【精品】OPTIMA2100 DV 操作和保养培训精品ppt课件
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俩个文件(Black Box Log / Incident Log)并传给维修工程师。两个文件 的路径:C:/PE/Temporary file
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手动设定气体流量功率和进样量
➢ 气体流量,射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。 ➢ 分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的
查结果 。也可以选Tools-Spectrometer Control-initialize optics 随 时启动,大约4分钟结束。 。分析样品。
page #023
吹扫气(Purge Gas)
➢ 当使用低于190nm波长分析前, 必须提前用Purge gas(氮气) 吹扫光学室和光学通道。
➢ 吹扫速度分两种,快速8升/分, 常速1.5升/分。
page #033
光谱仪控制(二)
➢ Align View是校准入射光方向,使入射到狭缝的光强最大。在重装炬 管后校准用。
➢ 校准时要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液,不能在喷纯水条件下 做此项校准。
➢ 在径向和轴向分别做此项校准,仪器将保存校准结果。只有在重新安 装炬管后,才需要重新校准。
page #034
此温度在22度正负2度为最佳。
page #035
光谱仪控制(四)
➢ 光学初始化的结果会临时保存,仪器断电后无效,所以每次开机做定 量分析前都要做光学初始化。
➢ 分析过程中仪器有时会要求你重做光学初始化,这是因为从上次初始 化到现在光学室温度已经改变3度以上,为了保证分析质量,应该按 显示要求重做光学初始化
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自动进样分析(二)
工具栏Auto用于自动分析,在Set Up 页键入方法名,样品信息名和结果数 据组名或不选用样品信息文件,直接 在Location框内键入XX-YY(表示分 析从XX到YY位样品)在Analysis页内 按Rebuild List产生新表后即可选择做 全部分析/只做标准曲线/只分析样品 。 Analysis-Auto Sampler提供进样针上 提,下降,移到清洗位等快速功能。 更详细信息参考Help。
检测器照片
page #021
检测器分区检测示意图
氖灯谱线检测区 试样光谱检测区
page #022
OPTIMA2100DV开机程序
➢ 通风,氩气,空气压缩机,(吹扫用氮气) 水循环器。
。接通OPTIMA2100DV电源,启动WINLAB32软件,等待仪器初始化 结束。
。检查蠕动泵管,启动蠕动泵检查进样和排液正常。 。点炬,15分钟后仪器自动进行光学初始化,(initialize optics)并检
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检查光谱框(三)
➢ 移动光标到峰位后,假如使用Adjust Wavelength 会对检测器重新 标定,即把光标线位置定标为光谱图上方的值,这种定标会对以后所 有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。
page #046
自动进样器分析(一)
自动进样器分析须提前设 置样品信息:
Saminfo-填入各个 位置样品信息-保存样品 信息文件 使用自动分析须对分析中 QC样品和回收率试验的 结果进行评判和预置, Method的Checks和QC 就是为此设置的,详细请 参考Help
➢ 氩气质量会影响点炬,实验室留存一瓶99.999%高纯氩,在不能点炬 时使用。
➢ 点炬过程全部自动进行,操作人员可以通过观测窗观测,意外情况时, 按紧急红色按钮停止点炬过程。
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点炬失败
➢ 假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。 ➢ 点炬失败必须报修前,在Diagnostics(RF Generator)里Save Log 保存
➢ 产品合格文件(PRODUCT CERTIFICATION AND DECLLARATION OF CONFORMITY)
➢ 随仪器的硬件指南( Hardware Guide)等技术性文件 ➢ 安装时所有结果文件(包括数据和图谱)和工程师的维修报告 ➢ 仪器内设参数文件(GenBram080NXXXXXXX.log,
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检查光谱框(二)
需要时重新移动光标线到峰高位置设定 峰值:method-set peak wavelength 需要时添加,移动或去除背景校准点。 把修改数据存回方法: 1:导入原方法 File-Import from Result Library-选择本数据组名称-OK 2:Method-Update method Parameters-Update and Save method Set peak Wavelength将在以后使用该方 法时对此波长进行额外定标,对其他方 法或本方法其他元素的峰位不产生影响 。
OPTIMA2100 DV 操作和保 养培训
人员安全注意事项
➢ 操作人员的安全是第一位的,请仔细阅读硬件参考 手册(Hardware guide-Safety Practice)
➢ 用电,紫外线,高压气瓶,化学品和等离子矩尾气 都会对操作人员健康造成危害,请按照手册要求操 作
