热化学清洗含油污泥的效果评价及机理

化
工进展
Chemical Industry and Engineering Progress
2022年第41卷第6期
热化学清洗含油污泥的效果评价及机理
王宇晶1，张楠1，刘涉江1，苗辰1，刘秀丽2
（1天津大学环境科学与工程学院，天津300350；2天津环科环境咨询有限公司，天津300191）
摘要：热化学清洗法是一种处理含油污泥经济高效的方法。

以无害化处理为目标，本文系统分析了热化学清洗含油污泥的效果，并对原油脱附机理进行了初步探讨。

结果表明，复配型清洗剂NAS 在4%（质量分数）、60℃（温度）、8∶1（液固比）、60min （时间）的清洗条件下，可将固体残油率降低至0.94%，远低于《油气田含油污泥综合利用污染控制要求》（DB 65/T 3998—2017）等多个标准中规定的含油率≤2.0%的要求；脱附等温线模型拟合和热力学参数计算结果表明，油从固体表面的脱附符合Langmuir 模型，且为自发吸热过程；结合FTIR 及XRD 等分析结果可知，热化学清洗法主要除去了含油污泥中原油的轻组分，重组分与固体表面发生化学吸附，成为影响原油脱附的主导因素。

关键词：含油污泥；热化学清洗；脱附；热力学；模拟中图分类号：X741
文献标志码：A
文章编号：1000-6613（2022）06-3333-08
Performance and mechanism of thermochemical technology for oily
sludge cleaning
WANG Yujing 1，ZHANG Nan 1，LIU Shejiang 1，MIAO Chen 1，LIU Xiuli 2
(1School of Environmental Science &Engineering,Tianjin University,Tianjin 300350,China;2Tianjin Huanke
Environmental Consulting Co.,Ltd.,Tianjin 300191,China)
Abstract:Thermochemical cleaning is a cost-effective method for treating oily sludge.The thermochemical cleaning effect was analyzed systematically,and the mechanism of crude oil desorption was also discussed preliminarily in this study to realize harmless treatment of oily sludge.This study showed that the compound cleaning agent NAS can reduce residual oil rate in solids to 0.94%with cleaning conditions of 4%(concentration),60℃(temperature),8∶1(liquid-to-solid ratio),and 60min (time),which is far lower than the requirement of oil content ≤2.0%in the "Pollution control requirements for comprehensive utilization of oil and gas field oily sludge"(DB 65/T 3998—2017)and other standards.The results of desorption isotherm model fitting and thermodynamic parameter calculation showed that the desorption of oil from solids surface conforms to the Langmuir model and was a spontaneous endothermic bined with the analysis results of FTIR and XRD,it can be seen that the thermochemical cleaning method mainly removed the light components of crude oil in the oily sludge,and chemical adsorption occurred between solids surface and heavy components,which was the dominant factor affecting the desorption of crude oil.
Keywords:oil sludge;thermochemical cleaning;desorption;thermodynamics;simulation
研究开发
DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2021-1376
收稿日期：2021-06-30；修改稿日期：2021-08-12。

基金项目：天津市重点研发科技支撑重点项目（19YFZCSF01090）。

第一作者：王宇晶（1997—），女，硕士研究生，研究方向为含油污泥处理。

E-mail ：*****************。

通信作者：刘涉江，副教授，博士生导师，研究方向为固废资源化处理。

E-mail ：*******************.cn 。

引用本文：王宇晶,张楠,刘涉江,等.热化学清洗含油污泥的效果评价及机理[J].化工进展,2022,41(6):3333-3340.
Citation ：WANG Yujing,ZHANG Nan,LIU Shejiang,et al.Performance and mechanism of thermochemical technology for oily sludge cleaning[J].Chemical Industry and Engineering Progress,2022,41(6):3333-3340.
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石油工业在勘探、生产、运输和加工等过程中产生大量含油污泥，其成分复杂，含有重金属、腐蚀性物质、硫化物、病菌和有毒物质等，严重威胁人类和生态安全[1-4]。

