三氯氢硅氢气还原工序操作指导书

三氯氢硅氢⽓还原⼯序操作指导书
三氯氢硅氢⽓还原⼯序操作指导书
⼀、范围
1、⽬的
按本作业指导书对⽣产过程进⾏标准化作业，确保三氯氢硅氢⽓还原制取合格的多晶硅。

2、适⽤范围
本作业指导书适⽤于在还原炉中⽤氢⽓还原三氯氢硅制取多晶硅⼯艺的操作。

⼆、⼯艺标准
1、原理
三氯氢硅和氢⽓在挥发器中以⼀定的摩尔配⽐混合后进⼊还原炉中，炉内安装的⾼纯硅芯载体通过⽯墨加热组件与电源连接，混合⽓在1080℃左右温度下反应，还原出的⾼纯硅沉积在硅芯载体上形成棒状多晶硅，反应后的尾⽓进⼊⼲法回收⼯序。

炉内主要反应是：
SiHCl3＋H2 Si＋3HCl 氢还原反应
4SiHCl3 Si＋3SiCl4＋2H2热分解反应
2、原辅材料规格及要求
2.1硅芯：直径￠7~8mm 长度2100mm 经过磨尖、切割开槽后再表⾯腐蚀、清洗、⼲燥。

要求如下：
硅芯电阻率：N型电阻率≥50欧姆·厘⽶，P型硅芯不⽤。

每根硅芯电阻率检验不得少于七点（即硅芯七等分处各测⼀点）。

2.2⾼纯SiHCl3原料：来⾃提纯⼯序⼲法塔和合成塔产品，其质量要求为：产品SiHCl3含量＞98%且Fe≤10PPb P≤0.02PPb Al≤10PPb B≤0.03PPb。

2.3⾼纯H2原料：来⾃⼲法回收⼯序回收H2和电解纯氢。

露点＜-50℃，其中O2含量⼩于5ppm，HCl含量⼩于0.1%。

3、检验频次及⽅法
每炉次需随机抽检⼀根硅棒，从⽯墨卡瓣位置以上50mm处截取150mm长硅棒进⾏钻芯，获得￠16mm左右硅棒料进⾏磷、硼杂质检验。

三、作业程序
3.1 操作步骤
（1）开炉准备
A．通知提纯车间准备向还原送合格原料，根据原料来源分别打开相应产品储罐进料阀，使原料装⼊⼲法塔产品储罐或合成塔产品储罐中，待料位达到储罐容量的80%时停⽌接料，关闭进料阀并计录加料量。

（注意：加原料时不能开启尾⽓放空阀，利⽤塔压差可接料。

否则会影响提纯塔的⼯艺操作）
B．向产品罐中缓慢充⼊H2使压⼒达到0.2Mpa，再分别打开挥发器SiHCl3进料阀（可⽤流量计旁路阀即可）、产品罐底部阀向挥发器供料，待料位稍超过挥发器加热管时停⽌加料，关挥发器SiHCl3进料旁路阀，转⼊调节阀⾃控。

C．检查电解纯氢补氢阀路、⼲法氢阀路、还原氢缓冲罐阀路是否处于待开状态，各储罐压⼒设定是否正常（⼲法氢缓冲罐压⼒设定为0.65Mpa、还原氢缓冲罐压⼒设定为0.35Mpa）。

