气相色谱基本维护

2021/3/22
填充柱进样口（PPIP)
精品课件
20
2021/3/22
填充柱进样口（PPIP)
上盖 隔热块
进样垫螺母 进样垫 多纹螺母
o-形环
焊件
加热器槽 加热器块
玻璃内插件 ¼ ” 接头& 垫圈
接头
隔热杯 柱接头 & 石墨垫圈
精品课件
21
2021/3/22
填充柱进样口（PPIP)
¼” Vespel 垫圈
通过以下措施保持系统无氧气和泄漏 ：
进行定期的检漏工作 定期更换隔垫 采用高质量载气 安装并定期更换氧气捕集阱 在气瓶完全空之前就更换
Group/Presentati精on品T课it件le
Agilent Restricted

34
2021/3/22
色谱柱的维护-正确安装色谱柱
1、选择适合于柱尺寸、进样口及检测 器类型的密封垫材料
Group/Presentati精on品T课it件le
Agilent Restricted
37
2021/3/22
各种检测器的灵敏度范围
ELCD ELCD
AED
FID µECD
NPD (N) NPD (P)
MSD
Sensitivity10-15 fg 1 ppt
PID
(SIM)
10-12 pg 1 ppb
35
2021/3/22
检测器
检测器的定义： GC检测器是一种感应不同于
载气的化合物存在，并将这一信息转 化为电信号的装置。
Group/Presentati精on品T课it件le
Agilent Restricted
36
2021/3/22
检测器
检测器的种类：
氢火焰离子化检测器 (FID) 热导检测器 (TCD) 电子捕获检测器 (ECD) 氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 光离子化检测器 (PID) 电导率检测器 (ELCD) 红外检测器 (IRD) 质谱检测器 (MSD)
精品课件
41
2021/3/22
EPC 模块的气体 管路
TCD检测器
连接到主板上的加热器/ 电缆器
检测器上盖
连接到检测器板的 热丝线和 PRT 线
42
精品课件 2021/3/22
TCD 典型问题解决办法
检查流量 检查泄漏 检查灯丝（测电阻） 热清洗 溶剂清洗 更换EPC模块（包括切换阀） 更换检测池
HPI Project Support 目标 努力打造：
安捷伦 HPI Project Support
专业品牌
精品课件
49
2021/3/22
1、取下柱子，堵上进样口下端柱接头
2、将分流出口模式设定为分流模式 总流量设定为 60 ml/min 将进样口压力设定为25 psi
3、允许压力平衡，然后设定进样口压力为 “off”
4、监测实际的压力值5分钟 5、< 2 psi 的压力降表示没有泄漏
注意：6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口
精品课件
19
1/8” 铜管
烃捕集阱
水分捕集阱
气相色谱仪
精品课件
3
2021/3/22
气相色谱-管路和净化器
1、必须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 2、塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放 其它可被检测到的干扰物。 3、管子使用前请确保洁净，否则先用甲醇冲洗并 用载气吹干。 4、应定期更换捕集阱，以防止发生气体的污染。 5、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏
精品课件
43
2021/3/22
TCD 热清洗
1、关闭检测器 2、将色谱柱从检测器接头上拆下并堵
住炉箱中的检测器下端柱接头 处。 3、将参考气流量设为20到30 ml/min 4、将检测器温度设为350 - 400 °C 5、热清洗数小时 6、冷却到正常操作温度 7、关闭检测器并重装色谱柱 8、重将流量设为操作值，检查基线。
分流平板
热接头 分流平板 金属垫片
变径接头
分流平板(十字)
18740-20885 镀金分流平板 5182-9652 镀金分流（十字）平板
18740-20880 不锈钢分流平板 5061 - 5869 金属垫片
精品课件
13
2021/3/22
分流/不分流进样口-分流出口吸附阱
1、拧松固定夹螺丝，拧松两 颗定位螺丝
精品课件
29
2021/3/22
ALS自动进样器的维护
滑片 铜质卡位销
弹簧 放大
30
精品课件 2021/3/22
ALS自动进样器的维护
精品课件
31
2021/3/22
色谱柱
精品课件
32
2021/3/22
色谱柱的维护-正确老化色谱柱
