药分异烟肼的鉴别..

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2019年秋季药物分析1

2019年秋季药物分析（本）网上作业1一、单选题1. (5分)恒重是指两次称量的毫克数不超过（）∙ A. 0.3∙ B. 0.95～1.05∙ C. 1.5∙ D. 6∙ E. 10答案A2. (5分)布洛芬原料药含量测定所采用的方法是（）∙ A. 直接酸碱滴定法∙ B. 两步滴定法∙ C. 紫外分光光度法∙ D. 高效液相色谱法∙ E. 气相色谱法答案A3. (5分)药物异烟肼的特殊杂质检查项目是∙ A. 游离肼∙ B. 莨菪碱∙ E. 对氨基苯甲酸答案A4. (5分)阿司匹林原料药采用中和法测定含量时，所用的溶剂为（）∙ A. 水∙ B. 乙醇∙ C. 氯仿∙ D. 中性乙醇∙ E. 中性无水乙醇答案D5. (5分)药物异烟肼鉴别所使用的试液是∙ A. 硫酸铜试液∙ B. 溴化钾试液∙ C. 醋酸铅试液∙ D. 茚三酮试液∙ E. 氨制硝酸银试液答案E6. (5分)检查杂质氯化物应使用的试剂是∙ A. 硫氰酸铵∙ B. 硫酸∙ E. 硝酸银答案E7. (5分)《中国药品通用名称》的英文简称是（）∙ A. Ch.P∙ B. CADN∙ C. CA∙ D. IU∙ E. INN答案B8. (5分)精密称取供试品适量，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液滴定（）∙ A. 布洛芬∙ B. 盐酸普鲁卡因∙ C. 苯巴比妥∙ D. 硫酸奎宁∙ E. 盐酸利多卡因应采用下列方法测定含量的药物是答案B9. (5分)国家药品标准中原料药的含量（%）如未规定上限时，系指不超过（）∙ A. 98.0%∙ B. 99.0%∙ C. 100.0%∙ E. 102.0%答案D10. (5分)能发生硫色素特征反应的药物是（）∙ A. 维生素A∙ B. 维生素B1∙ C. 维生素C∙ D. 维生素E∙ E. 烟酸答案B11. (5分)测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比旋度为（）∙ A. +2.02°∙ B. +10.1°∙ C. +20.2°∙ D. +101°∙ E. +202°答案D12. (5分)以下试剂中，用作重金属检查的显色剂是（）∙ A. 乙酰胺∙ B. 二甲基乙酰胺∙ C. 硫代乙酰胺∙ E. 硫氰酸铵答案C13. (5分)药品质量标准“贮藏”项下的规定“阴凉处”系指（）∙ A. 不超过25℃∙ B. 不超过20℃∙ C. 避光并不超过25℃∙ D. 避光并不超过20℃∙ E. ℃~10℃答案B二、多选题1. (5分)《中国药典》（2010年版）附录中收载的内容有（）∙ A. 药品质量标准分析方法验证指导原则∙ B. 一般鉴别试验∙ C. 药品杂质分析指导原则∙ D. 抗生素微生物检定法∙ E. 有关物质检查答案A,B,C,D2. (5分)对于小剂量、难溶性的片剂要作以下哪些检查()∙ A. 重量差异∙ B. 崩解时限∙ C. 含量均匀度∙ E. 释放度答案C,D3. (5分)中国药典的主要部分包括（）∙ A. 索引∙ B. 凡例∙ C. 正文∙ D. 附录∙ E. 通则答案A,B,C,D4. (5分)可用于苯巴比妥的鉴别方法有∙ A. 加硝酸铅试液，生成白色沉淀∙ B. 加铜吡啶试液，生成紫色沉淀∙ C. 加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色∙ D. 加碘试液，可使碘试液褪色∙ E. 加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀答案B,C,E5. (5分)体内样品测定常用的方法有（）∙ A. 紫外-可见分光光度法∙ B. 红外分光光度法∙ C. 色谱法∙ D. 化学衍生化法答案C,E6. (5分)血样包括（）∙ A. 全血∙ B. 血浆∙ C. 血清∙ D. 血脂∙ E. 血红细胞答案A,B,C7. (5分)关于亚硝酸钠滴定法的操作中，正确的是（）∙ A. 用亚硝酸钠滴定液滴定∙ B. 滴定前一般加入溴化钾作为催化剂∙ C. 用结晶紫作指示剂∙ D. 滴定时应将滴定管插入液面下2/3处∙ E. 近终点时应缓缓滴定答案A,B,D,E。