D．将冷油分别⽤齿轮油泵打⼊保安油槽、液封油槽、热油槽中，打开相应油系统管路阀、开启还原炉冷却油泵，使油槽⾄油泵⾄汽化器⾄还原炉再回到油槽形成循环。

E．腐蚀装炉操作详见还原炉腐蚀装炉操作规程。

（2）开炉
A．按照腐蚀装炉⼯序提供的启炉时间准备启炉。

B．还原炉启炉准备⼯作以及启炉操作见电器操作。

C．待三相硅芯均启动完毕后逐步调节电流保持硅芯发热体在1100℃温度下，炉内空烧30分钟，尾⽓⾛放空淋洗塔。

打开该炉炉前混合⽓调节阀，待按供料表1条件操作时（因条件1⽓量较⼩可⽤⼿动控制，条件2以后转⼊⾃动控制），尾⽓开始改为⼲法回收系统回收。

D．按供料表操作到停炉条件，在⽣产期间应严格控制反应炉温及反应料⽓⽤量，每半
⼩时记录⼀次数据。

（3）停炉
A．准备停炉前先关该炉炉前混合⽓阀（包括调节阀及其前后球阀），开炉前侧路氢向炉内赶⽓，尾⽓仍⾛⼲法系统。

B．逐步降低硅棒电流，⼤概1⼩时左右全部降到零。

（棒⼩时停炉稍快些，但过快会引起棒裂、脆）。

C．特殊情况下若挥发器所供炉⼦全停炉时，应关闭挥发器⿎泡氢、停⽌向挥发器供SiHCl3、关加热温⽔进出阀，挥发器内保持正压待⽤。

D．通知腐蚀装炉⼈员拆炉和重新装炉。

⼯员
3.2异常情况现象的处理
（1）多晶硅中产⽣夹层的主要原因及其消除⽅法
A. 由于氧化⽽⽣成氧化夹层
原因
①氢⽓净化效果不好，露点或含氧量超标；
②炉壁吸附着⽔分；
③炉筒内漏油、底盘或电极有微量渗⽔；
④操作不当引⼊氧⽓和⽔分。

消除⽅法
①严格控制净化后的纯氢质量及⼲法系统回收氢质量，要求氢中氧含量≤5PPm，露
点低于-50℃；
②还原⼤厅内要求保持⼲燥；
③开炉前按规定通⼊氮⽓、纯氢分别置换炉内的空⽓和氮⽓。

装拆炉时间要求短些，
避免炉内在空⽓中暴露时间太长；停炉前控制炉筒出⽔温度~60℃；
④炉壁、底盘、电极等处出现沙眼，有微量渗⽔时，可见泄漏处有⽩⾊⽔解物。

发
现这种现象⽴即停炉，然后拆下清洗，清晰完毕进⾏焊补。

若电极泄漏，则调换⼀根，视炉内情况，可重新投⼊⽣产，也可拆下进⾏清洗再投⼊⽣产。

B. 由于⽆定形硅的⽣成⽽产⽣的夹层
原因
①硅芯⾼压启动后，表⾯温度若低于900℃进⾏还原反应，就容易⽣产⽆定形硅。

在硅芯发热体和新沉积的硅之间有⼀圈，许多情况是属于这⼀类。

②突然停电，硅棒温度迅速降低，⽽通⼊炉内的三氯氢硅和氢⽓尚未停⽌，此时反
应仍在进⾏，于是产⽣⼀层⽆定形硅。

如果把这种硅棒重新击穿继续⽣产也要形成夹层。

消除⽅法
③开炉时硅芯发热体表⾯温度达到1050℃后，才能通⼊混合⽓体。

④若停电时间较长，停电后还要继续开炉，则在停电前，⾸先关闭挥发器混合⽓体
出⼝阀，停⽌三氯氢硅的通⼊，氢⽓从侧路进⼊炉内，把残余⽓体尽可能赶⾛，然后再氢⽓⽓氛中慢慢降温。