新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。
选择老化温度时请考虑以下几点； – 足够高以除去不挥发物质。 – 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 – 老化温度越低老化时间应越长。 – 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用
注意：6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出 口
精品课件
25
2021/3/22
ALS自动进样器的维护
7673 ALS
26
7683 ALS
精品课件 2021/3/22
ALS自动进样器的维护
7693 ALS
27
150位进样盘
精品课件 2021/3/22
ALS自动进样器容易出现的问题
1、进样针的针芯粘住，烧坏拔针马达 2、进样针导杆污染造成阻力过大，烧坏马达 3、环境恶劣造成风扇进风口积尘，造成电路板损坏 4、没有及时更换溶剂和清理废液瓶造成进样污染 5、使用时间过长的进样针造成重现性很差
精品课件
16
2021/3/22
分流/不分流进样口-日常维护
定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管 定期更换O形环 定期清洗或者更换分流平板 定期用溶剂清洗进样口 定期更换分流捕集阱
精品课件
17
2021/3/22
分流/不分流进样口-日常维护
比较火爆的用户！！！
精品课件
18
2021/3/22
分流/不分流进样口-检漏
2、避免重复使用密封垫 3、采用合适的柱切割工具 4、将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清
洁平整 5、根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检
测器时插入适当的距离 6、色谱柱必须置于柱架上，毛细柱的任何部分都不能接
触柱箱壁 7、柱温箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不
含氧气
精品课件
检测含氮化合物 - 灵敏度 (pg/s) - 选择性 (gN/gC)
检测含磷化合物: - 灵敏度 (pg/s) 0.2 - 选择性 (gP/gC)
48
Blos
vs.
Ceramic
>2-3x 不需要频繁调整电压
0.4 25,000
0.4 25,000
0.06 200,000
75,000
精品课件 2021/3/22
定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管（连接毛细柱） 定期清洁转接头内部（填充柱） 定期用溶剂清洗进样口 定期更换隔垫吹扫处的O型密封圈
精品课件
24
2021/3/22
填充柱进样口检漏（PPIP)
1、堵上进样口端柱接头 2、配置柱长和内径 3、总流量设定为 60 ml/min 或者 将进样口压力 设定为25 psi 4、 允许压力平衡，然后设定进样口压力为 “off” 5、监测实际的压力值5分钟 6、< 2psi 的压力降表示没有泄漏
中和运行之间，关闭氢气 • 若NPD在高湿度环境中长期不用，检测器中可能积聚
水。为了蒸发这些水，将检测器温度设定至100°C， 并保持30分钟。然后设定检测器温度为150°C，并再 保持30分钟，然后再升温至最终使用温度。
精品课件
47
2021/3/22
新铷珠（Blos）
Blos 铷珠的特点
更长的使用寿命 更稳定，容易操作
精品课件
28
2021/3/22
ALS自动进样器的维护
1、定期清洗（一周一次）/ 更换进样针（半年） 2、清洗样品盘机械臂，机械爪和盘表面 3、清洁进样针导杆上的灰尘和污染物（半年一次）
（7693不需要做此清洁） 4、清洁进样器表面 5、清洁进样器内部的风扇和电路板上灰尘 6、确保进样器清洗溶剂和废液瓶的液位合适
挥发进样口（VI)
EPC
Group/Presentati精on品T课it件le
Agilent Restricted
8
2021/3/22
分流不分流进样口(S/SL)
精品课件
9
2021/3/22
分流/不分流进样口-分解图
隔垫 O型圈 加热组件 衬管 加热块
分流平板和垫片 柱螺母
精品课件
10
2021/3/22
2、用手将分流捕集阱螺母拧下
3、更换分流捕集阱及两个O形环
可更换套管 G1544-80530 带前后O型圈
14
精品课件 2021/3/22
分流/不分流进样口-衬管
必须按照所做的样品选择 合适的衬管:
分流不分流? 是否脱活? 是否有玻璃棉?
