分析化学样品前处理方法讨论.ppt
分析化学样品前处理方法讨论
分类
试样质量(毫克) 试样体积(毫升)
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
> 100 1~100 0.1~1
<0.1
>10 1~10 0.01~1 <0.01
分析化学样品前处理方法
❖ 现代分析化学越来越倾向于快速，灵敏。 这就对样品前处理提出了更高的要求。
❖ 分析结果的准确关键在于样品的制备。因 此，选择合理的样品分解方法是确保测量 准确可靠的关键。
分析化学样品前处理方法
样品预处理-概述 样品预处理-采集保存 样品预处理-传统干法 样品预处理-传统湿法 样品预处理-微波法 样品预处理-各种酸
The end Thanks!
分析化学的定义
分析化学是研究并应用：确定物 质的化学组成、测量各组分的含量、 表征物质的化学结构、形态、能态并 在时空范畴跟踪其变化的各种分析方 法及其相关理论的一门科学。
分析化学的作用
对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用 对工业生产的作用 对国防建设的作用 对科学发展的作用 在新材料、新能源开发中的 作用 对环境资源开发利用与保护的作用 在生命科学研究中的作用 在法律执行过程中的作用 等等
Calibration (9%)
Columns (11%)
Operator (19%)
Time Spent on Sample Analysis by Analytical Chemists
Sample Processing (61%)
Data Management (27%)
Analysis (6%)
Collection (6%)
Importance of Sample Preparation
Very Important
液相色谱分析纯化样品前处理
液相色谱分析纯化样品前处理液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。
1.样品预处理样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。
常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。
离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。
过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体颗粒和胶体颗粒。
稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行稀释，以减少样品中物质的浓度。
2.样品的萃取和浓缩样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。
常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。
固相萃取是利用固相吸附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶液注入液相色谱进行分析。
液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标物质从一个相中转移到另一个相中。
微量浓缩是将大体积的样品溶液经过一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的范围。
3.样品的净化和纯化样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准确性和灵敏度的关键步骤。
常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。
离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，从而去除样品中的离子物质。
分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。
总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯化等步骤。
通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的准确性。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是化学分析中的一个重要环节，样品前处理的质量好坏直接影响最终结果。
样品前处理技术的主要目的是去除杂质、提取有效成分或改变分子结构，以便于分析。
1.样品提取样品提取是一种将混合物中特定的成分分离出来的方法。
在其中，化学药剂常常用于提取感兴趣的成分。
常见的提取方法有如下三种：（1）液液萃取法液液萃取法是将要分离的组分由一个有机溶剂沿化学势梯度从水相中提取出来。
它的优点是能够从许多不同的基质中分离出小量的有机物，而其缺点是需要使用有机溶剂，且萃取后的溶液需要进一步分离和清洗。
固相萃取法是指通过一种特殊的固体(如正相C18、反相C18等)对样品中的某种成分进行分离，在将这些成分恢复到溶液中的过程中，一般使用有机溶剂。
其优点是可高效地提取以及快速分离，而缺点则是这种方法的选择性稍差。
（3）微波辅助萃取法微波辅助萃取法是指利用微波作用下的热效应，将化学药剂与样品中的特定成分在单一步骤中提取出来。
该方法操作简便、灵敏度高、选择性好，已经成为最常用的样品前处理方法之一。
2.溶液的制备化学分析通常对溶液组成严格要求，因此制备好的溶液需要精确控制其中各组分的浓度、含量和pH值。
常用的制备溶液方法有如下几种：（1）标准曲线法利用已知纯品制备一系列含有分析物的溶液，并记录每个溶液的光谱测量结果。
