胃康宁片检验操作规程
片剂检验标准操作规程
片剂检验标准操作规程
1编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部）
2 重量差异
2.1 仪器及用具：电子天平、平头镊子
2.2 检验方法：取包衣前的片芯20片，逐粒用电子天平精密称定，记在原始记录上。
每片与标示量相比较。
2.3 结果判定：超出限度的少于或等于2片，并没有1粒超出限度1倍，判为符合规定；否则判为不符合规定。
3 崩解时限
3.1 仪器及用具
智能崩解试验仪及附件（1000ml烧杯3个、档板18个）
3.2 准备
3.2.1 在水槽及1000ml烧杯中装入纯化水，使槽内水面达到刻度线，插上电源。
3.2.2 打开加热开关，加热至水温37±1℃。
3.2.3 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm。
调节杯内水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。
3.3 操作方法：按“智能崩解试验仪操作规程”操作，取药片6片，分置吊篮的玻璃管中，设置各品种项下规定的时间，启动崩解仪进行检查，并时时观察，至完全崩解。
3.4 结果判定
3.4.1 在规定时间内崩解并通过筛网（包括复试），判为符合规定。
3.4.2 在规定时间内不能完全崩解（包括复试），判为不符合规
定。
4微生物限度
4.1 仪器及用具、操作方法见“微生物限度检查标准操作程”。
片剂检查操作规程
制药GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。
二、目的：本标准规定了片剂检查法标准操作规程。
三、适用范围：适用于片剂的检查。
四、责任者：质检人员。
五、正文：片剂片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂以内服普通片为主，也有泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片等。
泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而体而呈泡腾状的片剂。
泡腾片中的药物应是易溶性的，加水产生要求，并应进行释放度检查。
控释片系指在水中或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近恒速释放药物的片剂。
控释片应符合控释制剂的有关要求，并应进行释放度检查。
肠溶片系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。
为防止药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放，片剂包肠溶衣；为治疗结肠部位疾病等，可对片剂包结肠定们肠溶衣。
肠溶片除另有规定外，应进行释放度检查。
片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、原料药与辅料应混合均匀。
含药量小或含毒、剧药物的片剂，应采用适宜的方法使药物失效。
二、凡属挥发性或对光、热不稳定的药物，在制片过程中应遮光、避热，以避免成分损失或变质。
三、压片前的物料或颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在贮存期间发霉、变质。
四、泡腾片等根据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等。
五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对片剂进行包衣。
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、运输过程中发生磨损或破碎。
七、片剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。
八、除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。
【重量差异】照下述方法检查，应符合规定。
检查法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重片较），按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
制剂检验操作规程,1200字
制剂检验操作规程制剂检验操作规程一、目的和适用范围1.1 目的为确保制药过程中制剂的质量和安全性，规范制剂的检验操作，保证制剂的质量符合相关法规和标准要求。
1.2 适用范围本操作规程适用于所有制剂的检验操作，包括固体制剂、液体制剂、半固体制剂等。
二、检验设备和材料准备2.1 检验设备根据不同的制剂类型，准备相应的检验设备，例如电子天平、显微镜、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪等。
2.2 材料准备准备所需的标准品、溶剂、试剂和耗材等。
三、检验操作流程3.1 样品准备3.1.1 从生产批次中取得代表性样品，按照规定的方法进行样品的制备和处理。
3.1.2 根据需要，对样品进行稀释或浓缩处理，以满足检验要求。
3.2 检验项目选择根据药典或内部标准，确定所需检验的项目和方法。
3.3 检验仪器和设备的校准3.3.1 在每次使用前，对检验仪器和设备进行校准，确保其准确性和可靠性。
3.3.2 根据校准结果，对仪器和设备进行相应的调整和修正。
