A功能测试作业指导书乙烯基含量测试
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文件 類別 制定 部門
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宝顺硅膠制品有限公司 功能測試作業指導書(乙烯基含量)
1. 目的:
為使測試員能準確地測產品乙烯基含量。
2 2. 適用范圍: 適用于生膠或硅油及進料V-1.V-2之乙烯基測定。
5 3. 用標定的方法測試乙烯基含量. 3.1 儀器
文件
編號
QC-1004-01 A1
版次
2.2
用165℃*10' 進行硫化,成型機的使用依"成型機使用作業指導書"進行. 4.2 硬度測試依"硬度測試作業指導書(JIS)"進行. 4.3 乙烯基X%的計算:
X%= -0.048+0.014*H
("H"代表生膠的硬度值) 4.4 在硫化時需硫化2個硬度片,其誤差不可大於1 0A,將其測試結果記錄於
最后記錄于[乙烯基含量測試記錄表]. 3.5.2硅油檢測不得少于3次平行試驗,差數不應大于0.5%.取平均值為結果,最後記錄于
[乙烯基含量測試記錄表].
5 4. 用測硬度的方法測試乙烯基(生膠部分). 4.1 取生膠50g加入C-5 0.9%依開煉機使用作業指導書進行開煉均勻(100條開煉20遍),
3.2.4.1 儀器
1)1500毫升燒杯
2
2)量杯:200、5毫升各一只
3)棕色磨口試劑瓶:1000毫升
4)玻璃漏斗
5)電熱干燥箱
6)干燥箱
7)碘量瓶:500毫升
8)電爐
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V2--試樣耗用硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數 W--試樣重量.克 86--生膠鏈節的分子量
硅油(含V-1,V-2,D-009,V-2-3等)的乙烯基含量(X%)計算公式:
N=
G
(V1-V2)×0.04903
式中:G--重鉻酸鉀之重量.克 V1--Na2S2O3溶液之耗用量.毫升 V2--空白試驗Na2S2O3溶液之耗用量.毫升 49.03--重鉻酸鉀之克當量
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于500毫升碘量瓶中再加入25毫升蒸餾水和20%碘化鉀10亳升(或2g碘化鉀),20%硫酸
20毫升,于暗處靜置10分鐘,再加入250毫升水稀釋。
3) 用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定,近終點時加3毫升0.5%淀粉溶液繼續滴定至溶液
由藍色變為亮綠色。
4)按上述同樣條件作空白試驗。
3.2.4.5 計算硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算:
化碳使樣品全溶(靜止12小時或至少振蕩2小時)。 3.3.2 用移液管加入10毫升溴化碘溶液搖勻。 3.3.3 在暗處放置1小時后,加入50毫升蒸餾水和5毫升碘化鉀溶液搖動2~3分鐘。 3.3.4 用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定,滴定時必須劇烈搖動。 3.3.5 當上層呈淡黃色,下層呈粉紅色時,加入2毫升淀粉指示液用0.1N硫代硫酸鈉
卻將溶液保存在棕色磨口瓶中,在暗處放置8-14天后過濾備用。
3.2.4.4 標定:
1)原理:K2Cr207+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+3I2+4K2SO4+7H2O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
3 2)稱取于120℃烘至恆重(2小時)的基準重鉻酸鉀0.03~0.1g(精確0.0001克),置
溶液滴到藍色剛褪,然后加入5毫升碘酸鉀溶液。 3.3.6 若返現藍色則再滴定到藍色剛消失為終點。 3.3.7 用同樣方法做空白試驗。 4 3.4 生膠試樣的乙烯基含量(x%)計算公式:
X= N(V1-V2)×0.0005×86 *100
W 式中:N--硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度
V1--空白耗用硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數
頁次
1/4
3.1.1 碘瓶:250ml
3.1.2 量筒:100ml
3.1.3 移液管:10ml
3.1.4 滴定管:25ml.棕色
3.1.5 洗耳球
3.1.6 移液管5ml
3.1.7 洗液球
3.2 試劑及其配制方法:
3.2.1. 四氯化碳(化學純).
