上海市黄浦区新高一下学期化学实验题狂刷集锦含解析

上海市黄浦区新高一下学期化学实验题狂刷集锦
本练习含答案有解析
1．草酸铁晶体Fe2(C2O4)3·xH2O可溶于水，且能做净水剂。

为测定该晶体中铁的含量，做了如下实验：
步骤1：称量5.6g草酸铁晶体，配制成250 mL一定物质的量浓度的溶液。

步骤2：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，先加足量稀H2SO4酸化，再滴加KMnO4溶液，反应为：
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═ K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。

向反应后的溶液加锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤、洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。

步骤3：用0.0200 mol/LKMnO4溶液滴定步骤2所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液V1mL，滴定中MnO4－被还原成Mn2＋。

重复步骤2、步骤3的操作2次，分别滴定消耗0.0200 mol/LKMnO4溶液为V2、V3 mL。

记录数据如下表：
实验编号KMnO4溶液的浓度（mol/L）KMnO4溶液滴入的体积（mL）
1 0.0200 V1 = 20.02
2 0.0200 V
3 = 19.98
3 0.0200 V2 = 23.32
请回答下列问题：
（1）草酸铁溶液能做净水剂的原因______________________________（用离子方程式表示）。

（2）步骤2加入酸性高锰酸钾的作用_________________________________________________。

（3）加入锌粉的目的是______________________________。

（4）步骤3滴定时滴定终点的判断方法是_____________________________________________。

（5）在步骤3中，下列滴定操作使测得的铁含量偏高的有______。

A．滴定管用水洗净后直接注入KMnO4溶液
B．滴定管尖嘴内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
C．读取KMnO4溶液体积时，滴定前平视，滴定结束后仰视读数
D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出．
（6）实验测得该晶体中铁的含量为_________。

2．氢化钙(CaH2)固体是登山运动员常用的能源提供剂。

氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。

氢化钙道常用氢气与纯净的金属钙加热制取，如图是模拟制取装置:
(1)为了确认进入装置C的氢气已经干燥应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是
______________。

(2)该实验步骤如下:检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，接下来的操作顺序是_______(填序号)。

①加热反应一段时间②收集气体并检验其纯度
③关闭分液漏斗活塞④停止加热，充分冷却
(3)某同学取一定质量的产物样品(m1g)，加入过量碳酸钠溶液，过滤、洗涤、干燥后称量固体碳酸钙质量(m2g),计算得到样品中氢化钙的质量分数为101.14%。

若该同学所有操作均正确，则产生这种情况的原因可能是________。

3．I．选取下列实验方法分离物质，将最佳分离方法的序号填在横线上。

A 萃取分液法B升华法 C 分液法 D 蒸馏法 E 过滤法
(1)_________分离饱和食盐水与沙子的混合物。

(2)_________分离水和汽油的混合物。

(3)_________分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。

(4)_________分离碘水中的碘。

(5)_________分离氯化钠固体和碘固体的混合物。

II.图是甲、乙两种固体物质的溶解度曲线。

(1)t2℃时，将等质量的甲、乙两种物质加水溶解配制成饱和溶液，所得溶液质量的大小关系为：甲
____________乙(填“＞”、“＜” 或“＝”)。

(2)除去甲物质中少量乙物质可采取____________结晶的方法(填“蒸发”或“降温”)。

III．如图装置，按要求填空
(1)排空气法收集气体，若收集CO2气体，进气口为__________(填“a”或“b”)
(2)若瓶中装满水，可用于收集下列气体中的__________(选填编号)
①NO ②NO2 ③NH3 ④HCl
(3)如果广口瓶中盛放浓硫酸，可以用作气体干燥装置，则该装置不可以干燥的气体有___________(选填编号)
①HCl ②H2 ③NH3 ④CO ⑤HI
4．1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，在实验室中可以用下图所示装置制备1，2二溴乙烷。

其中A和F中装有乙醇和浓硫酸的混合液，D中的试管里装有液溴。

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。

（夹持装置已略去）
有关数据列表如下：
填写下列空白：
(1)A的仪器名称是____。

(2)安全瓶B可以防止倒吸，还可以检查实验进行时导管是否发生堵塞。

请写出发生堵塞时瓶B中的现象____。

(3)A中发生反应的化学方程式为：____；D中发生反应的化学方程式为：____。

(4)在装置C中应加入____(填字母），其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。

a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(5)若产物中有少量副产物乙醚，可用___（填操作名称）的方法除去。