通过分析这些测量数据建立一个标准曲线，根据样品的吸光度测定其分析物的浓度。
（2）配制浓溶液法浓溶液的配制需要准确计量和分析。
将固体样品或标准品逐渐加入溶剂，搅拌均匀，以充分溶解。
控制好加溶剂的量，就能够得到所需的浓溶液并确定浓度。
（3）气相色谱法气相色谱法常用于含有易挥发性有机物的样品中。
在采集样品后，将其中的组分挥发出来，并乘以一个恒定的体积因子。
通过这样处理后，就能够得到所需的浓度并进行分析。
3.样品的分离和纯化（1）薄层层析法薄层层析法是一种将混合物中的成分通过溶液流动与各种涂覆在凝胶板上的化学药剂相互分离的方法。
液相色谱分析纯化样品前处理
4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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样品采集
• 气体样品的采集
– 直接采集和富集采集
• 液体样品与固体样品的采集 • 样品采集的注意事项
5
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SPME实验过程
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SPME装置
萃取模式的选择 直接SPME模式 顶空SPME模式
通过装在注射器内石英纤维萃取 头表面的高分子涂层，对样品中的 有机物进行选择性萃取和预富集， 然后将富集了分析物的涂层立即插 入气相色谱进样口热解吸进样。
• 大部分的原始样品不适合直接分析，需要对其 进行前处理
• 样品前处理的情况将影响定性和定量结果的准 确性
3
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样品前处理的原则
• 收集的样品必须具有代表性 • 采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到
• 特殊样品制备 • 应用实例分析
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样品处理概况
• 根据所需采集的原始样品和样品基体的性质、 所要获得的信息( 分析测试的目的)、允许的分 析时间和色谱仪器对所分析样品的要求等，决 定样品的采集和制备方法及其程序。
12
分析化学实验预处理
保障实验安全
• 防止环境污染
• 降低实验风险
• 保障实验人员健康
分析化学实验预处理的基本原则和方法
严格进行质量控制
• 确保样品的代表性
• 控制样品处理过程中的误差
• 采用内部和外部质量控制方法
遵循样品处理的优先顺序
• 样品提取
• 样品浓缩
• 样品分离
• 样品衍生化
选择合适的预处理方法
• 根据样品性质和分析目的选择合适的预处理方法
• 及时发现和处理问题样品
• 保证样品质量的一致性
03
样品预处理技术
溶剂提取法及其应用
01
选择合适的溶剂
• 根据样品性质选择溶剂
• 考虑溶剂的溶解性和选择性
• 考虑溶剂的毒性和环保性
02
采用合适的提取方法
• 遵循提取的基本原则
• 考虑提取效率和回收率
• 注重方法的简便性和经济性
03
进行提取后处理
采用合适的废弃物处理方法
• 根据实验废弃物的性质选择处理方法
• 遵循废弃物处理的规定和指南
• 注重处理方法的经济性和环保性
实验废弃物的处理方法和技巧
废弃物的分类收集
采用无害化处理
进行废弃物处置
• 为不同类型的废弃物设置专门的收
• 对实验废弃物进行无害化处理
• 将无害化处理后的废弃物按规定处
集容器
• 如化学中和、沉淀、吸附等
• 如提取、浓缩、分离和衍生化
• 提高样品质量，保证数据准确性
分析环境污染物
• 采用分析化学方法检测环境污染物
• 如重金属、有机物和微生物
• 评价环境质量，支持环境决策
监测环境污染源
• 对环境污染源进行监测
色谱分析样品前处理
冷冻干燥法适用于含有大量水分和溶 剂的样品，能够较好地保留样品的原 有性质，但操作时间长，需要低温设 备。
氮吹法
总结词
氮吹法是通过通入氮气将溶剂吹走，从而使样品浓缩的方法 。
详细描述
氮吹法适用于小量样品的处理，操作简便，能够较好地保留 样品的原有性质，但需要使用氮气，成本较高。
定容
总结词
定容是指将样品稀释到一定的体积，以便进行后续的分析测试。
详细描述
定容是色谱分析前处理中必不可少的步骤，能够使样品中的组分浓度达到合适 的范围，便于后续的进样和分析。常用的定容方法有稀释法和溶剂萃取法等。
05 样品检测与质量控制
检测方法的选择
检测方法的适用性
根据分析目标、样品性质和基质复杂度等因素，选择合适的色谱检 测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
采集方法
根据分析目的和样品类型选择合适的采集方法， 如直接采集、萃取、蒸馏等。
采集工具
确保采集工具清洁、干燥，避免交叉污染。
3
采集量
根据分析需求确定采集量，确保足够且不浪费。
样品的保存
保存容器
01
选择适当的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等，确保容器密封性好、
不易变形。
保存环境
02
根据样品性质选择合适的保存环境，如避光、冷藏、干燥等。
检测器的选择
根据待测物的性质和浓度范围，选择灵敏度高、选择的优化
对色谱分离条件、检测器参数进行优化，提高分析方法的分离度和灵 敏度。
质量控制方法
样品处理过程的质量控制
确保样品处理过程中无交叉污染、损失或降解，对样品进行适当 的保存和标记。
校准曲线的绘制
色谱分析样品前处理
目 录
化学取样方法和样品的前处理 ppt课件
PPT课件
3
第一部分：取样方法
• 内容： • 一、 取样方法的通用原则； • 二、 取样理论的基础知识； • 三、 方法举例1，（解读）； • 四、 方法举例2，（讨论）.