如今，含油污泥已被我国列入《国家危险废物名录》，在其他国家也被视为危险废物。

近年来，溶剂萃取、超临界水氧化（SCWO）、超声、热解、热化学清洗等多种技术被用于处理含油污泥（OS）[5]。

与其他技术相比，热化学清洗法操作简单、成本低、能耗低，对含油污泥可实现资源化、无害化处理，深受国内外学者关注，是应用范围最广和最成熟的处理技术之一[6-9]。

有效降低固体残油率一直是含油污泥的研究热点和目的，而联合使用表面活性剂和无机碱能显著降低固体残油率（<1%），提高热洗效果[6-7,10]。

目前，国内外在含油污泥处理方面的研究重点在于高效清洗剂的研制，尤其是环境友好型清洗剂的研发及其工艺探索[7,11]。

然而，关于热化学清洗法的除油机理和油与固体间相互作用的研究较少。

本研究把除油率和热化学清洗后固体的残油率作为热洗效果，并以其为指标进行了清洗剂的筛选，考察浓度、温度、时间以及液固比的变化对热洗效果的影响，最后通过正交实验确定最佳工艺。

本文还借助扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）手段和热力学分析进一步探讨热化学清洗含油污泥的机理，研究结果以期为无害化处理含油污泥提供理论支撑和技术支持。

1材料与方法
1.1材料与仪器
含油污泥样品来自中海油绥化炼油厂，呈黑色黏稠状固体，流动性弱，其水、油、固三相质量分数分别为76.40%、17.60%和6.00%。

实验试剂均为分析纯：十二烷基苯磺酸钠（LAS）、十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227）和聚氧乙烯壬基酚醚（OP-10），天津江天化工有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-7）和石油醚（60～90℃），天津科密欧化学试剂公司；硅酸钠（Na2SiO3）、碳酸钠（Na2CO3）和碳酸氢钠（NaHCO3），天津光复精细化工研究所。

实验仪器：电子分析天平（A1024，Mettler-Toledo）、紫外分光光度计（T6，上海元析仪器有
限公司）、电动搅拌机（D90-2F，杭州仪表电机有限公司）、超级恒温水箱（HH-501，天津市华仪盛达实验仪器公司）、低速离心机（TD-24K，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）、傅里叶变换红外光谱仪（IRAffinity-IS，株式会社岛津制作所）、X射线衍射仪（MIniflex600，日本）、扫描电子显微镜（S-4880，日本日立）、接触角测定仪（DSA30，上海克吕士科学仪器有限公司）。

1.2实验方法
1.2.1清洗剂的筛选
取5g含油污泥样品于锥形瓶中，使用不同清洗剂在清洗剂质量分数为1%、液固比为5∶1、热洗温度为60℃、热洗时间50min的条件下热洗含油污泥。

热洗结束后，在3000r/min条件下离心5min，取下层固相烘干，测定热洗效果。

1.2.2模拟含油污泥的制备
为分析含油污泥中原油的脱附过程和机理，采用OS进行实验研究。

将含油污泥样品于105℃下烘干，以石油醚为萃取剂，用索氏抽提法除去原油，烘干研磨，得到干污泥粉末。

在石油醚萃取液中加入过量的无水氯化钙静置脱水，蒸去溶剂石油醚，收集原油样品。

将适量原油与干污泥粉末混合，充分搅拌均匀后密封，常温下老化24h。

老化结束后，加入10mL蒸馏水，在35℃下振荡20min，振荡频率为120r/min。

静置沉淀，测定OS的含油率。

1.2.3OS的热洗
分别取0.125g、0.25g、0.375g、0.5g、0.625g、0.75g、0.875g、1g的OS，固定清洗剂质量分数为4%，液固比为8∶1、热洗时间60min，在40℃、50℃、60℃下分别对不同质量的OS进行热洗。

1.2.4热洗效果测定
索氏提取-分光光度法用于测定热洗后固体的残油率[12]。

热洗后固体的残油率和除油率的计算见式(1)～式(3)。

残油率=
m1
M×100%(1)
除油率=
m2
m×100%(2)
m2=m−m1(3)式中，m1为固体的含油量，g；m2为除油量，g；m为含油污泥样品的含油量，g；M为固体的质量，g。

