_氧化铁还原反应_实验的改进_王宝权
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[1] 王祖浩， 王磊 . 义务教育课程标准实验教科书化学 （九年级上 册）[M]. 上海： 上海教育出版社， 2009. [2] 李颖等 . 一氧化碳还原氧化铁的实验改进及对产物的探究 [ J]. 化学教育， 2010， （6） ： 70~71. [3] 姚立新 . 化学实验大全 [M]. 上海： 上海教育出版社， 1992： 347， 348. [4] 刘怀乐 . 一氧化碳还原氧化铁的实证探索与教学思考 [ J]. 化学 教学， 2007， （11） ： 13~15. [5] 李然家 . 晶格氧用于甲烷氧化制合成气的研究 —氧化铁的氧 化还原性能 [ J]. 分子催化， 2001， (3).
实验园地
·创新·
“氧化铁还原反应”实验的改进
王宝权 1，2
(1.苏州大学材化部， 江苏苏州 215006；2.吴江市同里中学，江苏吴江 215217) 摘要： 对 “一氧化碳与氧化铁的反应” 实验进行了改进与探讨， 用甲烷代替一氧化碳做还原剂， 使用酒精喷灯加热， 改变实验步骤， 使实验更安全、 环保、 科学、 节能。 关键词： 甲烷与氧化铁反应； 化学实验改进； 实验教学 文章编号： 1005–6629(2011)08–0048–02 中图分类号： G633.8 文献标识码： C
5 实验的优点 （1） 甲烷的爆炸极限为 5 %~15 %， 相对一氧化碳 的要小的多， 安全性好。 （2）制取甲烷是加热固体制取气体， 是初中学生 熟悉的制气方式且无危险药品。 而一氧化碳通常是用 浓硫酸和甲酸以适当比例混合加热的方法来制备的， 学 生会感到陌生且浓硫酸有强腐蚀性。 （3） 改进后使用无毒的甲烷气体更环保。 （4）在直玻璃管两端的橡皮管上各加一 个止水 夹， 当观察到红棕色的粉末变成黑色后， 可及时夹紧止 水夹， 隔绝空气， 无需一直通气到直玻璃管冷却， 因此 既节能又省时。 （5） 所用仪器及药品均为中学实验室所常见的， 有利于普遍的推广 。 6 实验注意事项及说明 （1）制取甲烷的试管口要略向下倾斜。 （3）制取甲烷时先从试管底部加热， 然后慢慢向 前移动， 反应后加热的温度要低， 不宜加热过猛或时间 过长 （可以适当把酒精灯移开一会） ， 否则， 会发生副反 应产生丙酮、 乙烷、 不饱和烃以及二氧化碳等， 且实验 中试管易破裂。 （4） 甲烷的验纯一般是听不到声音的， 验纯时需 注意观察小试管口有无火焰， 当石灰水中有均匀连续 的气泡即可。 参考文献：
滴管 稀硫酸 氧化铜 镁条 弹簧夹
5 氢气还原氧化铜装置 如图 5 所示， 这是一个微型氢气还原氧化铜装置。 用橡皮管把 T 形管、 胶头滴管和约 20 cm 的玻璃管按 图示连接起来， 夹紧弹簧夹， 在玻璃管一端蘸水， 挤压 胶头滴管， 如果玻璃管中水柱明显移动， 说明装置不漏 气。 然后在 T 形管中装入 3 cm 长的一段镁条， 胶头滴 管吸满稀硫酸， 玻璃管中装入薄薄的一层氧化铜粉末， 宜少不宜多。 连接好装置， 先挤压胶头滴管滴入稀硫酸， 因为稀硫酸和镁条反应速度非常快， 管中空气会被迅 速排走， 只要等 2~3 秒钟， 就可以在玻璃管右侧套上瘪 的小气球， 此气球的作用是既可以隔绝空气， 又可以收 集氢气， 使整个装置相对封闭， 氧化铜和后来生成的铜 一直处在氢气的氛围之中。 此实验只需极少的氢气即可 完成。 因为玻璃管管径小， 加热时升温快， 片刻就可以 见到亮红色出现。