3.4 检验操作步骤3.4.1 操作前的准备：①清洁工作台和检验设备，确保无污染。
②准备所需试剂和标准品，确保其纯度和有效性。
3.4.2 检验操作：①按照方法要求，将样品放置在试剂或溶剂中进行溶解。
②根据检验项目的要求，进行样品的稀释或浓缩处理。
③依次进行各项检验操作，如pH值测定、溶解度测试、含量测定等。
④记录检验结果和观察的现象，如颜色、气味等。
⑤检查结果是否符合药典或内部标准的要求，如不符合要求，进行重新检验或调整仪器和方法。
3.5 数据处理和结果判定3.5.1 按照所设定的标准，对检验结果进行数据处理和计算。
3.5.2 比对检验结果和标准要求，判断制剂是否合格。
3.5.3 如结果不合格，根据不合格原因进行分析，并根据需要进行调整或重新制备样品。
3.6 结果报告3.6.1 对检验结果进行汇总，制作检验报告。
3.6.2 报告中应包括样品信息、检验项目、结果和评价等内容。
中国药品检验标准操作规程 版
微生物限度检查法一、细菌、霉菌和酵母菌计数１简述细菌、霉菌和酵母菌计数是检测非规定灭菌制剂及原、辅料受微生物污染程度的方法。
也是用于评价生产企业的药用原料、辅料、设备、器具、工艺流程、环境和操作者的卫生状况的重要手段和依据。
细菌、霉菌和酵母菌计数均采用平板菌落计数法，这是活菌计数的方法之一。
以在琼脂平板上的细菌、霉菌和酵母菌形成一个独立可见的菌落为计数依据。
该法测定结果只反映在该规定条件下所生长的细菌（为一群嗜中温、需氧和兼性厌氧菌）、霉菌和酵母菌的菌落数。
一个细菌、霉菌和酵母菌的菌落均可由一个或多个菌细胞生长繁殖而成。
因此供试品中所测得的菌落数，实际为菌落形成单位数（colony forming unity，cfu）。
2设备、仪器微生物限度检查应有单独的洁净实验室，每个洁净实验室应有独立的净化空气系统。
操作间与缓冲间之间应有样品传递舱，出入操作间和缓冲间的门不应直对。
洁净实验室内的温度应控制在18～26℃，相对湿度最好在40％～60％。
操作间安装空气除菌过滤层流装置。
洁净度不应低于10000级，局部洁净度为100级。
操作间或净化工作台的洁净空气应保持对环境形成正压，不低于10Pa，操作间与缓冲间也应保持相对正压，不低于5Pa。
操作间和净化工作台采用沉降菌数测定（Ⅱ法）检测其洁净度，分别应达到10000级和100级。
在每次操作前、后用0.1％苯扎溴铵溶液擦拭操作台，然后启动层流净化装置。
吸管、培养皿洗净后用牛皮纸包扎，高压蒸汽121℃灭菌30min，烘干备用。
3培养基制备：采用干燥培养基，按说明配制，在2h内灭菌，避免细菌繁殖。
灭菌后的培养基应保存在2～25℃，防止被污染，在3周内用毕。
制备好的培养基放置时间不宜过长，以免水分散失及染菌。
采用微波炉加热熔化琼脂培养基，已熔化的培养基应8h内一次用完，剩余培养基不宜再用。
4供试品抽样、检验量采用随机抽样方法，其抽样量应为检验用量（2个以上最小包装单位）的3～5倍量（以备复试或留样观察）。
胃康宁片检验操作规程
胃康宁片检验操作规程一、范围：本标准规定了胃康宁片的检测方法和操作要求；本标准适用于成品的质量检测。
二、引用标准：（94）卫药标字163号中华人民共和国药典（2000年版二部）。
三、质量指标：四、试剂1、盐酸（AR级）；2、氯化钡（AR级）；3、漂白粉（AR级）；4、氢氧化钠（AR级）；5、乙二胺四醋酰二钠（AR级）；6、醋酸（AR级）、醋酸胺（AR级）；7、乙醇（AR级）；8、苯肼硫羰偶氮苯（AR级）；9、硫酸锌（AR级）；10、重铬酸钾（AR级）；11、碘化钾（AR级）、淀粉（AR级）；12、硫代硫酸钠（AR级）；五、仪器与用具1、具塞锥形瓶（250ml），抽滤瓶（250ml）；2、容量瓶（250ml, 100ml）；3、移液管（100ml，50ml，20ml，25ml）；4、研钵；5、滤纸；6、3号垂熔漏斗。
六、操作步骤：1、外观：目测整洁，色泽均匀，不得有粘结，变形或破裂现象；2、性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄色；3、鉴别：取本品2片，研细，加稀盐酸和水各10ml，振摇使盐酸小檗碱和硫糖铝溶解，滤过，滤液照下述方法试验；3.1 取滤液5ml，加氯化钡试液1ml，如发生混浊或沉淀，滤过，滤液加热煮佛，放冷，即生成沉淀。
3.2 取滤液1ml，加漂白粉少量，即显樱红色。
3.3 滤液：（1）加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀，分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解；（2）取滤液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。
4、制酸力：取本品的细粉适量（约相当于硫糖铝0.5g），精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸液（01ml/L）100ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷至室温，滤过，滤液加活性炭0.2g，振摇，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L），滴定。
每片消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得少于20ml/L。
制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程
制药有限公司 GMP 管理文件
