TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

实施日期2015-XX-XX
质谱联用操作规程
TSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程
□非受控：（盖章）
□受控：（盖章）
受控编号：
编制：年月日
审核：年月日
批准：年月日
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质谱联用操作规程
1目的
制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。

2适用范围
本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。

3操作规程
3.1开机
3.1.1 气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。

使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应
为0.4MPa。

3.1.2 分别打开GC 和MS 以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同
时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。

3.1.3 开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin
e pressure”项参数值，其数值在80mTorr 左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继
续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。

3.2调谐
3.2.1 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：
输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。

3.2.2 检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

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此处水峰强度
不应大于108
氮峰和氧峰强度比
约为4:1 则可能漏
气
若图中水峰（18.1）强度小于10
8，且氮氧峰正常则表示不漏气。

3.2.3 调谐检查在“Manual Tune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gas level 选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。

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正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502 等7 个特征
峰，而且69.1 峰强度应在10
7 以上，100 峰左右无杂峰。

此时仪器处于正常状态，可以直
接进入测试工作，无需调谐。

若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行
调谐。

具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000User Guide CN》或GC-MS Tmg Course 视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。

3.3方法建立
3.3.1 查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特
征离子。

3.3.2 设置仪器方法
a.点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面：
仪器状态显示灯
菜单栏模块
仪器参数显示模块采集数据实时显示模块
选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击File 下拉菜单下“N
ew Instrument Method”或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。

b.点击TRACE 1300 Series GC 图标，进入气相参数设置：
Oven 柱温箱：
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Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）；
Pre-run timeout：液体进样输入30min，顶空进样输入999min；
Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。

S/SL（front）前分流不分流进样口
S/SL mode：若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless；
Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）；
Split flow ：勾选，数值：50-60mL/min；
Carrier mode：选择Constant Flow（恒流）；
Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为 1.0~1.5mL/min）；
Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；
Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比1:50，则输入5 0）。

其他参数均使用默认值。

PTV（back）后程序升温进样口和Run Table 一般不使用，均为默认即可。

c.点击TriPlus RSH Autosampler 图标，若为液体进样：点选GC Liquids；顶空进样：点选GC Headspace，然后点击“Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置General和Washes两项参数。

General
Sampler volume（进样体积）：根据需要填写；
Plunger strokes：不少于 6 次；Air and filling mode：Auto
Sample type：Viscous（粘性）；
其他参数均可按默认参数。

Washes
Number of solvents：若单一溶剂清洗选择Single，多溶剂清洗选Multiple 。

其他参数根据自身实验需要设置。

Pre-injection：进样前清洗方式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。

清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗
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液。

d.点击TSQ Series，进入质谱参数设置
Method type：选择Acquisition General模式（普通模式）
MS transfer line temp（传输线）：280℃或参考标准；
Ion source temp（离子源）：300℃或参考标准；
Ionization mode（离子源类型）：EI
Run completion：选择GC run time。

Scans（扫描参数）模块
对于标准方法的初次验证，通常先做fullscan（全扫描）以初步定性目标物质，参数设置如下：
Time：3~5min（为了避免溶剂对灯丝的影响，等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝）；
SRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围（0~1000极限扫描范围），根据标准或自己查阅的资料确定；
Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填；
Tune file name：双击选择Auto Tune_EI
Groups模块
右键选择Emission Current在出现的表格栏里去掉勾选，Emission Current 栏输入25。

最后保存并命名方法（如6clben）,至此仪器方法设置完毕。

3.3.3SRM 方法开发
本节内容主要介绍利用AutoSRM 功能模块进行SRM 模式下子母离子的寻找及CE碰撞能的优化，从而获得SRM 检测模式下需要的各类参数。

操作如下：
a.选择母离子
双击桌面图标，选择AutoSRM，进入操作界面：
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此界面需要设置参数有：
Mode：Precursor Ion
Instrument Method：选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“6clben”；
Mass range（扫描范围）：一般为50-M（目标物质量数）+50 或100；
Start time：3~5min；Stop time：勾选Use GC Run Time；
单元格参数，Name：目标化合物名称；RT（保留时间）：任意值；Vial Position：样品瓶号。

输入完毕后点击，选择Save study设置保存路径及文件名称点击Save，点击菜单栏开始运行，结果如下：
勾选 3 个强度较大的
母离子
将光标选中在目标
峰之上
首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在Mass by highest intensity
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模块中选中 3 个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角图标将其推送至右边Work ing List 模块，再点击推送至下一级。

b.选择子离子
在新弹出界面点击，再点击则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集
数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：
此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离
子，从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至Working List。

完成所有子离子的选择后，点击推送至下一级。

c.优化碰撞能（CE）
在进入此界面后，将SRM energy ranger选择为：Targeted，然后按之前方法保存并运行；
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如同第 2 步选择子离子方法依次选择最优CE 能，推送至Working List 后点击生成列表。