(6)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是____。

5．碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等. 实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。

资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂.
回答下列问题：
(1)水合肼的制备有关反应原理为: NaClO+2NH3 = N2H4·H2O+NaCl
①用下图装置制取水合肼，其连接顺序为_________________(按气流方向，用小写字母表示).
②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加NaClO溶
液.滴加NaClO溶液时不能过快的理由_________________________________________。

(2)碘化钠的制备
i.向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，搅拌、冷却，加入25.4g碘单质，开动磁力搅拌器，保持60～70℃至反应充分；
ii.继续加入稍过量的N2H4·H2O(水合肼)，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中的气体；
iii.向上述反应液中加入1.0g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；
iv.将步骤iii分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0g.
③步骤i反应完全的现象是______________________。

④步骤ii中IO3-参与反应的离子方程式为________________________________________。

⑤步骤iii “将溶液与活性炭分离”的方法是______________________。

⑥本次实验产率为_________，实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高，可能的原因是_____________。

⑦某同学检验产品NaI中是否混有NaIO3杂质. 取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝. 得出NaI中含有NaIO3杂质. 请评价该实验结论的合理
性:_________(填写“合理”或“不合理”)，_________(若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由). 6．纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。

制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2•xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。

用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

请回答下列问题：
（1）TiCl4水解生成TiO2•xH2O的化学方程式为______________________________。

（2）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是__________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的__________（填字母代号）。

（3）滴定终点的判定现象是________________________________________。

（4）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样wg，消耗c mol/LNH4Fe(SO4)2标准溶液VmL，则TiO2质量分数表达式为______________________________。

（5）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果__________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果__________。

7．氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料．某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案．
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
（1）（方案1）取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）．
（i）图C装置中球形干燥管的作用是________．
完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先进行的操作是________，再加入实验药品．接下来的实验操作是关闭，打开，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是________．
（iii）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见________．
（2）（方案2）用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）．
（i）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是________．
A．CCl4B．H2O C．NH4Cl溶液 D．
（ii）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AlN的质量分数是________．
（3）（方案3）按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（i）步骤②生成沉淀的离子方程式为________．
（ii）若在步骤③中未洗涤，测定结果将________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
8．硫代硫酸钠又名大苏打、海波，可以用于治疗氰化物中毒等，某化学兴趣小组通过查阅资料，设计了如下的装置(略去部分夹持仪器)来制取Na2S2O3·5H2O晶体并探究其性质。

已知烧瓶C中发生如下三个反应：
Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g) ＝ Na2SO3(aq)＋H2S(aq)
2H2S(aq)＋SO2(g) ＝3S(s)＋2H2O(l) ；S(s)＋Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)
（1）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率。

控制SO2生成速率可以采取的措施有
_________________________（写一条）
（2）常温下，用pH试纸测定0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液pH值约为8，测定时的具体操作是
_______________________________。

（3）向新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，有硫酸根离子生成，写出该反应的离子方程式_____________________。

9．某学生为测定某烧碱样品中NaOH的质量分数，进行如下实验：（已知该样品中含有少量不与酸作用的杂质）
A．在250mL的容量瓶中定容，配制成250mL烧碱溶液；
B．用碱式滴定管移取25.00mL烧碱溶液于锥形瓶中，并滴几滴甲基橙指示剂；
C．在天平上准确称取20.5g烧碱样品，在烧杯中用蒸馏水溶解；
D．将物质的量浓度为1.00-1
moL L 的标准硫酸溶液装入酸式滴定管中，调节液面，记下开始时的读数；
E.在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至溶液变为橙色为止，记下读数。

试填空：
(1)正确操作步骤的顺序是________→________→________→________→________。

（用字母填空）
(2)观察滴定管液面的读数时应注意什么问题？
_____________________________________________________________________。

(3)E步操作中的锥形瓶下垫一张白纸的作用是__________________________________________。

(4)下列操作中可能使所测NaOH溶液的质量分数偏低的是________。

a．A步操作中未将溶液冷却至室温就转移到容量瓶中定容
b．C步操作中，称量药品时，砝码放在左盘，NaOH放在右盘
H SO溶液前未用标准液润洗
c．D步操作中酸式滴定管在装入标准24
d．滴定过程中，读取硫酸溶液体积时，开始时仰视读数，结束时俯视读数
(5)硫酸的初读数和末读数如图所示。

