蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的测定

研究与技术
ＤＯＩ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１００１￣７００３.２０１８.０５.００２
蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的测定
徐㊀杰１ꎬ李伟坤１ꎬ李振球１ꎬ陈颂伟１ꎬ丁㊀敏１ꎬ杜文琴２
(１.广东省江门市质量计量监督检测所ꎬ广东江门５２９０００ꎻ２.五邑大学纺织服装学院ꎬ广东江门５２９０００)
摘要:文章使用全自动凯氏定氮仪测定蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量ꎬ选择样品干重㊁硫酸铜用量㊁硫酸钾用量㊁浓硫酸用量㊁消化温度和消化时间为试验因素ꎬ蛋白质含量为试验指标ꎬ利用ＳＰＳＳ软件建立正交试验ꎬ通过正交试验设计优化及对试验结果的直观分析和方差分析ꎬ得到一套测定蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的最优方案ꎬ并对最优方案进行验证ꎮ最后确定最优方案为:样品干重０.２ｇꎬ硫酸铜用量０.２ｇꎬ硫酸钾用量１０ｇꎬ浓硫酸用量１２ｍＬꎬ消化温度４２０ħꎬ消化时间４５ｍｉｎꎮ关键词:纺织材料ꎻ再生蛋白质纤维ꎻ蚕蛹蛋白粘胶纤维ꎻ蛋白质含量ꎻ凯氏定氮法ꎻ正交试验
中图分类号:ＴＳ１０２.５１㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀文章编号:１００１￣７００３(２０１８)０５￣０００８￣０４㊀㊀㊀引用页码:０５１１０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｔｅｉｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｉｌｋｗｏｒｍｐｕｐａｐｒｏｔｅｉｎｖｉｓｃｏｓｅｆｉｂｅｒ
ＸＵＪｉｅ１ꎬＬＩＷｅｉｋｕｎ１ꎬＬＩＺｈｅｎｑｉｕ１ꎬＣＨＥＮＳｏｎｇｗｅｉ１ꎬＤＩＮＧＭｉｎ１ꎬＤＵＷｅｎｑｉｎ２
(１.ＧｕａｎｇｄｏｎｇＪｉａｎｇｍｅｎＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎＴｅｓｔｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＱｕａｌｉｔｙ＆ＭｅｔｒｏｌｏｇｙꎬＪｉａｎｇｍｅｎ５２９０００ꎬＣｈｉｎａꎻ
２.ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＴｅｘｔｉｌｅꎬＷｕｙｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＪｉａｎｇｍｅｎ５２９０００ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＴｈｅｐｒｏｔｅｉｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｉｌｋｗｏｒｍｐｕｐａｐｒｏｔｅｉｎｖｉｓｃｏｓｅｆｉｂｅｒｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｕｔｏｍａｔｉｃＫｊｅｌｄａｈｌａｐｐａｒａｔｕｓ.Ｄｒｙｗｅｉｇｈｔｏｆｓａｍｐｌｅꎬｃｏｐｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｃｏｎｔｅｎｔꎬｐｏｔａｓｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｄｏｓａｇｅꎬｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｄｏｓａｇｅꎬｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｉｍｅｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎａｓｔｅｓｔｆａｃｔｏｒｓꎬａｎｄｐｒｏｔｅｉｎｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｔｅｓｔｉｎｄｅｘ.ＳＰＳＳｓｏｆｔｗａｒｅｗａｓｕｓｅｄｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ.Ｔｈｒｏｕｇｈｄｅｓｉｇｎｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔꎬｉｎｔｕｉｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｖａｒｉａｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓꎬａｓｅｔｏｆｏｐｔｉｍａｌｓｃｈｅｍｅｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｐｒｏｔｅｉｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆ
ｓｉｌｋｗｏｒｍｐｕｐａｐｒｏｔｅｉｎｖｉｓｃｏｓｅｆｉｂｅｒꎬａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｓｃｈｅｍｅｗａｓｖｅｒｉｆｉｅｄ.Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｓｃｈｅｍｅｉｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ:ｄｒｙｗｅｉｇｈｔｏｆｓａｍｐｌｅ０.２ｇꎬｃｏｐｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｄｏｓａｇｅ０.２ｇꎬｐｏｔａｓｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｄｏｓａｇｅ１０ｇꎬｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｄｏｓａｇｅ１２ｍＬꎬｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ４２０ħａｎｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｉｍｅ４５ｍｉｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｔｅｘｔｉｌｅｍａｔｅｒｉａｌｓꎻｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｐｒｏｔｅｉｎｆｉｂｅｒꎻｓｉｌｋｗｏｒｍｐｕｐａｐｒｏｔｅｉｎｖｉｓｃｏｓｅｆｉｂｅｒꎻｐｒｏｔｅｉｎｃｏｎｔｅｎｔꎻ
Ｋｊｅｌｄａｈｌｍｅｔｈｏｄꎻｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ
收稿日期:２０１７￣０９￣１５ꎻ修回日期:２０１８￣０３￣２６
基金项目:江门市基础与理论科学研究类科技计划项目(２０１５００３０００４４３８)
作者简介:徐杰(１９８５)ꎬ男ꎬ工程师ꎬ主要从事纺织服装检测和检测新技术研究ꎮ
㊀㊀蚕蛹蛋白粘胶纤维是综合利用生物工程技术㊁高分子技术㊁化纤纺织技术ꎬ将提纯的蚕蛹蛋白液按照一定比例与粘胶纺丝液共混ꎬ采用湿法纺丝形成的蛋白复合纤维[１￣２]ꎬ是一种新型的再生纤维ꎮ该纤维具有皮芯结构ꎬ且蛋白质成分在纤维的皮层[３￣４]ꎬ
因此用该纤维制成的衣服有良好的亲肤性㊁保健性和舒适性ꎮ
纤维中蛋白质的含量对蚕蛹蛋白粘胶纤维的性
能有一定影响[５]ꎬ是蚕蛹蛋白粘胶纤维的一个重要性能指标ꎬ同时也为避免贸易中出现以次充好的现象ꎬ因此纤维中蛋白质含量的测定显得尤为迫切和重要ꎮ有研究者使用次氯酸钠测定蛋白粘胶纤维中蛋白质含量[６]ꎬ该法是先将样品烘至恒重ꎬ然后用次氯酸钠溶解纤维中的蛋白质ꎬ将剩余部分再次烘至恒重ꎬ利用差值来计算蛋白质含量ꎬ过程繁琐ꎬ耗时长ꎮ行业标准ＦＺ/Ｔ５００１８ ２０１３«蛋白粘胶纤维蛋白质含量试验方法»规定了凯氏定氮法测定蛋白粘胶纤维中蛋白质含量ꎬ但是标准中规定的定氮法消化时间可达３~４ｈ[７￣８]ꎬ每次消化样品数量少ꎬ效率非常低ꎮ本文采用消化炉进行消化ꎬ一次可以消化多
个样品ꎬ同时可以缩短消化时间ꎬ从而提高工作效率ꎮ
１㊀试㊀验
１.１㊀材料与设备