题目 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办 编码 TS0200100 审核 批 准 颁发数量 12 份 生效日期 办公室、质保部、总工办 共3页
制 定 颁发部门 分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作 要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部） ， （95）卫药标 字第 016 号。 三、质量指标： 法定标准 企业内控标准 本品为白色或类白色片 本品为白色或类白色片 片面光洁细腻、完整、色泽 片面光洁细腻、完整、色泽 外 观 均匀 均匀 鉴 别 （1） 、 （2）符合规定 （1） 、 （2）符合规定 重量差异 限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生 细菌数 物限 霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检 大肠杆 不得检出 不得检出 查 菌活螨 四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水 五、对照品：阿魏酸哌嗪 指标名称 性 状
六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸 七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g） ，加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴， 强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定： （避光操作，用棕色容量瓶） 。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长 处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照 品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得。 （每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg） ； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取 约 65mg（相当于阿魏酸哌嗪 30mg） ，量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上 溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶 液。 7.4 测定法： 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml， 分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。
药品检验仪器操作规程
药品检验仪器操作规程1.仪器自检规程1．净化工作台和净化空调器2．半自动青霉素电位滴定仪3．四道生理记录仪2.仪器操作规程1．高压消毒锅2．AE-240电子天平3．AEL-200电子天平4．ZRS-6型智能溶出试验仪5．ZRS-4型智能溶出试验仪6．BP-9300高分子杂质分析仪7．ZY-300A型抑菌圈测量仪8．AD-2.5型电子体重秤9．LDZ4-0.8型自动平稳微型离心机10．ZRY-2智能热原仪11．MS-302多媒体化生物信号记录分析系统12．ZYT-1型自动永停滴定仪13．智能崩解试验仪ZBS-6B型14．Waters 高效液相色谱仪15．501/486/U6K/746 HPLC仪16、DL?熔点测定仪17．pHS-3C型酸度计18．旋转式粘度计19．紫外分光光度计UV-2401PC20．紫外分光光度计UV-16021．天平的操作规程与爱护保养22．折光计23．韦氏比重秤24．TLC操作规程25．TLC照相操作规程26．显微镜的使用规程及日常爱护27. DWNER`SMANUAL 纯水器一、仪器自检规程1、净化工作台和净化空调器1.1 技术指标：1)净化工作台的操作台面空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP100级的规定2)净化空调器的空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP10000级的规定1.2 检定方法1)检定前仪器应先打开20～30分钟使平稳2)用尘粒计数器测定空间的尘粒数(0.5μ和5μ),做好记录3)用平皿计数法测定30分钟的沉降菌,做好记录1.3 以上二项若达不到规定要求,应及时进行处理(清洗过滤无纺布或清洁无菌室等)1.4 检定周期1)净化工作台：必要时或半年2)净化空调器：必要时或每次抽样时2、半自动青霉素电位滴定仪本仪器为配合中国药典一九九五年版硝酸汞电位滴定法的实施测定青霉素类抗生素电位滴定的专用仪器。