未读数为________mL，初读数为________mL，用量为
________mL。

按滴定所得数据计算烧碱样品中NaOH的质量分数为________。

10．某校化学研究性学习小组的同学在学习了氨的性质后讨论：运用类比的思想，既然氨气具有还原性，能否像H2那样还原CuO呢？他们设计实验制取氨气并探究上述问题。

请你参与该小组的活动并完成下列研究：
(一)制取氨气
(1)写出实验制取氨气的化学方程式_______________________________；
(2)有同学模仿排饱和食盐水收集氯气的方法，想用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气。

你认为他能否达到目的？________(填“能”或“否”)。

理由是______________________。

(二)该小组中某同学设计了下图所示的实验装置(夹持及尾气处理装置未画出)，探究氨气的还原性：
(1)该装置在设计上有一定缺陷，为保证实验结果的准确性，对该装置的改进措施是：
_______________________________________________________________________。

(2)利用改进后的装置进行实验，观察到CuO变为红色物质，无水CuSO4变蓝色，同时生成一种无污染的气体。

写出氨气与CuO反应的化学方程式___________________。

(三)问题讨论：
有同学认为：NH3与CuO反应生成的红色物质中可能含有Cu2O。

已知：Cu2O是一种碱性氧化物；在酸性溶液中，Cu+的稳定性差(Cu+→Cu+Cu2+)。

请你设计一个简单的实验检验该红色物质中是否含有Cu2O：
______________。

11．某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。

（1）甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a．向装置中通入空气；b．称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c．打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。

合理的步骤是_____(可重复)。

②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是____，干燥管C的作用是______。

（2）乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。

①ⅱ中盛装的是____(填代号)。

A．浓硫酸B．饱和NaHCO3溶液C．10mol·L−1盐酸D．2mol·L−1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接___，B接__，C接___(填各接口的编号)。

③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是____。

组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是______。

12．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。

B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：
（1）装置b的名称是__________________。

（2）加入碎瓷片的作用是_______________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时_____________（填正确答案标号）。

A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_______________________。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并____________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的
_________________（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______________________________。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有___________（填正确答案标号）。

A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是____________（填正确答案标号）。

A．41% B．50% C．61% D．70%
13．如图，是实验室制备乙酸乙酯的装置。

a试管中加入3 mL 95%的乙醇、2 mL 浓硫酸、2 mL 冰醋酸；b试管中是饱和碳酸钠溶液。

连接好装置，用酒精灯对试管a加热，当观察到试管b中有明显现象时停止实验。

（1）在a试管中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入____________，目的是____________。

（2）试管b中观察到的主要现象是__________________________。

（3）实验中球形干燥管除起冷凝作用外，另一个重要作用是_________________。

（4）饱和Na2CO3溶液的作用是__________________________________________。

（5）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，然后分液，得到乙酸乙酯。

14．氯贝特()是临床上一种降脂抗血栓药物，它的一条合成路线如下：
提示：Ⅰ．图中部分反应条件及部分反应物、生成物已略去。

Ⅱ．
Ⅲ．
（1）氯贝特的分子式为____________。

（2）若8.8 g A与足量NaHCO3溶液反应生成2.24 L CO2(标准状况)，且B的核磁共振氢谱有两个峰，则A 的结构简式为___________________。

（3）要实现反应①所示的转化，加入下列物质不能达到目的的是_________(填选项字母)。

a．Na b．NaOH c．NaHCO3d．CH3COONa
（4）反应②的反应类型为_________________，其产物甲有多种同分异构体，同时满足以下条件的所有甲的同分异构体有____________种(不考虑立体异构)。

① 1，3，5-三取代苯；②属于酯类且既能与FeCl3溶液显紫色，又能发生银镜反应；③ 1 mol该同分异构体最多能与3 mol NaOH反应。

（5）写出B与足量NaOH溶液反应的化学方程式_________________________。

15．某兴趣小组设计了如图所示装置(部分夹持装置已略去)进行实验探究。

（实验一）探究影响化学反应速率的因素。

圆底烧瓶中装锌片(两次实验中所用锌片大小和外形相同)、恒压分液漏斗中装稀硫酸，以生成20.0mL气体为计时终点，结果为t1＞t2。

序号V(H2SO4)/mL c(H2SO4)/mol·L-1t/s
I 40 1 t1
II 40 3 t2
序号V(H2SO4)/mL c(H2SO4)/mol·L－1t/s
I 40 1 t1
II 40 3 t2
检查该装置气密性的方法是_______________________________________________。