设置保存路径以及文件名称（如6clben_in.csv），如图：
d.建立SRM 仪器方法
再次打开仪器方法“6clben”，在TSQ Series 模块中将Method type 改为Acquisition-Timed 其他参数不变。

在Scans表格栏上点击“Link to external file”选择在第 3 步中保存的“6clben_in.csv”文件，点击“OK”后再次点击“Link to external file ”断开链接。

选择另存为，将方法重新命名，如“6clben _SRM”。

至此方法开发完成。

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3.4数据采集
点击桌面图标，打开TraceFinder分析软件，进入软件操作界面，点击图标：文件名称保存路径样品瓶号进样体积仪器方法
根据上图标识依次填入：文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器
方法（即最后另存的“6clben _SRM”方法）。

输入完成后，在导航栏中Acquire 点击采集：
若要单独采集，则选中需要采集数据的项目栏，点击“Sample”按钮；
若要采集全列表，则可直接点击“Sequence”按钮。

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出现如图确认框，确定三个模块均被勾选，Start Device 为第一个勾选后点击OK，设备开始采集数据。

等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。

3.5数据处理
3.5.1 建立数据处理方法（主方法）
a.打开仪器方法“6clben _SRM”，在导航栏中TSQ Series 下拉菜单中选择“Create Compound Database export file”，点击“Create Export File”设置保存路径及文件名称(6clben_ batabase.csv。

)
b.回到主菜单界面，选择“Method Development”，点击“Compound Database”，在导航Compound Database下菜单下选择“Import Compound”找到上一步保存的文件（6clben_ batabase.cs）v并打开：
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点击Import 按钮，如下：
此为新导入的化合物信息
保存新更新过的数据库文件。

c.回到主菜单界面，选择“Method Development”—“Method View”，点击新建
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主方法：
窗口选择“Select compounds from CDB”，点击“OK”：
勾选待测目标化合物（如6clben），点击“Add Select compounds to method”：Ion range calc method：选择Average；
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Instrument Method：选择之前创建的SRM 方法“6clben_SRM”。

在左侧菜单栏中选择Compounds 再在右侧模块列表中选中Detection，此时点击窗口顶部导航栏中“Method View”下拉单中的“Associate a raw data file”，导入任意一个在“3.4 步骤”中采集的数据文件。

选择好后点击“OK”，出现如下界面：
完成后，分别选中Detection 旁边的Calibration 编辑校准曲线参数：定量方法（外/内标法）、计算方式（面积/峰高）、是否过原点、计量单位等；Calibration levels 编辑校准曲线的级别（点数）及各级别的浓度信息等。

Calibration 编辑界面
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Calibration levels 编辑界面
编辑完以上参数后，点击左上角，选择保存路径并命名文件（如：6clben）此方法名称可以与仪器方法一样，并不冲突。

数据处理主方法建立完毕。

3.5.2 建立批处理列表
选中中菜单栏左下角Analysis—选中Batch View：
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点击新建批处理列表：
在此窗口中选择好文件保存路径，定量方法则Type：Quan；定性方法Type：Screening；Method：选择新建立保存的主方法（6clben），最后在New Batch 中输入名称（如6clben 或其他），点击Create；
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未采集的数据
图标显示蓝色
此界面下可以编辑样品序列，也可以直接导入之前已经采集好的数据直接运行处理，
导入数据操作，鼠标双击Filename（文件名称）下单元格，在弹出窗口中选择需要处理的
数据文件，点击Open（按Shift 键可多选）；
已采集未处理数需要注意
据图标显示黄色样品类型
待处理数据导入后，需注意的是Sample typ（e样品类型），系统会默认初始是Unknown （未知样），若是其他类型样品则双击单元格，在下拉菜单中选择相应类型：标准样品（Cal Std）、质控样品（QC Std）、溶剂（Solvent）等。

设置完成以后点击顶端工具栏中开始运行处理：
已处理完毕数据
图标显示绿色
处理完成后点击保存后可查看数据。

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3.6数据查看及报告打印
3.6.1 数据查看
数据处理完成以后，在左侧菜单栏选择Data Review，选择其下Compound View 出现数据查看结果：
如上图，Compounds模块：目标化合物名称及保留时间信息；
Sample Results模块：显示样品数据处理结果，样品编号、类型、峰面积/峰高以及浓度等；
Compounds Details：目标物图谱，包括定量及定性离子；
Calibration Curve：校准曲线信息。

以上信息查看无误后即可打印报告。

3.6.2 报告打印
在左侧菜单栏选择Report View，界面如下：
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在Template列表里选择合适的报告模板，可以使用Preview进行预览，选择完成以后，勾选PDF 或Print 选项，再点击Generate生成报告，至此操作完成。

3.7关机
系统关机顺序一般为：
运行质谱关机程序
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关闭气相
关闭自动进样器
关闭载气
关闭电脑工作站
3.7.1 质谱关机
打开TSQ Series软件：
点击Instrument Control 将离子源和传输线温度设置为100℃或以下，降温以后点击Shut Down 按钮执行质谱关机程序，待到Turbo-pump speed参数由100%降到0%时，即可
关闭质谱电源。

