 照 片 ( 【 】 ) 样・ H
0 引 言
Z n T e是一 种直 接 带 隙 、 I I — VI 族 化 合 物 半 导 体 材料 , 在 能源 和 固体器 件 如光伏 电池 、 光 电器 件和 热 电 器件 等领 域 有 着 广 泛 的应 用 前 景 。 因此 , 近 几 年有 关 Z n Te 纳 米材 料 的研 究 引起 了 学 者们 的 关
图 l Z n l ’ e 纳 米 材 料 A 和 B的 T E M 照 片
作者简 介: 冯 宝萍 ( 1 9 6 3 一) , 女, 河 南 温县 人 。 副教 授 , 研 究方 向 : 理论物理 、 材料合成及性 能。
冯 宝萍, 贾芙 蓉 : 水热合成条件对纳米 Z n 3 ’ e结 构 的 影 响
物 材料 或单 晶材 料 “ I 。因此 , 本 文用 水 热 合 成 法 在
注: 水合肼溶液的 P H 值为 1 0。
用B r u k e r D 一 8 X — r a y衍射 仪 ( X RD ) 对 反应 产物
的物 相进行 了分析 。利 用 Hi t a c h i S 一 4 8 0 0场 发射 电
纳 米 片或 纳米 线 , 非晶 Z n T e纳 米材 料 通 过 退 火 处 理 很 容 易地 转 化 成 晶 体 纳 米 材 料 。研 究 结 果 丰 富 了 Z n T e纳 米 材料的合成知识 。 并为 Z n T e纳 米材 料 的 应 用 研 究 奠 定 了基 础 。 关键词 : 水热合成; Z n T e纳 米 材 料 ; 合 成 务件 中图分类号 : 07 8 2 . 9 ; ( ) 4 7 2 。 . 3 文献标志码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 7 7 2 6 ( 2 O l 4 ) 0 8 — 0 0 2 0 — 0 4
J E ( ) I 2 O 1 0和 P h i l i p s Te c n a i 一 1 2 TE M在 2 0 0 k V 的
l 实 验
Z n Te 纳 米 材料 的 合 成 过 程 类 似 于文 献 [ 5 ] 报
道 的 过程 。将 一 定 量 的 Z n粉 和 Te粉 倒 入 容 积 为 5 0 mI 的聚 四氟 乙烯 内衬 的高 压 釜 中 , 然 后 再倒 入 约4 0 ml 的 Na ( ) H 或 水 合 肼 溶 液 。搅 拌 一 定 时 间 后, 将 高 压釜 密封 在一 不锈 钢罐 中 。 以 5 C/ mi n的 升温 速度 , 将 其加 热 到 工 作 温 度 , 并保温一定时间。
注 。 目前 , 已 有 报 道 用 水 热 合 成 法 】 、 等 离 子 体 法 和热 蒸 发法 等成 功地 合 成 Z n Te纳 米 晶粒 和
品, 分 别称 为样 品 A、 B、 c和 I ) , 具体 的合 成 条 件 见
表 1 。
表 I Z n ~