材料:蚕蛹蛋白粘胶纤维(宜宾惠美纤维新材料股份有限公司)ꎮ
试剂:石油醚Ⅰ㊁五水合硫酸铜Ⅱ(硫酸铜)㊁硫酸钾㊁氢氧化钠㊁硼酸㊁９５％乙醇(广州化学试剂厂)ꎬ溴甲酚绿㊁甲基红(上海三爱思试剂有限公司)ꎬ以上均为分析纯ꎮ硫酸㊁盐酸(广州化学试剂厂)为优级纯ꎬ去离子水ꎮ
仪器设备:ＳＺＦ￣０６Ａ型索氏抽提器(上海新嘉电子有限公司)ꎬＳＨＢ￣Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州
长城科工贸有限公司)ꎬＤＨＧ￣９１４５Ａ型电热鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司)ꎬＡＬ２０４￣ＩＣ型电子分析天平(梅特勒￣托利多仪器(上海)有限公司)ꎬＤＴ２０８Ｄｉｇｅｓｔｏｒ２３０Ｖ消化炉㊁Ｋｊｅｌｔｅｃ８４００全自动定氮仪(福斯中国)ꎬ装有变色硅胶的干燥器ꎬ玻璃砂芯坩埚ꎬ实验室常用玻璃仪器ꎮ１.２㊀试验方法１.２.１㊀正交试验设计
选择蛋白质含量作为试验指标ꎬ选择样品干重㊁
硫酸铜用量㊁硫酸钾用量㊁浓硫酸用量㊁消化温度和消化时间作为试样因素ꎬ每个试验因素三个水平ꎬ利用ＳＰＳＳ进行正交设计ꎬ如表１所示ꎮ
表１㊀因素水平Ｔａｂ.１㊀Ｌｅｖｅｌｏｆｆａｃｔｏｒｓ
１０.２
０.２
６
１２
４００
４５
２０.５０.３８１６４２０６０３
０.８０.４１０２０４４０７５㊀㊀注:消化时间为消化管放入消化炉后ꎬ温度再次达到设定温度后至消化结束的时间ꎮ
１.２.２㊀步㊀骤
所有样品均进行预处理ꎬ预处理按ＧＢ/Ｔ２９１０.１
２００９«纺织品定量化学分析第１部分:试验通则»中８.２规定的方法进行ꎮ将预处理后的试样置于称量瓶中ꎬ在电热鼓风干燥箱中烘至恒重ꎬ取出后放在装有变色硅胶的干燥器中完全冷却ꎬ然后迅速称取一定质量的样品(精确至０.１ｍｇ)放入消化管中ꎻ接着
往消化管中加入一定量的硫酸铜㊁硫酸钾和浓硫酸ꎬ然后将消化管放入达到设定温度的消化炉中消化一定时间ꎻ取出冷却后在全自动凯氏定氮仪上进行测试ꎬ每个试验重复测试一次ꎬ结果保留至小数点后两位ꎮ
１.２.３㊀定氮仪参数设置
稀释液(去离子水)体积５０ｍＬꎬ接收液(用９５％
乙醇将溴甲酚绿和甲基红配制成浓度均为１ｇ/Ｌ的溴甲酚绿乙醇溶液和甲基红乙醇溶液ꎬ然后将７ｍＬ甲基红乙醇溶液和１０ｍＬ溴甲酚绿乙醇溶液加入到
１Ｌ浓度为２０ｇ/Ｌ的硼酸溶液中ꎬ即为接收液)体积３０ｍＬꎬ蒸馏时间５ｍｉｎꎬ蛋白质折算系数为６.２５ꎮ由于蒸馏一定要在碱性条件下进行ꎬ因此根据不同的浓硫酸用量设置不同的加碱量ꎬ对应浓硫酸用量为１２㊁１６ｍＬ和２０ｍＬ的加碱用量分别为６０㊁７０ｍＬ和８０ｍＬꎮ碱(氢氧化钠)的质量浓度为４００ｇ/Ｌꎬ盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度为０.１１１８ｍｏｌ/Ｌꎮ２㊀结果与分析
２.１㊀试验结果
正交设计试验结果如表２所示ꎮ
表２㊀正交设计试验结果Ｔａｂ.２㊀Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓ
１１３２１３３２.２６２.４４２２１２３３１１.８９２.０７３３３３３３１２.０１１.９６４２２２２２１２.３０２.２６５１１３３２２２.２３２.３２６３１２１２３２.１９２.２２７１１１１１１２.２４２.０６８２３３１２２２.１６２.３４９２１３２１３２.１６２.１１１０３２３１１１２.０４２.１４１１１２２３１２１.８５１.８５１２３１１２３２１.９５１.９５１３３２１３２３１.９１１.９９１４２３１３１３１.８６１.８６１５３３２２１２２.１２２.０９１６１２３２３３２.１３２.１７１７２２１１３２２.１４２.１９２.２.１㊀直观分析
首先对试验结果进行直观分析ꎬ分析结果如表３
所示ꎮ其中ｋｊ(ｊ＝１㊁２㊁３)表示任一列因素ｊ水平所对应的试验指标的平均值ꎬ该试验中试验指标越大越好ꎬ因此平均值越大说明该水平越优ꎮＲ为相应列因素的
极差ꎬＲ值越大ꎬ表示该因素对试验指标的影响越大ꎮ蛋白质含量随各因素水平变化曲线如图１所示ꎮ
表３㊀直观分析结果Ｔａｂ.３㊀Ｖｉｓｕａｌａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓ
Ａ２.１７２.１１２.０５０.１２Ｂ２.１２２.０８２.１３０.０５Ｃ２.０５２.１３２.１５０.１０Ｄ
２.２０２.１４１.