2.1 要紧技术规格电源电压：220V±10%，50Hz工作条件:环境温度0-40℃相对湿度:80%(20℃)电位值输入范畴:0±1000MV测量精度:0.25%2.2 检定方法取经110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,周密称定,加水50ml使溶解,以下按照本仪器"使用说明书"四项"操作与使用"测得硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的浓度;滴定的同时按照中国药典记录一九九五年版电位滴定法(附录VIIA),详细记录硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的消耗体积和电位,依照硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的消耗量和氯化钠的取用量,算出硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的浓度.两种方法误差不得过0.5%.2.3 检定周期二年.3、四道生理记录仪3.1 生物电放大器1)阻尼校验方法连续打下数个l毫伏标准电压后按以下判定：如升降线差不多陡直，横线差不多平直既为阻尼正常。
高效液相法测定胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱
・2 3 >・
药品生物制品检定所） ； 胃康片和不含呋喃唑酮、 甘 珀酸钠和盐酸小檗碱而仅含中药成分的空白样品由 深圳南方药厂制剂室提供； 色谱纯乙腈； 超纯水为 其他化学药品 ! " # # " $ %& ’ ( ’ * +, ( + ’ -. 0 + ’ 1 制备； ) / 全部为分析纯。 ! " # 内标溶液的制备 ， 二硝基苯甲 酸 4 ， 置于 精密称取 2 3 $ 5 6 41 ) 用9 （体积分数， 以下同此） 4 3 6 7 71 8 容量瓶中， 7 : 乙腈定容， 摇匀， 作为内标溶液。 ! " $ 标准溶液的制备 精密称取呋喃唑酮标准品 ; ， 甘珀酸钠 7 6 51 ) ， 盐酸小檗碱< ， 置于3 = 6 51 7 6 7 71 8 的同 3 7 6 21 ) ) 一容量瓶内， 加9 7 : 乙腈适量溶解并稀释至刻度， 摇匀， 配 成 标 准 母 液。分 别 精 密 量 取 该 溶 液 7 6 7 7 1 8， > 6 7 71 8， 2 6 7 71 8， 3 6 7 71 8， ; 6 7 71 8 和= 6 7 7 再分别加入> 1 8 置于5个> 7 6 7 71 8 容量瓶中， 6 7 7 加9 摇匀后作为 1 8 内标溶液， 7 :乙腈稀释至刻度， 标准溶液。 ! " 4 样品溶液的制备 取胃康片样品4 研磨混匀。精密称取样品 7片， 粉末> ， 于> 以> 6 3) 3 7 6 71 8 索氏提取器中， 7 7 6 7 。提取液浓缩后置于 1 8 的9 < :乙腈回流提取 2L 以9 精密 3 7 6 7 71 8 容量瓶中， 7 : 乙腈稀释至刻度， 吸取 该 溶 液 3 加 6 7 71 8于> 7 6 7 71 8 容 量 瓶 中， 再加 9 混匀， 作 > 6 7 71 8 内标溶液， 7 : 乙腈至刻度， 为样品溶液。 ! " 5 色谱条件 色谱柱为 , （ ( + ’ 0公司产 M @ N ( $ O ( EP > 3 71 1 > 9 ， 填料粒度为 <! 孔径为 5* 。 Q 2 6 =1 1" 6 G 6 1， 1） 流动相 R 为乙腈； 流动相 S 为 7 ／ 6 7 41 @ # 8 磷酸氢 二钾溶液， 用7 ／ ； 流速为 T 至; 6 7 41 @ # 8 磷酸调 ? 6 7 ／ 。检测波长为 4 > 6 71 8 1 " * 3 <* 1。采用梯度洗脱 法进行分离测定， 梯度洗脱条件见表> 。
药品检验操作规程
药品检验操作规程《药品检验操作规程》一、检验前准备1. 检验前应清洁检验设备和实验台面，准备所需的检验试剂和标准药品。
2. 确保检验人员身体健康，佩戴好相应的防护用品。
二、检验流程1. 取样根据检验要求，取样并记录样品信息。
2. 外观检查对样品进行外观检查，观察其颜色、形状、气味等特征。
3. 标识检验检验样品标识是否正确，包括批号、生产日期等信息。
4. pH值测定采用合适的试剂进行pH值测定，确保样品符合要求。
5. 含量测定使用适当的分析方法进行样品中有效成分的含量测定。
6. 杂质检查检查样品中是否有杂质，包括微生物、重金属等。
7. 微生物检验进行微生物菌落总数和霉菌、酵母菌的数量检验。
8. 性状检验对样品的物理和化学性状进行检验，包括溶解性、热稳定性等。
9. 稳定性检验对样品进行稳定性试验，检验其在不同条件下的稳定性。
三、检验记录和报告1. 记录检验过程中的所有数据和观察结果。
2. 编制检验报告，并对结果进行评价和分析。
四、质量评定1. 根据检验结果，对样品的质量进行评定。
2. 若样品合格，进行合格放行；若不合格，进行退货或再加工处理。
五、保养和维护1. 定期对检验设备进行保养和维护，确保设备正常运行。
2. 检验人员定期进行技术培训，提高检验水平。
六、紧急处理1. 发现异常情况时，立即停止检验操作，并进行紧急处理。
2. 对异常情况进行记录，并及时报告上级领导。
以上即是药品检验操作规程，希望全体检验人员能够严格按照规程进行操作，确保检验结果准确可靠。
胃康灵胶囊检验操作规程
胃康灵胶囊检验操作规程1. 前言本文档为胃康灵胶囊检验操作规程，旨在规范操作流程，确保检验结果的准确性和可靠性。
2. 检验目的胃康灵胶囊作为一种用于胃肠道问题的药物，需要进行一系列的检验以确保产品的质量和效果。