降温完毕继续通氢，直⾄重新开炉。

C 温度夹层：是由于⽣长过程中温度不稳定⽽形成的。

(2) ⽣产中由于某种原因需临时停炉，视炉内⽣长情况，若不再重新开炉，则按停炉操作步骤进⾏。

如准备再次开炉，则按下列步骤操作。

①关闭挥发器混合⽓体出⼝阀，氢经侧路直接进⼊炉内。

根据具体情况决定通氢时
间的长短。

②将电流逐渐下降到零。

继续通氢，待排出故障后重新开炉，恢复⽣产。

(3) 突然停电
①短期停电（指跳闸引起瞬时停电），发现停电后，操作者⽴即再次送电。

若送上
了就继续⽣产；若送不上就关闭挥发器混合⽓体出⼝阀，继续通氢，保持正压。

随后同电⼯联系，查明原因，排除故障再重新⽣产。

②较长时间的停电，视炉内⽣长情况，若不再重新开炉，则按停炉操作步骤操作；
如准备再次开炉，则按临时停炉操作步骤操作。

(4) 突然停冷却⽔
冷却⽔突然中断时，则⽴即停炉。

(5) ⽣产过程中发现硅棒倒壁，则拆炉重装。

(6) 突然停氢⽓
发现氢⽓中断后，⽴即与氢氧站、⼲法⼯序联系，了解原因及停氢时间的长短。

A.短时停氢（指管道压⼒能维持在0.02Mpa以上）不需降温，但要随之减⼩三氯氢硅通⼊量，降低配⽐。

待氢恢复供应时，进⼊正常⽣产。

B.长期停氢
①关闭挥发器混合⽓体出⼝阀和主氢阀，微开侧氢阀，切断电源，⽴即降温停炉。

②关闭还原尾⽓进⼊尾⽓回收系统⼊⼝阀，打开放空阀进⼊尾⽓淋洗塔处理。

③过2~3分钟后即关闭侧氢阀，开启氮⽓阀，氮⽓经进⽓管进⼊还原炉。

④待氢⽓恢复供应后，视其炉内情况，若硅棒直径已基本达到要求，就不必再次
开炉，拆炉重装；若硅棒直径相差较⼤，能启动则可再次进⾏⾼压启动（但要⽤氢⽓置换炉内氮⽓后重新开炉；若不能启动则拆炉重装。

(7) 由于电极烧坏，未能及时发现，造成⼤量⽔进⼊炉内，并且进⼊尾⽓回收管道，按下列步骤进⾏：
①切除电源，关闭电极冷却⽔。

②关闭还原尾⽓进⼊⼲法回收系统⼊⼝阀，开启放空阀；其余⽣产炉⼦也同时进
⾏这项操作。

③关闭挥发器混合⽓体出⼝阀，继续通氢（氢由侧路进⼊）。

④关闭氢⽓阀，开启氮⽓阀。

⑤清洗尾⽓管道和尾⽓冷凝器。

清洗、⼲燥、安装完毕，按有关规定进⾏操作，
然后投⼊⽣产。

(8) 在操作⽆误的情况下，发现尾⽓压⼒慢慢升⾼。

处理如下：
①⾸先电话询问⼲法回收车间是否有异常，若异常能短期恢复正常，此时应停挥发器⿎泡氢和SiHCl3、停炉前混合⽓，开侧路氢，尾⽓进⼊淋洗塔。

待⼲法⼯序正常后恢复开炉条件继续⽣产。

若不能短期恢复正常应按停炉处理。

②若⼲法⼯序正常⽽出现此情况应考虑是否炉前⽔冷器堵塞（包括尾⽓管道堵塞），则按经⽣产使⽤后尾⽓冷凝器的清洗步骤进⾏处理。

三氯氢硅还原岗位安全技术操作过程及事故处理规程
1.安全技术操作规程
1)氢⽓为⽆⾊⽆味⽓体，和⼀定⽐例的空⽓混合后，在⽕星以及700℃以上⾼温作
⽤下极易发⽣爆炸。