PPT课件
4
一、取样方法的通用原则；
• 1. 引言： • 1.1： 分析检验过程：
• 一般过程包括五个主要步骤：样品的采集、试样 的制备和分解、干扰组分的分离、含量的测定以 及数据处理。
• ③也应考虑产品的数量，取样量不得少于 分析取样、复验和留样备查的总量。此项 非必须的。
PPT课件
13
一、取样方法的通用原则；
• 4.取样方法的分类: • 4.1分类与分类依据 • 分类太复杂，每类产品都有取样标准。 • 4.2分类方法
4.2.1 按照物质相态分类: 气体、液体、固体样品取样。
4.3.2 按照取样方式： 人工取样和机械取样。
• 简单描述：（三步曲）
• ①样品的前处理； • ②测试方法； • ③报告形成。 • 三级跳只要在第一步。三步间互相联系和制约。
PPT课件
5
一、取样方法的通用原则；
• 分析化学的本质是“放大”。
“ 放大”的概念来自电子学。 就是将样品的特 征信号放大，只有放大了信号才能克服其后续的 失真。
样品的采集、试样的制备和分解； 。（保真）
PPT课件17来自• 5取样方法的通用原则的解读
• ①取样程序应使所取原始样品尽可能有代 表性，减少采样误差，特别是系统误差；
• 本质是： 消除误差：
•
系统误差、偶然误差和人为误差。
•
操作者人与人之间可能的误差。
• 新概念：均相样品和非均相样品：（ 如何 处理是技术）
PPT课件
样品前处理技术
环境样品前处理技术及其进展一1。
样品前处理在分析化学中的地位一个完整的样品分析过程，包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获：(1)样品采集，（2)样品处理，(3)分析测定，(4)数据处理,（5）报告结果。
统计结果表明〔幻，上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为：样品采集6.％,样品处理61.0%，分析测试6.％；数据处理与报告27.0％.其中，样品处理所需的时间最长，约占整个分析时间的三分之二。
这是因为在过去几十年中，分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度，因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究，造成目前这种严峻的局面。
目前，花在样品前处理上的时间，比样品本身的分析测试所需的时间，几乎多了一个数量级。
通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟，而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此，样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一，快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差，对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度.2.样品前处理的目的从环境中采集的样品，无论是气体、液体或固体，几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物，土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等。
所以，采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。
经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用，从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限。
2-样品前处理技术(2)PPT课件
样品前处理技术
多次萃取
经n次萃取后，水相中残留溶质A的平衡浓度Cn为：
Cn
当Vaq＝Vorg时：
C0(VaVqa/Vq/oVrogrgD)n
Cn
C0
1 (1D)n
式中C0为水相中A的最初浓度，即总浓度。
样品前处理技术
4. 分离系数 （分离因子）
osmium（ Os，
锇）来自希 腊文中“易
挥发”
样品前处理技术
分配比（D）
因为同一物质的每种形态在两相中的分配系数都不一 样。故分配比定义为某种物质在两相之间各形态总浓度的 比值。
D
CoAr g CaAq
[Ai ]org
i
[Ai ]aq
i
注：1. 分配比不一定是常数，随实验条件（pH，萃取
剂，溶剂，盐析剂等）而变化。 2. 当溶质在两相中只有一种形态时，D＝KD
样品前处理技术
溶剂萃取法的优缺点
优点
• 仪器设备简单，操作方便； • 分离选择性高； • 应用范围广。既可以用于无机物萃取，又可用于有机物
萃取。既可进行大量物质分离，又可用于微量组分富集。 • 处理量大，适合工业规模分离，易于实现连续自动操作。
缺点
• 有机溶剂易挥发，多对人体有害 • 手工操作比较麻烦，费时 • 分离效率（柱效）不高。（比LC小2－3个数量级）
