高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1．认识高锰酸钾标准溶液的配制方法和保留条件。

2．掌握采纳Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理
市售的 KMnO4试剂常含有少许MnO2和其余杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；此外，
蒸馏水中常含有少许的有机物质，能使KMnO4复原，且复原产物能促进KMnO4自己分解，分解方程式以下：
--
2MnO4 +2H2O====4 MnO2+3 O2↑ +4OH
见光是分解更快。

所以， KMnO4的浓度简单改变，不可以用直接法配制正确浓度的高锰酸钾标
准溶液，一定正确的配制和保留，假如长久使用一定按期进行标定。

标定KMnO4的基准物质许多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。

此中以Na2C2O4最常用， Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳固。

用 Na2C2O4标定 KMnO4的反响为：
- 2- +2+
2MnO4 +5 C 2O4 +16H ==2Mn +10CO2↑ +8 H2O
滴准时利用
4
-
自己的紫红色指示终点，称为自己指示剂。

MnO
三、实验试剂
1． KMnO（ . ）， 2. Na C O（ . ），（ 3mol/L ）。

4 2 2 4
四、实验仪器
仪器备注
台秤公用
剖析天平公用
小烧杯 1 个
大烧杯（ 1000mL） 1 个
酒精灯 1 个
棕色细口瓶 1 个
微孔玻璃漏斗 1 个
称量瓶 1 个
锥形瓶 3 个
量筒 1 个
酸式滴定管 1 支
五、实验步骤
1．高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量 1.0g固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（因为要煮沸使水蒸发，可适合多加些水），煮沸约 1 小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装
入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。

保留备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定
用 Na2C2O4溶液标定 KMnO4溶液
正确称取 ~0.16g 基准物质 Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1 H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温
度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。

开始滴准时反响速度慢，待溶液中产生了
2+
Mn 后，滴定速
度可适合加快，直到溶液体现微红色并连续半分钟不退色即终点。

依据Na2C2O4的质量和消
耗 KMnO4溶液的体积计算 KMnO4浓度。

用相同方法滴定其余二份 Na2C2O4溶液，相对均匀偏差应
在％之内。

六、注意事项
1．蒸馏水中常含有少许的复原性物质，使KMnO4复原为 MnO2·nH2O。

市售高锰酸钾内含
的细粉状的MnO2· nH2O 能加快KMnO4的分解，故往常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，
还需搁置2~3 天，使之充足作用，而后将积淀物过滤除掉。

-
2．在室温条件下，KMnO4与 C2O4之间的反响速度迟缓，故加热提升反响速度。

但温度又
不可以太高，如温度超出85℃则有部分H2C2O4分解，反响式以下：
H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
3．草酸钠溶液的酸度在开始滴准时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，这样能促
使反响正常进行，而且防备MnO2的形成。

滴定过程假如发生棕色污浊（MnO2），应立刻加入
H2SO4挽救，使棕色污浊消逝。

4 ．开始滴准时，反响很慢，在第一滴KMnO4还没有完整退色从前，不行加入第二滴。

当反响生成能使反响加快进行的
2+
后，能够适合加快滴定速度，但过快则局部
KMnO4过
浓
Mn
而分解，放出 O2或惹起杂质的氧化，都可造成偏差。

假如滴定速度过快，部分KMnO未来不及与 Na C O 反响，而会按下式分解：
4 2 2 4
- + ↑+2H O
4MnO +4H ====4MnO+3O
2 2 2
5． KMnO标准溶液滴准时的终点较不稳固，当溶液出现微红色，在30 秒钟内不褪时，4
滴定即可以为已经达成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1 滴 KMnO4标
准溶液，发生紫红色即证明终点已到，滴准时不要超出计量点。

6． KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，因为KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，所以，应当从液面最高边上读数。

七、实验数据办理
参照表格：
项目 1 2 3 Na2C2O4质量
滴定管终读数
滴定管初读数
KMnO4标准溶液体积
KMnO4标准溶液浓度
KMnO4标准溶液均匀浓度
相对偏差
相对均匀偏差
八、实验结果剖析
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一. 目的
1.掌握 Na2S2O3溶液的配制方法和保留条件。

2.认识标定 Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。

3.掌握间接碘法进行的条件。

二. 原理
一般都含有少许杂质, 如S 、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等, 同时还简单风化和潮解, 所以不可以直接配制成正确浓度的溶液, 只好是配制成近似浓度的溶液 , 而后再标定。