3.2.2 溴化碘溶液:稱取化學純碘16.0克,置于1000毫升圓底瓶口中,再加入3.0毫升化學純溴,瓶
蒸餾水中煮沸3~5分鐘,冷卻后備用. 3.2.6 4%碘酸鉀溶液:4克碘酸鉀溶于96毫升蒸餾水中。 3.3 測試步驟: 4 3.3.1 稱取樣品生胶或硅油1.5±0.2克,对于乙烯基的含量超过5%以上的样品如 V-2-3,V-1,V-2,D009等称取0.06-0.1的样品(称量精确到0.0001g)加入40ml四氯
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每一試樣至少做二份平行樣,兩份平行樣之間的誤差不得大于0.0002N,否則重做, 取算術平均值作為分析結果。 3.2.4.6 注意事項
1)硫代硫酸鈉易受空气中CO2;O2徽生物的作用而分解析出硫使溶液濃度降 低。如果溶液中有硫析出溶液呈混濁時就必須重新配制和標定。 2)滴定時淀粉指示劑不宜過早加入,否則淀粉會過強吸附碘,這部分碘不容易與 Na2SO3反應,造成滴定誤差。 3)為了提高滴定的準確度,避免O2氧化I2,滴定速度可快些,溶液搖動可輕緩些。 3.2.4.7 附注: 20%碘化鉀溶液的配制:稱量20克碘化鉀溶于80毫升蒸餾水中。 3.2.5 0.5%淀粉指示液: 取1克淀粉溶于5m1水中, 攪拌成糊狀,倒入200毫升沸騰的
N (V1-V2)×0.0005×27
X= 2
×100 W
式中:N--硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度.
V1--空白耗用硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數 V2試樣耗用硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數
W試樣的重量克.
27--反應基團的摩爾分子量. 3.5 結果 2 3.5.1生膠檢測不得少于2次平行試驗,差數不應大于0.04%取平均值為結果,
用表面皿蓋好,置于電爐上微熱至碘全溶(約3分鐘),然后冷卻至室溫,用四氯化碳沖洗圓
底燒瓶,使溴化碘全溶于四氯化碳中(四氯化碳總量為1000毫升,可分幾次沖洗以使溴化
碘全部溶解),將該溶液置于棕色瓶中備用。
3 3.2.3 10%碘化鉀溶液:10克碘化鉀溶于90毫升蒸餾水中(滴定用) 3.2.4 0.1N硫代硫酸鈉標準溶液的配制.
[乙烯基含量測試記錄表]中.
5. 相關文件:Biblioteka 5.1 <量測. 檢驗與試驗設備使用作業指導書> (QC-1101-01) 5.2 引用標准:HG2-1493-83 110 甲基乙烯基硅橡膠
6. 附件: 6.1 [乙烯基含量測試記錄表]
(QC-100401-04)
9)棕色滴定管:25毫升
10)濾紙
11)稱量瓶
3.2.4.2 試劑
1)硫代硫酸鈉:AR級
2)重鉻酸鉀 :基準試劑
3)碘化鉀 : AR級
4)4N硫酸: AR或CP
5)0.5淀粉
6)無水碳酸鈉 :AR或CP
3.2.4.3 配制:
稱取24.8克硫代硫酸鈉及0.2克無水碳酸鈉,溶于1000毫升蒸餾水中,緩緩煮10分鐘,冷
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為使測試員能準確地測產品乙烯基含量。
2 2. 適用范圍: 適用于生膠或硅油及進料V-1.V-2之乙烯基測定。
5 3. 用標定的方法測試乙烯基含量. 3.1 儀器
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用165℃*10' 進行硫化,成型機的使用依"成型機使用作業指導書"進行. 4.2 硬度測試依"硬度測試作業指導書(JIS)"進行. 4.3 乙烯基X%的計算:
X%= -0.048+0.014*H
("H"代表生膠的硬度值) 4.4 在硫化時需硫化2個硬度片,其誤差不可大於1 0A,將其測試結果記錄於
最后記錄于[乙烯基含量測試記錄表]. 3.5.2硅油檢測不得少于3次平行試驗,差數不應大于0.5%.取平均值為結果,最後記錄于
[乙烯基含量測試記錄表].