药物分析笔记：杂环类药物的分析

吡啶类药物的分析⼀、结构和性质：异烟肼尼可刹⽶⼆、鉴别试验： 1、异烟肼的鉴别试验：2000版规定：加氨制硝酸银，产⽣⽓泡与⿊⾊混浊，管壁⽣成银镜。

（1）还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的ag 成单质银，肼基氧化成氮⽓。

（2）缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发⽣缩合反应。

与⾹草醛缩合、测熔点⽤于鉴别。

（3）沉淀反应：分⼦中吡啶环有碱性，可以和重⾦属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。

2、尼可刹⽶鉴别试验：（1）戊烯⼆醛反应：属吡啶环的开环反应。

与溴化氰开环成戊烯⼆醛衍⽣物，（2）再与苯胺缩合，（3）成黄⾊希夫⽒碱。

异烟肼氧化为异烟酸后亦可发⽣类似反应。

（4）⽔解反应：与硫酸铜或硫氰酸铵三、异烟肼中游离肼检查：薄层⾊谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。

含量测定： 1、异烟肼的含量测定：氧化还原滴定法，2000采⽤溴酸钾法。

除原料药外，⽚剂、注射剂均⽤。

2、尼可刹⽶含量测定：（1）⾮⽔溶液滴定法（吡啶环具碱性）：原料药测定（2）紫外分光光度法：注射剂测定吩噻嗪类药物的分析⼀、典型药物的结构和化学性质：硫原⼦有还原性，遇氧化剂氧化。

盐酸异丙嗪盐酸氯丙嗪⼆、鉴别试验： 1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收较强。

2、氧化反应：本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈⾊。

3、cl 的反应：因为盐酸盐。

三、含量测定： 1、⾮⽔溶液滴定法：原料药含量测定，氮原⼦碱性极弱 2、紫外分光光度法：注射剂均加有维⽣素c作抗氧剂，避开vc吸收峰。

苯骈⼆氮杂类药物的分析⼀、典型药物的结构和化学性质：氯氮、地西泮环上氮原⼦具有碱性，和有机碱沉淀剂沉淀，⾮⽔溶液滴定法测含量，有氯原⼦取代，紫外吸收。

⼆、鉴别试验：（1）沉淀反应：两者氮原⼦具有碱性，酸性液中与碘化鉍钾沉淀。

（2）⽔解后重氮化偶合反应：氯氮有此反应；地西泮⽆此反应（3）硫酸——荧光反应：（4）紫外分光光度法［医学教育搜集整理］（5）氯元素的鉴别：燃烧破坏后测定三、特殊杂质检查：地西泮检查去甲基安定，注射剂采⽤⾼效液相⾊谱法测定含量。

执业西药师药学专业知识【药物分析部分】(模拟试卷三)

执业西药师药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷三）一、最佳选择题1、《中国药典》中收载“制剂通则”的部分是A.附录B.凡例C.索引D.目录E.正文【正确答案】：A【答案解析】：《中国药典》附录主要收载：制剂通则、通用检测方法和指导原则。

2、中国药典(2010年版)规定，试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度对实验结果有显著影响者，除另有规定外，应以下列哪一个温度为准A.20℃B.25℃C.20℃±2℃D.25℃±2℃E.20～30℃【正确答案】：D【答案解析】：试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行。

温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。

3、药物分析中RSD代表A.中间精密度B.重复性C.相对标准偏差D.偏差E.标准偏差【正确答案】：C【答案解析】：RSD是相对标准偏差，标准偏差的表示符号是：SD。

4、中国药典收载的熔点测定方法有几种？测定不易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法？A.2种，第一法B.4种，第二法C.3种，第一法D.4种，第一法E.3种，第二法【正确答案】：E【答案解析】：《中国药典》测定熔点的方法有三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。

当各品种项下未注明时，均系指第一法。

5、硫酸铈的标定过程中，需加入一氯化碘的作用是A.中和氢氧化钠B.使三氧化二砷溶解C.作为催化剂，加速反应速度D.使NaNO2滴定液稳定E.便于观察终点【正确答案】：C【答案解析】：标定过程中加一氯化碘是起催化作用，加快Ce 4+氧化亚砷酸(H3AsO3)的速度；加氢氧化钠滴定液是为了使三氧化二砷(As2O3)溶解；加过量的盐酸是为了中和氢氧化钠并使溶液成酸性。

6、分光光度计可见光区常用的光源是A.氘灯B.钨灯C.氢灯D.Nernst灯E.硅碳棒【正确答案】：B【答案解析】：光源的作用是提供一定强度、稳定且具有连续光谱的光。