3. 检验器材和试剂•显微镜•试剂盒•离心机•称量器具•高性能液相色谱仪•pH计4. 检验流程4.1 外观检验4.1.1 外包装检验•检查胶囊外包装上的标签是否完整、清晰•检查胶囊外包装是否有明显的破损4.1.2 胶囊检验•打开胶囊包装，观察胶囊的外观是否正常（无异物、无变色、无破损）4.2 质量检验4.2.1 胶囊数量测定•使用称量器具将胶囊取出，并记录取出的胶囊数量4.2.2 胶囊质量测定•使用称量器具将胶囊样品放在秤上，记录胶囊的质量4.2.3 胶囊尺寸测定•使用显微镜观察胶囊的尺寸，并记录胶囊的长度和宽度4.3 化学成分检验4.3.1 胶囊溶解性试验•将一定数量的胶囊样品放入离心管中，加入一定量的溶剂，如生理盐水，离心一定时间•观察溶液中是否有胶囊残渣或充分溶解4.3.2 pH值测定•使用pH计测定一定量的胶囊样品溶液的pH值4.4 药效检验4.4.1 药效评估•使用动物模型或进行体外实验，测试胶囊的药效4.4.2 高效液相色谱检测•使用高性能液相色谱仪对胶囊样品进行分析，分析其中的有效成分含量5. 结果记录与分析在每次检验过程中，应将检验结果记录在相应的表格中，包括外观检验结果、质量检验结果、化学成分检验结果和药效检验结果。
对于每个检验结果，应进行简要分析，并与标准要求进行比较。
6. 结论根据胃康灵胶囊的检验结果，判断产品是否符合质量要求。
如果发现任何质量问题，应及时采取相应的措施进行调整和改善。
7. 参考文献•药品质量管理规范•中国药典。
028-片剂外观检查标准操作规程
028-片剂外观检查标准操作规程
目的：制订片剂在压片过程中，片剂外观检查标准操作规程。
适用范围：在压片过程中，片剂的外观检查和片剂成品外观检查。
责任：压片工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。
程序：
1.仪器：正常室内光线200－500lux下，以纯白色背景作对照（例一张白纸）进行检查。
用0.1mm精度，带有扁平测量端的测量仪检查药片的大小。
2.取样
2.1压片开始：直接从压片机出口取100片药片。
2.2压片过程中：按规定的时间间隔，每次取100片药片。
2.3包衣后：从每锅包衣片中取100片。
3.方法：取样品100片，平铺于白纸或白瓷板上，置于75W白炽灯或300lux光源下60cm处，视力在0.9以上的眼睛距离待检品30cm 处，观察30秒钟。
4.标准
4.1压片过程中：片形一致，片面光洁，边缘整齐，色泽均匀。
经包装后所产生的缺陷不超过以下各项规定：
黑杂点（小于100目）不超过3%；缺角不超过1%；不允许有斑点（有色片可稍有深色花斑）；麻点，粘冲，裂片，松片，厚薄片等。
4.2糖衣片、薄膜衣片：外形圆整、光滑、色泽均匀、片面细腻，黑点不超过2%；有色点不超过1%；不得有小珠点、瘪片等。
液相色谱法测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量
第一作者：夏珏妤（1987-）,女，硕士，中级工程师,研究方向为药物研究,E-mail:842005007@
收稿日期:2020-12-15
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QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
质量安全与检验检测Vol.31 No.2 2021年第2期
20 mL浓胺溶液与残渣混合，置于分液漏斗中；将三 氯甲烷分5次进行超声提取，每次1mi@、三氯甲烷 剂量为15 mL；混合三氯甲烷液后蒸干,将5 mL 50%甲醇与残渣混合,经超声转移,置于5 mL容量 瓶中，待残渣温度与室温一致后，加入50%甲醇至5 mL刻度，摇晃均匀、过滤。滤膜规格为0.45 !m$
量分析，氢漠酸东萇菪碱与硫酸阿托品RSD分别为 1.0%、0.8%，表明精密性处于良好状态。
(5) 重复性考察：重复选取供试品中的5份溶 液，按照相同分析方法与分析条件进行重复性试验,
试验结果显示氢漠酸东萇菪碱与硫酸阿托品RSD 分别为3.75%&2.00%,重复性结果良好。
(6) 回收试验可行性:将测出含量的同批次供试 品随机分成3组展开测定，分别加入剂量为1.0、 1.5、2.0 mL 的对照品溶液, 经过相同测定条件分析 与测定，结果显示，氢漠酸东萇菪碱与硫酸阿托品
1 前言 研究证实，天仙子属茄科、天仙子属植物具有镇
平、水纯化系统、超声波清洗仪。 3方法与结果
痛解痉的功效叫在天仙子中分离出的东萇菪碱与 3.1样品制备
萇菪碱属于托烷类生物碱，是治疗神经系统疾病的 重要成分。但该成分含剧毒，为临床慎用药叫虽然该 类成分投入量低，但是分离成分的难度高，致使成分
混合对照溶液:取11.70 mg与10.73 mg氢漠酸 东萇菪碱、硫酸阿托品置于规格为100 mL容量瓶 中，加入剂量为70 mL 50%甲醇,经超声溶解后，加入
肠胃宁片
·474·肠胃宁片Changweining Pian【处方】党参96g 白术64g黄芪96g 赤石脂190g干姜(炭)38g 木香38g砂仁38g 补骨脂96g葛根96g 防风38g白芍64g 延胡索64g当归64g 儿茶32g罂粟壳38g 炙甘草64g【制法】以上十六味，干姜与木香粉碎成细粉；赤石脂粉碎成极细粉；砂仁用蒸馏法提取挥发油，分取挥发油，药渣备用；葛根、白术、白芍、补骨脂、罂粟壳、炙甘草、儿茶粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录ⅠO)，用70％乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇；砂仁药渣与其余黄芪等五味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，煎液滤过，滤液与上述回收乙醇后的渗滤液合并，浓缩至适量，加入干姜和木香的细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，与赤石脂极细粉混匀，制颗粒，喷入挥发油，压制成1000片，包糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显黑褐色；气香，味苦。