1.2.5四组分含量测定
依据标准《岩石中可溶有机物及原油族组分分析》（SY/T5119—2016）测定四组分含量。

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2022年6月王宇晶等：热化学清洗含油污泥的效果评价及机理
2结果与讨论
2.1
清洗剂筛选及工艺优化
2.1.1清洗剂的筛选
原油中的酸性物质（如环烷酸）与碱在溶液中发生皂化，生成的羧酸盐具有表面活性，可定向排列于油/固界面以降低界面张力，最终通过乳化促使原油从含油污泥中分离，达到除油效果[13-14]。

在含油污泥处理过程中，为提高热洗效果，表面活性剂常与碱性无机盐配合使用。

本研究选取6个表面活性剂和3个碱性无机盐作为单一清洗剂，按照1.2.1节的实验方法，在60℃下分别热洗含油污泥，依次考察其热洗效果，结果如图1所示。

由图1可知，经LAS 、AEO-7和硅酸钠处理后的固体残油率均低于5%，除油率高于70%，热洗效果较好。

其中，硅酸钠的热洗效果最佳，其原因是：硅酸钠的水溶液中存在3种阴离子（OH −、
HSiO 3−和SiO 2-3）
，含油污泥中的固体颗粒分散在碱性溶液中，使原油中的酸性组分发生皂化反应，形成表面活性物质，原油通过乳化作用被洗脱分离。

并且，HSiO 3−和SiO 2-3可作用于固体表面的原油吸附位点，不仅可以破坏原油与固体间的吸附作用，易于洗脱原油，还能防止洗脱下来的原油重新吸附在固体表面[15]。

结合图1的结果，将LAS 、AEO-7和硅酸钠按不同比例复配，制备复配型清洗剂。

根据1.2.1节的实验方法，在60℃下分别使用复配型清洗剂热洗含油污泥，根据热洗效果筛选出最佳清洗剂。

清洗剂的复配方案及热洗效果见表1。

根据表1，经复配型清洗剂热洗后的固体残油率均低于3%，热洗效果明显优于单一清洗剂。

其中，NAS 的固体残油率和除油率分别为1.87%和
89.38%，热洗效果最佳。

所以，Na 2SiO 3和LAS 在热洗过程中不仅正常发挥除油功能，二者还出现协同效应，提高了最终的热洗效果。

为研究二者的协同作用，本文测定了LAS 和NAS 的油水接触角，结果如图2所示。

在80s 内，NAS 的油水接触角明显低于LAS ，说明Na 2SiO 3的添加能降低清洗剂溶液和含油污泥表面的接触角，增强清洗剂溶液的润湿效果。

并且，表面活性剂的临界胶束浓度随Na 2SiO 3的添加而降低，溶液中形成的胶束增多，热洗效果提高[16]。

Na 2SiO 3的添加导致原油中的酸性组分发生反应，生成的表面活性物质与LAS 协同降低界面张力。

因此，复配型清洗剂NAS 在热洗过程中产生协同作用。

2.1.2工艺优化
根据2.1.1节清洗剂筛选结果，使用复配型清洗剂NAS 进行热洗工艺优化研究。

采用控制变量法，依次考察清洗剂浓度（质量分数1%～5%）、热洗温度（40～80℃）、液固比[(4∶1)～(10∶1)]和热洗时间（40～120min ）对热洗效果的影响，结果如图3所示。

随着单一热洗条件的变化，残油率和除油率分别呈现出先降低后升高和先升高后降低的趋势。

固定清洗剂质量分数为1%、液固比为6∶1、热洗时间为40min ，改变热洗温度（40℃、50℃、60℃
、
图1单一清洗剂的热洗效果
表1清洗剂的复配方案及热洗效果
清洗剂NLA NAS
NAE LAE NSE NSO
Na 2SiO 3/%33.3350.0050.000.00
50.0050.00LAS/%33.3350.000.00
50.0040.0030.00AEO-7/%33.330.00
50.0050.0010.0020.00残油率/%2.321.872.152.742.282.35
除油率/%86.8089.3887.7784.4187.03
86.65
图2NAS 与LAS 的接触角
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70℃、80℃），结果如图3(a)所示。