比较实验I和Ⅱ可以得出的结论是____________________________________________。

（实验二）探究铁的电化学腐蚀。

①圆底烧瓶中装铁粉和碳粉混合物，恒压分液漏斗中装稀硫酸，打开活塞加入稀硫酸后量气管中出现的现象是：左侧液面_________右侧液面_________(选填“上升”、“下降”)。

②圆底烧瓶中装与①相同量的铁粉但不加入碳粉，其他试剂和操作相同，发现左、右侧液面变化较_______（选填“快”、“慢”，下同），说明原电池反应比一般化学反应_______。

③圆底烧瓶中装与①相同量的铁粉和碳粉混合物，恒压分液漏斗中装食盐水，打开活塞加入食盐水后，你预测量气管中出现的现象是：___________________________________，正极的电极反应是
___________________________。

参考答案
本练习含答案有解析
1．Fe3＋+3H2O Fe(OH)3（胶体）+ 3H＋除去草酸根离子，避免干扰步骤3中Fe2＋的滴定将Fe3＋还原为Fe2＋加入最后一滴KMnO4溶液时，溶液变为浅紫红色，且30s内浅紫红色不褪去ABC20.0% 【解析】分析：(1)草酸铁溶液中铁离子水解生成氢氧化铁胶体，胶体具有吸附悬浮杂质的作用；
(2) 步骤2中用KMnO4将草酸氧化生成二氧化碳，除去草酸根离子，避免干扰步骤3中Fe2＋的滴定；
(3)加入锌粉的目的是还原铁离子；
(4)高锰酸钾溶液为紫红色，滴入最后一滴溶液变为紫红色且半分钟不变说明反应达到终点；
(5)根据滴定误差分析的方法判断,误差可以归结为标准液的体积消耗变化分析误差，c(待
测)=；
A.酸式滴定管要用标准液润洗；
B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，读取标准溶液体积增大；
C.读取标准液体积时，滴定前平视读数，滴定后仰视读数，读取标准溶液体积增大；
D. 锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出，反应消耗的标准溶液体积减小；
(6)根据离子方程式计算，n(Fe)=5n(MnO4-)，可以计算n(Fe)，然后可以计算晶体中铁的含量。

详解：(1)草酸铁溶液中铁离子水解生成氢氧化铁胶体，胶体具有吸附悬浮杂质的作用，反应的离子方程式为：Fe3＋+3H2O Fe(OH)3（胶体）+ 3H＋，
因此，本题正确答案是：Fe3＋+3H2O Fe(OH)3（胶体）+ 3H＋；
(2) 步骤2中用KMnO4将草酸氧化生成二氧化碳，除去草酸根离子，避免干扰步骤3中Fe2＋的滴定，因此，本题正确答案是：除去草酸根离子，避免干扰步骤3中Fe2＋的滴定；
(3)加入锌粉的目的是将Fe3＋还原为Fe2＋，
因此，本题正确答案是：将Fe3＋还原为Fe2＋；
(4)高锰酸钾溶液为紫红色，反应终点判断为：加入最后一滴KMnO4溶液时，溶液变为浅紫红色，且30s 内浅紫红色不褪去，
因此，本题正确答案是：加入最后一滴KMnO4溶液时，溶液变为浅紫红色，且30s内浅紫红色不褪去；
(5)A.酸式滴定管要用标准液润洗，滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液，标准液浓度减小，消耗标准液体积增大，测定结果偏高，故A符合；
B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，读取标准溶液体积增大，测定结果偏高，故B符合；
C.读取标准液体积时，滴定前平视读数，滴定后仰视读数，读取标准溶液体积增大，测定结果偏高，故C 符合；
D. 锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出，反应消耗的标准溶液体积减小，测定结果偏低，故D不符合；
因此，本题正确答案是：ABC；
(6)用0.0200 mol/LKMnO4溶液滴定步骤2所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液V1 mL，滴定中MnO4－被还原成Mn2＋。

重复步骤2、步骤3的操作2次，分别滴定消耗0.0200 mol/LKMnO4溶液为V2、V3 mL，计算平均值，实验3数值误差较大舍去，消耗体积V=mL =20.00mL，
铁元素守恒，高锰酸钾溶液滴定亚铁离子发生的反应为：
5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
5 1
n 0.0200mol/L×0.0200L =0.0004mol
，解得n=0.002mol，
250 mL溶液中含铁元素物质的量=0.002mol×=0.02mol，
5.6g草酸铁晶体中铁的含量=100%=20.0%，
因此，本题正确答案是：20.0%。