【鉴别】(1)取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚50ml，超声处理5分钟，滤过，药渣挥尽溶剂，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用棉花滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，继用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水30ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，2g，内径1～1.5cm)上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
高效液相色谱法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量
唐春发
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2005(24)8
【摘要】目的测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量.方法采用高效液相色谱法.固定相:Spherigel C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-1%磷酸溶液(含1%三乙胺和0.3%十二烷基磺酸钠)(40:60);检测波长:350 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL·min-1.结果盐酸小檗碱在19.40～194.00mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8,样品平均回收率为99.75%,RSD=2.09%(n=5).结论该法简单易行,可用于胃康宁片中盐酸小檗碱的含量测定.
【总页数】2页(P731-732)
【作者】唐春发
【作者单位】广东省农垦中心医院药剂科,湛江,524002
【正文语种】中文
【中图分类】R943
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定胃安片中盐酸小檗碱的含量 [J], 袁杰;汪康
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3.反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量 [J], 晏媛;陈娜娜;郭丹;陈志良
4.高效液相色谱法测定胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱 [J], 张英
5.高效液相色谱法同时测定胃特安片中盐酸小檗碱和橙皮苷的含量 [J], 封传华;张静;任琦;徐兰;张浪;陶晓璇;李刚
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SOP2012206片剂包衣质量检查标准操作规程
标题片剂包衣质量检查标准操作规程文件号**-SOP2012206 起草日期修订号00审核日期页码 1 of 2批准日期执行日目的建立片剂包衣质量检查标准操作规程，规范片剂包衣质量检查项目、方法和要求，保证本岗位生产过程符合工艺要求。
范围适用于糖衣片或薄膜衣片包衣质量的检查。
责任QA现场监控员。
规程1 操作前检查1.1 确认本批生产指令已收到，并明确本批生产品种的品名、规格、批号、数量。
1.2 确认无上批遗留物。
1.3 确认无非生产物品。
1.4 确认本岗位环境已处于清洁合格状态。
1.5 确认本岗位设备、仪器、工具、容器具已处于完好、清洁待用状态。
1.6 确认计量器具有合格证并在有效期内。
1.7 确认本批使用的物料已到位，处于合格状态。
1.8 房间或设备换上生产品种状态标志。
1.9 设备换上“完好运行”状态标志。
1.10 检查称量须有人复核、应有记录。
2 检查项目与方法。
2.1 检查项目：包衣液的配制和使用、外观、崩解时限或溶出度、重量差异。
2.2 检查方法：外观目检，其他项目按药典规定的方法进行检查。
3 包衣液的配制和使用。
3.1 检查所投的辅料须有有检验报告书和物料放行单。
3.2 检查辅料的称量须有复核人、应有记录。
3.3 检查辅料的投料须有复核人，并应按工艺要求的顺序投料。
3.4 检查所用的辅料要与生产指令相一致。
3.5 检查辅料的数量与生产指令的要求相一致。
3.6 检查配制量及配制时的温度、搅拌时间应符合工艺要求。
3.7 检查配制的包衣液的使用应不超过12小时。
4 在包衣后的成品中每锅抽样1次，每次100片，进行以下项目检查。
标题片剂包衣质量检查标准操作规程文件号**-SOP2012206起草日期修订号00审核日期页码 2 of 2批准日期执行日4.1 外观4.1.1 将样品置于白瓷盘中，在亮处观察。
4.1.2 标准4.1.2.1糖衣片应圆整光亮，色泽均匀；明显花斑，珠头、龟裂、双颗、成团、畸形等不良品总和不得超过3%。
医院制剂质量检验
药品检验标准操作规程医院制剂质量检验操作规程一、医院制剂化学检验操作规程1．为保证检验的质量，根据所制定的物料、中间品和成品质量标准，特编写检验操作规程。
