钢铁中硅的测定—硅钼酸盐分光光度法(精)
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(M o 2 O 7 ) 5
H 8 [Si(Mo 2 O 7 ) 6 ]+4FeSO 4 +2H 2 SO 4
H8 Si Mo 2 O 5
+2Fe 2 (SO 4 ) 3 +2H 2 O
《典型工业原料与产品分析》课程组
技能训练 二、主要仪器及试剂： 1.试剂 1.1 纯铁（硅的含量小于0.002%）； 1.2 钼酸铵溶液（50g/L）； 1.3 草酸溶液(50g/L) 1.4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L)； 1.5 硅标准溶液(20 g/mL) 2. 仪器 721等类型的光度计。
钢铁中硅的测定——还原型硅钼酸盐分光光度法
《典型工业原料与产品分析》课程组
技能训练 一、方法原理 1、试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧 化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液 中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多 酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼 蓝，于波长约810nm处测量吸光度。 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量 的测定。
《典型工业原料与产品分析》课程组
技能训练
• 显色溶液 • 小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或 沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。 待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液 ，用水稀释至刻度，混匀。
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技能训练
参比溶液
加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚 铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 • 将显色溶液移入lcm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分 光光度计波长810nm处测量溶液的吸光度值。对没有此波长 范围的光度计，可于680nm处测量。
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技能训练 • 三、测定步骤： • 称取试样0.1g左右，置于150mL烧杯中。加入 30mL硫酸(1+1 7)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补 充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至 析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin，滴加亚硝酸钠溶 液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀 或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室 温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。 • 移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中( 一份作显色溶液用，一份作参比溶液用四、工作曲线绘制 移取数份与已知其硅含量的纯铁或低硅标样作 低样。移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5. 00、6.00mL硅标准溶液(20 g/mL)，分别置于 上述数份低样中，以下按分析步骤进行。用硅 标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标， 测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
《典型工业原料与产品分析》课程组
五、数据处理
硅的质量分数按下式计算：
式中
m1—从工作曲线上查得的硅量， V1—移取试验溶液的体积，mL； V—试验溶液的总体积，mL m—称样量，g。
g；
《典型工业原料与产品分析》课程组
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技能训练 2、反应方程式是如下：
• 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O
• FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2 • H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
H 8 [Si(Mo 2 O 7 ) 6 ]+4FeSO 4 +2H 2 SO 4
H8 Si Mo 2 O 5
+2Fe 2 (SO 4 ) 3 +2H 2 O
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技能训练 二、主要仪器及试剂： 1.试剂 1.1 纯铁（硅的含量小于0.002%）； 1.2 钼酸铵溶液（50g/L）； 1.3 草酸溶液(50g/L) 1.4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L)； 1.5 硅标准溶液(20 g/mL) 2. 仪器 721等类型的光度计。
钢铁中硅的测定——还原型硅钼酸盐分光光度法
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技能训练 一、方法原理 1、试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧 化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液 中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多 酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼 蓝，于波长约810nm处测量吸光度。 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量 的测定。
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技能训练
• 显色溶液 • 小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或 沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。 待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液 ，用水稀释至刻度，混匀。
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参比溶液
加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚 铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 • 将显色溶液移入lcm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分 光光度计波长810nm处测量溶液的吸光度值。对没有此波长 范围的光度计，可于680nm处测量。
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技能训练 • 三、测定步骤： • 称取试样0.1g左右，置于150mL烧杯中。加入 30mL硫酸(1+1 7)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补 充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至 析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin，滴加亚硝酸钠溶 液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀 或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室 温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。 • 移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中( 一份作显色溶液用，一份作参比溶液用四、工作曲线绘制 移取数份与已知其硅含量的纯铁或低硅标样作 低样。移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5. 00、6.00mL硅标准溶液(20 g/mL)，分别置于 上述数份低样中，以下按分析步骤进行。用硅 标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标， 测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
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五、数据处理
硅的质量分数按下式计算：
式中
m1—从工作曲线上查得的硅量， V1—移取试验溶液的体积，mL； V—试验溶液的总体积，mL m—称样量，g。
g；
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技能训练 2、反应方程式是如下：
• 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O
• FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2 • H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O