点睛：本题考查了物质性质的实验探究，实验方案的设计与分析计算，主要是滴定实验的过程分析和误差分析，掌握基础是关键，题目难度中等。

2．无水硫酸铜(或其他合理答案) ②①④③单质钙没有完全参与反应，氢化钙中混有单质钙
【解析】
分析：本题以氢化钙的制备为载体，考查实验基本技能与操作、对题中的信息的利用、对实验装置的理解分析、物质分离提纯、化学计算等，本题侧重基本实验操作能力的考查，是对学生综合能力的考查。

详解：A装置通过锌和硫酸反应生成氢气，氢气中肯定含有水蒸气，所以用B中无水氯化钙吸收水，在C 中氢气和钙反应生成氢化钙，D中有浓硫酸，保证金属钙的装置C中干燥，防止空气中的水蒸气进入。

本实验的关键是保证金属钙的装置C中没有水蒸气存在，因为钙和水反应，氢化钙也与水反应。

（1）为了确认进入装置C的氢气已经干燥应在BC之间连接一个检验氢气是否含有水的装置，该装置中加入无水硫酸铜固体，若有水，该固体变蓝。

（2）该实验步骤为检验气密性后，打开分液漏斗活塞，使硫酸流下，与金属锌反应生成氢气，用氢气排除装置中的空气，在最后收集气体并检验其纯度，当收集到纯净的氢气时在点燃酒精灯进行加热，一段时间后停止加热，让装置C在氢气的环境中充分冷却，最后关闭分液漏斗活塞。

故顺序为②①④③。

（3）计算得到样品中氢化钙的质量分数大于100%，说明样品中钙元素较多，则说明单质钙没有完全参与反应，氢化钙中混有单质钙。

3．ECDAB＜降温a①③⑤
【解析】
【分析】
I．(1)沙子不溶于水，食盐溶于水；
(2)水和汽油分层；
(3)二者互溶，但沸点不同；
(4)碘不易溶于水，易溶于有机溶剂；
(5)碘易升华；
II. (1) 据t2℃时甲乙的溶解度大小分析解答；
(2) 据甲、乙的溶解度随温度变化情况分析分离提纯的方法；
III．(1)二氧化碳密度大于空气，应该使用向上排空气法收集；
(2)使用排水法收集时，气体不能与水反应、难溶于水；
(3)浓硫酸为酸性干燥剂，不能干燥碱性气体和强还原性气体。

【详解】
I．(1)沙子不溶于水，食盐溶于水，则利用过滤法分离饱和食盐水与沙子的混合物，故答案为E；
(2)水和汽油分层，则利用分液法分离水和汽油，故答案为C；
(3)四氯化碳(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物，互溶但沸点差异较大，则选择蒸馏法分离，故答案为D；
(4)碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则利用萃取分液法从碘水中提取碘，故答案为A；
(5)碘易升华，可加热，用升华法分离氯化钠和碘，故答案为B；
II.(1) t2℃时甲的溶解度大于乙的溶解度相等，所以将等质量的甲、乙两种物质加水溶解配制成饱和溶液，需要水的质量甲小于乙，故所得溶液的质量是甲＜乙；
(2) 甲的溶解度随温度的升高明显增大，乙的溶解度受温度影响不大，故除去甲物质中少量乙物质可采取降温结晶的方法；
III．(1)排空气法收集气体，若收集CO2气体，二氧化碳气体密度大于空气，应该使用向上排空气法收集，导管采用长进短出方式，即从a进气，故答案为a；
(2)若瓶中装满水，可用于收集的气体不能与水反应、难溶于水，选项中二氧化氮与水反应、氨气和氯化氢极易溶于水，它们不能使用排水法水解，而一氧化氮难溶于水、不与水反应，能够与空气中的氧气反应，一氧化氮只能使用排水法水解，故答案为①；
(3)能够使用浓硫酸干燥的气体，不能具有碱性，不能具有较强还原性，选项中氯化氢、氢气、一氧化碳都可以用浓硫酸干燥，而氨气为碱性气体，HI是还原性较强的气体，不能使用浓硫酸干燥，故答案为③⑤。