2．中间品检验，按性状、鉴别、检查和含量测定进行检验。
成品检验做全项检测或重点项目检测[性状、鉴别、含量测定、检查（包括微生物限度或无菌检查）。
3.原辅料应根据制剂质量要求，参照相关质量标准进行检验。
4.药检室收到送检单，打印相应检品的原始记录单，针对要检验的项目内容，准备检验用试剂、器皿和所用的仪器（开机预热等）。
5.药检室收到检品，先检查性状，然后进行鉴别、一般检查、含量测定等，化学检验合格的成品，分装后进行微生物限度检查或无菌检查。
6.含量测定时精密称量供试品：①称量取样：用岛津AUY220分析天平精密称定，记录称量值，并填写设备使用登记，签字。
②容量取样：用相应体积的移液管，正确吸取供试液。
然后按照制剂质量标准含量测定项下内容进行操作。
读取测定值，记录数值，判断是否在含量限量范围内，并进行计算，记录计算结果（实际含量、相当于标示量%）。
7.含量测定结果符合要求的中间品或半成品，立即通知制剂室，以便继续生产；含量测定结果不符合要求的中间品或半成品，先检查排除检测的原因，在进行复检，结果仍未不合格的，立即通知制剂室，并协助制剂室查找不合格原因，进行调配或返工处理后，重新测定。
8.全部检测合格后，填写并出具检验合格报告。
9.检查结果不合格的成品，按不合格制剂处理程序处理。
检验报告注意事项：必须有检验人员、复核人员签名或盖章，必要时由检验单位盖章。
（一）原始记录：完整、真实、具体、清晰1、供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）2、日期（取样、检验、报告等）3、检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）4、若需涂改，只可划线，重写后要签名5、记录完成后，需复核。
复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。
高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱和呋喃唑酮的含量
高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱和呋喃唑酮的含量晏媛;陈娜娜;郭丹;陈志良【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2004(20)3【摘要】目的建立测定胃必宁片中的盐酸小檗碱和呋喃唑酮含量的方法.方法反相高效液相色谱法:Nova-Pak C18色谱柱,流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾水溶液-乙腈(60∶40),检测波长为265nm.结果盐酸小檗碱和喃唑酮的含量在4～25μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9和r=0.999 8),样品的加样平均回收率分别为99.28%和99.08%,RSD分别为0.67%和0.76%(n=5).结论所选方法简便、快速,可用于胃必宁片的质量控制.【总页数】3页(P217-219)【作者】晏媛;陈娜娜;郭丹;陈志良【作者单位】中国人民解放军第一军医大学南方医院,药学部,广东,广州,510515;中国人民解放军第一军医大学,药物研究所,广东,广州,510515;中国人民解放军第一军医大学南方医院,药学部,广东,广州,510515;中国人民解放军第一军医大学南方医院,药学部,广东,广州,510515【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量 [J], 唐春发2.反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量 [J], 晏媛;陈娜娜;郭丹;陈志良3.高效液相色谱法测定胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱 [J], 张英4.高效液相色谱法同时测定胃特安片中盐酸小檗碱和橙皮苷的含量 [J], 封传华;张静;任琦;徐兰;张浪;陶晓璇;李刚5.RP-HPLC测定胃必宁片中呋喃唑酮的含量 [J], 郭丹;陈娜娜;晏媛;侯连兵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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胃康宁片检验操作规程
一、范围：本标准规定了胃康宁片的检测方法和操作要求；
本标准适用于成品的质量检测。
二、引用标准：（94）卫药标字163号
中华人民共和国药典（2000年版二部）。
三、质量指标：
四、试剂
1、盐酸（AR级）；
2、氯化钡（AR级）；
3、漂白粉（AR级）；
4、氢氧化钠（AR级）；
5、乙二胺四醋酰二钠（AR级）；
6、醋酸（AR级）、醋酸胺（AR级）；
7、乙醇（AR级）；
8、苯肼硫羰偶氮苯（AR级）；
9、硫酸锌（AR级）；
10、重铬酸钾（AR级）；
11、碘化钾（AR级）、淀粉（AR级）；
12、硫代硫酸钠（AR级）；
五、仪器与用具
1、具塞锥形瓶（250ml），抽滤瓶（250ml）；
2、容量瓶（250ml, 100ml）；
3、移液管（100ml，50ml，20ml，25ml）；
4、研钵；
5、滤纸；
6、3号垂熔漏斗。
六、操作步骤：
1、外观：目测整洁，色泽均匀，不得有粘结，变形或破裂现象；
2、性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄色；