（空⽓和氮⽓的混合⽓体爆炸极<体积>:上限为73.5%H2和
26.5%空⽓，下限为5%和95%空⽓）为此要求：设备系统不许有漏⽓，备有充
⾜的安全氮⽓。

⽣产过程中系统设备，管道⽤氮⽓充分置换后，才能通⼊氢⽓。

2)室内禁⽌有明⽕，在必须动⽕作业时，须经公司安全员同意，采取可靠安全措
施，并有安全部门领导签发的动⽕证，公司安全监督员到现场才能动⽕，否则
不得动⽕。

3)万⼀发⽣氢⽓着⽕或者爆炸事故，不得切断氢⽓，以免产⽣回⽕，引起更⼤的
事故，⽽应在正压下充以氮⽓，逐渐关H2阀灭⽕，或⽤CO2封闭灭⽕。

4)SiHCl3易挥发，易⽔解，易燃易爆，对⼈体呼吸系统有强烈的刺激作⽤，因此
要求设备系统不得泄露原料。

5)SiHCl3引燃点28℃，着⽕点220℃，所以要避免⽤⽕焰⽕花或⾼温物体接近。

万⼀发⽣着⽕爆炸，⾸先切断料源，迅速隔离着⽕点，⽤CCl4,CO2灭⽕器灭⽕。

6)SiHCl3溅⼊眼，⼿，脸上时，⽤⼲纱布或⼿⼱擦，然后找医⽣治疗，不可⽤⽔
冲洗。

7)清洗管道设备时，要戴上防酸⼿套和眼镜，以防酸碱烧伤。

8)操作台，设备，还原炉必须接地良好。

9)到楼下合，拉闸时必须戴绝缘⼿套。

10)⾼压启动时，必须先打报警铃，任何⼈不得进⼊还原⼤厅以及变压器室。

11)拆炉吊装时，还原炉壁有⼀层⾼硅履聚合物，该物附着物受到摩擦或机械冲击
时，会引起⽕花，甚⾄着⽕，操作时应注意。

12)开炉通H2时，⼀定要先抽空再通H2，如不抽空则必须⽤氮⽓充分置换后再通⼊
H2。

13)不许经常检查还原炉底盘冷却⽔，电极冷却⽔以及炉筒内导热油循环流通情况，
发现异常（⽔管跳动或不畅通，导热油泄露）必须作停炉处理。

2.事故处理过程
1)硅芯严重倾斜，掉横梁，需通知装炉⼈员重装。

2)启动时炉内拉弧，⽴即停⽌启动，拆炉后经处理在装炉启动。

3)启动后确认硅芯脏，有氧化等异常现象，当班⼈员可以及时停炉并通知装炉⼈
员重装硅芯。

4)⽣产中突然停电，应马上关原料下料阀，挥发器混合⽓出料阀。

瞬间来电马上复位，复位不成功应作停炉处理。

若硅棒直径可以复位，空烧半⼩时（适当提
⾼温度）后再进混合⽓继续⽣产。

5)还原炉防爆孔爆破或者窥视镜⽯英破裂时，应⽴即停电同时关料阀，氢⽓阀，尾⽓阀，并迅速通⼊氮⽓，慢慢改⼊直接放空，灭⽕后再处理。

6)挥发器转⼦流量计，液位计等泄露时，应关闭H2阀，加料阀，混合⽓阀，炉前改放空，关闭尾⽓阀，处理后再更换流量计和液位计。

7)电极，底盘冷却⽔在开炉过程中堵塞，应及时反冲处理，注意安全。

8)还原炉设备如有漏⽓严重时要及时处理，处理后仍然漏⽓的，应⽴即停炉处理。

9)系统压⼒超过正常范围，应⽴即查明原因进⾏处理，若压⼒继续升⾼，超过1.5Mpa，⽴即作停炉处理。

10)若发现炉内有漏油漏⽔现象，应⽴即停炉，并将尾⽓该⼊直接放空，避免尾⽓缓冲罐以及管道堵塞。

11)发现炉内电极与⽯墨座拉弧，应⽴即作停炉处理。

12)⽣产中突然停⽔，硅棒直径若⼤于35mm，应作停炉处理，并顺次关下料阀进料阀混合⽓阀，并及时停电；若硅棒已够产品直径，可作产品出炉；若硅棒直
径较⼩，来⽔后可重新启动。