萃取——泛指任意两相间的传质过程，包括液-固萃取（固相 萃取）、SFE、逆流（色谱）萃取等。
反萃取——被萃物进入有机相后，再用水相将其中部分组分萃 取出来。主要目的是把随目标物质进入有机相的杂质除掉。
样品前处理技术
溶剂萃取
样品前处理技术
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。
样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。
1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。
它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。
这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。
例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。
而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。
2. 气相色谱前处理气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。
例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。
3. 液相色谱前处理液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。
在液相色谱分析中，常常需要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。
例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。
4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。
衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。
衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。
衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。
5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。
固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。
总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。
通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。
分析化学中样品的前处理及其应用
• 如我们分解铜精矿以及其他不分析As、P等元素的样品
（因As、P会以ASH3和PH3 挥发而损失）都采用先加入 HCL低温加热挥发除去大部分的硫。
• 测定铁时要严格控制低温不沸腾，且要加盖表面皿缓慢 溶解，否则也会引起铁的损失。
﹝2﹞硝 酸
• 硝酸 【HNO3，相对密度1.42。含量70%。
c（HNO3）=16 moL/L（以前市售的浓度经常 在65~67%之间，所以以前我们一般认为浓
①酸溶法
• 酸溶法是利用酸的酸性、氧化-还原性和配合 性（络合性）使试样中被测组分转入溶液。
• 钢铁、合金、有色金属、碳酸盐类矿物、部 分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物，可用此 法。
• 常用作溶剂的酸： HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF,以及它们的混合酸等。
﹝1﹞盐 酸
• 盐酸【HCl，相对密度1.19，含量38%，c（HCl）=12 moL/L】：纯盐酸是无色的液体，是分解试样的重要强酸 之一。
量的不同而分。
• 3. 化学分析和仪器分析---根据测定原理和使用的仪 器不同而分。前者化学反应为基础， 后者物理及 物理化学性质
• 4. 例行分析（常规分析）和仲裁分析（裁判分析）-- 按生产要求的不同而分。
• 分类
试样质量(毫克) 试样体积(毫升)
• 常量分析
> 100
>10
• 半微量分析
1~100
• ④浓硫酸可溶解铁、钴、镍、锌等金属及 其合金，也常用来分解独居石【成分为 （Ce，La，Nd钕，Y，Th钍）〔PO4〕的磷 酸盐矿物】、莹石和锑、铀、钛等矿物。 硫酸也常用于破坏试样中的有机物。
﹝4﹞磷 酸
• 磷酸【H3PO4，相对密度1.69，含量85%， c（H3PO4）=15moL/L】：纯磷酸是无色液 体，是中强酸，也是一种较强的配合剂， 能与许多金属离子生成可溶性的配合物。
样品前处理技术