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仪器安全注意事项
PrismScanData080NXXXXXXX.csv,XXXXXXX.OPA) 这些文件可以保存在计算机另一个区间,为了安全,建议保存在另一 个计算机或其他数据存储器
page #04
仪器结构框图
page #05
激发态的原子是不稳定的,在回复过程中会以光子的形式释放能量, 光子能量是两个能级差
➢ 电源对仪器安全非常重要:
➢ 主机,计算机和所有相关附件使用同一地线 ➢ 零线和地线的电位差不大于2V ➢ 零线回路不能安装开关,保险丝和漏电保护器
➢ 请参考Hardware Guide – Safety and Regulatory Information
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保存文件和数据
➢ 请用户妥善保存如下文件和数据
参数。 ➢ 当需要在分析时采用与方法设定不同的参数,可以使用Override Method 。
选用Override Method 时方法中相应参数值无效,方法原设定参数不变。
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紧急按钮的使用
Emergency (紧急按键)在计算 机意外锁死或炬焰意外时迅速关断 等离子炬电源。 按键按过后处在锁定态,呈断续闪 光。再按一次键,可以释放回正常 态,不再闪光。 使用过紧急按钮后,除释放其回到 正常态外,还要在软件中复位:
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编辑方法(四)
Options 选择结果显示的内容 ,Save With Result 是把方法 连同分析结果一起保存,请采 用此方式。 编辑完成的方法可以检查: Edit – Check Method ,可以 按波长重新排列次序以节省分 析时间:Edit – Sort by – Wavelength 编辑完成的方法应被命名后保 存,否则此方法产生的结果都 不能被保存。
page #013
两种观测方式
page #014
OPTIMA2000系列光路图
page #015
动态波长校准光路图
page #016
动态波长校准原理
page #017
Ne灯谱线确定准确的波长位置
page #018
氖灯在UV/VIS有丰富的光谱线
page #019
动态波长校准效果
page #020
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手动分析
假如要保存结果须首先选择数据 组名称:Open-在Name框内键 入名称-OK
样品名称直接键入ID框内, details可以输入制样参数,让仪 器计算固体样的含量。
Read Delay Time 是指样 品从容器到达等离子矩并且稳定 的时间,在方法里已设定。可以 Override Method 后,在此重新 设定。
➢ 初次吹扫可以快速吹扫几小时后 转入常速。
➢ 定期吹扫光学室可以保护光学镜 面,避免不良气体或水汽侵蚀。
page #024
Diagnostics(诊断)-光谱仪
System-DiagnosticSpectrum 进入光谱仪诊断 提供光谱仪Firmware版本, 光学室温度,检测器温度等 光谱仪硬件信息。 纪录光谱仪工作流程。
page #025
Diagnostics(诊断)-RF Generator
System-Diagnostic-RF Generator 进入射频发生器诊断 。 提供射频发生器Firmware版本, 功率,气体流量,雾化气压力等 硬件信息。 纪录射频发生器工作流程。
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点等离子矩
➢ 点炬前先检查蠕动泵进样和排液,气体压力,通风,切割气压力,冷 却水循环器。
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光谱信息
➢ 特定能级差对应的波长(光)可以代表此种元素的存在,这是定性分 析的基础
➢ 特征光的强度和元素的浓度成正比,这是定量分析的基础
page #09
ICP-理想的光谱发射源
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等离子点矩过程
page #011
等离子体温度分布
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试样在等离子体方法可采用软件实时帮 助:F1或者
Help-Active Window Help New-Method 可以选择有机/ 无机/特定条件,它会影响点 炬的参数。 键入元素和波长的几种方法 。 分析元素和内标元素。
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编辑方法(二)
读数参数:自动方式采用预 曝光决定积分时间;人工方 式采用用户设定的积分时间 。 介绍Read Delay 和 Replicates Sever Window 不能改变, Auto Window是预曝光观测 的区间,可以改变。 Sampler是指等离子矩的条 件,介绍各参数。 介绍Peristaltic 和 Autosampler
光谱仪控制(三)
➢ Initialize Optics(光学初始化)是保证仪器分析结果稳定的重要手 段,每次仪器定量分析前都应该做此项校准。
➢ 点等离子矩后才能进行光学初始化,校准时只能使用水,大约4分钟 完成后显示Steps=XX。XX和当时仪器温度有关,其正负和大小并不 表示仪器好坏。
