精Ｃ５饱和加氢Ｐｄ

２０１５年２月第２３卷第２期 工业催化ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ
Ｆｅｂ．２０１５
Ｖｏｌ．２３　Ｎｏ．２
催化剂制备与研究
收稿日期：２０１４－１０－２０作者简介：何　龙，１９８３年生，男，硕士，从事烯烃加氢催化剂的研发工作。

通讯联系人：何　龙。

精Ｃ５饱和加氢Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３催化剂的制备
何　龙 ，肖　博，顾新霞
（山东玉皇（集团）化工有限公司技术与研发中心，山东菏泽２７４５１２）
摘　要：研究负载在Ａｌ２Ｏ３载体上的Ｐｄ催化剂对精Ｃ５饱和加氢反应的性能。

以工厂精Ｃ５为原料，考察载体焙烧温度、Ｐｄ负载量和催化剂制备工艺对催化剂性能的影响。

结果表明，载体最佳焙烧温度为７００℃，Ｐｄ最佳负载质量分数为０．３％，Ｐｄ最佳负载时间为４ｈ，催化剂最佳焙烧温度为５００℃，催化剂最佳焙烧时间为４ｈ，以此条件制备的催化剂进行Ｃ５饱和加氢评价，加氢效率不低于９
４％。

关键词：催化剂工程；精Ｃ５；饱和加氢；负载Ｐｄ催化剂ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．０２．００６
中图分类号：ＴＱ４２６．６；ＴＥ６２４．９＋
３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８ １１４３（２０１５）０２ ０１１２ ０４
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＰｄ／Ａｌ２Ｏ３ｃａｔａｌｙｓｔｆｏｒｆｉｎｅＣ５ｓ
ａｔｕｒａｔｅｄｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎＨｅＬｏｎｇ
，ＸｉａｏＢｏ，ＧｕＸｉｎｘｉａ
（ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒ，ＳｈａｎｄｏｎｇＹｕｈｕａｎｇＣｈｅｍｉｃａｌ（Ｇｒｏｕｐ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，
Ｈｅｚｅ２７４５１２，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＰｄ／Ａｌ２Ｏ３ｃａｔａｌｙｓｔｓｆｏｒｆｉｎｅＣ５ｓａｔｕｒａｔｅｄｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．ＵｓｉｎｇｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｆｉｎｅＣ５ａｓｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｃａｒｒｉｅｒｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ，Ｐｄｌｏａｄｉｎｇｓａｎｄｃａｔａｌｙｓｔｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｎｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｃａｒｒｉｅｒｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ７００℃，Ｐｄｌｏａｄｉｎｇｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎ０．３％，Ｐｄｌｏａｄｔｉｍｅ４ｈ，ｃａｔａｌｙｓｔｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ５００℃ａｎｄｒｏａｓｔｉｎｇｔｉｍｅ４ｈ．Ｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄ，ａｎｄｉｔｓｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｆｏｒＣ５ｓａｔｕｒａｔｅｄｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｗａｓ≥９
４％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｓｔｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｆｉｎｅＣ５；ｓａｔｕｒａｔｅｄｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ；ｓｕｐｐｏｒｔｅｄＰｄｃａｔａｌｙｓｔｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．０２．００６
ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ４２６．６；ＴＥ６２４．９＋
３ Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８ １１４３（２０１５）０２ ０１１２ ０４
Ｃ５是石脑油和其他重质裂解原料蒸汽裂解制备乙烯的副产物，是具有潜在加工价值的化工原
料［１］。

Ｃ５馏分组成复杂，
含有（４～６）个碳原子的烷烃、烯烃、环烷烃、环烯烃、炔烃和烯炔烃等３０多种沸点相近的组分，其中，含量大且利用价值高的主要组分为异戊二烯（质量分数为１５％～２０％）、间戊二烯（质量分数为１０％～１９％）和环戊二烯（质量分数
为１４％～１９％），这些双烯烃可以生产异戊橡胶、特种橡胶、乙丙橡胶、石油树脂和医药等多种化工产品。

精Ｃ５是Ｃ５抽提出戊二烯以后的剩余部分，其饱和加氢后组分为正戊烷和异戊烷，符合戊烷发泡剂的组成，通过利用精Ｃ５加氢可以制备戊烷发泡剂高附加值产品。

作为发泡剂，戊烷综合了化学、物理和环境性能的许多优点，取代ＣＦＣｓ聚氨酯发泡剂，
　２０１５年第２期 何　龙等：精Ｃ５饱和加氢Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３催化剂的制备
１１３
解决了环境保护问题。