3、鉴别：取本品2片，研细，加稀盐酸和水各10ml，振摇使盐酸小檗碱和硫糖铝溶解，滤过，滤液照下述方法试验；
3.1 取滤液5ml，加氯化钡试液1ml，如发生混浊或沉淀，滤过，滤液加热煮佛，放冷，即生成沉淀。
3.2 取滤液1ml，加漂白粉少量，即显樱红色。
3.3 滤液：（1）加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀，分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解；
（2）取滤液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加
茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。
4、制酸力：取本品的细粉适量（约相当于硫糖铝0.5g），精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸液（01ml/L）100ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷至室温，滤过，滤液加活性炭0.2g，振摇，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L），滴定。
每片消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得少于20ml/L。
4.1按公式计算：
（V
空白—V
检品
）×F×
————————————————×100%
Ms×0.5
式中：V
空白
：空白所需的体积（ml）；
F：滴定液的浓度换算值；
V
检品
：供试品所需的体积（ml）；
Ms ：供试品的重量（g）
M：平均片重（g）；
5、重量差异限度：（见重量差异检验操作规程）。
6、崩解时限：（见崩解时限检验操作规程）。
7、脆碎度：（见片剂脆碎度检验操作规程）。
8、含量测定：
8.1 铝
8.1.1 原理：加过量的乙二胺四醋酸二钠滴定液，用锌滴定液回滴，滴定终点：自黄色转变为橙红色。
+A l3+
+Z n2+
8.1.2 取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫糖铝0.5g），置100ml量瓶中，加稀盐酸5ml，振摇，使硫糖铝溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.5mol/L）25ml，加醋酸一醋酸铵缓冲液（PH4.5）20ml，加乙醇50ml和苯肼硫羰偶氮苯（铅试剂）指示液（取苯肼硫羰偶氮苯50mg，加乙醇100ml使溶解，即得，并将滴定1结果用空白试验校正。
每1ml的锌滴定液（0.5mol/L）相当于1.349mg的A1。
8.1.3 计算公式：
（V
空白—V
检品
）×F×1.349×
————————————————×100%
Ms×0.2
式中：V
空白
：空白所需的体积（ml）；
V
检品
：供试品所需的体积（ml）；
F： Zn滴定液的浓度换算值；
Ms ：供试品的重量（g）
：平均片重（g）；
8.2 盐酸小檗碱
8.2.1 原理：加入过量的重铬酸钾，剩余的重铬酸钾与KI和HCI反应，生成I
2
；再与
NaS
2O
3
发生氧化还原反应。
2
CH32Cr2O7 0
CH
CH
3O 0 Cr
2
O
7
2-↓+2KC l
K
2Cr
2
O
7
+14HCI+6KI→8KCI+2CrCl
3
+3I
2
+7H
2
O
I
2
+2Na
2
S
2
O
3
→2NaI+Na
2
S
4
O
6
8.2.2 测定方法：精密称取上述研细粉末适量（约相当于盐酸小檗大街0.25g），置烧杯中，加50%乙醇20ml，搅拌加热至沸使盐酸小檗碱溶解，用3号垂熔漏斗滤过，滤渣用沸50%乙醇抽滤5次，每次2ml，合并滤液，放冷，移至250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）
50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加磺化钾2g，振摇使溶液，加盐酸溶液（1 →2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液，（0.1mol/L）滴定，接近终点时，加淀粉指示夜2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的
重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C
20H
18
CINO
4
8.2.3 按公式计算：
（V
空白—V
检品
）×F×12.39×M×407.5
————————————————————×100%
M
供
×0.4×317.5
式中：V
空白
：空白所需的体积（ml）；
V
检品
：供试品所需的体积（ml）；
F：硫代硫酸钠滴定液的换算值；
M
供
：供试品的重量（g）
M：平均片重（g）；
8.3 注意事项：
8.3.1 制酸力及铝的含量测定，注意终点颜色；
制酸力：空白：亮紫色；
终点：灰紫色
铝：空白：红色
终点：橙红色
8.3.2 测定盐酸小檗碱含量时，须控制好乙醇的浓度，煮沸后立即抽滤，滤渣洗至乳白色。
9、微生物限度检查：《微生物限度检查检验操作规程》（编码：TS0260100）
七、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为符合规定。