Na2SO3溶液易受空气微生物等的作用而分解。

第一与溶解的 CO2的作用 :Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳固, 当 pH<时, 溶液
含有的 CO2将其分解 :
Na2SO3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S↓
此分解作用一般发生在溶液配制后的最先十天内。

因为分解后一分子
Na2SO3变为了一个分子的 NaHSO3,一分子 Na2 SO3和一个碘原子作用 , 而一个分
子NaHSO3能和二个碘原子作用 , 所以从反响能力看溶液浓度增添了。

( 此后因为
空气的氧化作用浓度又慢慢减少 ) 。

在 pH9－10 间硫代硫酸盐溶液最为稳固 , 如在
Na2SO3溶液中加入少许 Na2CO3时, 很有利处。

其次空气的氧化作用 :2 Na 2SO3+O2←2NaSO4+2S↓使 Na2SO3的浓度降低。

微生物的作用是使Na2SO3分解的主要要素。

为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物 ,应用新煮沸后冷却的蒸馏
水配制溶液并加入少许的Na2 CO3, 使其浓度约为 %,以防备 Na2SO3分解。

日光能促进 Na2S2O3溶液分解 , 所以 Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中 , 搁置暗处 , 经 7～14 天后再标定。

长久使用时 , 应按期标定 , 一般是二个月标定一次。

标定 Na2S2O3溶液的方法 , 常常采纳 KIO3,KBrO3,或 K2Cr2O7 等氧化剂作
为基准物 , 定量地将 I- 氧化为 I2, 再按碘量法用 Na2S2O3溶液滴定 :
IO3-+5I - +6H+=3I2+3H2 O
BrO3-+6I - +6H+=3I 2 +3H2O+Br-
Cr2O7 -+6I-+14H +=2Cr3++3I 2++7H2O
I 2+2NaS2O3 =Na2S4O6+2NaI
使用 KIO3和 KBrO3作为基准物时不会污染环境。

三. 试剂
1. 0.1mol ·L-1 Na 2 SO3溶液的配制 : 称取 1
2.5g Na 2SO3·5H2O置于 400ml 烧杯中 , 加入 200ml 新煮沸的冷却蒸馏水 , 待完整溶解后 , 加入 , 而后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至 500ml, 保留于棕色瓶中 , 在暗处搁置 7～14 天后标定
2.基准试剂 KIO3
3.20%KI 溶液
4.·L-1H2SO4溶液
5.% 淀粉溶液 : 2g 淀粉加少许水搅匀 , 把获得的浆状倒入 1000ml 正在沸腾的蒸镏水中 , 连续煮沸至透明。

四. 步骤
方法一 : 正确称取基准试剂 KIO3若干克于 250ml 烧杯中 , 加入少许蒸馏水溶解后 , 移入 250ml 容量瓶中 , 用蒸馏水稀释至刻度 , 摇匀。

用移液管汲取上述标准溶液于250ml 锥形瓶中 ,加入20%KI溶液5ml
和·L-1H2SO4溶液 5ml, 以水稀释至 100ml, 立刻用待标定的 Na2 SO3溶液滴定至淡黄色 , 再加入 5ml %淀粉溶液 , 连续用 Na2SO3溶液滴定至蓝色恰巧消逝 , 即为终点。

方法二 : 正确称取基准试剂 K2 Cr2O7若干克于 250ml 烧杯中 , 加入少许蒸馏水溶解后 , 移入 250ml 容量瓶中 , 用蒸馏水稀释至刻度 , 摇匀 .
用移液管汲取上述标准溶液 25. 00ml 于 250ml 锥形瓶中加 5ml(1+1)HCl,5ml20%KI
溶液 , 盖上表面皿 , 在暗处放 5 分钟后 , 加 100ml 水, 盖上表面皿 , 在暗处放 5 分钟
后 , 加 100ml 水 , 用待标定的 Na2 SO3溶液滴定至淡黄色 , 再加入 5ml %淀粉溶液 ,
滴至溶液呈亮绿色为终点 .
若采纳 KBrO3作基准物时 , 其反响较慢 , 为加快反响需增添酸度 , 一定改为取
1mol·L-1H2SO4溶液 5ml 并在暗处搁置 5min 使反响进行完整。

碘标准滴定溶液的配制与标定
一、实训目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保留方法。

2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基来源理、反响条件、操作步骤和计
算。

二、实训原理
碘能够经过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐化性，故不宜用直
接法配制 I 2标准溶液而采纳间接法。

能够用基准物质As2O3来标定 I 2溶液。

As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反响生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。