更换衬管过程
精品课件
15
2021/3/22
分流/不分流进样口-柱螺母、密封圈
¼” Swagelok 接头
毛细管柱接口 19244-80540
填充柱接口
玻璃内插件
(¼ ” 与 1/8”)
5080-8732
5181-3382 (去活性的)
精品课件
22
2021/3/22
填充柱进样口（PPIP)
进样口底 柱接头 隔热杯
2
cm
0
1-2mm
精品课件
23
2021/3/22
填充柱进样口-日常维护
气相色谱-进样口
作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相 色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要 求外样品引入过程不应发生任何化学反应。
进样口类型
气路控制
分流/不分流进样口（S/SL)
EPC
隔垫吹扫填充(柱)进样口(PP) EPC
冷柱头进样口(COC)
EPC
程序升温汽化进样口(PTV)
EPC
温度。
老化柱还应该： – 按实际工作时的炉温程序重复升温，以
使柱得 以较好老化
注意：老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器。
色谱柱老化时请将检测器的接头堵住！
精品课件
33
2021/3/22
色谱柱的维护-避免色谱柱氧化损坏
将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限。 若柱箱中有两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为 柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。
分流/不分流进样口-隔垫
普通隔垫
精品课件
11
2021/3/22
分流/不分流进样口-隔垫
Merlin Microseal
• 寿命更长，高达2000针进样 • 鸭嘴形隔垫设计 • 进样口压力: 3-100 psi • 进样口温度: 100-300°C
精品课件
12
2021/3/22
分流/不分流进样口-分流平板
精品课件
44
2021/3/22
氮磷检测器（NPD）
精品课件
45
2021/3/22
NPD的维护
精品课件
46
2021/3/22
NPD的维护
为了延长铷珠寿命：
• 采用最低铷珠电压 • 运行干净样品并保证进样口/衬管干净以使污染最小 • 不使用时，关闭铷珠电压。 • 保持高的检测器温度(320-335°C)，在溶剂出峰过程
（推荐氢气每个月都进行检查，其余气体每隔 4-6个月检查一次）。
精品课件
4
2021/3/22
气体捕集阱
精品课件
5
2021/3/22
气体捕集阱
精品课件
6
2021/3/22
进样口的原理和维护
学习内容：
1、认识毛细管柱进样口和填充柱进样口 2、学习进样口日常维护和故障检修知识
精品课件
7
2021/3/22
火焰 喷嘴
39
- 220 伏特 底座接地
色谱柱
信号输出
精品课件 2021/3/22
FID 检测器剖面图
绝缘片
点火器 收集极
空气 H2 和尾吹气
喷嘴
气谱柱柱螺母
精品课件
40
2021/3/22
FID的日常维护
1、检测背景信号 2、检查压力/流量 3、清洗或更换喷嘴 4、检查点火组件 5、清洗收集极及组件 6、移走，切割及重新安装柱子
(S or N) (X)
TCD
FPD (S)
IRD
(SCAN)
10-9 ng 1 ppm
10-6 ug 0.1%
38
10-3 mg 100%
Group/Presentati精on品T课it件le Agilent Restricted
2021/3/22
氢火焰离子化检测器 (FID)
收集极
检测器静电器
气相色谱 基本维护
August 15，2013 陈洪波
精品课件
1
2021/3/22
气相色谱基本维护
主要讲解内容： 1、气体的使用及管路的维护 2、进样口的原理和维护 3、自动进样器的维护 4、色谱柱的正确使用和维护 5、检测器的原理和维护
精品课件
2
2021/3/22
气路连接及净化器
主供气开关阀 二级减压阀