有机实验-1-溴丁烷

可能的副反应：
CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 CH2CH2CH=CH2 + H2O 2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 (CH3CH2CH2CH2)2O + H2 O 2 HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O
三、主要原料
6.2ml（0.068mol）正丁醇， 8.3g（0.08mol）溴化钠， 1：1（v/v）稀硫酸20 ml ， 饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
1-溴丁烷的制备
化学与化工学院 李秀华
内容：

由正丁醇溴代制备1溴丁烷。
目的
学习以溴化钠、浓硫酸和 正丁醇出发制备正溴丁烷 的原理与方法； 练习带有吸收有害气体装 置的回流加热操作。

二、实验原理
主反应：
NaBr + H2SO4 n-C4H9OH + HBr HBr + NaHSO 4 H2SO4 n-C4H9Br + H2O
六、实验注意事项：
1.
2.
3.
4.
投料时应严格按教材上的顺序；投料后， 一定要混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，防止导气 管发生倒吸。 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上 下ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ关系。 干燥剂用量合理。
七、思考题
1. 2. 3. 4. 5.
6.
7.
溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？ 溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管 做回流冷凝管？ 溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？ 什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？ 溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目 的是什么？ 溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝 管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进 行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？ 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会 带来什么结果？
反应液 冷却5min 按图2改装置为蒸馏装置,蒸馏 粗产物 将馏出液粗产物移至分液漏斗中， 静置分层（产物在下层） 用3ml的浓硫酸洗涤产物，移至分液 漏斗中静置分层
分去硫酸层（下层） 有机相 10ml的水洗涤 5ml10%饱和碳酸氢钠溶液洗涤 10ml的水洗涤 无水氯化钙干燥 称量产物：用量筒量取粗产物体积。

四、 实验 装置： 图1
实验装置：图2
实验装置：图3
五、 实 验 步 骤 及 流 程
在圆底烧瓶中加入加入6.2 ml正丁醇 和8.3 g溴化钠，1-2粒沸石。 硫酸液分四次加入 每一次都要混合均匀 按图1安装回流反应装置 （含气体吸收部分） 加热回流，并不时摇动烧瓶 促使反应完成，反应约30-40min