材料现代分析测试技术复习题

1、通过一种快速加热快速冷却的工艺制备了一种高温镍基合金，其成分主要为(wt.％)：Cr l5-19，Mo 4～6，W 2～3.5，Ti 1.9～2.8，Al 1.0～1.7, Nb 0.5～1.0，余为Ni 。

由于该工艺的特殊性，获得的镍基合金为过饱和固溶体。

试回答下述问题：
1)通过你学过的分析测试技术计算过饱和固溶体的晶格畸变度0/d d
∆，详述分析原理和步骤。

然后在此基础上，进一步计算镍基合金中宏观应力的大小，详述分析原理和步骤。

答: 计算过饱和固溶体的晶格畸变度0/d d
∆主要通过X 射线测定点阵畸变度,
主要是谱线宽化法。

对于进一步计算镍基合金中的宏观应力大小可分为两种情况:
无残余应力时:当多晶材料中的晶粒度均匀、取向无规、且无残余应力存在时，则各取向不同的晶粒相同晶面的面间距是相同的，也就是说不同方向同一晶面的衍射角是相同的。

有残余应力时: 则各取向不同的晶粒相同面间距是不相同的，其变化是与宏观应变联系在一起。

本题我们可以采用sin 2ψ法:在所测应变的方向上测出多个不同ψ角的对应面间距,由σϕ与sin 2ψ的直线关系求出应力。

2)此过饱和固溶体为亚稳态，在某一温度下保温一定时间后会先后析出两种类型的稳定化合物。

通过两种你学过的分析测试技术（一种间接、一种直接），相互配合来确定两种不同类型化合物开始析出的温度（假定在某个温度下保温10分钟没有析出，则认为该温度下不会析出），详述分析原理和步骤；确定在不同温度下完全析出某种化合物结束所需的时间，评定不同温度下某种化合物析出的快慢，详述原理和步骤。

3)通过你学过的分析测试技术，尽可能详细且全面地分析固溶时效后合金中组织，详述过程和原理。

答:用X射线衍射仪进行分析，合金经固溶处理并淬火获得亚稳过饱和固溶体，若在足够高的温度下进行时效，最终将沉淀析出平衡脱溶相。

但在平衡相出现之前，根据合金成分不同会出现若干个亚稳脱溶相或称为过渡相。

以A1-4%Cu合金为例，其室温平衡组织为α相固溶体和θ相（Cu Al2）。

该合金经固溶处理并淬火冷却获得过饱和α相固溶体后，加热到130℃进行时效，其脱溶顺序为：G.P.区→θ″相→θ′相→θ相，即在平衡相（θ）出现之前，有三个过渡脱溶物相继出现。

4)以你学过的材料科学基础相关知识，固溶态和固溶时效态的镍基合金在力学性能上存在什么差异？为什么？
答：固溶态：使合金中各种相充分溶解，强化固溶体并提高韧性及抗蚀性能，消除应力与软化，以便继续加工成型。

时效态：在强化相析出的温度加热并保温，使强化相沉淀析出，得以硬化，提高强度。

2、通过一种快速加热和快速冷却工艺在Ti6Al4V基底上制备了钛硼化合物和钛碳化合物增强镍基复合涂层，试回答下述问题：
1)涂层和基底的结合形式有哪几种？彼此的差别是什么？通过你学过的分析测试技术来鉴定本题中给出的涂层和基底是哪种结合形式？详述分析原理和步骤。