如蜡烛燃烧生成水的一般验证方法是， 在火焰上 方罩一个干冷烧杯， 片刻之后， 会看到烧杯内壁有水雾 出现。 可是， 如果时间稍长， 燃烧放出的热量就会使烧 杯壁发烫， 水雾很快就消失了 ， 能给学生观察的时间不 足。 如果把一根较粗的玻璃管和普通漏斗通过橡皮管 连接起来， 如图 4 所示， 罩在火焰上方。 一段时间后， 可 以在玻璃管中看到明显的水珠， 比原来的水雾现象明 显， 保留时间也长。
1 改进背景 2010 年 12 月 16 日， 我参加了江苏省吴江市教育局 组织的以 “有效教学” 为主题的 “同题异构课” 活动， 并在盛泽一中开设了一节 “铁的冶炼” 的教学展示课。 其中， 实验改进成为该节课的原创亮点之一， 评课的专 家给予了较高的评价。 沪教版九年级化学上册第 5 章第 2 节 “铁的冶炼 合金” 中， “一氧化碳与氧化铁的反应” 的演示实验， 教 材是这样设计的： 在如图 1 所示的硬质粗玻璃管中， 放 入少量氧化铁粉末， 先通入一氧化碳， 排出装置内的空 气后， 加热氧化铁， 当红棕色粉末变成黑色时停止加热。 试管内物质冷却后， 停止通入一氧化碳， 观察石灰水有 什么变化。 把得到的黑色粉末倒在白纸上观察， 试验它 能不能被磁铁吸起， 判断反应中生成了什么物质 。 对 该实验的演示情况， 我发现平时上课按教材的设计进
化学教学
[4]
2011 年 第 8 期
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行演示的教师较少， 甚至有的教师从教多年， 从未做过 该实验， 一直是 “说” 该实验。 即使有的老师为了开课， 硬着头皮做了该实验， 也还是心惊胆颤。 尽管经过 “煎 熬” 得到了具有磁性的黑色粉末， 往往还会受到评课教 师的质疑： 你得到的果真是铁粉吗？ 黑色的四氧化三铁 也是具有磁性的！ 为何教师对该实验如此 “恐惧” ？ 我 分析主要有以下三个原因： （1）一氧化碳是无色无味且 有剧毒的气体， 若实验中有漏气或尾气处理不当， 必然 会污染大气， 甚至危及师生健康。 （2）一氧化碳有可燃 性， 在空气中其浓度达到 12.5 %~74 % 时， 有爆炸的危 险。 （3）该实验所得黑色粉末能被磁铁吸引， 但加入盐 酸或硫酸铜溶液却无明显现象， 说明得到的并非铁粉。 针对问题 （3） ， 已有老师做了改进， 比如 “只要控制好 加热时间和通一氧化碳时间这 2 个条件， 用酒精灯加 热就能将氧化铁还原为铁 [2]” ， 但实验所用器材大多是
改进说明： （1） 用甲烷取代一氧化碳作还原剂； （2） 加热氧化铁的仪器由酒精灯改为酒精喷灯； （3） 直硬质粗玻璃管两端的橡皮管上各增加一个 止水夹 （图中未画出） 。 3 实验步骤及现象 3.1 原料准备 把无水醋酸钠放在蒸发皿里加热融化， 除去水分； 给碱石灰加强热， 冷却后分别研细密封保存备用 [3]。 3.2 实验操作及现象 （1） 检查装置的气密性。 （2）在硬质试管里依次加入 3 g 无水醋酸钠、 2g 碱石灰， 不必混合； 在硬质粗直玻璃管中加入 0.5 g 氧 化铁粉末并平铺开。 （3）按图 2 所示连接好实验装置。 （4）加热试管制取甲烷 , 石灰水中可见均匀连续 的气泡， 在尾气处验纯后点燃气体， 可见蓝色的火焰。 （5） 用酒精喷灯加热氧化铁， 石灰水变浑浊、 固体 粉末由红棕色逐渐变成黑色。 （6）停止加热硬质粗直玻璃管， 并迅速夹紧直玻 璃管两端的止水夹， 同时断开进气管， 停止加热制取甲 烷。 （7）硬质粗直玻璃管冷却后， 用磁铁吸引， 并把所 得黑色粉末分成 2 份， 向其中一份加入稀盐酸， 发现有 许多小气泡冒出， 向另一份加入硫酸铜溶液， 发现黑色 粉末逐渐变成红色固体。 4 实验条件分析 文献资料显示： 用一氧化碳还原氧化铁时， 当温度 高于 300 ℃， Fe2O3 容易被还原成 Fe3O4； 当温度高于 600 ℃， Fe3O4 才容易被还原成 FeO； 只有当温度高于 700 ℃， FeO 才可以大量还原成单质 Fe。 在实验室用酒 精灯加热 (400 ℃ ~500 ℃ ) 的实验条件下 ， 还原产物的 主要成分是有强磁性的黑色的 Fe3O4， 另含少量 FeO 和 极少量的单质 Fe 。 用甲烷还原氧化铁时， 只有当温度 达到 770 ℃以上时， 氧化铁中的晶格氧才近耗尽 [5]， 出
现金属铁。 因此， 无论是用一氧化碳还是用甲烷作还原 剂， 改用酒精喷灯加热氧化铁是很有必要的， 既可缩短 反应的时间， 又能得到可以被磁铁吸引且与稀盐酸反应 能产生大量小气泡的黑色粉末， 从而得出有单质铁生 成的科学结论， 就可避免把四氧化三铁当成铁的错误 结论了 。
石灰水 石灰水 图1 改进前的实验装置 图2 改进后的实验装置
化学教学
气球
图 4 燃烧生成水的验证 图 5 氢气还原氧化铜实验装置
·创新·
实验园地
自制的， 并且对操作要求极高， 不便于推广 。 本文设计了 一套能避免以上缺陷的实验改进装置。 2 实验装置图及说明
Fe2 O3 CO 尾气处理 甲烷 氧化铁
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“氧化铁还原反应”实验的改进
王宝权 1，2
(1.苏州大学材化部， 江苏苏州 215006；2.吴江市同里中学，江苏吴江 215217) 摘要： 对 “一氧化碳与氧化铁的反应” 实验进行了改进与探讨， 用甲烷代替一氧化碳做还原剂， 使用酒精喷灯加热， 改变实验步骤， 使实验更安全、 环保、 科学、 节能。 关键词： 甲烷与氧化铁反应； 化学实验改进； 实验教学 文章编号： 1005–6629(2011)08–0048–02 中图分类号： G633.8 文献标识码： C
5 实验的优点 （1） 甲烷的爆炸极限为 5 %~15 %， 相对一氧化碳 的要小的多， 安全性好。 （2）制取甲烷是加热固体制取气体， 是初中学生 熟悉的制气方式且无危险药品。 而一氧化碳通常是用 浓硫酸和甲酸以适当比例混合加热的方法来制备的， 学 生会感到陌生且浓硫酸有强腐蚀性。 （3） 改进后使用无毒的甲烷气体更环保。 （4）在直玻璃管两端的橡皮管上各加一 个止水 夹， 当观察到红棕色的粉末变成黑色后， 可及时夹紧止 水夹， 隔绝空气， 无需一直通气到直玻璃管冷却， 因此 既节能又省时。 （5） 所用仪器及药品均为中学实验室所常见的， 有利于普遍的推广 。 6 实验注意事项及说明 （1）制取甲烷的试管口要略向下倾斜。 （3）制取甲烷时先从试管底部加热， 然后慢慢向 前移动， 反应后加热的温度要低， 不宜加热过猛或时间 过长 （可以适当把酒精灯移开一会） ， 否则， 会发生副反 应产生丙酮、 乙烷、 不饱和烃以及二氧化碳等， 且实验 中试管易破裂。 （4） 甲烷的验纯一般是听不到声音的， 验纯时需 注意观察小试管口有无火焰， 当石灰水中有均匀连续 的气泡即可。 参考文献：