药物分析练习及答案

一、单选题1.(4分)药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()B. 酚羟基2.(4分)我国药品质量标准的内容不包括()E. 制法3.(4分)用溴酸钾法测定异烟肼的依据是()• A. 吡啶环的弱碱性B. 酰肼基的还原性4.(4分)取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于10 0μg的SO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为()C. 0.04％5.(4分)中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用()C. 薄层色普法6.(4分)药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为()E.以上都不对7.(4分)非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是()A. 巴比妥类的Ka值增大，酸性增强8.(4分在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是()E. 以上都不对9.(4分)苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()。

B. 赭色沉淀10.(4分)维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是()C. 铈量法适用于纯度高的维生素E的定量钾—淀粉指示剂12.(4分)用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是()。

B. USP (29)采用的方法13.(4分)有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A. 非水溶液滴定法14.(4分)在强酸介质中的KBrO3反应是测定()A. 异烟肼含量15.(4分)复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为()B. 剩余碘量法16.(4分)两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：()A. 18.02mg17.(4分)与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是()B. 司可巴比妥18.(4分)根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是()E. 铈量法19.(4分)为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入()为稳定剂。

实验七.异烟肼片分析

溶出度（%）= cx D 100% B
D 1000 50 10000 5
cx
=
Ax
E1% 1cm
100
Ax:
E1% 1cm
: 307
B:0.1g/片
标示量的百分数
cx
=
Ax
Hale Waihona Puke E1% 1cm100
标示量(%)= cx D W 100% WB
溶出度（%）= cx D 100%（取一片实验，故W=W ) B
异烟肼
分子量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选抗结核药。
4-吡啶甲酰肼,又名雷米封（Rimifon）
一、主要化学性质
1. 弱碱性吡啶环上的氮为碱性氮原子，吡啶环的pKb 值为8.8（水中）。
2．还原性异烟肼的吡啶环γ位上被具有还原性酰肼取代，可被氧化剂氧化，可与含羰基的化合物发生缩合反应。
至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%），吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm 处；须多次取样时，所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过总体积的1%时，应及时补充相同体积的温度为37℃±0.5℃ 的溶出介质，或在计算时加以校正），立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30 秒种内完成。取澄清滤液，照该品种规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。
B:0.1g/片（标示量）
cx
=
0.1106 1000
100 g
/
ml
取Vml的溶出液稀释至50ml, 异烟肼的浓度介在1020µg/ml，稀释后浓度为10µg/ml则需Vml的溶出液

异烟肼的结构、性质、鉴别与合成.

本品结构中含有吡啶环，与生物碱沉淀剂可以产生沉淀反应，如与碘化铋钾（酸性）作用生成红棕色沉淀。
本品水溶液加香草醛的乙醇溶液，析出黄色结晶。
合成原理
本品的合成以4-甲基吡啶为原料：
1. 4-甲基吡啶与水蒸气在五氧化二钒催化下，经空气氧化成异烟酸。
2. 生成的异烟酸与水合肼缩合得异烟肼粗品，再经精制得本品。
异烟肼的结构、性质、鉴别与合成
异烟肼
O NH2
N H N
分子式：C6H7N3O；分子量：137.14 化学名：4-吡啶甲酰肼。又名雷米封。
理化性质
本品为无色结晶或白色至类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜后苦；
遇光渐变质；在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解； mp 170℃~173℃，pKa10.8、11.2（H2O）。酰肼结构不稳定，在酸或碱存在下，均水解生成异
N NH2
红色
NH2 N N
O Cu O N
N NH2
pH7.5时双分子螯合物
本品含有肼的结构，具有较强的还原性，可被多种弱氧化剂如溴、硝酸银、溴酸钾等在酸性条件下氧化，生成异烟酸，同时放出氮气。如果与氨制硝酸银作用，即放出氮气并有银镜生成。
CONHNH2
COOH
4AgNO3 N
+ 4Ag + N2 + 4HNO3 N
烟酸和游离的肼。光、重金属离子、温度、pH等都影响水解速度。
鉴别反应
本品肼基具有强还原性，露置日光下或遇热颜色变深，可显黄或红棕色，必须避光保存。本品可与铜离子、铁离子、锌离子等多种金属离子发生配位反应，生成有色的配合物，使本品溶液变色。故配制注射液时应避免与金属器皿接触。
O Cu+ N

实验一化学药物的鉴别文档(6)

