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丙二 酸二 乙酯及 其合 成方 法。该 化合 物 的结 构 式为
５ 一 （ 氧基） ， 二一 烷 ６ 苯并 咪唑 的新合成 方 法
一
上式 ， 该化 合物 的合成 方法具 有步 骤如 下 ： 以无水 苯
为溶 剂 ． 一 氟 甲基苯 甲醛与 丙二 酸 二 乙酯在 冰醋 ４三
种 ５６ ，一二 一 烷 氧 基）苯并 咪 唑 的新 合 成 方 （
酸 和少量 的水 ：塔 顶 馏 出液 为醋 酸叔 丁 酯 ＋ 量 的 少 醋酸 和水 。 至水 洗塔 清洗其 中醋酸 ， 送 并分层 得 到醋 酸叔 丁酯 ， 酸叔 丁酯 含 量 可达 到 ９ ． 醋 ９ ％以上 ； 经 ６ 再 过 一 次精馏 （ ２可 得 到 ９ ． Ｔ一 ） ９８ ％以上 的醋 酸叔 丁酯 ；
离 。 开剂 为 ： 展 石油 醚： 乙酸 乙酯 ． 简单 处理 即 可 得 经 到 ２ （一三氟 甲基一 甲叉基） 丙二 酸二 乙酯 。 发 一４ 苯 一 此
甲酸作 用下 和室 温条件 下一 步得 到 目标 产 物 。所 述 的方 法只需 简单 的一 步反应 操作 就可 以得 到 目标 产 物， 反应 条件 温 和 ， 操作 简单 。使 用本发 明可 以简 化 ５ ６ 二 一 烷 氧 基） 并 咪唑 的合 成 工 艺 ， 率 高 ， ，一 （ 苯 产 成
合 溶 液 ； 晶反应 ： 结 将伯 氨喹 与溶 剂 的混 合溶 液 引入
成 盐容 器 ， 入水 、 加 乙醇 、 磷酸 后升 温 ， 温 ， 置 ， 保 静 脱 色、 滤。 干、 过 烘 粉碎 得磷 酸伯 氨 喹 。含 量 ９ ％以上 、 ９ 熔 点 ２ １ ２ ２（ 、相 关 物 质 ≤０３ 、干 燥 失 重 ≤ ０ — ０￣ ２ ． ％
蚀 剂 、 温 防锈剂 、 高 感光材 料 的显 影 剂等 。
的合 成工 艺 ，它是用 甲基 苯并三 氮唑 和高锰 酸钾 进 行反应 ，甲基苯 并 三氮唑和 高锰 酸钾最 佳 的摩 尔 比
为 １ － ， 应 温 度 ４ ￣ ５Ｃ， ：６ ８ 反 ５ ８ ￣ 回流 时 间 ５ ８小 时 。 ￣
共沸蒸 馏 和水洗 相结合 分 离醋 酸和 醋酸叔 丁酯
的方 法 ， 以水和 苯为共 沸溶 剂蒸 馏 ： 先采 用共 沸蒸 首
一
４ 一 ０
专 利 文 角
精细 工原 及中 体 化 料 间
２８ ０ 年第１ ０ 期
维普资讯
用 。分 离后 醋酸叔 丁酯 、 醋酸 含量 均可 达到 ９ ． ９８ ％以 上， 能达 到再使 ｊ ｝ 的要求 。 ｆ
磷 酸伯 氨喹 的制 备方 法
本低。
公 开号 ： Ｎ１ １ ２ ０ ７ Ｃ ０ ０ ９ ２
明 有操作 简单 、 条件 温 和 、 产率 高等优 点 。
公 开号 ： ＣＮ１ １３ １ １ ０ ０ ３ ９
一
种 羧基苯 并三 氮唑 的合成 工艺