９８０.２２Ｅ２.０３２.２０２.１００.１７图１㊀蛋白质含量随各因素水平变化曲线Ｆｉｇ.１㊀Ｔｈｅｖａｒｉｅｓｏｆｐｒｏｔｅｉｎｃｏｎｔｅｎｔｗｉｔｈ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｌｅｖｅｌｓｏｆｅａｃｈｆａｃｔｏｒ
㊀㊀从表３的极差Ｒ可以看出ꎬ对蛋白质含量的影响主次顺序为Ｄ>Ｅ>Ａ>Ｃ>Ｂ>Ｆꎮ从图１的变化曲线中可以看出ꎬ随着样品干重(Ａ)的增加ꎬ蛋白质含量直线下降ꎬ其最优水平为Ａ１ꎮ随着硫酸铜用量(Ｂ)的增加ꎬ蛋白质含量先降低ꎬ而后又升高ꎬ以Ｂ３为最优ꎮ随着硫酸钾用量(Ｃ)的增加ꎬ蛋白质含量也逐渐增加ꎬ最优水平为Ｃ３ꎮ随着浓硫酸用量(Ｄ)的增加ꎬ蛋白质含量明显下降ꎬ最优水平为Ｄ１ꎮ随着消化温度(Ｅ)的升高ꎬ蛋白质含量先升高ꎬ然后下降ꎬ以Ｅ２为最优ꎬ这可能由于消化温度过低ꎬ样品消化不完全ꎬ消化温度过高ꎬ超过溶液沸点ꎬ导致硫酸不能充分固定住氮ꎬ致使氮流失ꎬ从而导致所测的蛋白质含量偏低ꎮ随着消化时间(Ｆ)的增加ꎬ蛋白质含量先下降ꎬ然后又有稍微上升ꎬ变化趋势较小ꎬ相对来说Ｆ１较优ꎬ这也说明了样品消化４５ｍｉｎ就已消化完全ꎮ同时也可以看出随着水平的变化ꎬ因素Ａ㊁Ｃ㊁Ｄ㊁Ｅ的
变化幅度明显大于因素Ｂ和Ｆꎬ说明了因素Ａ㊁Ｃ㊁Ｄ㊁Ｅ对蛋白质含量测定的影响比较大ꎮ因此ꎬ通过直观分析得出的最优方案为:样品干重０.２ｇꎬ硫酸铜用量
０.４ｇꎬ硫酸钾用量１０ｇꎬ浓硫酸用量１２ｍＬꎬ消化温度４２０ħꎬ消化时间４５ｍｉｎꎮ２.２.２㊀方差分析
利用ＳＰＳＳ对正交设计试验结果进行方差分析
(显著性水平α＝０.０５)ꎬ分析结果见表４ꎮ其中试验因素硫酸钾用量的邓肯检验结果如表５所示ꎮ
表４㊀方差分析结果Ｔａｂ.４㊀Ｖａｒｉａｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓ
０.６４５１２０.０５４５.７６５０.０００截距１６０.１４９１１６０.１４９１７１７５.４９３０.０００
Ａ０.０８８２０.０４４４.７０４０.０１９Ｂ０.０１６２０.００８０.８４７０.４４２Ｃ０.０６２２０.０３１３.３０９０.０５５
Ｄ
０.３０６２０.１５３１６.４１００.０００Ｅ０.１７１２０.０８６９.１７８０.００１Ｆ
０.００３２
０.００１０.１４００.８７０误差０.２１４２３０.００９
总计１６１.００９３６修正后总计
０.８５９
３５㊀㊀注:Ｒ２＝０.７５０(调整后Ｒ２＝０.６２０)ꎮ
表５㊀硫酸钾用量的邓肯检验结果
Ｔａｂ.５㊀Ｄｕｎｃａｎｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｄｏｓａｇｅ６１２２.０５１７