【点睛】
分离提纯方法的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。

具体如下：①分离提纯物是固体(从简单到复杂方法) ：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸发，结晶(重结晶)；②分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) ：分液，萃取，蒸馏；③分离提纯物是胶体：盐析或渗析；④分离提纯物是气体：洗气。

4．三颈烧瓶或答圆底烧瓶、三口瓶都可B中水面会下降，玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出
CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O CH2＝CH2＋Br2→CH2BrCH2Br c蒸馏1,2－二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使导管堵塞
【解析】分析：（1）根据仪器构造判断仪器名称；
（2）依据当堵塞时，气体不畅通，压强会增大分析；
（3）根据A中制备乙烯，D中制备1，2－二溴乙烷分析；
（4）C中放氢氧化钠可以和制取乙烯中产生的杂质气体二氧化碳和二氧化硫发生反应；
（5）根据1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，二者互溶分析；
（6）根据1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃）分析。

详解：（1）根据A的结构特点可判断仪器名称是三颈烧瓶；
（2）发生堵塞时，B中压强不断增大，会导致B中水面下降，玻璃管中的水柱上升，甚至溢出；
（3）装置A制备乙烯，其中发生反应的化学方程式为CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O；D中乙烯与溴发生加成反应生成1，2－二溴乙烷，发生反应的化学方程式为CH2＝CH2＋Br2→CH2BrCH2Br；
（4）制取乙烯中产生的杂质气体有二氧化碳和二氧化硫等酸性气体，可用氢氧化钠溶液吸收，答案为c；（5）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离；
（6）由于1，2－二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使导管堵塞，所以不能过度冷却。

点睛：本题考查了制备实验方案的设计、溴乙烷的制取方法，题目难度中等，注意掌握溴乙烷的制取原理、反应装置选择及除杂、提纯方法，培养学生分析问题、理解能力及化学实验能力。

5．f a b c d e(ab顺序可互换）过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率无固体残留且溶液呈无色（答出溶液呈无色即给分）2IO3-+3N2H4·H2O=3N2↑+2I-+9H2O 趁热过滤或过滤80% 水合胼能与水中的溶解氧反应不合理可能是I- 在酸性环境中被O2氧化成I2而使淀粉变蓝
【解析】
【分析】
(1)水合肼的制备原理为：NaClO+2NH3═N2H4•H2O+NaCl，利用装置D制备氨气，装置A为安全瓶，防止溶液倒吸，气体通入装置B滴入次氯酸钠溶液发生反应生成水合肼，剩余氨气需要用装置C吸收；(2)加入氢氧化钠，碘和氢氧化钠发生反应：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，加入水合肼得到氮气与NaI，得到的NaI 溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到NaI；⑥由碘单质计算生成的NaI与NaIO3，再由NaIO3计算与N2H4•H2O 反应所得的NaI，由此计算得到理论生成的NaI，再计算产率可得；⑦NaIO3能够氧化碘化钾，空气中氧气也能够氧化碘离子生成碘单质。

据此分析解答。

【详解】
(1)①水合肼的制备原理为：NaClO+2NH3═N2H4•H2O+NaCl，利用装置D制备氨气，通过装置A安全瓶，防止溶液倒吸，气体通入装置B滴入次氯酸钠溶液发生反应生成水合肼，剩余氨气需要用装置C吸收，倒扣在水面的漏斗可以防止倒吸，按气流方向其连接顺序为：fabcde，故答案为fabcde；
②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，生成氨气一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加NaClO溶液反应生成水合肼，水合肼有还原性，滴加NaClO溶液时不能过快的理由：过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO 溶液氧化水和肼，降低产率，故答案为过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水和肼，降低产率；
(2)③步骤ii中碘单质生成NaI、NaIO3，反应完全时现象为无固体残留且溶液接近无色，故答案为无固体残留且溶液接近无色；
④步骤iiiN2H4•H2O还原NalO3的化学方程式为：3N2H4•H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O，离子方程式为：3N2H4•H2O+2IO3-=2I-+3N2↑+9H2O，故答案为3N2H4•H2O+2IO3-=2I-+3N2↑+9H2O；
⑤活性炭具有吸附性，能脱色，通过趁热过滤将活性炭与碘化钠溶液分离，故答案为趁热过滤；
⑥8.2gNaOH与25.4g单质碘反应，氢氧化钠过量，碘单质反应完全，碘和氢氧化钠发生反应：。