火焰原子吸收光谱法测定铜
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实验二 火焰原子吸收光谱法测定铜
一、实验目的及要求
1、了解TAS —986原子吸收分光光光度计的结构及工作原理;
2、初步掌握原子吸收分光光度计的使用方法及注意事项;
3、掌握测定常见废水的样品的样品预处理方法;
4、掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法。 二、实验原理
原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线,通过试样蒸气,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由特征谱线被减弱的程度,来测定试样中待测元素含量的方法。
在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯—比尔定律:
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度C 成正比。因此,上式可表达为:
这就是进行原子吸收定量分析的依据。
铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素,在空气—乙炔火焰中(贫焰)进行测定中干扰很少,用标准曲线法进行定量分析较方便。测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,绘制一条通过原点的直线,根据相同的条件下测得的试样溶液的吸光度在这条直线上即可求出试样溶液中铜的浓度,进而可以算出试样中铜的含量。
对于不同的样品可采用不同的预处理方法,如对于矿物可以采用酸溶法,对于牛奶等含有机物的试样必须进行消化,废水试样一般可直接测定。 三、仪器与试剂 1、主要仪器、试剂
仪器:TAS —986原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、空压机、乙炔钢瓶 试剂: 纯铜粉(或硫酸铜)、硝酸(GR ) 四、实验步骤
1、铜标准系列溶液:
(1) 铜标准储备液(1mg/mL ):准确称量0.3930g 硫酸铜(CuSO 4•5H 2O ),溶于纯水后移入100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此溶液为1mg/mL 铜储备液。 (2) 铜标准溶液(50μg/mL ):准确吸取储备液5mL 到100mL 容量瓶中,用水定
0)/log(KLN I I A ==C K A '=
容,此溶液为50μg/mL铜的标准溶液。
(3) 铜标准系列溶液:分别移取铜标准溶液(50μg/mL)0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 5.0mL 置于5个50mL的容量瓶中,用水定容。此系列铜浓度分别为0.00, 1.0, 2.0, 4.0, 5.0μg/mL
(4) 待测试样:可直接进样,如浓度较大,可先行稀释后再测定。
2、测定(抄书上详细些)
1、打开总电源开关,依次打开稳压电流、打开计算机及仪器主机的电源开关。
2、初始化
3、元素灯的选择
4、参数设置
5、测量
6、关机
五、数据处理
1、数据记录:
参考图
由图得Cx=4.700ug/mL
五、思考题
1、试述标准曲线法的特点及其适用范围。
2、简述火焰原子化器的工作原理。