有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告

实验二:实验名称从茶叶中提咖啡因
一实验目得与要求
(1)学习从茶叶中提取咖啡因得基本原理与方法,了解咖啡因得一般性质。

(2)掌握用恒压滴液漏斗提取有机物得原理与方法。

(3)进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等得基本操作。

二反应式(或实验原理)
咖啡因又名咖啡碱;茶素;Chffeine ,Thein ;Guaranina ,Methyl ;Thtobromine 。

咖啡碱为嘌呤得衍生物,化学名称就是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。

咖啡因易溶于氯仿(12、5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。

含结晶水得咖啡因为无色针状晶体,在100 ℃时即失去结晶水,并开始升华,在120 ℃升华显著,178 ℃升华很快。

茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%得丹宁酸(鞣酸),0、6%得色素、纤维素、蛋白质等。

为了提取茶叶中得咖啡因,可用适当得溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有其它一些生物碱与杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

四主要物料用量及计算:
五实验装置图
六实验步骤流程
1.称取6、0 g 茶叶末,用滤纸包好放入脂肪提取器中,在圆底烧瓶内与提
取器中分别加入40、0 与20、0 mL95％乙醇,加入几粒沸石。

2.按图6-37-2-a 装好回流装置,电热套加热, 连续提取1～1、5 h 小时
后至溶液颜色很淡时为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。

3.然后改成蒸馏装置。

4.回收提取液中得大部分乙醇。

5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1、8~2、4 g 生石灰粉至糊
壮为止,搅拌蒸干乙醇,同时将糊状物撵成粉末。

取一只合适得玻璃漏斗(最好在颈部塞一团疏松棉花), 罩在隔以刺有许多小孔(毛刺面向上)得滤纸得蒸发皿上, 小心加热升华。

(用电热套或酒精灯隔着石棉网小心加热)。

6.控制温度在220 ℃左右(此时纸微黄)。

当纸上出现白色毛状结晶时,
暂停加热, 冷至100 ℃左右, 小心取下漏斗,揭开漏斗与滤纸, 仔细地把附在纸上及器皿周围得咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌与后再用较大得火加热片刻,使升华完全。

7.合并两次收集得咖啡因, 测定熔点。

若产品还有颜色不纯时, 可用少量
热水重结晶提纯。

8.记录晶体性状。

9.纯粹咖啡因得熔点为234、5 ℃。

①取茶叶放入索氏提取器得直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。

加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。

索氏提取器中颜色也变为黄绿色。

②虹吸提取8次(越多越好),并随时颜色变化,当冷凝管第八次虹吸完成后,停止加热。

③搭建好蒸馏装置,将烧瓶内得液体进行蒸馏,待烧瓶内剩下溶液10ml左右,停止加热。

(虹吸时间大约为~3h) 加热后,上面得冷凝管下方逐渐有液体滴出,圆底烧瓶内随着加热变为紫黑色,索氏提取管中茶叶水颜色为草绿色,随着虹吸次数得进行,上层茶叶水颜色逐渐变淡。

蒸馏时,烧瓶内液体沸腾,锥形瓶中有无色透明液体滴出,烧瓶内液体逐渐减少。

④残留液趁热倒入装有生石灰得蒸发皿中,并用蒸发得少量乙醇洗涤烧瓶,洗涤液倒入蒸发皿。

烧瓶底部为浓浓得绿色溶液。

理论上咖啡因得质量:m=0、5g
产率=(m0/m)×100% =82、3%
九讨论
1.脂肪提取器就是利用溶剂回流与虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取得仪器。

溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管得最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。

通过反复得回流与虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。

脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器得报废,特别就是虹吸管极易折断,所以在安装仪器与实验过程中须特别小心。

2.用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能
紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。

滤纸包茶叶末时应严紧, 防止漏出堵塞虹吸管。

纸套上面折成凹形, 以保证回流液均匀浸润被萃取物。

3.若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。

4.浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。

否则因残液很粘而难于转移,造成损失。

5.拌入生石灰要均匀,生石灰得作用除吸水外,还可中与除去部分酸性杂质(如鞣酸)。

6.萃取与升华均要控制加热温度与速率。

若温度太低,升华速度较慢,若温度太高, 会使产物发黄(分解)。

7.刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。

十思考题
1．本实验中使用生石灰得作用有哪些？
答:生石灰得作用有三个:
(1)咖啡因就是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,由于在茶叶中含有许多酸性物质,如含11~12%得丹宁酸(鞣酸),咖啡因在茶叶中就是与酸性物质结合以盐得形式存在得,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后加入生石灰得主要作用就是用来中与酸性杂质如茶叶中得丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;
(2)过量得生石灰可以吸收水分;
(3)同时过多得生石灰得存在也能分散有机物,避免结块,有利于咖啡因得升华。

2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取？
乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氢呋喃中可溶;酒精与丙酮中一般可溶;石油醚、醚及苯中微溶。

3.脂肪提取器由哪几部分组成？它得萃取原理就是什么？它比一般得浸泡萃取
有哪些优点？
答:脂肪提取器就是利用溶剂回流与虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取得仪器。

溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管得最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。

通过反复得回流与虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。

脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器得报废,特别就是虹吸管极易折断,所以在安装仪器与实验过程中须特别小心。

4.滤纸筒中装茶叶得高度为什么不能超过虹吸管？为什么茶叶末不可漏出滤纸筒？
(1)用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管; (2)滤纸套筒大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,
5.在升华操作中应注意什么？
始终以小火间接加热,不可蒸得太干,以防转移损失。

否则因残液很粘而难于转移,造成损失。