气相色谱仪的工作原理及常见故障分析

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气相色谱仪的工作原理及常见故障分析
摘要:近年来,随着我国经济发展的不断加快,人民生活水平普遍提高,我国的气相色谱仪技术也取得了突破。

同时,在气相色谱仪的计量检定过程中,我们发现仍然存在各种各样的问题,直接影响着计量检定工作的精确性。

因此,本文将针对气相色谱仪计量检定中常见的一些问题,提出几点有效的解决方法,希望能够借此促进气相色谱仪的更好应用。

关键词:气相色谱仪;工作原理;常见故障
由于气相色谱仪计量在我国发展时间不长,色谱理论相对复杂,难以理解。

同时,气相色谱仪的检定也存在一些问题。

因此,专业人员在气相色谱仪的计量检定中会遇到各种各样的问题,这就要求专业人员了解容易出现的问题,并且掌握解决方法。

一、气相色谱仪的工作原理
运行气相色谱仪进行样品分析时,可使用进样针或阀进样。

结合样本属性的差异,可以带进载气不同类型和规格的色谱柱分离混合气体样本的组件,每个组件和引入探测器,以获得不同的组件的检测信号。

根据气体组分的滞留时间,定性测定混合气体的组分,并结合峰面积或峰高计算不同组分的含量。

二、气相色谱仪的工作常见故障及解决策略
(一)点火故障
1.断层现象
点火故障是气相色谱仪常见故障之一。

顾名思义,气相色谱仪正常启动时,没有办法点燃或可以点燃,但火焰总是很小,使得工作无法顺利进行,甚至还会自行熄灭火焰。

2.解决策略
点火故障虽然经常发生,但难度系数不高,因此可以采取以下措施来解决。

首先,气相色谱仪无法点火,可能是仪器启动时间短,不够稳定。

当仪器达到一定温度时,即可点火。

二是气相色谱仪没有办法点火,这与点火线圈的位置有一
定的关系,可以观察点火线圈的位置是否过于靠里,如果是这样的话,可以用工
具把点火线圈拽出来,这样也能解决点火故障。

第三,很多时间点火线圈会出现
已经生锈或者断裂的情况,这时就需要更换一个全新的点火线圈,这也需要专业
人员定期检查点火线圈的状态,并及时进行更换。

第四,点火失败也可能是电路
的问题。

在确定点火线圈没有问题后,可以利用FID、FPD检测仪器观察点火继
电器吸合情况是否正常,点火电流有没有加到点火丝上。

虽然出现点火故障的原
因较多,但是解决起来难度并不高,因此只要掌握解决方法,就可以放心检定了。

(二)控温故障
1.断层现象
当气相色谱仪正常工作时,会发现长期难以提高仪器的温度,将其控制在低
温或直接提高温度。

此外,还会出现温度不稳定,使其难以保持稳定状态。

2.解决策略
温度控制失效主要有两个原因。

首先,所有温度都不正常,说明电压体有问题。

专业人员可以先检查电网电压和连接线是否正常。

其次,其中一个电路温度
控制异常,说明整个电路可以正常工作。

专业人员应检查电路温度控制的铂电阻
和发热丝是否正常。

如果柱箱温度异常,专业人员还应该检查相应的继电器和可
控硅是不是正常的。

(三)基线故障
1.故障现象
在气相色谱仪的计量检定中,基线也是一个容易失效的主要领域。

基线将是
不稳定的,有噪声的,并且总是向上或向下漂移。

这些问题都说明基线难以正常
运行,可能是系统中的某一环节出现纰漏。

2.解决策略
在解决基线问题时,我们还可以从几个方面入手。

首先,检查电路系统是否
有问题。

首先检查探测器与离子信号线是否接触不良,再检查TCD的钨丝与引线
连接是否正常。

无论是接触不良还是绝缘劣化,都会导致基线漂移。

第二,检查
气体纯度是否符合标准要求。

曾经的纯洁无论是接触不良还是绝缘劣化,都会导
致基线漂移。

第二,检查气体纯度是否符合标准要求。

载气纯度一旦低于
99.995%,或气体中有杂质影响仪器的运行,则会影响基线。

最简单的解决办法
是更换气体。

第三,检查探测器和注入口是否被污染。

如果被污染,请尽快清洗
检测器和衬垫,并更换注射垫。

第四,如果FID检测器有问题,首先检查FID检
测器喷嘴是否有积炭。

如果积炭太多,就会有太多的噪音,需要清洗或更换。

其次,检查FID检测器是否受积水影响。

如果积水影响电机绝缘,导致基线不稳定,那么需要排除FID检测器中的积水,并且吹干,让FID检测器保持干燥。

(四)灵敏度问题
1.断层现象
灵敏度是指由于要检测的物质的浓度或质量的改变而引起的检测器响应信号
的变化程度。

一般来说,灵敏度容易过低,这导致不出峰或出峰过小。

2.解决策略
对于敏感性问题,可采取以下措施加以解决。

一是色谱柱安装方法不正确,
导致气路漏气。

需要注意的是,立柱应进入喷嘴内侧到达喷嘴出口,这就要求立
柱的立柱螺母不能有漏洞。

如果发生这种情况,需要根据正确的安装方法重新安装。

其次,如果分流比预期的要大,也会导致灵敏度问题。

在解决问题的过程中,应注意在设置分流比时,应根据仪器的实际情况进行设置,或直接设置为无分流。

第三,桥电流的大小对灵敏度有影响。

在运行过程中,增加电流可以提高灵敏度,但会降低信噪比,缩短热线的使用寿命。

在进行变更时,不能盲目地提高敏感性。

我们还需要结合信噪比和热线的实际情况,不断调整和测量。

(五)重复性问题
1.故障现象
除上述故障外,重复性问题也影响了气相色谱仪计量检定的效率。

在检定过
程中,会发现仪器的定性可重复性较差,对检定速度影响较大。

2.解决策略
可重复性差的原因与以下三个方面有关。

第一,载气流速不稳定,喷嘴经常
轻微堵塞,这会导致载气流量不一致,有时候非常快,有时候非常影响工作效率,为了解决这一问题,需要对喷嘴进行仔细清洗,以保证载气流量的均匀性和稳定性。

第二,是色谱柱连接部分或进气口间隔器漏气,也导致重复性差。

需要专业
人员找出具体的漏气部位,重新安装或修理,以保证色谱柱的正常高效运行。

第三,柱箱温度异常。

由于柱箱温度的波动,会在很大程度上影响样品的峰值速度,这直接导致了提高重复性的难度。

为了解决这个问题,我们需要做好仪器的温度
控制工作。

结束语
综上所述,气相色谱仪计量检定中遇到的问题,需要专业人员不断提高技能。

不仅要知道检定过程中可能出现的问题,还要掌握解决办法,有效地开展气相色
谱仪计量检定工作。

参考文献:
[1]茆同江,蔡翔君,丁谦云.气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法[J].
计量与测试技术,2020,46(02):61-62+66.
[2]王志慧.气相色谱仪计量检定探究[J].中国新技术新产品,2019(10):
76-77.
1.
赵家鹏.气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法[J].智库时代,
2019(46):262-263.
作者简介:程婉琪(1984.12-)女,汉族,新疆乌苏市人,工程师,本科,
研究方向:产品质量检验。

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