纳米材料的表征方法

纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。

纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。

1 、结构表征

XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS

2 、成份分析

AAS，ICP-AES，XPS，EDS

3 、形貌表征

TEM，SEM，AFM

4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis，PL，Photocurrent

1. TEM

TEM为透射电子显微镜，分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。

The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].

一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

SEM 表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。SEM 也是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。

The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM ) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM )[1].

SEM 一般会装配EDX ，用于分析材料的元素成分及所占比率。 (a) SEM image of TiO2

nanofibers

AFM是指原子力显微镜，原子力显微镜的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品（对表面光洁度有一定要求），而不需要进行其他制样处理，就可以得到样品表面的三维形貌图象。

The anatase (101) surface and the rutile (001), (100), and (110) surfaces have been characterized by X-ray diffraction (XRD) and by atomic force microscopy (AFM)[2].

XRD是X射线衍射的缩写，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料的晶型结构、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。基本上对于纳米材料的文献都会用到。

The phases of the samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), employing a scanning rate of ° per second in a 2θ ranging fr om 10°to 80°, using a Bruker D8 Advance X-ray diffractometer (Cu Kα radiation, λ = )[1].

DRS是漫反射谱，是通过光在检验物质表面反射测其反射光线的光谱。主要用于测定纳米材料的吸光特性，并据此估算出纳米材料的禁带宽度。可以看出材料在可见光下是否有吸收，一般合成催化材料的文献都会用到该仪器。

The UVvis DRS was performed at room temperature on VARIAN Cary-5000 from 200 nm to 800 nm, using BaSO4 as the reflectance standard[1].

图片来自[3]

6. PL

PL是光致发光的缩写，主要可以用来估计纳米材料的电荷分离效率，实验之前要先确定材料的激发波长。一般情况下，弱的荧光强度表示更高的电荷分离效率，所以催化效果也会相应的提高。

The photoluminscence (PL) emission mainly resulted from the recombination of excited electrons and holes, and a lower PL intensity indicated a higher separation efficiency[1].

The photoluminescence (PL) spectra were recorded by F-4600 fluorescence spectrophotometer (Hitachi, Japan) under ambient conditions. The excitation wavelength was 315 nm, the scanning speed was 1200 nm/min, and the slot widths of the excitation slit and the emission slit were both nm[1].