DSC实验报告

DSC测试分析技术

一、实验目的

1、了解热分析的概念；

2、了解DSC的基本原理；

3、掌握DSC测试聚合物Tg的方法。

二、实验原理

差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。

差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。

三、实验仪器

仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DSC 4000

生产厂商：美国PerkinElmer公司

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仪器技术参数:

温度范围: 室温20℃至180℃

升降温速率: 20℃/min；控温精确度：±；量热精确度：±%；

制冷方式：液氮冷却、机械制冷；制样机，镊子，α-Al2O3，及环氧树脂。

四、实验过程

1．开启电脑，预热10min，打开氮气阀门，调节氮气流量。

2．仪器校正3．设定实验参数。

4．将试片秤重，放在铝坩埚中，加盖压成碟型。

5．另外取一个装α-Al2O3压成碟型的空样品盘，作为标准物。

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6．将待测物和标准物放入DSC中，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机绘制图形

7．在结束加热后，打开玻璃罩跟盖子，将冷却附件盖上去，待其大约冷却至室温后，再移开冷却附件，进行下一组实验。

8.不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、测量单元、机械冷却单元。

9.关闭使用氮气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。

10.如发现传感器表面或炉内侧脏时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物触及。

五、数据分析

1在85℃左右出现明显的玻璃化转变的台阶，在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为Tg, Tg=℃

2 在140℃左右出现明显的峰，为结晶峰，峰值为℃

3 在℃度出现的强吸热峰为其融化峰.

六、思考题

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1、DTA、DSC的原理与区别

差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。两种方法的物理含义不一样，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无

确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。

2 DSC如何测试聚合物的Tg

当物质发生玻璃化转变时，在转变前后会有比热的变化。而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的。如果规定吸热向上，则在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能就是玻璃化转变过程。由于升温过程的信号会更明显因此，人们习惯在升温过程中测量Tg。Tg的取法:

在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为Tg。半比热外推温度（Half Cp Extrapolated）：是指对转变前后的比热信号进行线性外推到转变区域，将比热变化一半处的温度定义为Tg。

玻璃化转变位置： TA-起始转变温度；

TB-转变终止温度；

TC-半高转变温度，即Tg.