王雪龙应化1101 A20110063仪器分析中的样品前处理技术在仪器分析工作中，试样的前处理是一个十分重要的步骤，一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。
随着现代科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。
1 样品前处理的目的及重要性仪器分析包含了样品的采集、样品的处理—分析试样的制备、上机分析、数据处理4 个基本程序。
其中样品处理的目的就是将微量或痕量的欲测组分富集，去除干扰欲测组分的物质，或者是将无法被仪器分析的欲测组分转化成可被仪器分析的物质。
前处理过程在整个分析过程中占用的时间和精力最多，前处理程度决定分析样品能否满足所用分析仪器的要求，因此它直接影响分析结果的可靠性和准确性。
2 样品前处理应遵守的原则一是采集的样品要能满足分析测试的目的，采集的样品要有代表性，故在采样的时间和地点，采样的方法，采样的量等方面作充分考虑。
采样装置应保证采样时样品组成不发生变化。
二是样品处理前应首先了解分析测试的目的和欲测组分的物理、化学性能，对样品的基本情况（如：物理性能、化学组成等等）也应有所了解，以便选择适当的、合理的处理方法。
3 样品前处理的常用技术3.1 灰化和消解主要用于有机物中金属元素的分析，通过高温氧化或强氧化剂（如浓硫酸、硝酸、高氯酸、王水等等）氧化的方法将有机物中的大量碳除去。
3.2 酸溶、碱溶和熔融利用酸溶、碱溶或熔融的方法，将固体样品或灰化和消解后的产物转化为溶液，以便仪器分析或进行下一步的处理。
3.3 萃取将样品中欲测组分抽提到另一相中，使其与干扰组分分离，并可同时进行富集。
可分为液相萃取—将固体、液体或气体样品中欲测组分抽提到溶剂中；固相萃取—将液体或气体样品中欲测组分吸附在固体上；气相萃取（顶空技术）—将固体或液体样品中欲测组分抽提到气体中；超临界流体萃取—将固体样品中欲测组分抽提到超临界流体中。
分析化学中的样品前处理方法
分析化学中的样品前处理方法分析化学是一门广泛应用于实验室和工业现场的科学技术。
在进行分析前，样品的前处理是非常重要的一步。
样品前处理包括样品的采集、制备、预处理和分配等，目的是提高分析结果的准确性和可靠性。
下面将从常用的样品前处理方法入手，深入探讨其原理和应用。
一、溶解和溶解度测定是样品前处理的基本步骤之一。
溶解是将固体样品或液体样品转化为溶液样品的过程。
在分析化学中，常用的溶解剂有水、有机溶剂如乙醇、甲醇等。
通过溶解样品，分析师可以取得更好的样品均匀性和溶解度，以适应各种分析方法的需要。
溶解度是某种物质在溶液中溶解的程度，可以通过实验测定获得。
测定溶解度的方法有多种，如饱和溶解度法、超过饱和溶解度法等。
二、提取是样品前处理中常用的方法之一。
提取是将样品中目标物质分离出来，获得较高浓度的目标物质。
提取方法的选择主要取决于目标物质的性质和样品的性质。
常用的提取方法包括溶剂提取、液液萃取、固相微萃取等。
在实际应用中，根据需要还可以结合各种增效剂和离子液体等改善提取效果。
三、浓缩是样品前处理中一种常见的步骤。
浓缩的目的是将化学分析中需要的物质浓缩到一个较小的体积，以提高检出限和灵敏度。
浓缩的方法有很多种，如蒸发浓缩、萃取浓缩、溶剂替代浓缩等。
选择适合的浓缩方法需要综合考虑样品特性、目标物质的溶解性和检测方法的要求等因素。
四、样品预处理是样品前处理中一个非常重要的环节。
样品预处理的目的是消除样品中的干扰物质，提高分析结果的准确性。
常见的样品预处理方法包括沉淀分离、过滤、洗涤等。
这些步骤可以去除样品中的杂质，提供纯净的样品供后续分析使用。
此外，样品预处理还包括样品的预处理技术如加热处理、冷冻干燥等，以改变样品的物理和化学性质，提高分析结果的准确性。
五、样品分配是样品前处理中一个关键的步骤。
样品分配的目的是将样品按照不同的分析要求进行处理和分配，以满足不同分析方法和仪器的需要。
样品分配可以进行样品混合、稀释、分装等操作。
样品前处理技术
样品前处理技术：1）溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。
据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。
在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。
根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。
其中，使用最为广泛的是液液萃取。
液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。
2）蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。
蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。
对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3）固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。
