一种N-甲基吗啉的制备方法[发明专利]
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[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101012208A [43]公开日2007年8月8日
[21]申请号200710067205.1[22]申请日2007.02.07
[21]申请号200710067205.1
[71]申请人浙江理工大学
地址310018浙江省杭州市江干区经济技术开发
区白杨街道2号大街5号
[72]发明人刘羿君 许炯 孙国君 [74]专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司代理人林怀禹
[51]Int.CI.C07D 295/03 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
一种N－甲基吗啉的制备方法
[57]摘要
本发明公开了一种N－甲基吗啉的制备方法。
以N－甲基二乙醇胺为原料，一种路易斯酸为催化
剂，N－甲基二乙醇胺与路易斯酸的V/V为1∶0.5～
2，反应后将混合物冷却，用氯仿洗涤，再加入氢
氧化钠溶液直至饱和，然后用二氯甲烷萃取，再蒸
馏掉二氯甲烷，得到N－甲基吗啉。
本发明采用一
步法，反应压力低，对设备要求低，因此具有方法
简单，产率高和产品纯度好。
200710067205.1权 利 要 求 书第1/1页 1.一种N-甲基吗啉的制备方法，其特征是，以N-甲基二乙醇胺为原料，一种路易斯酸为催化剂，N-甲基二乙醇胺与路易斯酸的V/V为1∶0.5～2，反应后将混合物冷却，用氯仿洗涤，再加入氢氧化钠溶液直至饱和，然后用二氯甲烷萃取，再蒸馏掉二氯甲烷，得到N-甲基吗啉。
2.根据权利要求1所述的一种N-甲基吗啉的制备方法，其特征是，反应条件为：温度150～180℃，压力1.0～5.0×105P a，时间6～8小时。
3.根据权利要求1所述的一种N-甲基吗啉的制备方法，其特征是，所述的路易斯酸为催化剂是硫酸、磺酸、磷酸、亚磷酸、次磷酸、硅酸、硼酸、三氯化铝或干氯化氢气体。
200710067205.1说 明 书第1/2页
一种N-甲基吗啉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种N-甲基吗啉的制备方法。
背景技术
1978年德国专利DE2700680公开了一种制备N-取代吗啉的方法。
其方法是由双-(2-羟烷基)胺环化制备N-取代吗啉盐法。
据取代基的不同在P H2～6和170～210℃及1×107～2×107pa的压力下以甲苯为溶剂反应7～15小时，环化制备N-烷基吗啉盐。
再加氢氧化钠，分离有机相，分馏，收集沸点114～117℃的馏份得到N-烷基吗啉。
其不足之处是1×107～2×107pa的压力和以甲苯为溶剂的制备方法增加了生产成本。
1986年德国专利DE333337182公开了一种以二甘醇为原料合成N-甲基吗啉的方法。
其方法是：二甘醇、甲胺、氢在150～250℃和1×105～5×105Pa的压力下催化合成N-甲基吗啉。
其不足之处是反应在高温高压下进行且所用原料甲胺和氢易燃易爆，使得生产与安全保障的成本高。
目前国内生产N-甲基吗啉的常用方法是吗啉甲基化，即用常规的吗啉与甲醛、甲酸甲基化制备N-甲基吗啉，其中吗啉的制备多以二甘醇与氨在高温高压下催化缩合而成。
其不足之处是：吗啉的价格高，导致此方法成本较高。
发明内容
克服了现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种N-甲基吗啉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的： 以N-甲基二乙醇胺为原料，一种路易斯酸为催化剂，N-甲基二乙醇胺与路易斯酸的V/V为1∶0.5～2，反应后将混合物冷却，用氯仿洗涤，再加入氢氧化钠溶液直至饱和，然后用二氯甲烷萃取，再蒸馏掉二氯甲烷，得到N-甲基吗啉。
反应条件为：温度150～180℃，，压力1.0～5.0×105Pa，时间6～8小时。
作为催化剂的路易斯酸是硫酸、磺酸、磷酸、亚磷酸、次磷酸、硅酸、硼酸、三氯化铝或干氯化氢气体。
200710067205.1说 明 书 第2/2页 反应式如下：
与背景技术相比本发明具有的有益效果是：采用一步法，反应压力低，对设备要求低，因此具有方法简单，产率高和产品纯度好。
具体实施方式
实施例1
将270ml硫酸缓慢加入500ml N-甲基二乙醇胺中，在160℃下回流反应8小时。
接着将混合物冷却，用氯仿洗涤，再将混合物与氢氧化钠溶液一起振荡，然后用二氯甲烷萃取，再蒸馏掉二氯甲烷，得到纯品N-甲基吗啉，折光率为1.4350(25℃)，产率为87％(相对于理论量)
实施例2
将300ml磷酸缓慢加入300ml N-甲基二乙醇胺中，在180℃下回流反应7小时。
接着将混合物冷却，用氯仿洗涤，再将混合物与氢氧化钠溶液一起振荡，然后用二氯甲烷萃取，再蒸馏掉二氯甲烷，得到纯品N-甲基吗啉，折光率为1.4350(25℃)，产率为93％(相对于理论量)
实施例3
将350ml磺酸缓慢加入300ml N-甲基二乙醇胺中，在150℃下回流反应6小时。
接着将混合物冷却，用氯仿洗涤，再将混合物与氢氧化钠溶液一起振荡，然后用二氯甲烷萃取，再蒸馏掉二氯甲烷，得到纯品N-甲基吗啉，折光率为1.4350(25℃)，产率为82％(相对于理论量)
实施例4
将600ml硼酸缓慢加入300ml N-甲基二乙醇胺中，在150℃下回流反应6小时。
接着将混合物冷却，用氯仿洗涤，再将混合物与氢氧化钠溶液一起振荡，然后用二氯甲烷萃取，再蒸馏掉二氯甲烷，得到纯品N-甲基吗啉，折光率为1.4350(25℃)，产率为82％(相对于理论量)。