（1）与氯化钡反应：本品溶液与氯化钡试液反应生成硫酸钡的白色沉淀；沉淀在盐酸后硝酸中均不溶解。
（2）与醋酸铅反应：本品溶液与醋酸铅试液反应生成硫酸铅的白色沉淀；沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
（3）与盐酸反应：不生成白色沉淀，从而与硫代硫酸盐区别。
三、实验仪器及药品
仪器：分析天平、台秤、烧杯、量筒、药勺、酒精灯、铁圈、石棉网、铁架台、大试管、
（四）盐酸普鲁卡因注射液的鉴别
1、本品水溶液显氯化物的鉴别反应
（1）本品在稀硝酸酸性中，与硝酸银反应生成氯化银沉淀，沉淀溶液氨试液，再加稀硝酸酸化后，氯化银沉淀复生成。
（2）本品与二氧化锰、硫酸加热发生氯气，氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
2、显芳香第一胺的鉴别反应
盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳香第一胺，可发生重氮化-偶合反应。在盐酸溶液中与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成的重氮盐，再与碱性β-奈酚偶合生成有色的偶氮颜料。
维生素C具有强还原性可以使硝酸银还原为单质银。
（三）阿司匹林片的鉴别
1、阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基，与三氯化铁试液不发生显色反应。但其水溶液加热（或较长时间放置，或加碱），水解后产生具有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁试液作用，生成紫堇色的配合物。
2、阿司匹林分子结构中具有酯键，与碳酸钠试液共热，水解生产水杨酸钠和醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
实验一化学药物的鉴别
一、实验目的
1. 掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理
2. 熟练地进行几种常见化学药物的鉴别试验的操作
3. 能做出正确的结果判断
二、实验原理
（一）异烟肼片的鉴别
异烟肼分子中的酰肼基具有还原性，可与氨制硝酸银试液反应生成异烟酸和单质银沉淀，肼基则被氧化成氮气。

实验一异烟肼原料药的质量分析

实验一、异烟肼原料药的鉴别及质量分析一、目的要求1. 复习并掌握吡啶类药物鉴别反应的实验原理。

2. 复习并掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的实验原理。

3. 掌握红外光谱法鉴别药物的操作方法。

4. 掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的操作方法。

二、仪器及试药1. 器材岛津FTIR－8400型傅立叶变换红外分光光度计，电子天平（精度0.01），万分之一分析天平，称量瓶，称量纸，药匙，研钵，量筒，玻璃棒，酸式滴定管，锥形瓶（250 mL）2.试药异烟肼原料药，盐酸（AR），甲基橙（AR），溴酸钾（AR），碘化钾（AR），硫酸（AR），硫代硫酸钠（AR），无水碳酸钾（AR），重铬酸钾（基准试剂），可溶性淀粉（AR），纯化水。

三、实验溶液配制1. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1 g，加水100 mL使溶解，即得。

2. 0.01667 mol/L溴酸钾滴定液：取溴酸钾2.8 g，加水适量使溶解成1000 mL，摇匀。

3. 0.01667 mol/L溴酸钾滴定液的标定：精密量取本液25 mL，置碘量瓶中，加碘化钾2.0 g 与稀硫酸5 mL，密塞，摇匀，在暗处放置5 分钟后，加水100 mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液 2 mL，继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25 ℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20 ℃。

4. 稀硫酸：取浓硫酸57 mL，加水稀释至1000 mL，即得。

本液含硫酸应为9.5%-10.5%。

5. 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定液：取硫代硫酸钠26 g与无水碳酸钠0.20 g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000 mL，摇匀，放置1个月后滤过。

6. 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定液的标定：取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15 g ,精密称定，置碘量瓶中，加水50 mL使溶解，加碘化钾2.0 g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40 mL,摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250 mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时。

药分试验四—异烟肼片的含量测定

每1 ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429 mg的C6H7N3O。
5.结果与分析
1. 游离肼的检查：薄层色
谱示意图如右图所示，待展开结束显色后，供试品溶液中异烟肼主斑点呈橙黄色，对照品溶液中游离肼主斑点呈鲜黄色，且游离肼的比移值大于异烟肼的比移值。观察在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应位置，是否显示鲜黄色斑点。可知异烟肼片中游离肼的含量是否低于药典规定的限量。
解所产生的醋酸，然后用硫酸回滴，测得中和醋酸所消耗的氢氧化钠的量。该消耗量和阿司匹林的摩尔比为1:1。
COONa NaOH
OCOCH3 2NaOH + H2SO4
COONa + CH3COONa
OH
Na2SO4 + 2H2O
32
二、实验操作及原理
再精密加氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）40 ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05 mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02 mg C9H8O4。
首先用氢氧化钠滴定液中和制剂中其它的酸性物质和阿司匹林上游离的羧酸：
COOH
OH
NaOH
COபைடு நூலகம்H OCOCH3
NaOH
COONa
OH
COONa OCOCH3
30
二、实验操作及原理
3. 含量测定取本品40片，研细，用中性乙醇70 ml，分数次研磨，并移入100 ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100 ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过。
1用. 鉴三氯别化原铁理溶：液阿鉴司别匹。林加热水解后导致游离水杨酸产生，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（pH值4.0-6.0），可以操作：取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。