滴管 稀硫酸 氧化铜 镁条 弹簧夹
5 氢气还原氧化铜装置 如图 5 所示， 这是一个微型氢气还原氧化铜装置。 用橡皮管把 T 形管、 胶头滴管和约 20 cm 的玻璃管按 图示连接起来， 夹紧弹簧夹， 在玻璃管一端蘸水， 挤压 胶头滴管， 如果玻璃管中水柱明显移动， 说明装置不漏 气。 然后在 T 形管中装入 3 cm 长的一段镁条， 胶头滴 管吸满稀硫酸， 玻璃管中装入薄薄的一层氧化铜粉末， 宜少不宜多。 连接好装置， 先挤压胶头滴管滴入稀硫酸， 因为稀硫酸和镁条反应速度非常快， 管中空气会被迅 速排走， 只要等 2~3 秒钟， 就可以在玻璃管右侧套上瘪 的小气球， 此气球的作用是既可以隔绝空气， 又可以收 集氢气， 使整个装置相对封闭， 氧化铜和后来生成的铜 一直处在氢气的氛围之中。 此实验只需极少的氢气即可 完成。 因为玻璃管管径小， 加热时升温快， 片刻就可以 见到亮红色出现。
如蜡烛燃烧生成水的一般验证方法是， 在火焰上 方罩一个干冷烧杯， 片刻之后， 会看到烧杯内壁有水雾 出现。 可是， 如果时间稍长， 燃烧放出的热量就会使烧 杯壁发烫， 水雾很快就消失了 ， 能给学生观察的时间不 足。 如果把一根较粗的玻璃管和普通漏斗通过橡皮管 连接起来， 如图 4 所示， 罩在火焰上方。 一段时间后， 可 以在玻璃管中看到明显的水珠， 比原来的水雾现象明 显， 保留时间也长。
1 改进背景 2010 年 12 月 16 日， 我参加了江苏省吴江市教育局 组织的以 “有效教学” 为主题的 “同题异构课” 活动， 并在盛泽一中开设了一节 “铁的冶炼” 的教学展示课。 其中， 实验改进成为该节课的原创亮点之一， 评课的专 家给予了较高的评价。 沪教版九年级化学上册第 5 章第 2 节 “铁的冶炼 合金” 中， “一氧化碳与氧化铁的反应” 的演示实验， 教 材是这样设计的： 在如图 1 所示的硬质粗玻璃管中， 放 入少量氧化铁粉末， 先通入一氧化碳， 排出装置内的空 气后， 加热氧化铁， 当红棕色粉末变成黑色时停止加热。 试管内物质冷却后， 停止通入一氧化碳， 观察石灰水有 什么变化。 把得到的黑色粉末倒在白纸上观察， 试验它 能不能被磁铁吸起， 判断反应中生成了什么物质 。 对 该实验的演示情况， 我发现平时上课按教材的设计进
化学教学
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2011 年 第 8 期