本发 明涉及 一 种新 型的缓蚀 剂羧基 苯并 三 氮唑 共 沸蒸馏 和水 洗相 结合 分 离醋 酸和醋 酸叔 丁酯 的方 法
法 ，属 于有 机合 成 中间 体 制 备技 术 领 域 。用 ２ 硝 一
基 一 ，～ 一 烷 氧基） ４５ 二 （ 苯胺 为 原料 ， Ｐ ／ 氢气 和 在 ｄ Ｃ、
酸 和 哌啶 的作 用 下 ，加热 回流 ５ ６小 时 ． Ｌ 跟 踪 ￣ ＴＣ
至 反应结 束 后 ， 用旋 转蒸 发仪旋 掉溶 剂 ． 薄层层 析分
０５ 。 ．％
研究 和残 留检 测提供 对 照品 ，也为 同类化 合物 的合
成提 供参 考 。 公 开号 ： ＣＮ１ １２ ０ ９ ００９２
２ （一 一４ 三氟 甲基一 甲叉基） 丙二 酸二 乙酯 苯 一 及 其合 成方 法
公 开号 ： Ｎ１ １ ２０ ４ห้องสมุดไป่ตู้Ｃ ００ ９ ２
本发 明涉及 一 种 ２ （一 氟 甲基 一 甲叉 基 ） －４ 三 苯 －
阿苯 达唑 砜的化 学合 成方 法
本 发 明属 于化 学方 法 合成 药 物代 谢 物 领域 。 具 体 涉及 一种 阿苯 达唑 体 内代谢 物 之一 阿苯达 唑砜 的
化 学合 成方 法 。 以阿苯 达唑 为原料 。 乙酸 为反应 介 冰 质 ，０ 氧水 为 氧化剂 ，适 当控制 双 氧水 的用量 ， ３ ％双 氧 化 阿苯达 唑得 到阿 苯达唑砜 粗 品 ．对 阿苯 达唑 砜 粗 品进 行重 结 晶 ， 制得 精 阿苯达 唑砜 ， 纯度 达 ９ ． ９ ％ ５ 以上 。 发 明条 件易控 ， 本 路线 简单 ， 溶剂 易得 。 所得 产 品纯 度 高 。合成 阿苯达 唑砜不 仅为 阿苯 达唑 的代谢
馏装 置（ － ） 离醋 酸和醋 酸叔 丁酯 混合 溶 液 。 Ｔ １分 分离
本 发 明优 点 产率 高 ， 操作 简 单易 行 。 应 条 件温 和 。 反
没 有安全 隐患 。本 产 品羧基苯 并三 氮唑 应用 于铜 缓
后 ， 顶为 醋酸叔 丁酯 和少 量 的醋酸及 水 ， 塔 塔底 为醋
一
公开号： ＣＮ１ １ ３ １７ ００３８
种磷 酸伯 氨喹 的制备 方法 ，属 于喹 啉类 药物
制备 技术领 域 。包 括缩 合反 应 ： 将氨 基物 、 纯碱 及一
缩物 加入反 应容器 中加 热 ． 温 。 保 物料 溶解 后搅 拌并 升温 ， 保温 ， 再将 物料 引入稀 释容 器 中 ， 溶刹搅 拌 ， 加 过滤 ， 置 后分 去水 层 ， 分 出 的物 料 冲洗 ， 静 对 将物 料 引入 蒸馏容 器蒸 出溶剂 ， 温 ， 溶剂 蒸尽 ， 升 使 出料 ， 脱
色 、 滤 ， 二缩 物 ； 合反 应 ： 甲醇 、 过 得 环 将 二缩 物 、 合 水 肼投 入 反应 装置 搅 拌 ， 升温 ， 回收 甲醇 ， 化 ， 置 ， 碱 静
分去 水层 。将物 料引 入洗 涤容器 冲洗 后放 人冰 解装
置冰 解 ， 滤 ， 色 ， 却后 得 到 伯 氨喹 与 溶剂 的混 过 脱 冷