异烟肼的比移值测定(实验)—薄层色谱法检测异烟肼

供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上有无黄色斑点。
四、实验步骤
4.显色检查
四、实验步骤
4.显色检查
显色检查注意事项：
待展开剂挥发后再进行喷雾显色
喷雾时喷雾器的喷嘴要与薄层板保持一定距离，太近时，
易有大滴显色剂喷在薄层板上而影响显色效果。
为使斑点颜色易于观察，显色15分钟后，再进行检视。
乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：
（对二甲氨基苯甲醛5g＋乙醇45.0mL＋盐酸11.5mL）
三、试剂与器材
2、器材
薄层色谱版（已活化）
电吹风
展开缸
喷瓶等
微量注射器（平头）
04
实验步骤
四、实验步骤
1.供试品、对照品溶液配制① 对照品溶液（ 0.08mg NhomakorabeamL ）：
准确称取0.08g硫酸肼固体，用适量的丙酮-水（1:1）溶
倾倒：研成糊状后，去除表面的气泡，立即倒在薄层板中心线上，快速左右倾斜
自然风干：于室温下，置水平台上晾干
烘干：于110℃烘30分钟，使薄板活化
冷却：在干燥器中冷却
检视：使用前在反射光及透射光下检视。
思考题
2. 展开操作中有哪些注意事项？
答：采用倾斜上行法展开时，展开剂应浸入薄层板底边约10mm深度。
05
数据处理
五、数据处理
1.比移值的计算
Rf =
基线至展开斑点中心的距离
基线至展开剂前沿的距离
游离肼的Rf值为
（要求约为0.75）
异烟肼的Rf值为
（要求约为0.56）
思考题
1. 薄层色谱板的制备过程有哪些？
研磨：将薄层色谱硅胶10g和羧甲基纤维素钠溶液30mL在研钵中向一方向用力研磨混合

简述还原反应鉴别异烟肼的原理

简述还原反应鉴别异烟肼的原理还原反应是一种常用的化学分析方法，可以通过观察样品在特定条件下的颜色变化来鉴别化合物。

本文将以还原反应鉴别异烟肼为例，详细介绍其原理及实验操作步骤。

异烟肼是一种常用的杀虫剂和抗结核药物，因其具有毒性和危险性，需要进行鉴别和检测。

还原反应是一种常用的鉴别方法，通过观察样品在还原剂作用下的颜色变化来判断是否存在异烟肼。

还原反应鉴别异烟肼的原理是利用异烟肼与还原剂间的化学反应。

通常情况下，还原剂会捐赠电子给异烟肼分子，使其发生还原反应。

在还原剂的作用下，异烟肼分子会发生氧化，同时还原剂也会发生还原。

这种反应会导致样品的颜色发生变化，从而可以判断是否存在异烟肼。

实验中常用的还原剂有氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）和硫酸铁（FeSO4）等。

在实验操作中，首先将待测样品溶解于适量的水中，然后加入几滴还原剂溶液。

如果样品中含有异烟肼，则会观察到颜色的变化，如从无色变为橙黄色、红褐色等。

而如果样品中不含异烟肼，则颜色不会发生明显变化。

还原反应鉴别异烟肼的原理主要是基于异烟肼分子的化学性质。

异烟肼是一种含氮杂环化合物，其分子中含有两个亚胺基（NH-NH）和一个酰基（R-CO-NH-）。

在还原剂的作用下，亚胺基会发生断裂，氧化反应会使亚胺基上的氢原子被还原剂捕获，形成胺基（NH2）。

同时，酰基上的氧原子会与还原剂发生反应，生成氧化产物。

鉴别异烟肼的还原反应可以用于实验室中的定性分析和质量控制。

通过观察样品在还原剂作用下的颜色变化，可以快速判断样品中是否含有异烟肼。

这种方法简便易行，不需要复杂的仪器设备，适用于大多数实验室。

除了还原反应，鉴别异烟肼的方法还有其他多种，如气相色谱-质谱联用技术、红外光谱分析等。

这些方法可以通过检测样品中特定的化学成分或特征峰来判断是否存在异烟肼。

但相比之下，还原反应是一种简便、快速的方法，广泛应用于实验室中。

还原反应是一种常用的鉴别异烟肼的方法，通过观察样品在还原剂作用下的颜色变化来判断是否存在异烟肼。

2019浙大远程《药物分析(A)》离线作业

浙江大学远程教育学院药物分析（A）离线必做作业姓名：学号：学习中心：一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。