反响式为；
该反响为可逆反响，在中性或微碱性溶液中（pH约为 8），反响能定量地向
右进行，可加固体NaHCO3以中和反响生成的H+，保持 pH 在 8 左右。

因为 As 2O3为剧毒物，实质工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液
标定碘溶液（用 Na2 S2O3标准溶液“比较 I 2”），即用 I 2溶液滴定必定体积的Na2S2 O3 标准溶液。

反响为：
以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。

三、试剂
l. 固体试剂 I 2（剖析纯）。

2．固体试剂 KI （剖析纯）。

3．淀粉指示液（ 5g／L）。

4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（mol ／L）。

四、实训步骤
1、碘溶液的配制
配制浓度为／ L 的碘溶液 500mL：称取 6.5g 碘放于小烧杯中，再称取17g KI ，准备蒸馏水 500mL，将 KI 分 4～5 次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘渐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，这样反
复直至碘片所有溶解为止。

用水多次冲洗烧杯并转入试剂瓶中，节余的水所有加
入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。

2、碘溶液的标定（用Na2S2O3标准溶液“比较”）
用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液 25mL于锥形瓶中，加水25mL，加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳固的蓝色为终点。

记录耗费I 2 标准滴定溶液的体积V2。

五、数据办理
碘标准滴定溶液浓度按下式计算：
思虑题
1、碘溶液应装在何种滴定管中为何
2、配制 I 2溶液时为何要加KI
3、配制 I 2溶液时，为何要在溶液特别浓的状况下将I 2与 KI 一同研磨，
当 I 2和 KI 溶解后才能用水稀释假如过早地稀释会发生什么状况
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）
一、实验目的
认识碘量法测定葡萄糖含量的方法。

二、原理
碘与 NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO) ，葡萄糖 (C 6H 12O 6) 能定量地被次碘酸钠(NaIO) 氧化成葡萄糖酸 (C 6H 12O 7) 。

在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变为碘(I 2) 析出，所以只需用Na 2S 2O 3 标准溶液滴定析出的I 2 ，即可计算出 C 6H 12O 6 的含量。

其反响以下：
⒈I 2 与 NaOH作用： I 2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H 2O
⒉ C 6H 12O 6和NaIO定量作用： C 6H 12O 6 + NaIO == C 6H 12O 7 + NaI
⒊总反响式： I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + NaI + H 2O
⒋ C 6H 12O 6 作用完后，剩下未作用的NaIO 在碱性条件下发生歧化反响：3NaIO == NaIO 3 + 2NaI
⒌在酸性条件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I 2 + 6NaCl + 3H2O
⒍析出过度的I 2可用标准Na2SO3溶液滴定：I2+ Na2SO3== Na2S4O6+2NaI
由以上反响能够看出一分子葡萄糖与一分子 NaIO 作用，而一分子 I 2产生一分子 NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子 I 2相当。

本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。

三、试剂
⒈HCl 2mol/L 。

⒉ NaOH 溶液 L 。

⒊Na2SO3标准溶液L。

称取3g Na2 SO3溶于250mL水，详细标定与配制方法同碘量法测铜。

⒋ I 2溶液 L 。

称取 3.2g I 2于小烧杯中，加 6g KI ，先用约 30mL水溶解，待 I 2完整溶解后，稀释至 250mL，摇匀。

贮于棕色瓶中，搁置暗处。

⒌淀粉溶液% 配法同碘量法测铜。

⒍KI （固体）剖析纯。

四、实验步骤
⒈ I 2溶液的标定。

移取I 2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2SO3标准溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，连续滴定至蓝色恰巧消逝，即为终点。

计算出 I2 溶液的浓度。

⒉葡萄糖含量测定。

取5%葡萄糖注射液正确稀释100 倍，摇匀后移取于锥形瓶中，正确加
入 I 2 标准溶液，慢慢滴加L NaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。

加碱的速度不可以过快，
不然生成的NaIO 来不及氧化 C 6H 12O 6，使测定结果偏低。

将锥形瓶盖好小表皿搁置10～15 分钟，加2mol/L HCl 6mL使成酸性，立刻用Na 2S 2O 3 溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，
加入淀粉指示剂3mL，连续滴至蓝色消逝，即为终点。

记下滴定读数。

五、计算
C 6H 12O 6%(W/V) =
六、思虑题
⒈配制 I 2溶液时为何要加入KI 为何要先用少许水溶解后再稀释至所需体积
⒉ 碘量法主要偏差有哪些怎样防止。