荧光仪学习心得

荧光仪学习心得
2010年5月10号进行了荧光仪硬件培训：
一、荧光仪的硬件配置
1、mask配置：（1）Φ27、Φ30
（2）Φ27、Φ30、Φ37
（3）Φ6、Φ10、Φ20、Φ27、Φ30、Φ37
要求mask直径必须≤钢杯开口直径
2、准直器配置：（1）150μm、550μm
（2）150μm、300μm、700μm
（3）150μm、550μm、4000μm
准直器越小，强度越小，分辨率越高；一般被测元素中轻元素选粗准直器，重元素选细准直器，含量低的选粗准直器，含量高的选细准直器。

3、晶体配置：（1）LiF200(K-U)、PE(AL-CL)、PX1(Na\Mg\O\F)
（2）LiF200(K-U)、PE(AL-CL)、PX1(Na\Mg\O\F)、GE(P-CL)、LiF220(K-U) LiF200和LiF220的区别：LiF220使得测试强度变低，但是提高了分辨率。

4、探测器配置：（1）PW2417/11 空隙1μm，一般3-6个月更换
（2）PW2417/12 空隙2μm，一般8-12个月更换
（3）PW2417/31 空隙0.6μm，一般1-2个月更换
如果用来测定氧元素，建议我公司选用0.6μm，效果可以好一点。

5、光管配置：（1）SST 材质为钨丝，长时间后光管会慢慢强度下降，平均每年强度下降20%，对于测定轻元素有很大影响。

（2）SST-Max 材质为新材料，优点是强度非常稳定
二、长期故障的判断及处理
1、真空度
（1）开盖时真空度不好，关盖时真空度好：首先判断样品托盘密封圈有灰尘，降低电压电流到20KV\10mA，关掉高压，在SUPERQ里把Vacumm转换为outside,然后退出SUPERQ进入TCM4400点击M进入，然后点击F3是plunger下降，然后用沾了无水乙醇的丝绸布擦拭暗圈和样品杯底部的密封圈，然后关掉主机电源擦拭托盘上面的密封圈，再退出TCM，送上电源，打开SUPERQ即可
（2）开盖时真空度好，关盖时真空度不好：盖子上面的密封圈老化或脏掉，如果经擦拭后或更换后仍然不好，有可能是电磁阀漏气
（3）开盖和关盖时真空度军不好：检查P10气流量是否往上升，首先怀疑窗口膜破，如果F真空-F空气≥0.4L/h,即为窗口膜破；再次是怀疑漏气，如真空泵油位不够、油脏，要对真空泵进行维护；最后再找其他原因。

二、制样误差
取500g样品充分混匀后，压成10个样片，分别测定，对这10个测定结果计算平均偏差R MS12；然后去其中一个样品连续测定10次，算单个样品10次结果之间的平均偏差R MS22；然后把样品之间的偏差和测定之间的偏差相加，即为制样误差R MS12+ R MS22，如果误差大于10%，则说明该制样方法不可用。

三、安全回路
HT Key――真空――内循环水温度51.5――内循环水水位―Raylamp――外循环水流量大于1 －－内循环水电导率515――内循环水流量大于2.9，一切指标均在正常范围内时表示安全回路安全可靠。

四、分析不准
1、机械问题
（1）turret time out
气缸下去不够低，试样高出杯子，试样掉出杯子，皮带松，电极坏
（2）plunger time out
润滑不够，气压不够，电磁阀不良，试样检测系统故障
2、软件问题
三、远程诊断
modem x-光谱仪（检测硬件）
电话线
Modem 计算机 x-光谱仪（检测软件）
我部门暂时没有电话线，所以还不能进行远程诊断。

四、仪器参数的保存和上传
进入TCM4400---点击进入P，首先输入文件名Dy×××,检查文件是否存在，如不存在，按F1键，参数文件被保存，然后将仪器模拟显示量打印备份。

五、专业维护
1、由受过培训的合格的专业工程师完成。

2、一般情况下，每6个月进行一次。

3、形式：
（1）签维护协议（2+1 或2＋无限次）
（2）只签维护协议
（3）买维护备件包（包括人工）
六、日常维护
a.清洁式样盖。

用清洁剂清洁仪器外壳（不能用酒精）
b.检查冷却水水位及流量，检查是否漏水，P10气压力及流量，空压机压力，真空度。

定期更换水过滤器。

c.定期检查真空泵油面（3个月）。

每4-6个月给真空泵排水。

每年更换真空泵油。

d.更换P10气时，检查PHD。

e.根据分析样品情况，定期清洁分光室。

f.二个月放一次空压机的水
2010.5.11-14号进行荧光仪软件培训：
一、谱仪结构及分析原理
1、结构：波长色散荧光光谱仪由激发源、样品室、准直器、分光晶体、探测器、放大器、多道脉冲分析器、定标器及计算机组成。