每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）问题1~4 下列检查需加入的试剂：A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ）2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ）3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ）4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ）问题5~8 下列药物的类别：A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类5．对氨基水杨酸钠（ B ）6．对乙酰氨基酚（ C ）7．肾上腺素（ A ）8．烟酰胺（ D ）问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团A. 硫氮杂蒽母核B. 酰肼基C. 酚羟基D. C17 –甲酮基9．炔雌醇（ C ）10．盐酸氯丙嗪（ A ）11．异烟肼（ B ）12．黄体酮（ D ）问题13~16 下列药物的鉴别反应是：A. 麦芽酚反应B. 戊烯二醛反应C. 三氯化锑反应D. FeC13反应13．尼可刹米的鉴别（ B ）14．雌二醇的鉴别（ D ）15．链霉素的鉴别（ A ）16．维生素A的鉴别（ C ）问题17~20 下列药物的鉴别反应是：A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ）18．炔雌醇的鉴别（ C ）19．异烟肼的鉴别（ C ）20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ）问题21~24 根据要求选择含量测定方法A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ）22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）23．复方炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量测定，可采用（ B ）24．维生素E胶丸的含量测定，可采用（ A ）二、填空题1．我国药品质量标准分为中华人民共和国药典和中华人民共和国卫生部药品标准，二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

鉴别异烟肼的方法

鉴别异烟肼的方法异烟肼是一种常用的抗结核药物，具有抗酸杆菌活性，并用于治疗结核病。

在药物治疗中，正确鉴别异烟肼非常重要，以确保患者接受到正确的治疗。

对于异烟肼的鉴别，可以从以下几个方面进行考虑：1. 外观鉴别：首先，我们可以通过观察异烟肼的外观来进行初步的鉴别。

异烟肼一般呈白色或类白色结晶或结晶性粉末，具有特殊的氨糖烟味。

检查时应注意颜色、形状和颗粒大小等特征，与正常异烟肼的外观进行对比。

2. 溶解性鉴别：异烟肼在水中的溶解度较低，溶解时呈呈酸性环境。

可以将一定量的样品加入水中，并观察是否完全溶解。

正常的异烟肼应当在酸性条件下充分溶解，并且呈无色透明溶液。

3. 化学试剂鉴别：可以使用一些化学试剂来鉴定异烟肼的化学性质。

例如，用伯林试剂（含氯化钾、硫酸铁）进行检测，正常的异烟肼样品会呈现出深红色沉淀；使用硝酸银试剂时，正常的异烟肼样品会产生棕色沉淀。

这些反应可以用来判断样品中是否存在异烟肼。

4. 红外光谱分析：红外光谱分析是一种常用的药品鉴别方法，可以通过样品的红外光谱图谱来鉴别异烟肼。

正常的异烟肼具有特征性的红外光谱图谱，可通过与标准红外光谱进行比对来对样品进行鉴定。

5. 薄层色谱分析：薄层色谱分析是一种常见的药物分析方法，可以用来鉴定样品中是否含有异烟肼。

将样品进行薄层层析分离，然后用特定的显色剂或紫外灯进行观察，正常的异烟肼样品会出现特定的色带，与标准异烟肼进行对比。

6. 液相色谱分析：液相色谱分析也是一种常用的药物分析方法，可以用来鉴别异烟肼。

通过将样品进行液相色谱分离，根据样品的保留时间和峰形进行鉴定，与标准异烟肼进行对比。

除了上述方法，还可以使用其他一些仪器分析方法如核磁共振、质谱等对异烟肼进行鉴定。

总结起来，鉴别异烟肼可以通过外观鉴别、溶解性鉴别、化学试剂鉴别、红外光谱分析、薄层色谱分析、液相色谱分析等多种方法进行。

根据不同的实验条件和设备的可用性，选择合适的鉴定方法进行鉴别，以确保药品的质量和治疗的有效性。

13-1 异烟肼

3.异烟肼也可与亚硒酸反应：Fra bibliotek异烟肼 SeO2 Se （红色）
2.HPLC：供试品与对照品溶液保留时间一致
3.IR：标准图谱对照法
二、检查
1.酸碱度：0.5g+水10ml→pH应为6.8~8.0 2.溶液的澄清度与颜色：比浊、比色 3.有关物质的检查《中国药典》（2010年版）有关物质检查采用高效液相色谱法中的不加校正因子的主成分自身对照法进行检查。

点样用微量注射器分别吸取三种溶液各 5μ l，分别点在基线上，样点直径为2～4mm，两点间距离约为1.5～2.0cm。展开以异丙醇—丙酮(3：2)为展开剂展开

显色以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液喷雾显色， 15分钟后检视。
结果判断系统适用性试验溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的Rf值约为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。

