【优】砷盐检查法最全PPT资料

检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
砷盐检查法
级制药工程
姓名：熊德友
学号： 1111052
砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所 使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样， 在多种药物中要求检查。中国药典采用古 蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称AgDDC法)法检查药物中微量的砷盐。
常用检查方法
(一)古蔡法 古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新
锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴 化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。由 于砷斑的颜色不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，反应完毕后，立即与标 准砷斑比较。
用三氧化二砷配制贮备液，于临用前取贮备液稀释配制标准砷溶液，每1ML 标准砷溶液相当于1ΜG的AS。中国药典规定标准砷斑用2ML标准砷溶液(相当于 2ΜGAS)制备，可得清晰的砷斑，过深或过浅均会影响比色的正确性。药物砷盐 限量不同，可按规定限量改变供试品取用量。
500~600℃炽灼至完全灰化。 锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。
本法装置如图
能本溶法解 需于用水有，机见碱能不吸干收溶扰反检应解查中的产于药生物的水，HD直，D接C。依见法检不查。干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药
(二)二乙基二硫代免基甲酸银法Ag-DDC法 能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯
化亚锡低还原或为碘难离子以．后检者与出反应。中产常生的用锌离的子能有形成机稳定破的配环位离方子([Z法nI4]有2-)，碱有利破于生坏成砷法化氢和的反酸应不破断进坏行。法。中国药典采用碱破
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药
物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏
低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破
中2)溶国液药坏，典灵采法敏用度古，赂蔡低法即于和吡二于啶乙溶基供液二。硫试代氨品基甲中酸银加(简称氢Ag氧-DDC化法)钙法检或查药无物中水微量碳的砷酸盐。钠，先小火灼烧使炭化，再于
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生 成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色 至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下 生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。其反 应式如下：
反应化学方程：
砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所使用的无机试剂引入。 本法装置如图 锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。 能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。 必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶液的吸收度不得大于标准砷溶液的吸收度。 古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标 准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。 能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。 中国药典规定标准砷斑用2ml标准砷溶液(相当于2μgAs)制备，可得清晰的砷斑，过深或过浅均会影响比色的正确性。 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯 化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子([ZnI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。 用三氧化二砷配制贮备液，于临用前取贮备液稀释配制标准砷溶液，每1ml标准砷溶液相当于1μg的As。 中国药典采用％Ag-DDC的三乙胺-氯仿：98.
砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所使用的无机试剂引入。
中国药坏典规法定标，准砷即斑用于2ml标供准砷试溶液品(相中当于加2μg氢As)制氧备，化可得钙清晰或的砷无斑，水过深碳或过酸浅均钠会影，响比先色的小正确火性。灼烧使炭化，再于物生产过程所使用的无机试剂引入。
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯
化亚锡物还原，为碘因离子砷．后在者与分反应子中产中生的可锌离能子能以形成共稳定价的配键位离形子([Z式nI4]存2-)，在有利，于生要成砷先化氢进的反行应不有断进机行。破坏，否则检出结果偏