大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。
（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。
（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。
《环境分析化学》课件
《环境分析化学》PPT课 件
探索环境分析化学，了解其意义和目的。从样品处理到常用的技术和方法， 深入了解水体、大气和土壤分析。掌握环境监测的基本概念和环境保护的重 要性。
什么是环境分析化学
综合学科
环境分析化学涉及化学、环境科学和工程学等多个学科的交叉研究领域。
环境污染分析
通过化学分析方法，研究环境中的污染物种类、来源和浓度。
通过土壤采样、化学分析和生物监 测等技术来评估土壤质量。
Байду номын сангаас境监测
基本概念和要求
了解环境监测的定义、目的和监测指标。
常用技术和方法
通过连续监测、现场监测和遥感技术等手段来 进行环境监测。
结论
应用前景
环境分析化学在环境保护、环境治理和可 持续发展方面有重要应用前景。
环境保护
认识到环境保护的重要性，采取有效措施 保护我们的地球家园。
常用技术和方法
通过pH测定、溶解氧和有机物分析等技术来 评估水体质量。
大气分析
1 大气污染
2 常用技术和方法
了解大气污染的种类和来源，如工业排 放、车辆尾气和燃煤等。
通过气体采样、气相色谱和质谱等技术 来监测大气组分。
土壤分析
1
土壤污染
了解土壤污染的种类和来源，如重
常用技术和方法
2
金属、有机化合物和农药等。
环境保护
为环境保护提供科学依据，监测和评估环境质量，制定环境保护策略。
样品处理与前处理
1
样品保存
2
适当的样品保存条件对后续分析起
到重要作用。
3
样品采集
正确采集样品是确保分析结果准确 性的关键。
前处理方法
常用的前处理方法包括前提处理、 固相萃取和分离等。
样品前处理技术
离子交换法的操作步骤分类 （一）树脂的选择和处理 极性的选择；粒度的选择；净化 处理（4mol/L:HCl浸泡1～2天） （二）装柱
树脂层上下端应衬垫玻璃纤维；添装要防止树脂 层留存气泡；装填量90％；蒸馏水没过树脂层 （三）交换 旋塞控制流速；完毕后，用蒸馏水或空白溶液洗 去残留试液 （四）洗脱
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Ca2+,Sr2+,Ba2+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Nb(V),Ta(V) Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
1． 定 义
（2）硫化物沉淀法
利用生成硫化物进
行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约
缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰
样品前处理技术
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 溶剂萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
固相萃取 固相萃取概述
• 高效液相色谱（High performance liquid chromatography,
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
静态顶空萃取
原理
利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其 挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
《分析化学第五版》课件
色谱法及其应用
深入研究色谱法及其应用，包括气相色谱和液相色谱，用于分离和鉴定复杂 样品中的化合物。
质谱法及其应用
探索质谱法及其应用，通过测定离子的质量和相对丰度来确定分子结构和组成。
电化学分析法及其应用
了解电化学分析法及其应用，包括电位法、电导法和电化学计量，用于测定溶液中的离子浓度和反应动力学。
质量控制和质量保证
深入研究质量控制和质量保证的概念和方法，以确保分析结果的准确性和可靠性。
环境分析化学
探索环境分析化学的重要性和应用，包括水、土壤和大气中污染物的检测和 监测。
食品分析化学
了解食品分析化学的原理和方法，包括食品中营养成分、添加剂和污染物的检测和评估。
药物分析化学
深入研究药物分析化学的原理和方法，包括药物的质量控制、成分分析和稳 定性研究。
分析化学在区域环境保护中的 应用
了解分析化学在区域环境保护中的重要性和应用，包括污染物的监测和解决 方案的制定。
国内外分析化学研究进展
探究国内外分析化学研究的最新进展和趋势，包括新的分析方法、仪器和应 用领域。
《分析化学第五版》PPT 课件