．．．
系统样品对照
．．．
系统样品对照
允许杂质存在的最大量 L 100% 供试品量 0.08 5 100% 0.08% 100 5
三、含量测定

HPLC外标法

3.游离肼的检查杂质来源原料引入、降解产生（1)薄层色谱法（TLC）----原料及注射剂 Ch.P.（2010）杂质对照品法
中国药典2010年版：

配液取本品，加丙酮-水（1：1）溶解并稀释制成每1ml中含100mg异烟肼的溶液，作为供试品溶液；另精密称取硫酸肼对照品，加丙酮 - 水（ 1 ： 1 ）溶解并稀释成每1ml中含0.08mg硫酸肼(相当于游离肼 20μ g)的溶液，作为对照品溶液。取异烟肼与硫酸肼各适量，加丙酮-水（1：1）溶解并稀释成每1ml 中含异烟肼 100mg 及硫酸肼 0.08mg 的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。

执业药师考试辅导-药物分析(杂环类药物的分析)知识点解析及考题讲解

第十三章杂环类药物的分析（五）杂环类药物的分析1.异烟肼异烟肼的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法2.硝苯地平硝苯地平的鉴别方法、特殊杂质检查方法、含量测定方法3.左氧氟沙星（1）左氧氟沙星的物理常数测定法、鉴别方法.杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）左氧氟沙星片的检查项目和方法、含量测定方法4.盐酸氯丙嗪（1）盐酸氯丙嗪的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）盐酸氯丙嗪片和注射液的含量测定方法5.地西泮（1）地西泮的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）地西泮片和注射液的鉴别、检查项目和方法、含量测定方法6.氟康唑（1）氟康唑的物理常数测定法、鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法（2）氟康唑片和胶囊的鉴别和含量测定方法杂环化合物：指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子（如O、S、N等）的化合物第一节异烟肼的分析重点：游离肼的检查及含量测定方法一、结构特点及鉴别特征1.含有吡啶环，N原子具有弱碱性——非水碱量法含量测定或重金属离子沉淀反应鉴别2.γ位上有酰肼基取代还原性——鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与某些羰基试剂发生缩合反应——鉴别3.酰胺键易水解引入特殊杂质——游离肼二、鉴别1.与氨制硝酸银试液的反应——酰肼基的还原性异烟肼的酰肼基具有还原性，与硝酸银反应，生成气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。

异烟肼+AgNO3→Ag（黑色↓、银镜）+N2↑2.红外光谱法3.高效液相色谱法利用保留时间进行鉴别三、检查1.一般杂质检查：“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”2.酸度：PH测定法3.溶液的颜色与澄清度游离肼的检查薄层色谱法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。

要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。

控制限量为0.02%。

5.有关物质：高效液相色谱法四、含量测定高效液相色谱法（注意与以往的讲义不同）（氧化还原滴定法）历年考点：含量测定方法A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液以下药物鉴别所使用的试液是1.盐酸利多卡因【答案】A2.异烟肼【答案】E3.硫喷妥钠【答案】C4.磺胺甲噁唑【答案】A解析：考察药物的鉴别方法，将不同类型的药物以配伍选择题的形式出现。

异烟肼片鉴别实验报告

异烟肼片鉴别实验报告引言异烟肼片是一种常用的抗结核药物，广泛应用于结核病的治疗。

然而，市场上也存在不合格或假冒伪劣的异烟肼片。

因此，对异烟肼片进行鉴别实验是非常必要的，以确保药物的质量和安全性。

本实验旨在通过一系列的鉴别实验，对异烟肼片进行物理、化学、药理等方面的测试，确保其符合标准要求。

实验方法实验材料- 异烟肼片样品（包括合格样品和假冒样品）- 室温蒸馏水- 高效液相色谱（HPLC）仪器- 紫外-可见分光光度计- 抗结核试验动物（小鼠）实验步骤1. 外观检查：观察异烟肼片的颜色、形状、质地等特征，并与合格样品进行比较。