答：物理吸附，机械结合，冶金结合
物理吸附就是基材的表面粗糙程度使得涂层附着于基材上。

冶金结合强度高，光学显微镜就可以观察到。

冶金结合是连接界面通过熔炼反应形成原子间的结合。

冶金
结合是指两件金属的界面间原子相互扩散而形成的结合。

这种结合或者是连接状态，或者是在温度或压力的作用下（或者温度和压力共同作用下）形成的。

复合材料的界面形成冶金结合后，可以有很高的结合强度，有良好的工艺性能。

能够进行各种冷、热压力加工成型，可以进行焊接和机械加工。

这是界面为机械结合或范德华力结合的冷复合材料不能比拟的。

2)已知增强相是一种钛硼化合物和一种钛碳化合物，通过你学过的分析测试技术确定该钛硼化合物和钛碳化合物的物相类别。

答：通过XRD分析，鉴定物相类别。

步骤：1制备增强相样品，用衍射仪法或照相法获得衍射花样；
2确定各衍射线条d值和相对强度I/I1值，
3 将衍射线条轮番搭配、反复尝试，使用数值索引，检索PDF卡片，直到测出满足某物象的三强线为止;
4 删去前面已鉴定物相的衍射峰，用剩下的三强线继续检索PDF卡片。

核对PDF卡片与物相判定，确定是何种钛硼化合物和钛碳化合物。

3)由于快速加热和快速冷却的工艺特点，得到的涂层中存在较大的残余应力，残余应力会增大涂层的开裂倾向性。

写出一种能够显著降低涂层中残余应力的手段或方法，并详述原理和步骤。

答：热处理。

涂层具有高温下屈服强度下降的特点，且构件中残余应力的最大值往往都能达到其屈服强度。

因此，通过高温使涂层屈服强度下降，残余应力最大值亦会随之下降。

如果将构件加热直至屈服强度降为零，则可以消除其残余应力。

①整体热处理。

将焊接构件整体放入炉中加热，一般先将低碳钢和部分低合金钢加热至650℃，然后保温一段时间再缓慢冷却。

这样通过整个焊接构件的高温回火处理可以基本消除其残余应力，这也是工程中最常用、效果最好的一种消除残余应力的方法。

②局部热处理。

对较大焊件可在焊缝及其附近区域进行局部加热以消除残余应力，但其效果不如整体热处理。

可以采用火焰、红外、电阻等加热方式，保持均匀加热。

4)通过轴承钢和该涂层进行摩擦磨损试验，通过你学过的分析测试技术，从哪几个方面进行分析可以系统的评定涂层的磨损性能？详述不同角度分析的内容、原理和步骤。

答：1、摩擦磨损表面形貌的分析
摩擦过程中表面形貌的变化可以采用表面轮廓仪和电子显微镜来进行分析。

表面轮廓仪是通过测量触针在表面上匀速移动，将触针随表面轮廓的垂直运动检测、放大，并且描绘出表面的轮廓曲线。

再经过微处理机的运算还可以直接测出表面形貌参数的变化。

目前常用的表面微观形貌分析设备为扫描电子显微镜。

电子扫描的图像清晰度好，并有立体感，放大倍数变化范围宽(20-20000倍)，检测范围亦较大。

2、摩擦磨损表面结构的分析
金属表面在摩擦磨损过程中表层结构的变化通常用衍射技术来分析，常用的有电子衍射法、 X射线衍射法。

电子衍射的穿透能力小，散射厚度仅为10-7～10-8 cm。

电子衍射仪可用来进行薄层的摩擦表面分析，例如研究金属的粘着磨损和摩擦副材料迁移现象。

X 射线穿透能力大, 散射层厚度可达到10-4～10-2 cm。

X 射线衍射仪常用来对较厚的摩擦表面的结构分析。

例如，此法常用于研究发动机活塞环与缸套表面摩擦
磨损后晶体尺寸的变化，单晶铁板在磨料磨损后由α铁向γ铁的转变以及润滑油添加剂在金属表面上的润滑机理。

3、摩擦磨损表面化学成分的分析
摩擦表化学元素的组成与分布特点可用能谱分析和X射线显微分析方法来进行。

能谱分析的基本原理：是用X射线、真空紫外光束或电子束照射试件表面使表面受到激发而产生光电子和俄歇电子，然后测量和分析这些电子的能量，就可确定表面的化学成分。

X射线显微分析的基本原理：是通过电子束对试件表面作用，使各元素发出相应特征的射线谱，以不同特征X射线的波长和强度来确定元素的成分和含量。