（详细：工作站电脑桌面文件中：质谱仪（TSQ8000）/系统开关机/ 系统关机视频操作。

）
3.7.2 气相关机
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在TraceFinder工作站中打开新建仪器方法窗口，在气相S/SL(front)参数设置面板中：
将Temperature、Flow、Split flow 、Carrier options 中的勾选均去掉，然后点击窗口顶部“TRACE1300”在下拉单中选择“Send Method to GC”，然后待汽化室温度降至100℃以下即可关闭电源。

3.7.3 关闭自动进样器
打开TraceFinder工作站；
在Real time status模块下选择Devices—TriPuls RSH Autosamper，点击Terminal：
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在此操作面板下，单击RobotArmLeft 进入界面后，再单击左下角Options 选择Park Tool，此时仪器会自动将进样针放下，然后在点击Move To Home，使移动臂回到原位后即可关
闭自动进样器电源。

最后关闭载气及工作站和电脑，关机完成。

使用完成后，在《仪器设备使用记录表》上填写相应记录。

4仪器维护
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4.1 仪器日常操作维护主要如下表内容：
序号维护内容维护时机/周期操作方法
气相端
1 更换进样隔垫进样隔垫在使用100 次以后容易出现漏
气现象，因此需要定期更换（通常在进样
100 针左右更换）。

参照仪器电脑桌面“GC-MS
Trng Course CN ”中“气相/
系统维护和保养”视频的操
作方法执行
2 更换衬管长期使用变脏以后，或出现残留峰等考虑
更换，在样品量大的时候，两周更换清洗
一次。

参照仪器电脑桌面“GC-MS
Trng Course CN ”中“气相/
系统维护和保养”视频的操
作方法执行
参照仪器电脑桌面
“GC-
MS
3 更换载气过滤器当过滤器使用一段时间后，若果里面填充
材料均已变色，则需要更换过滤器。

T rng Course CN ”中“气相/
系统维护和保养”视频的操
作方法执行
4 清洗进样针当样品比较复杂且量较多时，应取下进样
针进行清洗，一周一次。

使用丙酮超声清洗30min
后，用甲醇或正己烷润洗
后，自然晾干。

新柱安装后必须老化；
当样品较复杂或是做常规空白是会有杂
5 色谱柱老
化及更换
老化
质峰出现，考虑老化；
参照仪器电脑桌面
“
GC-MS
更换色谱柱以后也需要老化。

Trng Course CN
/”
中“气相
系统维护和保养”
视频的操
当项目需求不同型号的色谱柱时，则需要
作方法执行
更换色谱柱；
更换
老色谱柱已经坏了，不能使用时更换色谱
柱。

质谱端
参照仪器电脑桌面“GC-MS
1 质谱检漏质谱刚开机，准备作业之前需要检漏；Trng Course CN ”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”
视频中操作方法进行
随着仪器的使用，用于样品离子化和传输的离子源部分会富集越来越多的污染物，
而导致灵敏度下降，因此需要将离子源去下清洗。

参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN ”中“质谱
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文件编号
版本/修订号 A / 0
发布日期2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱
实施日期2015-XX-XX
质谱联用操作规程
序号维护内容维护时机/周期操作方法
3 添加校正液校正液（FC43）作为质谱调谐使用的基准
物质，需要一年添加一次，每次约100 微
升。

参照仪器电脑桌面“GC-MS
Trng Course CN ”中“质谱
仪（TSQ8000）/系统维护”
视频中操作方法进行
5 更换灯丝
TSQ8000 的灯丝是两根独立灯丝并联的
组合体，因此更换灯丝一般发生在两根灯
丝均无法正常工作之后。

参照仪器电脑桌面“GC-MS
Trng Course CN ”中“质谱
仪（TSQ8000）/系统维护”
视频中操作方法进行机械泵在使用一段时间后，从油液窗观察
震气
到泵油中出现很多气泡，此时应对泵油进
行震气操作；
每周观察一次泵油情况，颜色、气泡等。

参照仪器电脑桌面“GC-MS
6 机械泵维
护在油液窗观察到泵油的颜色变化，如果观
Trng Course CN ”中“质谱
仪（TSQ8000）/系统维护”
察到泵油呈浑浊状、黄色则考虑更换泵视频中操作方法进行更换泵油油；
更换频率与做样成正比，每年至少更换一
次。

7 载气更换必须使用高纯气体（99.999%）；
当气瓶显示压力小于0.5~1.0MPa 时应更
换载气；
每周查看一次气瓶剩余气量，提前申购气
体。

关闭气瓶阀门，用扳手将管
道螺母逆时针将接口拧松，
取下钢瓶，换上新气瓶后，
顺时针将螺母拧紧。

替换上
相应表识。

（正使用、空瓶
等）。

4.2 仪器定期维护保养后需填写《仪器设备维护记录表》。

5相关表格
《仪器设备使用记录表》
《仪器设备维护记录表》。