CSM 08 01 25 05-2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法

CSM 08 01 25 05－2005
高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法
1 范围
本推荐方法用高碘酸钾光度法测定高炉渣中氧化锰的含量。

本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.05%～3%的氧化锰含量的测定。

2 原理
试料用酸溶解,残渣用混合熔剂熔解，用盐酸浸取。

在硫酸-磷酸介质中，加高碘酸钾将锰氧化为Mn 7+离子，在分光光度计上于波长530nm 处测量其吸光度，计算出氧化锰的质量分数。

3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂
取3份无水碳酸钠和2份的硼酸混匀，研磨。

如果比例不对，熔融温度需要大于1000℃。

3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1＋1
3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL
3.4 硫酸-磷酸混合酸
将150mL 硫酸缓缓加入到700mL 水中，边加边搅拌，稍冷，加150mL 磷酸，混匀。

3.5 高碘酸钾溶液，60g/L
称取30g 高碘酸钾溶于400mL 硝酸（1+4）中，加热至完全溶解，冷却后以水稀释至500mL 。

3.6 氧化锰标准溶液
3.6.1 氧化锰储备液，1.00mg/mL
称取2.1277g 在105C 烘过1小时并冷却过的硫酸锰（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g 。

置于250mL 的烧杯中，加水约100mL ，10mL 硫酸（1+1），加热溶解，冷却后，转于1000mL 的量瓶中，稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含1.00mg 氧化锰。

3.6.2 氧化锰标准溶液，100μg/mL
移取50.00mL 氧化锰储备液（1.00mg/mL ），于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含100μg 氧化锰。

4 操作步骤
4.1 称样
称取0.10～0.50 g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。

4.2 空白试验
随同试料做空白试验。

4.3 试料分解
将试料置于250mL 烧杯中，加入20～30mL 盐酸（1+1），低温加热使试料分解。

（若试料分解不完全，再加50mL 热水，煮沸，用快速定量滤纸过滤，滤液收集在250 mL 烧杯中，用擦棒擦洗烧杯，用热水洗烧杯和沉淀3～5次，滤液和洗液作为主液保存。

将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，灰化，在800～1000℃马弗炉中灼烧10～15min ，取出稍冷，加入约1～2g 混合熔剂，在1000℃熔融10min ，取出，轻轻转动坩埚，使熔液冷却并均匀挂在坩埚内壁上。

待冷至室温后，以水洗净外壁，放入热的主液中浸取，用热水洗出坩埚。

）加入20mL 硫酸-磷酸混合酸，滴加几滴氢氟酸，继续加热至冒硫酸烟，取下，稍冷，加入约50mL 水，加热溶解盐类。

4.4 显色
稍冷后，加10mL 高碘酸钾溶液（60g/L ），加热煮沸至出现红色后计时30秒，取下。

转于100mL 的C S M
量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4.5 测量
将显色溶液置于合适的吸收皿中，在分光光度计上于波530~550nm 处测量吸光度，在工作曲线上查取氧化锰的质量。

4.6 工作曲线绘制
取一组125mL 的锥形瓶，分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00、5.00mL 氧化锰标准溶液（100μg/mL ），25mL 空白溶液，加20mL 硫酸-磷酸混合酸，加热蒸发至刚冒白烟，以下按4.4～4.5进行，测量吸光度。

以氧化锰的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

也可以随同试样分析3个以上与所分析试料相同的标准样品，根据标准样品质量分数计算出其氧化锰的质量及相应的吸光度绘制工作曲线。

5 计算
按下式计算氧化锰的含量，以质量分数表示：
1001061
××=m m w MnO
式中：w MnO —氧化锰的质量分数，%；
m 1——试液中氧化锰的质量，μg ；
m ——试料的质量，g 。

C S
M。