2、定性及定量分析原理
（1）、根据样品中各元素发射的特征X射线的波长或能量确定样品有那些元素组成，称定性分析；
（2）、根据已知元素某特定波长或能量光谱线的强度强度确定该元素在样品中的含量或浓度，称定量分析。

二、SUPERQ软件的安装
1、计算机硬件和软件要求
运行SuperQ 4.0的PC至少是：配置Intel Pentium III处理器，最小256MB 内存, 运行Microsoft Windows NT 4.0 （至少带有 ServicePack 5补丁）, Windows 2000 或Windows
XP操作系统。

PC应配置 CD-ROM光驱
建议使用配置Intel Pentium 4 3.2 GHz 处理器，512 MB 内存的 PC,运行Microsoft Windows XP（带有Service Pack 2补丁）操作系统。

注意 Windows 3.1, Windows 3.11, Windows 95, Windows 98,Windows 98 SE 以及 Windows ME 不支持Superq4.0的安装!
2、SuperQ的安装
将SuperQ软件安装光盘插入光驱，启动后选择Install SuperQ选项，开始安装过程
软件的默认安装路径是：C:\Program Files\PANalytical\SuperQ，而且只能安装在C盘
如果是首次安装，在安装过程中只需选择Next或OK
如果计算机曾经安装过SuperQ，那么在安装过程中向导会询问：是否要卸载先前的版本？点Yes即可。

软件版本与数据库Userdata的版本必须一直，否则SuperQ不会启动。

如果软件的版本比Userdata的高，则必须运行Tools的Database Update。

如果软件的版本比Userdata的低，则要安装升级补丁，直到版本一致。

3、SuperQ的卸载
SuperQ软件自带卸载工具，因此无需预先到控制面板中进行卸载。

当安装向导发现硬盘上已安装了SuperQ，则会询问是否要卸载先前的版本，此时只需点Yes。

三、SuperQ的应用
1. 建立分析程序：New application—name—add channel set(name)—ok—general(分析元素和内标元素强度要接近，且波长应在吸收波长同一侧)—identification scheme(free)—condition(vulnerable sample)—sample description—preference—conpunds(添加需测量化合物)—channel(检查角度、PHD 等)—quantitative program(设置样品测量时间及测量精度)
2. 建立漂移校正程序：现代X射线荧光光谱仪是非常稳定的仪器，稳定性和重现性都很好，但随着时间的推移难免有一点漂移（灵敏度发生变化）。

谱仪灵敏度的变化是一个中长期的效应，通过对测量强度进行修正就可补偿灵敏度变化（漂移）对分析结果的影响。

漂移可能来自仪器本身，也可能来自应用（主要是样品制备过程）
在定量分析中有两种漂移校正方式：
（1）Monitor校正硬件：new monitor—channel—parameter—add channel—sample name—PC3—measure time
（2）Calibration updata校正方法(一般不用)
3. 建立标样浓度文件：输入标样浓度
4. 测量标样的光谱强度：测量标样
5. 建立校准曲线：计算标准曲线，对曲线进行回归
6. 测量未知样品：测试样品
四、分析程序的删除
1、打开application—channel----monitor(选择none)—保存退出
2、打开monitor—delete monitor—application name—ok—yes
3、application—delete application
4、system—system default set—measure/results—archives—application name -remove
5、channelsets—application name—remove channelset—yes
四、基体校正
基体影响有三种校正方法
1. 经验系数法：利用一组标样的强度与浓度数据和多元线性回归法计算基体的影响系数，
实现强度与浓度的准确换算; 为了获得准确的校正系数，必须使用数量足够的标准样品，根据精度公式，计算经验系数必须的标准样品数量：n =3K+2。

这样可保证回归计算的精度经验系数法校正项的选择原则:
（1）根据标准系列中各元素的浓度散布范围宽窄选择校正项; 浓度散布范围越宽,越应选作校正项，计算经验校正系数;
（2）根据分析元素与影响元素原子序数的远近选择校正项; 影响元素的原子序数越接近分析元素,越应选做校正项;
（3）基体元素对分析线质量吸收系数越大越应选作校正项;
2. 理论系数法：利用理论方程和某些基本参数计算的理论α系数校正基体效应，实现强度与浓度准确换算。

辅以少量标准样品建立校准曲线，并计算未知样品的分析浓度。

随仪器配备的应用软件都可以进行这种计算。

3. 基本参数法：利用由若干基本参数构成的理论强度计算方程计算分析线的理论强度，并与测量强度拟合,计算灵敏度参数，用迭代方法求得分析元素的浓度。

这种方法不能获得强度与分析浓度的显函数(校准曲线)。