温度升高不仅
导致分子热运动加快，而且降低了清洗剂的临界胶束浓度和界面张力，增强清洗剂对原油的乳化能力。

此外，温度升高会降低固体表面上油膜的
黏度，降低二者间的附着力，洗脱出的油滴随着油水密度差的增大，在溶液中聚集形成清晰的油水界面，易于回收[17-18]。

而过高的温度导致水分蒸发加快，减小清洗剂溶液与含油污泥的接触面积，降低热洗效果。

当热洗温度在40～60℃时，热洗效果提高速率较快；60℃以后，热洗效果无明显增加。

因此，60℃为最佳热洗温度。

固定清洗剂质量分数为1%、液固比为6∶1、温度为60℃，改变热洗时间（40min 、60min 、80min 、100min 、120min ），结果如图3(b)所示。

热洗时间从40min 提高到60min 时，热洗效果明显提高（残油率降低了1.15%，除油率提高了6.55%）。

因此，60min 为最佳热洗时间。

固定其他条件为1%、60℃、60min ，改变液固比（4∶1、5∶1、6∶1、8∶1、10∶1），结果如图3(c)所示。

液固比的升高可以降低泥浆体系的黏度，增加清洗剂溶液与含油污泥的接触面积，有利于提高热洗效果。

相反，加入的水过多导致清洗剂浓度降低，影响热洗效果。

所以，最佳液固比为6∶1。

热洗后，固体的残油率和除油率分别为2.10%和88.07%。

固定其他条件为60℃、60min 、6∶1，改变清洗剂质量分数（1%、2%、3%、4%、5%），结果如图3(d)所示。

根据结果，最佳质量分数为4%。

热洗后，固体的残油率和除油率分别为1.86%和89.43%。

质量分数在1%～4%时，加入的NAS 越多，表面张力越低。

当达到其临界胶束浓度时，清洗剂分子在溶液中缔合形成胶束，提高热洗效果。

超过4%时，溶液的表面张力不再降低，且清洗剂的乳化作用会加重固体表面原油的乳化，影响除油效果。

根据图3的结果，进行四因素三水平正交实验设计，比较清洗剂浓度、温度、液固比和时间对热洗效果的影响程度，确定最佳热洗条件，结果见表2。

通过比较表2中的极差R ，各因素对热洗效果的影响级别为：温度>时间>清洗剂浓度>液固比。

根据表中的均值K 得出：在温度为60℃、时间为60min 、液固比为8∶1、清洗剂质量分数为4%的条件下，热化学清洗含油污泥后的固体残油率最低，3次热洗后的残油率均值为0.94%，除油率高达94.66%。

在此条件下处理后的含油污泥达到了新疆维吾尔自治区《油气田含油污泥综合利用污染控制要求》（DB 65/T 3998—2017）、《路上石油天然气开采含油污泥资源化综合利用及污染控制技术要求》（SY/T 7301—2016）和
《废矿物油回收利用
图3单一条件对热洗效果的影响
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污染控制技术规范》（HJ607—2011）等标准中规
定的含油率≤2.0%的要求[6]。

如图4所示，用扫描
电子显微镜（SEM）对热化学清洗含油污泥后的固
体形貌进行表征，固体颗粒尺寸不一，形状不规
则，颗粒间的孔隙直径小，导致固体上原油的流动
性差，影响热洗效果。

