浸出物测定

六、问题分析
1、计算方式 2、药材粗细 3、称量误差 4、过滤方式 5、干燥恒重 6、处理方式
四、浸出物测定（3）
水溶性浸出物
热浸法 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml 的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量， 静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微 沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用 水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取 滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干 后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速 精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中 水溶性浸出物的含量（％）。
四、浸出物测定（1）
1、取样（按照药材取样法取样） 2、前处理：水溶性浸出物测定法 测定用的供试
品需粉碎，并混合均匀。
四、浸出物测定（2）
水溶性浸出物
冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置250～300ml 的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小 时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤 过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发 皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干 燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规 定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （％）。
（4）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液 的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空 白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴 定液的量（ml）之差进行计算。
（5）试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果 有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。
二、中药检测浸出物意义
指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可 溶性物质进行测定。
以药材浸出物的含量作为其质量标准的测定。 一般用于该药材的活性成分或指标性成分不 清或含量很低或尚无精确的定量方法时采用。
三、浸出物测定法分类
（一）按照所用溶剂不同 1、水溶性浸出物 2、醇溶性浸出物 3、醚溶性浸出物 （二）按照是否加热 1、热浸性浸出物 2、冷浸性浸出物
微温或温水 系指40～50℃
室温（常温） ห้องสมุดไป่ตู้指10～30℃
冷水
系指2～10℃
冰浴
系指约0℃
放冷
系指放冷至室温
五、相关知识
（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其 精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为 0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指 称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重 量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国 家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取” 系指可用量筒或按照量取体积 的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 ±10%。
溶解
略溶
微溶
极微溶解 几乎不溶或不溶
二、影响因素：一般溶液溶解度随温度的升高而升高，氢氧化钙溶液溶解度
随温度的升高而降低！还有气体溶解度随温度的升高而降低，随压强的升高 而增大！
五、相关知识（温度）
有关的温度描述，一般以下列名词术语表示：
水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃
热水
系指70～80℃
（2）恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续 干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
五、相关知识
（3）试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规 定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将 计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂） 扣除。
四、浸出物测定（4）
醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。 除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代 替水为溶剂。
四、浸出物测定（5）
挥发性醚浸出物测定法 取供试品（过四号筛） 2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12 小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规 定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重 的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二 磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至 105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为 挥发性醚浸出物的重量。
五、相关知识（溶解度）
一、溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶
剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能 需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。
极易溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；
易溶
系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解；
《中国药典》2015版培训之浸出物
主讲：郭庆
一、浸出物含义
浸出物是指除蛋白质、盐类、维生素外能溶于水的浸出 性物质，包括含氮浸出物和无氮浸出物
含氮浸出物：含氮浸出物为非蛋白质的含氮物质，如游 离氨基酸、磷酸肌酸、核苷酸类及肌苷、尿素等。
无氮浸出物为不含氮的可浸出的有机化合物，包括有糖 类化合物和有机酸。糖类又称碳水化合物。因由C、H、 O三个元素组成，氢氧之比恰为2：1，与水相同。无氮 浸出物主要是糖原、葡萄糖、麦芽糖、核糖、糊精，有 机酸主要是乳酸及少量的甲酸、乙酸、丁酸、延胡索酸 等。