➢ 假如出现其他警告或错误信息,首先检查光谱仪温度: System-Diagnostic-Spectrometer-Prism
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编辑方法(三)
Spectral Peak Processing 指光谱信息处理,一般采用 峰面积/三点/背景校准点 Define Standards 设定标样 系列。可以设定样品空白, 重校标样点,标准曲线类型 ,是否扣除空白等功能。 Check 和 OK QC 用于使用 自动进样器分析时,在线回 收率测试和质量控制,请参 考在线帮助(Help-Active Window Help)
Option-Spectrum Display 要清除显示内容:
Analysis-Clear Spectrum Display
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检查光谱框(一)
工具栏内Examine 是用于检 查已经保存的光谱图和设定 MSF文件用。 设定MSF文件请使用下列途径 获取资料:Help-Contents and Index-键入MSF-Display Data-select data set (即显 示已经储存的数据组名称)选择样品名称和元素名称-显 示光谱图
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结果显示框
选择Result后会显示结果框。 Result显示的项目是方法里 OPTION内选定的。 结果框会连续无选择显示分 析结果,可以选择其中页面 打印。 清除全部显示:AnalysisClear Result Display
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光谱图显示框
工具图表的Spectrum可打开 光谱图显示框,用来实时显示 分析时获得的谱图。 由于显示框可以实时反映样品 情况,建议在分析时同时打开 光谱显示框。 要改变显示的颜色和排列:
System-Reset emergency plasma off-OK
否则不能点炬。
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光谱仪控制 (一)
System-Spectrometer Control 进入光谱仪控制。 吹扫气,观测,和光闸都可以 手动控制。选用Override Method 可以使方法中同类选择 作废。 观察位置可以手动改变,一般 都采用轴向(15,0),经向( 15) Detector Calibration是指暗电流 校准,大约40秒钟。仪器初始 化时自动校准暗电流。也可以 在任何时候重做暗电流校准。
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手动设定气体流量功率和进样量
➢ 气体流量,射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。 ➢ 分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的
查结果 。也可以选Tools-Spectrometer Control-initialize optics 随 时启动,大约4分钟结束。 。分析样品。
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吹扫气(Purge Gas)
➢ 当使用低于190nm波长分析前, 必须提前用Purge gas(氮气) 吹扫光学室和光学通道。
➢ 吹扫速度分两种,快速8升/分, 常速1.5升/分。
page #033
光谱仪控制(二)
➢ Align View是校准入射光方向,使入射到狭缝的光强最大。在重装炬 管后校准用。
➢ 校准时要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液,不能在喷纯水条件下 做此项校准。
➢ 在径向和轴向分别做此项校准,仪器将保存校准结果。只有在重新安 装炬管后,才需要重新校准。
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此温度在22度正负2度为最佳。
page #035
光谱仪控制(四)
➢ 光学初始化的结果会临时保存,仪器断电后无效,所以每次开机做定 量分析前都要做光学初始化。
➢ 分析过程中仪器有时会要求你重做光学初始化,这是因为从上次初始 化到现在光学室温度已经改变3度以上,为了保证分析质量,应该按 显示要求重做光学初始化
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自动进样分析(二)
工具栏Auto用于自动分析,在Set Up 页键入方法名,样品信息名和结果数 据组名或不选用样品信息文件,直接 在Location框内键入XX-YY(表示分 析从XX到YY位样品)在Analysis页内 按Rebuild List产生新表后即可选择做 全部分析/只做标准曲线/只分析样品 。 Analysis-Auto Sampler提供进样针上 提,下降,移到清洗位等快速功能。 更详细信息参考Help。
检测器照片
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检测器分区检测示意图
氖灯谱线检测区 试样光谱检测区
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OPTIMA2100DV开机程序
➢ 通风,氩气,空气压缩机,(吹扫用氮气) 水循环器。
。接通OPTIMA2100DV电源,启动WINLAB32软件,等待仪器初始化 结束。
。检查蠕动泵管,启动蠕动泵检查进样和排液正常。 。点炬,15分钟后仪器自动进行光学初始化,(initialize optics)并检