Ｃ５饱和加氢催化剂主要是
Ｎｉ系和Ｐｄ系催化剂［２－６］，也有Ｃ５加氢均相催化剂［７］。

本文针对精Ｃ５饱和加氢制备一系列负载Ｐ
ｄ催化剂，考察载体焙烧温度、Ｐｄ负载量、Ｐｄ负载时间和催化剂制备工艺对催化剂性能的影响。

１　实验部分
１．１　原　料
原料为山东玉皇（集团）化工有限公司Ｃ５车间精Ｃ５阶段产品，主要组成为：ω（异戊烷）＝２４．２１％，ω（正戊烷）＝３８．２８％，ω（１，４戊二烯）＝３．７６％，ω（１－戊烯）＝８．４５％，ω（２－甲基－１－丁烯）＝１４．４９％，ω（反－２－戊烯）＝５．０９％，ω（顺－２－戊烯）＝２．５５％，ω（２－甲基－２－丁烯）＝２．９８％。

１．２　催化剂制备与评价
以山东铝业公司拟薄水铝石为原料，通过挤条成型得到柱状Ａｌ２Ｏ３，８０℃烘干后在马弗炉不同温度焙烧，焙烧后Ａｌ２Ｏ３载体通过破碎造粒选取适宜目数颗粒作为载体，负载Ｐｄ后在一定温度焙烧得到系列负载Ｐｄ催化剂。

利用高压微反装置进行催化剂活性评价，催化剂装填于反应器中进行还原，还原后冷却降温至反应温度，升压至反应压力，条件稳定后开始进料反应。

１．３　产品检测
原料进料开始计时，平稳反应４ｈ后取样分析，取样间隔１ｈ，每次反应取样（３～５）次，测量后取平均值。

采用Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０气相色谱仪分析反应样品成分含量，柱前压力６９ｋＰａ，分流比１００，柱箱起始温度２８℃，恒温３５ｍｉｎ后以１０℃·ｍｉｎ－１
速率升至２００℃，保持８ｍｉｎ，检测器温度２５０℃，氢气流量
４５ｍＬ·ｍｉｎ－１，空气流量４００ｍＬ·ｍｉｎ－１
，尾吹流量２５ｍＬ·ｍｉｎ－１。

催化剂加氢效率为：
加氢效率＝原料不饱和烃含量－产物不饱和烃含量
原料不饱和烃含量
×１００％
２　结果与讨论
２．１　载体焙烧温度
将拟薄水铝石挤条成型后分别在５５０℃、７００℃、８００℃和９５０℃焙烧得到Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３和Ｚ４载体，所得载体负载质量分数０．３％Ｐｄ制备相应的催化剂标
记为ＣＺ１、ＣＺ２、ＣＺ３和ＣＺ４，分别用于Ｃ５饱和加氢评价，结果如表１所示。

表１　不同载体对催化剂加氢反应性能的影响
Ｔａｂｌｅ１　Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｕｐｐｏｒｔｓｏｎｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓ催化剂比表面积／
ｍ２·ｇ
－１
总酸量／
ｍｍｏｌ·ｇ
－１
加氢效率／
％ＣＺ１２００．７７０．４９７９４．４ＣＺ２１７１．２４０．３４４９４．４ＣＺ３１４３．４９０．３１６９３．３ＣＺ４
１２４．２９
０．２９２
８５．４
从表１可以看出，催化剂ＣＺ４性能较差，其余催化性能相差不大，但由于原料中含有一定的双烯烃，催化剂酸性过高导致双烯烃容易在催化剂表面吸附造成催化剂失活，载体焙烧温度越高能耗越大，选择Ｚ２为最佳载体。

２．２　Ｐｄ负载量
考察Ｐｄ负载量对Ｚ２载体制备的催化剂加氢性能的影响，结果如图１
所示。

图１　Ｐｄ负载量对催化剂加氢性能的影响
Ｆｉｇｕｒｅ１　Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐａｌｌａｄｉｕｍｌｏａｄｉｎｇｓｏｎｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓ
由图１可见，随着Ｐｄ负载量的增加，加氢效率呈上升趋势，但Ｐｄ负载质量分数大于０．３％时，催化剂加氢效率上升趋势不明显，表明催化剂活性组分达到一定值后，单纯提高活性组分对催化剂性能影响不明显，考虑催化剂制备成本，选择Ｐｄ最佳负载质量分数为０．３％。

２．３　Ｐｄ负载时间
在Ｐｄ负载质量分数０．３％条件下，考察Ｐｄ负载时间对Ｚ２载体制备的催化剂加氢性能的影响，结果如图２所示。

　１１４ 工业催化 ２０１５年第２期
图２　Ｐｄ负载时间对催化剂加氢性能的影响
Ｆｉｇｕｒｅ２　Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐａｌｌａｄｉｕｍｌｏａｄｉｎｇｔｉｍｅｏｎ
ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓ
由图２可见，Ｐｄ负载时间低于４ｈ，催化剂活性略低，原因是负载时间过短，部分Ｐｄ未能负载到载体上，造成催化剂加氢效率偏低；Ｐｄ负载时间达到或超过４ｈ，催化剂活性基本一致，原因是４ｈ时，Ｐｄ基本负载在载体上，选择Ｐｄ最佳负载时间为４ｈ。