2.2原油脱附分析及机理探讨
2.2.1原油脱附分析
含油污泥样品水分含量较高，直接使用会造成
较大实验误差[19]。

本研究使用干污泥粉末和原油制
备含油率为40%的OS研究原油的脱附过程。

图5为
干污泥粉末的XRD，通过与标准卡片对比：2θ为
20.73°、26.58°时，与SiO2的特征峰一致；在37.35°
时，与CaO的衍射峰一致。

所以，干污泥粉末的主
要成分是SiO2和CaO。

根据1.2.3节中OS的热洗方
法，使用复配型清洗剂NAS热洗OS。

热洗结束后，
在3000r/min条件下离心5min，分别用紫外-可见分
光光度计分析测定下层固体的残油量和溶液中的含
油量，将数据与Langmuir、Freundlich和Redlich-Peterson模型拟合[20]。

OS在40℃、50℃、60℃下的模
型拟合结果及相关参数如图6和表3所示。

通过对比R2，Langmuir模型更符合实验数据。

通过模型计算的Q0（Langmuir模型的最大吸收系数）与实验结果相似，且随着温度的升高而降低。

此外，K L（Langmuir模型的脱附系数）随着温度的升高而增大，这都说明温度升高有利于OS中原油的脱附，表明原油的脱附是吸热过程。

为进一步研究原油脱附的机理，本研究引入3个热力学参数，即吉布斯自由能变化（∆G⊖）、焓变（∆H⊖）、熵变（∆S⊖），计算公式见式(4)~式(6)。

∆G⊖=∆H⊖−T∆S⊖(4)
∆G⊖=−RT ln K L(5)
ln K L=-∆G⊖RT=-∆H⊖RT+∆S⊖/R(6)式中，R为摩尔气体常数，8.314J/(mol·K)；T
表2正交实验结果
序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 R
因素
温度/℃
50
50
50
60
60
60
70
70
70
3.08
1.80
2.42
1.27
时间/min
40
60
80
40
60
80
40
60
80
2.71
1.74
2.85
1.11
液固比
5∶1
6∶1
8∶1
6∶1
6∶1
5∶1
6∶1
5∶1
6∶1
3.22
2.61
1.47
0.61
清洗剂质量分数/%
3
4
5
5
3
4
4
5
3
3.02
2.04
2.24
0.98
残油率
/%
4.73
2.37
2.13
1.86
1.73
2.82
1.54
2.12
3.60
图4热化学清洗后固体的SEM
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为温度，K ；K L 为不同温度的Langmuir 脱附系数。