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检查光谱框(三)
➢ 移动光标到峰位后,假如使用Adjust Wavelength 会对检测器重新 标定,即把光标线位置定标为光谱图上方的值,这种定标会对以后所 有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。
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自动进样器分析(一)
自动进样器分析须提前设 置样品信息:
Saminfo-填入各个 位置样品信息-保存样品 信息文件 使用自动分析须对分析中 QC样品和回收率试验的 结果进行评判和预置, Method的Checks和QC 就是为此设置的,详细请 参考Help
➢ 氩气质量会影响点炬,实验室留存一瓶99.999%高纯氩,在不能点炬 时使用。
➢ 点炬过程全部自动进行,操作人员可以通过观测窗观测,意外情况时, 按紧急红色按钮停止点炬过程。
page #027
点炬失败
➢ 假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。 ➢ 点炬失败必须报修前,在Diagnostics(RF Generator)里Save Log 保存
➢ 产品合格文件(PRODUCT CERTIFICATION AND DECLLARATION OF CONFORMITY)
➢ 随仪器的硬件指南( Hardware Guide)等技术性文件 ➢ 安装时所有结果文件(包括数据和图谱)和工程师的维修报告 ➢ 仪器内设参数文件(GenBram080NXXXXXXX.log,
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检查光谱框(二)
需要时重新移动光标线到峰高位置设定 峰值:method-set peak wavelength 需要时添加,移动或去除背景校准点。 把修改数据存回方法: 1:导入原方法 File-Import from Result Library-选择本数据组名称-OK 2:Method-Update method Parameters-Update and Save method Set peak Wavelength将在以后使用该方 法时对此波长进行额外定标,对其他方 法或本方法其他元素的峰位不产生影响 。
OPTIMA2100 DV 操作和保 养培训
人员安全注意事项
➢ 操作人员的安全是第一位的,请仔细阅读硬件参考 手册(Hardware guide-Safety Practice)
➢ 用电,紫外线,高压气瓶,化学品和等离子矩尾气 都会对操作人员健康造成危害,请按照手册要求操 作
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仪器安全注意事项
PrismScanData080NXXXXXXX.csv,XXXXXXX.OPA) 这些文件可以保存在计算机另一个区间,为了安全,建议保存在另一 个计算机或其他数据存储器
page #04
仪器结构框图
page #05
激发态的原子是不稳定的,在回复过程中会以光子的形式释放能量, 光子能量是两个能级差
➢ 电源对仪器安全非常重要:
➢ 主机,计算机和所有相关附件使用同一地线 ➢ 零线和地线的电位差不大于2V ➢ 零线回路不能安装开关,保险丝和漏电保护器
➢ 请参考Hardware Guide – Safety and Regulatory Information
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保存文件和数据
➢ 请用户妥善保存如下文件和数据
参数。 ➢ 当需要在分析时采用与方法设定不同的参数,可以使用Override Method 。
选用Override Method 时方法中相应参数值无效,方法原设定参数不变。
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page #031
紧急按钮的使用
Emergency (紧急按键)在计算 机意外锁死或炬焰意外时迅速关断 等离子炬电源。 按键按过后处在锁定态,呈断续闪 光。再按一次键,可以释放回正常 态,不再闪光。 使用过紧急按钮后,除释放其回到 正常态外,还要在软件中复位:
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编辑方法(四)
Options 选择结果显示的内容 ,Save With Result 是把方法 连同分析结果一起保存,请采 用此方式。 编辑完成的方法可以检查: Edit – Check Method ,可以 按波长重新排列次序以节省分 析时间:Edit – Sort by – Wavelength 编辑完成的方法应被命名后保 存,否则此方法产生的结果都 不能被保存。
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两种观测方式
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OPTIMA2000系列光路图
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动态波长校准光路图
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动态波长校准原理
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Ne灯谱线确定准确的波长位置
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氖灯在UV/VIS有丰富的光谱线