5 4. 用測硬度的方法測試乙烯基(生膠部分). 4.1 取生膠50g加入C-5 0.9%依開煉機使用作業指導書進行開煉均勻(100條開煉20遍),
3.2.4.1 儀器
1)1500毫升燒杯
2
2)量杯:200、5毫升各一只
3)棕色磨口試劑瓶:1000毫升
4)玻璃漏斗
5)電熱干燥箱
6)干燥箱
7)碘量瓶:500毫升
8)電爐
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硅油(含V-1,V-2,D-009,V-2-3等)的乙烯基含量(X%)計算公式:
N=
G
(V1-V2)×0.04903
式中:G--重鉻酸鉀之重量.克 V1--Na2S2O3溶液之耗用量.毫升 V2--空白試驗Na2S2O3溶液之耗用量.毫升 49.03--重鉻酸鉀之克當量
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于500毫升碘量瓶中再加入25毫升蒸餾水和20%碘化鉀10亳升(或2g碘化鉀),20%硫酸
20毫升,于暗處靜置10分鐘,再加入250毫升水稀釋。
3) 用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定,近終點時加3毫升0.5%淀粉溶液繼續滴定至溶液
由藍色變為亮綠色。
4)按上述同樣條件作空白試驗。
3.2.4.5 計算硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算:
化碳使樣品全溶(靜止12小時或至少振蕩2小時)。 3.3.2 用移液管加入10毫升溴化碘溶液搖勻。 3.3.3 在暗處放置1小時后,加入50毫升蒸餾水和5毫升碘化鉀溶液搖動2~3分鐘。 3.3.4 用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定,滴定時必須劇烈搖動。 3.3.5 當上層呈淡黃色,下層呈粉紅色時,加入2毫升淀粉指示液用0.1N硫代硫酸鈉
卻將溶液保存在棕色磨口瓶中,在暗處放置8-14天后過濾備用。
3.2.4.4 標定:
1)原理:K2Cr207+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+3I2+4K2SO4+7H2O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
3 2)稱取于120℃烘至恆重(2小時)的基準重鉻酸鉀0.03~0.1g(精確0.0001克),置
溶液滴到藍色剛褪,然后加入5毫升碘酸鉀溶液。 3.3.6 若返現藍色則再滴定到藍色剛消失為終點。 3.3.7 用同樣方法做空白試驗。 4 3.4 生膠試樣的乙烯基含量(x%)計算公式:
X= N(V1-V2)×0.0005×86 *100
W 式中:N--硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度
V1--空白耗用硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數
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3.1.1 碘瓶:250ml
3.1.2 量筒:100ml
3.1.3 移液管:10ml
3.1.4 滴定管:25ml.棕色
3.1.5 洗耳球
3.1.6 移液管5ml
3.1.7 洗液球
3.2 試劑及其配制方法:
3.2.1. 四氯化碳(化學純).
3.2.2 溴化碘溶液:稱取化學純碘16.0克,置于1000毫升圓底瓶口中,再加入3.0毫升化學純溴,瓶
蒸餾水中煮沸3~5分鐘,冷卻后備用. 3.2.6 4%碘酸鉀溶液:4克碘酸鉀溶于96毫升蒸餾水中。 3.3 測試步驟: 4 3.3.1 稱取樣品生胶或硅油1.5±0.2克,对于乙烯基的含量超过5%以上的样品如 V-2-3,V-1,V-2,D009等称取0.06-0.1的样品(称量精确到0.0001g)加入40ml四氯
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3/4
每一試樣至少做二份平行樣,兩份平行樣之間的誤差不得大于0.0002N,否則重做, 取算術平均值作為分析結果。 3.2.4.6 注意事項
1)硫代硫酸鈉易受空气中CO2;O2徽生物的作用而分解析出硫使溶液濃度降 低。如果溶液中有硫析出溶液呈混濁時就必須重新配制和標定。 2)滴定時淀粉指示劑不宜過早加入,否則淀粉會過強吸附碘,這部分碘不容易與 Na2SO3反應,造成滴定誤差。 3)為了提高滴定的準確度,避免O2氧化I2,滴定速度可快些,溶液搖動可輕緩些。 3.2.4.7 附注: 20%碘化鉀溶液的配制:稱量20克碘化鉀溶于80毫升蒸餾水中。 3.2.5 0.5%淀粉指示液: 取1克淀粉溶于5m1水中, 攪拌成糊狀,倒入200毫升沸騰的
N (V1-V2)×0.0005×27
X= 2
×100 W
式中:N--硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度.
V1--空白耗用硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數 V2試樣耗用硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數
W試樣的重量克.
27--反應基團的摩爾分子量. 3.5 結果 2 3.5.1生膠檢測不得少于2次平行試驗,差數不應大于0.04%取平均值為結果,
用表面皿蓋好,置于電爐上微熱至碘全溶(約3分鐘),然后冷卻至室溫,用四氯化碳沖洗圓
底燒瓶,使溴化碘全溶于四氯化碳中(四氯化碳總量為1000毫升,可分幾次沖洗以使溴化
碘全部溶解),將該溶液置于棕色瓶中備用。
3 3.2.3 10%碘化鉀溶液:10克碘化鉀溶于90毫升蒸餾水中(滴定用) 3.2.4 0.1N硫代硫酸鈉標準溶液的配制.
[乙烯基含量測試記錄表]中.
5. 相關文件:Biblioteka 5.1 <量測. 檢驗與試驗設備使用作業指導書> (QC-1101-01) 5.2 引用標准:HG2-1493-83 110 甲基乙烯基硅橡膠
6. 附件: 6.1 [乙烯基含量測試記錄表]
(QC-100401-04)
9)棕色滴定管:25毫升
10)濾紙
11)稱量瓶
3.2.4.2 試劑
1)硫代硫酸鈉:AR級
2)重鉻酸鉀 :基準試劑
3)碘化鉀 : AR級
4)4N硫酸: AR或CP
5)0.5淀粉
6)無水碳酸鈉 :AR或CP
3.2.4.3 配制:
稱取24.8克硫代硫酸鈉及0.2克無水碳酸鈉,溶于1000毫升蒸餾水中,緩緩煮10分鐘,冷