根据表4，∆G ⊖<0，说明OS 中原油的脱附是自
发的。

∆G ⊖的大小取决于原油与固体表面附着力的
强弱，并且随着温度的升高，∆G ⊖变小，说明高温会减弱原油与固体间的分子作用力[20]。

∆H ⊖>0，说明OS 的脱附是吸热过程，与上述的结果一致。

∆S ⊖>0，表明整个脱附系统的无序度增加。

理论上，若脱附系统只涉及范德华力，∆S ⊖应小于0。

固体表面和油分子间可能存在更强的作用力，主要是原油中重组分的极性基团可以与固体表面形成氢键，导致油分子振动微弱和脱附系统的熵低。

在脱附过程中，强作用力转变成范德华力，附着力减弱，使油分子脱离固体表面，导致脱附系统的无序度增加。

2.2.2机理探讨
比较原油和热化学清洗后固体中残余油的四组分含量，结果如图7所示。

与原油相比，残余油中重组分（沥青质和胶质）的相对含量明显增加，轻组分（饱和烃和芳香烃）减少。

因此，热化学清洗易于除去含油污泥中原油的轻组分。

结合2.2.1节的结果，含油污泥中原油的脱附主要是其轻组分的脱附，且是自发的吸热过程。

为进一步探讨OS 中原油脱附的机理，利用傅里叶变换红外光谱仪对原油、残余油及沥青质和胶质进行分析，结果如图8所示。

原油中，2954cm −1、2921cm −1、2852cm −1
的吸
图5干污泥粉末的
XRD
图6OS 在40℃、50℃、60℃的模型拟合结果
表3
OS 脱附的Langmuir 、Freundlich 和Redlich-Peterson 模型参数
模型Langmuir
Freundlich
Redlich-Peterson 参数Q 0/mg·g −1K L /L·g −1
R 2K F 1/n R 2K RP
αβR 2
40℃
89.24792.35340.998863.14550.22210.914961.48540.11682.09520.866750℃
72.28622.91850.996750.15690.23950.920848.93050.12881.99720.888960℃
54.64263.35790.990830.5280
0.28480.988930.3957
0.17661.65230.9295表4
OS 脱附的热力学参数
T /K 313323333
ln K L
0.861.071.21∆G ⊖/kJ mol −1
−2.23−2.88−3.35
∆S ⊖/J·mol −1·K −1
817.36——
∆H ⊖/kJ mol −1
0.23——
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收峰是由脂肪族甲基和亚甲基的对称及反对称伸缩振动引起的；1456cm −1和1377cm −1处的吸收峰是脂肪族化合物亚甲基C —H 的变形振动；723cm −1处的吸收峰是氨基的特征峰。

对于沥青质和胶质，在3000～4000cm −1范围内出现羟基或氨基的吸收峰。

1717cm −1及1456cm −1为含氧官能团C ==O 及C —H 的变形振动，但强度不同，说明沥青质和胶质中的甲基、亚甲基、羰基结构的含量不同，且胶质的羧酸或醛、酮类化合物含量较多。

另外，胶质在1216cm −1、720cm −1及528cm −1处的吸收峰，由烷基C —H 振动引起，说明胶质的烷基侧链比沥青质长。

根据残余油的红外光谱分析，2800～3000cm −1范围内同样产生了原油中甲基和亚甲基的振动吸收峰；与原油相比，残余油中1159cm −1处的新吸收峰可能由C —H 伸缩振动吸收峰与Si —O 伸缩振动耦合产生，表明原油与干污泥粉末表面发生反应。

研究表明，重组分中的极性基团（如羧酸和磺酸等）能与固体表面形成氢键，导致重组分与固体表面发生化学吸附，且极性基团含量越高，极性相互作用越强[21]。

并且，重组分中的酸基可以产生带负电的结构（如阴离子羧酸盐和磺酸盐等），与固体表面的金属反应生成稳定的金属络合物，也会导致重组分较难去除[22]。

含油污泥中的油是一种相对稳定的胶
体分散体系，沥青质为胶体核，胶质作为围绕在沥青质周边的溶剂化壳，分散介质主要由饱和烃和芳香烃组成[20]。

沥青质的脱附会降低原油的整体极性，有助于从含油污泥中分离其他成分[23]。

结合之前的结论，固体的表面结构和原油的组分都会影响含油污泥中油的脱附，但原油的组分（尤其是沥青质）占主导地位。

3结论
本研究采用热化学清洗技术处理炼油厂的含油
污泥。

根据碱和表面活性剂的协同作用，制备复配型清洗剂，并通过单因素和正交实验优化工艺。

本文还利用脱附等温线模型拟合、热力学参数计算以及FTIR 表征等手段进一步研究含油污泥中原油的脱附过程及其机理，具体结论如下。

（1）在两种类型的单一清洗剂中，表面活性剂
LAS 和无机碱Na 2SiO 3的热洗效果较好，且由二者
组成的复配型清洗剂NAS 在热化学清洗含油污泥的过程中表现出协同作用。

经NAS 热化学清洗含
油污泥后，固体残油率和除油率分别为1.87%和89.38%，热洗效果最佳。

（2）根据正交实验结果，热洗条件对热洗效果
的影响程度为：温度>时间>清洗剂浓度>液固比，且最佳热洗条件为4%（质量分数）、60℃、8∶1（液固比）、60min 。

在最佳热洗条件下，经NAS 热化学清洗含油污泥后的固体残油率降低至0.94%，除油率高达94.66%，达到了《油气田含油污泥综合利用污染控制要求》（DB 65/T 3998—2017）等多个标准中规定的含油率≤2.0%的要求。

（3）含油污泥中原油从固体表面的脱附是自发的吸热过程，符合Langmuir 模型。

热化学清洗法主要去除的是含油污泥中原油的轻组分，而重组分的极性基团与固体表面发生化学吸附，难以去除，成为影响含油污泥中原油脱附的主要因素。

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