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动态波长校准效果
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手动分析
假如要保存结果须首先选择数据 组名称:Open-在Name框内键 入名称-OK
样品名称直接键入ID框内, details可以输入制样参数,让仪 器计算固体样的含量。
Read Delay Time 是指样 品从容器到达等离子矩并且稳定 的时间,在方法里已设定。可以 Override Method 后,在此重新 设定。
➢ 初次吹扫可以快速吹扫几小时后 转入常速。
➢ 定期吹扫光学室可以保护光学镜 面,避免不良气体或水汽侵蚀。
page #024
Diagnostics(诊断)-光谱仪
System-DiagnosticSpectrum 进入光谱仪诊断 提供光谱仪Firmware版本, 光学室温度,检测器温度等 光谱仪硬件信息。 纪录光谱仪工作流程。
page #025
Diagnostics(诊断)-RF Generator
System-Diagnostic-RF Generator 进入射频发生器诊断 。 提供射频发生器Firmware版本, 功率,气体流量,雾化气压力等 硬件信息。 纪录射频发生器工作流程。
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点等离子矩
➢ 点炬前先检查蠕动泵进样和排液,气体压力,通风,切割气压力,冷 却水循环器。
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光谱信息
➢ 特定能级差对应的波长(光)可以代表此种元素的存在,这是定性分 析的基础
➢ 特征光的强度和元素的浓度成正比,这是定量分析的基础
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ICP-理想的光谱发射源
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等离子点矩过程
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等离子体温度分布
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试样在等离子体方法可采用软件实时帮 助:F1或者
Help-Active Window Help New-Method 可以选择有机/ 无机/特定条件,它会影响点 炬的参数。 键入元素和波长的几种方法 。 分析元素和内标元素。
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编辑方法(二)
读数参数:自动方式采用预 曝光决定积分时间;人工方 式采用用户设定的积分时间 。 介绍Read Delay 和 Replicates Sever Window 不能改变, Auto Window是预曝光观测 的区间,可以改变。 Sampler是指等离子矩的条 件,介绍各参数。 介绍Peristaltic 和 Autosampler
光谱仪控制(三)
➢ Initialize Optics(光学初始化)是保证仪器分析结果稳定的重要手 段,每次仪器定量分析前都应该做此项校准。
➢ 点等离子矩后才能进行光学初始化,校准时只能使用水,大约4分钟 完成后显示Steps=XX。XX和当时仪器温度有关,其正负和大小并不 表示仪器好坏。
➢ 假如出现其他警告或错误信息,首先检查光谱仪温度: System-Diagnostic-Spectrometer-Prism
page #038
编辑方法(三)
Spectral Peak Processing 指光谱信息处理,一般采用 峰面积/三点/背景校准点 Define Standards 设定标样 系列。可以设定样品空白, 重校标样点,标准曲线类型 ,是否扣除空白等功能。 Check 和 OK QC 用于使用 自动进样器分析时,在线回 收率测试和质量控制,请参 考在线帮助(Help-Active Window Help)
Option-Spectrum Display 要清除显示内容:
Analysis-Clear Spectrum Display
page #043
检查光谱框(一)
工具栏内Examine 是用于检 查已经保存的光谱图和设定 MSF文件用。 设定MSF文件请使用下列途径 获取资料:Help-Contents and Index-键入MSF-Display Data-select data set (即显 示已经储存的数据组名称)选择样品名称和元素名称-显 示光谱图
page #041
结果显示框
选择Result后会显示结果框。 Result显示的项目是方法里 OPTION内选定的。 结果框会连续无选择显示分 析结果,可以选择其中页面 打印。 清除全部显示:AnalysisClear Result Display
page #042
光谱图显示框
工具图表的Spectrum可打开 光谱图显示框,用来实时显示 分析时获得的谱图。 由于显示框可以实时反映样品 情况,建议在分析时同时打开 光谱显示框。 要改变显示的颜色和排列:
System-Reset emergency plasma off-OK
否则不能点炬。
page #032
光谱仪控制 (一)
System-Spectrometer Control 进入光谱仪控制。 吹扫气,观测,和光闸都可以 手动控制。选用Override Method 可以使方法中同类选择 作废。 观察位置可以手动改变,一般 都采用轴向(15,0),经向( 15) Detector Calibration是指暗电流 校准,大约40秒钟。仪器初始 化时自动校准暗电流。也可以 在任何时候重做暗电流校准。