２．４　催化剂焙烧温度
在Ｐｄ负载质量分数０．３％和Ｐｄ负载时间４ｈ条件下，考察催化剂焙烧温度对Ｚ２载体制备的催化剂加氢性能的影响，结果如图３
所示。

图３　催化剂焙烧温度对催化剂加氢性能的影响
Ｆｉｇｕｒｅ３　Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｃａｔａｌｙｓｔｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｏｎ
ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ
由图３可见，催化剂焙烧温度过低，载体负载的Ｐｄ金属盐不能完全分解，导致部分活性组分不是以氧化物形式负载在载体上，这些以非金属氧化物形式存在的活性组分无法通过还原起加氢效果，从而降低催化剂活性；焙烧温度５００℃时，Ｐｄ金属盐完全分解形成氧化物负载在载体上，经还原催化剂加氢活性达到理想效果，选择催化剂最佳焙烧温度为５００℃。

２．５　催化剂焙烧时间
在Ｐｄ负载质量分数０．３％、Ｐｄ负载时间４ｈ和催化剂焙烧温度５００℃条件下，考察催化剂焙烧时
间对Ｚ２载体制备的催化剂加氢性能的影响，结果如图４
所示。

图４　催化剂焙烧时间对催化剂加氢性能的影响
Ｆｉｇｕｒｅ４　Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｃａｔａｌｙｓｔｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎ
ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ
由图４可见，催化剂焙烧时间过低，载体负载的Ｐｄ金属盐不能完全分解，导致部分活性组分不是以氧化物的形式负载在载体上，这些以非金属氧化物形式存在的活性组分无法通过还原起加氢效果，从而降低催化剂活性；催化剂焙烧时间４ｈ，Ｐｄ金属盐完全分解，形成氧化物负载在载体上，经还原催化剂的加氢活性达到理想效果，加氢效率不低于９４％，选择催化剂最佳焙烧时间为４ｈ。

３　结　论
（１）拟薄水铝石７００℃焙烧制备的载体是Ｃ５饱和加氢催化剂的最佳载体。

（２）Ｃ５饱和加氢催化剂的最佳制备工艺为：Ｐｄ负载质量分数０．３％，Ｐｄ负载时间４ｈ，催化剂焙烧温度５００℃，催化剂焙烧时间４ｈ，此条件下，催化剂的
加氢效率不低于９４％。

参考文献：
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５－８．
信息与动态
《工业催化》即将推出“现代催化化学”系列讲座
催化科学和技术遍及人们生活的各个领域，从衣、食、住、行到环境、健康、生命以及国防安全。

目前我国石油的炼制能力已经超过５亿吨，钢铁产能已过亿吨，化肥生产量居世界首位，三大合成材料亦已成为最大的生产和需求国，据统计，石油化学工业占国内生产总值（ＧＤＰ）的２０％，而石油化学工业８０％产值是经催化作用所取得，可见催化科学和技术的重要性。

了解和掌握由成千个反应和上万个催化剂构成的庞大知识领域，对催化和材料专业研究生教育至关重要，为此，《工业催化》即将推出“现代催化化学”系列讲座，该讲座能够为广大读者提供广博和扎实的专业基础知识。

国内目前对催化科学与技术的需求是大量和多方面的，各高等院校、企事业研究单位、科研院所从事催化和材料相关研究的队伍相当庞大，尽快普及和提高现代催化化学方面的专业知识有着广阔的前景和重大意义。

近年来，国内有关催化化学的书籍多是从反应种类（反应）来阐述或是按催化材料种类（元素）来撰写的，有的则是两者的混合，这些写法可以方便、深刻地阐述其作用原理、反应机理和科学分类等。

但由于催化化学的领域庞大、繁多，仅在石油炼制领域就有上千种催化剂和上百个反应。

学生在走向工作岗位或接触到实际时所学知识往往很难“对接”。

为了便于
理论和实践的理想融合，《工业催化》从２０１５年推出的“现代催化化学”系列讲座采取按领域分类，吸取按催化材料分类和按反应分类的优势，以关键命题的原理作为本讲座的主线，兼顾“路线图”、“网络性”和“科学性”三个方面，试图让读者容易和实际“对接”。

本系列讲座由辛勤和徐杰研究员总策划，为了体现深入、全面的理念，讲座第一讲（付强、辛勤）从对催化作用的核心———活性中心的本质、结构、性能以及调变规律的认识展开，以期给人们理论上的认识。

继之，在第二讲（申文杰）是关于催化剂制备科学，试图从最常用的催化剂制备过程阐明其化学原理，达到举一反三的作用。

其后，相继介绍催化化学的主要领域：合成氨化学（梁长海、辛勤）、石油炼制化学（申宝剑）、三大合成（合成纤维、合成橡胶、合成树脂）（孙文华）、合成气化学（田志坚）、石油化工－精细化工（周利鹏、徐杰）、环境催化化学（贺泓）、生物质转化（刘海超）。

从而使读者对现代催化化学有一个完整、清晰的认识，掌握一定与实际联系紧密的实用催化知识。

本讲座以从事催化、材料化学相关专业的高年级学生、硕士、博士研究生以及青年教师和企业研技人员为主要读者群，试图以简单易懂的方式，给大家呈现现代催化化学的精髓。