我们将探索《分析化学第五版》的课件，涉及分析化学的基本概念、原理以 及各种应用领域。这些课件将提供一个综合性的视角，帮助您理解和应用分 析化学的核心概念。
概述分析化学的基本概念和原 理
通过本节课件，您将了解分析化学的基本概念和原理，包括样品的收集、制 备和分析方法，以及数据处理和质量控制的重要性。
热分析法及其应用
深入研究热分析法及其性。
样品前处理技术
探索样品前处理技术，包括样品的收集、制备和提取，以及为分析过程准备 样品的重要性。
分析化学数据的处理和分析
ICP样品前处理方法-PPT课件
食品与饮料样品的预处理
• 湿法灰化
特点：氧化分解法，与干法灰化依靠高温不同，它依靠氧化剂的强氧化能力 来分解样品有机物，具有适应性强、快速、损失小但试剂用量大，空白高。 -常使用氧化性酸的混合液，混合酸有：硝酸-过氯酸，硝酸-硫酸，硫酸-过氧 化氢，硝酸-硫酸-过氯酸，硝酸-硫酸-过氧化氢
乳儿食品(Pb)、油(Ca\Cr)、鱼(Cu)和各种谷物食品(Cd\Pb\Mn\Zn)等样品的灰化可用硝 酸-过氯酸体系。硝酸-硫酸用于鱼(Cd)、面粉(Cd\Pb)、米酒(Al)、牛奶(Pb)、杏(B)、西红 柿(Ni)、蔬菜和饮料(Cd)等湿法灰化。硫酸-过氧化氢处理面包粉(Al)、鱼(Cu\Zn)和茶叶 (Cd)样品灰化。硝酸-硫酸-过氯酸可处理鱼(As\Se\Zn)、鸡蛋(Hg\Se\Zn)、奶制品(Se\Na) 、面粉(Se\Te)、牛肝(Cd\Se\Sb)、胡萝卜(Pb)、苹果(Zn)、苹果汁(Pb)、小米、南瓜、白 菜、薯干(Te)等样品。硝酸-硫酸-过氧化氢可用于蔬菜、大米(Ca)、牛奶(As)、糖和土豆 (Cd)的处理。
对实验器皿及水、试剂的要求
1. 2. 3.
4.
实验用器皿 实验用水，国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。 （GB6682—86实验室用水规格）
一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二 级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合 床和0.2m的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。 二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备 三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去 离子等方法制备。
• 试样密封
• 使用的容器- 微波消解罐
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微波是指电磁波谱中位于远红外线与无线 电波之间的电磁辐射（波长范围在1mm～ 1m,频率为频率范围300~300,000MHz ）。
微波加热是具有较强的穿透能力微波渗入 到加热物体的内部，使加热物内部分子间 产生剧烈振动和碰撞,从而导致加热物体内 部的温度激烈升高，即所谓“内加热”， 这样，溶样时在样品表面层和内部在不断 搅动下破裂、溶解，不断产生新鲜的表面 与酸反应，促使样品迅速溶解。
1、生物样品的消解
2、土壤、地质环境样品的消解
3、其它 微波炉加热还可用于研究天然物料中不
同结合形态的金属，钢中铝的溶解，还特别 适于低温焊料，非铁基耐热合金，硅酸盐材 料等。
结束语
• 分析化学样品前处理关系到分析结果的 准确性和再现性，经典的样品溶解方法 越来越受到新方法，新仪器的挑战。虽 然微波溶样有许多优点，但仍不十分完 善，有许多问题还有待于探讨和论证。 这一技术的推广需化学工作者的共同努 力。
溶样试剂的选择
常规溶样方法有湿法，干法，溶剂萃取等。 常见酸体系溶样试剂：
HNO3 HCLO4 HF H2O2 混酸有HNO3/HF HNO3/H202
HNO3/HCL/HF HNO3/HCL/HF/HCLO4 常见碱体系溶样试剂： 无水Na2CO3 NaOH KOH Na2O2 LiBO2
微波溶样
参考文献
THE END
• 1）被加热物质里外一起加热，瞬间可达高温， 热能损耗少，利用率高。
• 2）微波穿透力强，加热均匀，对某些难溶样 品的分解尤为有效。
• 3）微波加热在微波启动10—15秒便可奏效。 溶解时间极大缩短。一般比经典加热溶样快 4—200倍。
• 4）微波溶样可促使整个分析易于实现自动化
微波溶解技术已广泛应用于环境、生物、地 质、冶金及其它物料的分析。
分析化学样品前处理 方法讨论
程明珠 02081091
概述
本文讨论了分析化学样品前处理方法试剂 体系，介绍新兴的溶样手段-----微波溶样 技术及其在分析化学中的应用前景。
• 关键词：样品前处理 试剂体系 微波溶解
❖ 现代分析化学越来越倾向于快速，灵敏。 这就对样品前处理提出了ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ高的要求。
❖ 分析结果的准确，关键在于样品的制备， 因此，选择合理的样品溶解方法是确保分 析准确可靠的关键。