透射电镜的应用

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透射电镜在材料分析上的应用
1概述
透射电子显微镜(缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。

由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。

因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。

在放大倍数较低的时候,TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。

而当放大率倍数较高的时候,复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同,因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。

通过使用TEM不同的模式,可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。

2应用特点
通过TEM中的荧光屏,我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。

我们可以一边观察,一边改变样品的位置及方向,从而找到我们感兴趣的区域和方向。

在得到所需图像后,可以利用相机照相的方法把图像记录下来。

现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统,可以将图像直接记录到计算机中去,这样可以大大提高工作效率。

3.应用3 TEM的主要功能
对于材料科学的研究而言,TEM已经成为了一种不可或缺的研究工具,以至于在今天,已经很难想象没有TEM的帮助,我们如何深入开展材料科学的研究工作。

下面我简单地列举TEM在材料科学研究中的6个常见用途。

(a)利用质厚衬度(又称吸收衬度)像,对样品进行一般形貌观察;
(b)利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析,从而确定材料的物相、晶系,甚至空间群;
(c)利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点,确定晶体结构,大于100nm物体用低压、低分辨电镜即可观察。

介于100nm-10nm 之间的物体用高压、低分辨电镜勉强可见。

小于10nm的物体必须选用高压、高分辨电镜才能够进行观察。

经;
(d)利用衍衬像和高分辨电子显微像技术,观察晶体中存在的结构缺陷,确定缺陷的种类、估算缺陷密度;界面观察选用低压、低分辨电镜。

位错观察可用高压、低分辨电镜,选用高压、高分辨为佳。

层错观察选用高压、高分辨电镜。

典位错观察方法是金相腐蚀法,指通过腐蚀使位错露头形成“蚀坑”,使其可见,是间接观察,效果较差。

高压、低分辨透射电镜可以直接观察位错,效果好。

高压、高分辨透射电镜可以直接观察位错,效果更好。

(e)利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析;
(f)利用带有扫描附件和能量色散X射线谱仪的TEM,或者利用带有图像过滤器的TEM,对样品中的元素分布进行分析,确定样品中是否有成分偏析。

4.在钢铁方面应用
现代透射电镜能在原子和分子尺度直接观察材料的内部结构(高分辨像);在对复杂成分材料开展形貌观察的同时,进行原位化学成分及相结构的测定与分析;也可以对结构复杂的
金属等传统材料进行形貌观察、测定成分(定性定量分析)、微相表征、结构鉴定等多功能对照分析;还可以将图象观察、高分辨研究,EDS微区成分分析、会聚束衍射、选区电子衍射,衍衬分析等各种方法综合应用在具体研究中。

对于利用传统电子显微学方法对钢铁领域中问题的研究,如利用电子衍射、衍衬、高分辨等显微学方法进行的缺陷及结构的研究,现代透射电子显微镜都能满足。

除此外,现代透射电子显微镜能提供更高的TEM分辨率合STEM分辨率。

特别是高分辨的STEM可以轻松得到可直接解释的原子像。

由于STEM的高分辨本领,使用者已经不需要高深的电子显微学知识,即可给出像的解释,因为STEM给出的是简单的衬度像,它不象TEM像在其高分辨像中既包含有振幅衬度信息又包含相位衬度信息,需要进行复杂的数学计算来进行像的解释。

而且由于STEM像没有相位衬度,对于钢铁企业经常涉及的分析晶界原子排列及沉淀相分析更是方便快捷。

随着现代科学技术及工业水平的发展,对钢铁的性能也提出了更高的要求,使钢铁生产的工艺及掺杂也越来复杂。

钢铁的很多性能都决定于纳米或更小尺度范围内物质结构、成分组成、掺杂元素的分布形式及状态、晶粒大小及晶粒界面的具体结构等。

对这些小尺度范围内的物质结构、成份组成及分布进行鉴定和表征需求使得分析电子显微学成为了钢铁中微结构分析的主要方法。

传统上,透射电镜在钢铁材料中应用主要有:
(1)钢铁材料微观组织形貌的观察。

例如,基于对合金元素在热机械加工中的作用、变化及热加工对组织影响规律的认识,可以更深入理解材料的性能;(2)位错、各种缺陷的观察(3)析出相的观察,形态、大小、分布,并结合能谱进行成分分析;(4)电子衍射进行微区的取向、晶体结构分析,并结合能谱进行成分分析;(5)相界面的观察和分析。

5. TEM的发展趋势
今后TEM的发展趋势有三个方面:
第一,TEM本体硬件的进一步发展。

从TEM的发展历史来看,随着技术的进步,各种新技术被应用于TEM的制作工艺中,从而导致TEM硬件性能的不断改善。

20世纪30年代末期发明的第一代TEM的分辨率只有3nm,到了50年代达到优于lnm,而在90年代一些特制的TEM更达到了0.1nm。

我们有理由相信在制作TEM硬件方面的进步将持续下去。

这种进步将表现为新一代TEM的性能越来越好,使用越来越方便,对于操作人员的要求越来越简单。

第二,TEM所属附件的进一步发展。

早期TEM作为一种高分辨率、高倍率的显微镜,只是光学显微镜的一个技术延伸。

但随着电子显微学理论和实践的不断发展、积累,人们发现、开发了TEM的许多新功能,使TEM成为了一种综合性分析仪器。

直到最近,一些新的TEM附件还在不断地被发明出来。

比如,图像过滤器就是近十年来开发出来的新附件。

在未来的年代里,我们依然有理由期待一些更新、更好、更易操作的附件被发明出来,从而为TEM增加新功能,或进一步提高TEM的现有功能和分析测试精度。

第三,随着现在计算机科学的迅速进步,作为现代科学技术分析器的TEM也越来越依赖于计算机的使用。

事实上,TEM硬件的进步是与计算机控制系统的不断进步无法断然分开的。

但是,即使今天我们对于TEM的实验结果也还需要使用大量的人力进行分析。

在这一方面我们完全有理由相信随着新的电子显微学理论的进展以及新的计算机软件开发的成功,未来对于TEM的实验结果分析的自动化程度将进一步提高,从而大大提高人们从事TEM的工作效率。

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