不锈钢酸洗污泥中Ni的回收实验研究

作者简介 ：孙映 ，男 ，主要研究方向 ：冶金废 弃物的资源化 利用 ，Ｅｍａｉｌ：ｌｉｑｊ＠ｓｈｕ．ｅｄｕ·ｏｎ
第 ２期
孙 映等 ：不锈 钢酸 洗污 泥 中 Ｎｉ的 回收 实验研 究
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图 １ 某种 不锈 钢酸 洗 污泥 的 ＸＲＤ图谱
Ｆｉｇ．１ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎ ｏｆ ａ ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｐｉｃｋｌｉｎｇ ｓｌｕｄｇｅ
【摘要】 针对钢厂的不锈钢酸洗污泥，配置红土尾矿 ，并利用还原 一磁选工艺以期回收其 中 的铁 、镍 、铬等金 属 ，使 得 最终产物 可以安全排放 。主要分析 了污泥及 红土尾 矿成 分 、物相 ；考察 了 还原温度、还原时间、配碳比（ｃ／ｏ）和污泥配入量等因素对 Ｆｅ、Ｎｉ回收的影响。结果表明，反应温 度 １ ３５０ ｏＣ，配碳 比 １．０，污泥 配入 量为 ２５％ 条件 下镍 和铁 的收得 率分 别达 到 ９７．８６％和 ９６．０７％ 。 同时尾矿 中 Ｆｅ的质 量分数 为 ４．０４％ ，Ｎｉ的质 量分数 为 ０．１３％ ，Ｃｒ的质 量分数 为 ０．０８％ 。
【Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ】 Ｐｉｃｋｌｉｎｇ Ｓｌｕｄｇｅ，Ｌａｔｅｒｉｔｅ Ｏｒｅ Ｔａｉｌｉｎｇｓ，Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ－Ｍａｇｎｅｔｉｃ，Ｒｅｃｏｖｅｒ ｙ Ｍｅｔａ ｌｓ
不 锈 钢 酸 洗 工 序 ，产 生 大 量 的 酸 洗 污 泥 【１－２］，其 中含 有 Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ等 金 属 元 素 ，且 含量 低 ，单 独 处 理 经 济 性 不 高 。污 泥 填 埋 渗 滤 液仍 含 有 大 量 重 金 属 离 子 等 污 染 物 ，环 境 压 力 很 大 。本 文 研 究 在 不 锈 钢 污 泥 中 添 加 红 土 尾 矿 ，采用冶选 结合 的方 法 回收污 泥 中的有 价金 属 ，探讨控 制不 同工 艺条 件 ，即反 应温 度、反应 时间、配碳 比以及酸洗污泥 配人 比例等 因素 ，来 找到最佳 反应 条件 ，从 污 泥 中富集镍 铁铬 。这 样既能高效 回收镍 、铬等有 价金属 资源 ，又 可消 除 酸洗 污 泥 对环 境 的影 响 。
【关键词】 酸洗污泥 红土尾矿 还原 一磁选 回收金属
ＥＸＰＥＲＩＭ ＥＮＴＡＬ ＳＴＵＤＹ ｏＮ ＲＥＤＵＣＴＩＯＮ Ｎｉ ＦＲｏＭ ＳＴＡＩＮＬＥＳＳｎｇ Ｌｉ Ｔａｏ Ｌｉ Ｑｉｕｊｕ （Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｓｔｅｅｌｓ，Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００７２，Ｃｈｉｎａ）
１ 实验 材料 与方 法 １．１ 实验 材料
所用 不 锈钢 酸洗 污泥 的成 分如表 １所示 。利 用 ＸＲＤ对 不锈 钢 酸洗 污泥进 行 物相分 析 ，可 清 晰 地看 出 污 泥 的衍 射 峰 中仅 有 ＣａＳＯ ·２Ｈ：Ｏ 的显 示 ，因为 Ｆｅ、Ｎｉ、ｃｒ等金属元素 以非晶体态的水合 氢氧化物组成 ，故在物相分析中很难找到金属元 素的衍射峰。把污泥在惰性气氛中加热到 ８００℃ 后再对其做 ＸＲＤ衍射，得到的衍射 图谱如 图 １所 示 ，可 以清晰地看 出失水后 的 ＣａＳＯ４，非 晶态 的金属 氢氧化物分解 的 Ｆｅ ０，，以及萤石 ＣａＦ２。
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】 Ｃａｒｂｏｎ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ－ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｒｅｃｏｖｅｒ Ｆｅ ａｎｄ Ｎｉ ｆｒｏｍ
ｔｈｅ ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｓｌｕｄｇｅ．Ｔｈｅ ｌａｔｅｒｉｔｅ ｏｒｅ ｔａｉｌｉｎｇ ｗａｓ ｂｌｅｎｄｅｄ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｓｌｕｄｇｅ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒ ｙ
对污 泥 的表征 可知 ，颜 色为微 黄 色 ，不 锈 钢酸 洗污泥含有大量的水 ，通过热重分析 ，发现污泥的 含 水量 在 ２２％ 以上 ，污 泥 颗 粒 分 布 在 ２～１０ ｍ 之 间 。
用 ｘ射线 荧 光 光 谱 表 征 的红 土尾 矿 成 分 如 表 ２所示 。红 土镍 尾 矿 中 主要 含有 有 价 金 属 Ｆｅ、 Ｎｉ以及少 量 的 Ｃｏ等 元 素 。再 进 一 步对 该 红 土镍 矿进 行 物相分 析 ，ＸＲＤ结果 如 图 ２所 示 。
ｍｅｔａｌｓ．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ，ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ｒａｔｉｏ ｏｆ Ｃ／Ｏ （ｃａｒｂｏｎ／ｏｘｙｇｅｎ）
ａｎｄ ｃｈａｒｇｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｐｉｃｋｌｉｎｇ ｓｌｕｄｇｅ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ａｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ １ ３５０ ｏＣ ｗｉｔｈ Ｃ／Ｏ ａｔｏｍｉｃ ｒａｔｉｏ ｏｆ １．０ ａｎｄ ｐｉｃｋｌｉｎｇ ｓｌｕｄｇｅ ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ２５％ ． Ｕｎｄｅｒ ｔｈｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｒｅｃｏｙｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ Ｎｉ ａｎｄ Ｆｅ ｗｅｒｅ ｒｅａｃｈｅｄ ｕｐ ｔｏ ９７．８６％ ａｎｄ ９６．０７％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｆｅ， Ｎｉ ａｎｄ Ｃｒ ｏｆ ｔｈｅ ｔａｉｌｉｎｇｓ ｗｅｒｅ ４．０４％ ， ０．１３％ ａｎｄ ０．０８％ ．
第 ３８卷 第 ２期 ６４ ２０１６年 ３月
上 海 金 属
ＳＨＡＮＧＨＡＩ Ｍ ＥＴＡＬＳ
Ｖｏ１．３８，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ，２０１６
不 锈 钢 酸洗 污 泥 中 Ｎｉ的 回收 实 验研 究
孙 映 张 景 李 涛 李秋菊
（省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室 ，上海大学 ，上海 ２０００７２）