2. 尺寸测定：使用卡尺或显微镜测量异烟肼片的尺寸，与合格样品进行比较。

3. 溶解性测试：将一片异烟肼片放入室温蒸馏水中，观察其溶解情况。

4. 薄层色谱测试：将异烟肼片进行薄层色谱，利用紫外-可见分光光度计测定不同样品的色谱图谱，与合格样品进行比较。

5. HPLC测试：使用HPLC仪器对异烟肼片样品进行定量分析，计算出异烟肼的含量。

实验结果1. 外观检查：所有合格样品表现为圆形或椭圆形的白色片剂，质地均匀。

2. 尺寸测定：合格样品平均尺寸为直径10mm，厚度3mm。

假冒样品尺寸存在明显的差异。

3. 溶解性测试：合格样品迅速溶解于室温蒸馏水中，无悬浮物或沉淀的产生。

假冒样品溶解性较差，部分片剂仍残留。

4. 薄层色谱测试：合格样品的色谱图谱与标准谱图高度一致，峰形完整。

假冒样品的色谱图谱有明显差异。

5. HPLC测试：合格样品的异烟肼含量为98%以上，与标准品相近。

假冒样品的异烟肼含量不稳定，且低于标准要求。

实验讨论通过一系列的鉴别实验，可以得出以下结论：1. 外观、尺寸、溶解性等物理性质可以用于初步鉴别合格和假冒样品。

2. 薄层色谱测试和HPLC分析是更为准确和定量的鉴别方法，可以验证异烟肼的含量和纯度。

3. 合格的异烟肼片应满足一定的质量要求，包括外观、尺寸、溶解性以及药物成分的含量。

《药物分析》习题答案

《药物分析》习题一、单选题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。

(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP(E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析(B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类)(E)十类典型药物为例进行分析3．下列叙述中不正确的说法是（B）(A)鉴别反应完成需要一定时间(B)鉴别反应不必考虑“量”的问题(C)鉴别反应需要有一定的专属性(D)鉴别反应需在一定条件下进行(E)温度对鉴别反应有影响4．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E）(A)药物中杂质的重量是1.0μg(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一5．药物中的重金属是指( D )(A)Pb2＋(B)影响药物安全性和稳定性的金属离子(C)原子量大的金属离子(D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质6．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )(A)氯化汞(B)溴化汞(C)碘化汞(D)硫化汞7．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( C )8．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( B )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定(D)依样品取量及限量计算决定9．药品杂质限量是指( B )(A)药物中所含杂质的最小允许量(B)药物中所含杂质的最大允许量(C)药物中所含杂质的最佳允许量(D)药物的杂质含量10．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液(E)水11．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )(A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)铂丝(E)以上均不对12．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( E )(A)乙酰水杨酸(B)异烟肼(C)对乙酰氨基酚(D)盐酸氯丙嗪(E)巴比妥类13．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为( E )(A)酚酞(B)甲基橙(C)结晶紫(D)甲基红-溴甲酚绿(E)以上都不对14．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为( D )(A)永停滴定法(B)内指示剂法(C)外指示剂法(D)电位滴定法(E)观察形成不溶性的二银盐15．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( D )(A)咖啡因(B)尼可杀米(C)安定(D)巴比妥类(E)维生素E16．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：( B )(A)添加Br－(B)生成NO＋·Br—(C) 生成HBr (D)生产Br2(E)抑制反应进行17．双相滴定法可适用的药物为：( E )(A)阿司匹林(B)对乙酰氨基酚(C)水杨酸(D)苯甲酸(E)苯甲酸钠18．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：( A )(A)18.02mg (B)180.2mg (C)90.08mg (D)45.04mg (E)450.0mg19．下列哪种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。

药物分析简答题( 部分来自历年)

1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。

答: 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3）规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2）供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4）对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。

操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

2)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行，还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。

3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答: 先配制一定浓度的供试品溶液，然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。

供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。

4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。

5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

异烟肼-药物分析

第二节吩噻嗪类药物的分析
吩噻嗪类药物的基本结构
6
S
4
7
5
3
8 9
10
N
1 2 R'
R
S
N
HCl
CH2CHN(CH3)2
CH3
盐酸异丙嗪
S
N
Cl
HCl
CH2CH2CH2N(CH3)2
盐酸氯丙嗪
S
N
Cl
CH2CH2CH2 N
N CH2CH2OH
奋乃静
S
N
CF3
CH2CH2CH2 N
N (CH2)2OCO(CH2)8CH3
异烟腙（ftivazide）
S C NH2
N
CH2CH2CH3
丙硫异烟胺（protionamide）
一、结构与性质
1. 吡啶环弱碱性 pKb～8.8，非水碱量法
含量测定或沉淀反应鉴别吡啶环可发生开环反应，可用于
吡啶类药物的鉴别
2. 取代基：（1）异烟肼位上酰肼基
弱酸性非水酸量法还原性鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与某些羰基试剂发生缩合反应鉴别或比色法含量测定酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼
CONHN CH
NaOH
N
OCH3
OH
COONa N
COONa
+ N COONa
Cl NO2
NO2 COONa
N Cl
OH-
NO2
NO2
N NO2
NO2
异烟肼不经处理的反应：
异烟肼 2，4 二硝基氯苯乙醇 OH 紫红色
（二）酰肼基团的反应 1. 还原反应
异烟肼 AgNO3 Ag（黑色、银镜） N 2