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行演示的教师较少， 甚至有的教师从教多年， 从未做过 该实验， 一直是 “说” 该实验。 即使有的老师为了开课， 硬着头皮做了该实验， 也还是心惊胆颤。 尽管经过 “煎 熬” 得到了具有磁性的黑色粉末， 往往还会受到评课教 师的质疑： 你得到的果真是铁粉吗？ 黑色的四氧化三铁 也是具有磁性的！ 为何教师对该实验如此 “恐惧” ？ 我 分析主要有以下三个原因： （1）一氧化碳是无色无味且 有剧毒的气体， 若实验中有漏气或尾气处理不当， 必然 会污染大气， 甚至危及师生健康。 （2）一氧化碳有可燃 性， 在空气中其浓度达到 12.5 %~74 % 时， 有爆炸的危 险。 （3）该实验所得黑色粉末能被磁铁吸引， 但加入盐 酸或硫酸铜溶液却无明显现象， 说明得到的并非铁粉。 针对问题 （3） ， 已有老师做了改进， 比如 “只要控制好 加热时间和通一氧化碳时间这 2 个条件， 用酒精灯加 热就能将氧化铁还原为铁 [2]” ， 但实验所用器材大多是
改进说明： （1） 用甲烷取代一氧化碳作还原剂； （2） 加热氧化铁的仪器由酒精灯改为酒精喷灯； （3） 直硬质粗玻璃管两端的橡皮管上各增加一个 止水夹 （图中未画出） 。 3 实验步骤及现象 3.1 原料准备 把无水醋酸钠放在蒸发皿里加热融化， 除去水分； 给碱石灰加强热， 冷却后分别研细密封保存备用 [3]。 3.2 实验操作及现象 （1） 检查装置的气密性。 （2）在硬质试管里依次加入 3 g 无水醋酸钠、 2g 碱石灰， 不必混合； 在硬质粗直玻璃管中加入 0.5 g 氧 化铁粉末并平铺开。 （3）按图 2 所示连接好实验装置。 （4）加热试管制取甲烷 , 石灰水中可见均匀连续 的气泡， 在尾气处验纯后点燃气体， 可见蓝色的火焰。 （5） 用酒精喷灯加热氧化铁， 石灰水变浑浊、 固体 粉末由红棕色逐渐变成黑色。 （6）停止加热硬质粗直玻璃管， 并迅速夹紧直玻 璃管两端的止水夹， 同时断开进气管， 停止加热制取甲 烷。 （7）硬质粗直玻璃管冷却后， 用磁铁吸引， 并把所 得黑色粉末分成 2 份， 向其中一份加入稀盐酸， 发现有 许多小气泡冒出， 向另一份加入硫酸铜溶液， 发现黑色 粉末逐渐变成红色固体。 4 实验条件分析 文献资料显示： 用一氧化碳还原氧化铁时， 当温度 高于 300 ℃， Fe2O3 容易被还原成 Fe3O4； 当温度高于 600 ℃， Fe3O4 才容易被还原成 FeO； 只有当温度高于 700 ℃， FeO 才可以大量还原成单质 Fe。 在实验室用酒 精灯加热 (400 ℃ ~500 ℃ ) 的实验条件下 ， 还原产物的 主要成分是有强磁性的黑色的 Fe3O4， 另含少量 FeO 和 极少量的单质 Fe 。 用甲烷还原氧化铁时， 只有当温度 达到 770 ℃以上时， 氧化铁中的晶格氧才近耗尽 [5]， 出
现金属铁。 因此， 无论是用一氧化碳还是用甲烷作还原 剂， 改用酒精喷灯加热氧化铁是很有必要的， 既可缩短 反应的时间， 又能得到可以被磁铁吸引且与稀盐酸反应 能产生大量小气泡的黑色粉末， 从而得出有单质铁生 成的科学结论， 就可避免把四氧化三铁当成铁的错误 结论了 。
石灰水 石灰水 图1 改进前的实验装置 图2 改进后的实验装置
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图 4 燃烧生成水的验证 图 5 氢气还原氧化铜实验装置
·创新·
实验园地
自制的， 并且对操作要求极高， 不便于推广 。 本文设计了 一套能避免以上缺陷的实验改进装置。 2 实验装置图及说明
Fe2 O3 CO 尾气处理 甲烷 氧化铁