８
１２２.１２８３２.１２８３１０１２
２.１４７５０.０５ꎬ因素Ａ(样品干重)㊁Ｄ(浓硫酸用量)㊁Ｅ(消化温度)对试验指标蛋白质含量有显著影响ꎬ其余因素均无显著影响ꎮ不过从表５的邓肯检验中可以看出ꎬ硫酸钾用量６ｇ和１０ｇ存在显著性差异ꎬ且以１０ｇ为优ꎬ因此因素Ｃ(硫酸钾用量)对试验指标也有显著影响ꎮ这也与图１中相应曲线变化幅度的大小相符ꎮ
综合考虑直观分析结果㊁方差分析结果㊁耗材成本和能耗等因素后ꎬ确定最优方案为:样品干重
０.２ｇꎬ硫酸铜用量０.２ｇꎬ硫酸钾用量１０ｇꎬ浓硫酸用量１２ｍＬꎬ消化温度４２０ħꎬ消化时间４５ｍｉｎꎮ
２.３㊀验证试验
分别采用直观分析后得到的最优方案(下称方案１)和方差分析后得到的最优方案(下称方案２)对样品进行测试ꎬ每个方案测试４个数据ꎬ测试结果见表６ꎮ利用ＳＰＳＳ对两组数据的平均值进行独立样本ｔ检验(显著性水平α＝０.０５)ꎬ检验结果如表７所示ꎮ
表６㊀验证试验测试结果Ｔａｂ.６㊀Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓ
表７㊀独立样本ｔ检验结果
Ｔａｂ.７㊀Ｉｎｄｅｐｅｎｄｅｎｔｓａｍｐｌｅｔ￣ｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓ
㊀㊀从表７可以看出ꎬ对于给定的显著性水平α＝０.０５ꎬ两组数据的平均值不存在显著差异ꎮ因此最后确定最优方案为:样品干重０.２ｇꎬ硫酸铜用量０.２ｇꎬ硫酸钾用量１０ｇꎬ浓硫酸用量１２ｍＬꎬ消化温度４２０ħꎬ消化时间４５ｍｉｎꎮ
该方案消化时间为４５ｍｉｎꎬ采用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测试ꎬ耗时仅为５ｍｉｎꎬ且采用多孔消化炉进行消化ꎬ每次试验所做样品数会更多ꎮ比起上述的次氯酸钠法和现行标准中规定的定氮法ꎬ节省了大量时间ꎬ提高了工作效率ꎬ对实际工作具有很好的指导意义ꎮ
３㊀结㊀论
通过正交试验设计及试验结果的分析和验证试验ꎬ得到一套用全自动凯氏定氮仪测定蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的最优试验方案ꎮ最优试验方案为:样品干重０.２ｇꎬ硫酸铜用量０.２ｇꎬ硫酸钾用量１０ｇꎬ浓硫酸用量１２ｍＬꎬ消化温度４２０ħꎬ消化时间４５ｍｉｎꎮ该试验方案极大地缩短了消化时间ꎬ从而提高工作效率ꎮ
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