分析岗位应知应会

分析岗位应知应会
1、如何采取固体物料的试样?
答：固体物料可分自然矿物和工业产品两大类，在采取试样时，应根据被测物料总量和包装、堆积方式的不同，按检验标准确定取样点数目取样时间和具体取样点，然后用取样工具在每一取样点采取试样，将全部试样充分混合均匀，就得到原始平均试样。

2、如何采取液态物料的试样?
答：液态物料一般比较均匀，较易采取，静止的液体，应在不同部位采样，流动的液体，应在不同的时间采样，然后混合而成平均试样。

3、如何采取气体物料的试样?
答：从容器或管路中采取气体试样时，可以在取样点安装一取样阀，再把取样器和其相连接，开启取样阀后，气体试样可借助本身压力或抽吸等方法进入取样器或直接进入分析器。

气体中若含有机械杂质，在取样管与取样器间应安装过滤器，对于温度高于200℃以上的气体，还应在取样管上安装冷却管。

4、固体物料采样时为何要进行缩分?
答：固态物料往往数量较大，而且组成不象液体或气体那样均匀，这就必须将采取的原始平均试样，经过适当的处理，制成供实验室分析的平均试样。

对于大块物料还要进行粉碎，破碎到合适的粒度，而颗粒状或粉末状物料，可直接混合均匀进行缩分。

缩分物料是在不改变物料平均组成的情况下缩小试样的量，条件好用分样器，也可用四分法缩分。

5、马弗炉用完后，为什么不应立即打开炉门散热?
答：防止炉膛骤然降温冷却裂碎。

6、马弗炉用完散热后，不用时为什么要把炉门关好?
答：防止耐火材料受潮侵蚀。

7、卡尔·费休法测定水分最基本的反应是什么？卡尔·费休试剂组成是什么？
答：卡尔·费休法测定水分最基本的反应是：SO2+I2+2H2O＝H2SO4+2HI即SO2和I2反应必须有水参加这一基本原理。

卡尔费休试剂的组成是碘、吡啶、二氧化硫、甲醇。

8、碘量法的误差来源有哪些？
答：碘量法的误差来源有：（1）碘具有挥发性，易损失；（2）I-在酸性溶液中易被来源于空气中的氧氧化而析出I2，4I-+4H++ O2＝2I2+2H2O。

9、配置碘标准滴定溶液时，为什么要加入碘化钾？用反应式说明。

答：因为碘不溶于水，易溶于碘化钾溶液中，生成三碘离子。

反应式：KI+ I2＝KI3。

10、Na2S2O3标准滴定溶液浓度不稳定且总是下降，可能是什么原因造成的？如何解决？
答：Na2S2O3溶液配好后，应煮沸10分钟，放置半个月后过滤再标定，否则因细菌作用Na2S2O3逐渐分解，致使浓度下降，尤其是夏季下降更快。

加少许Na2CO3也有抑制细菌活动的作用。

溶液应放暗处，避光保存。

11、EDTA标准溶液应贮存于什么样的试剂瓶中？为什么？
答：EDTA标准溶液应贮存在硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶中。

若贮存于软质玻璃中，由于玻璃中Ca2+,Mg2+的进入，溶液浓度会降低，一般四个月可降低约为1%。

12、在常量分析中，一般要求控制滴定剂的体积为多少毫升？为什么？
答：在常量分析中，一般要求控制滴定剂的体积在20～40mL之间。

因为，滴定分析的
准确度=读数误差（mL）/滴定剂体积（mL）×100%
一般滴定管的读数误差为±0.02 mL，一般滴定分析的准确度要求为0.1%，所以滴定液的体积应大于20 mL。

滴定体积控制在20～40mL为宜。

过多延长滴定时间，造成溶液浪费；过少则增大滴定误差。

13、配制淀粉溶液的注意事项有哪些？
答：要用可溶性淀粉，并且溶解液取上层液，淀粉胶液容易受细菌作用分解，所以，配制时要用沸水且微沸2分钟，加入HgI2以抑制细菌作用，最好使用时现配制。

14、滴定分析为什么会产生滴定误差？
答：理论上的化学计量点与指示剂颜色改变或其他方法指示的滴定终点不同从而产生误差，这种误差称为滴定误差。

15、在酸碱滴定中，指示剂用量对分析结果有什么影响？
答：常用的酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱，因此，在滴定中也会消耗一些滴定剂或样品溶液，从而给分析带来误差，且指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显。

因此，在不影响滴定终点变化灵敏度的前提下，一般用量少一点为好。

16、分光光度法显色反应中有哪些干扰及消除方法？
答：（1）干扰离子本身具有颜色；（2）干扰离子与显色剂或被测组分反应，生成更稳定配合物或发生氧化还原反应，使显色剂或被测组分的浓度降低；（3）干扰离子与显色剂反应生成有色化合物或沉淀。

消除方法：（1）控制溶液的酸度；（2）加入掩蔽剂；（3）改变干扰离子的价态以消除干扰；（4）选择适当的入射波长消除干扰；（5）选择合适的参比液；（6）分离干扰离子。

17、分光光度计一般由几部分组成？各部分的作用是什么？
答：光源—提供符合要求的入射光；单色器—把光源的连续光谱分解成单色光，并取出需要的波长；比色皿—盛装被测溶液的装置；接收器—把光强度转变成电信号的装置；记录器—把电信号显示并记录下来的装置。

18、使用吸液管进行操作时，注意事项有哪些？
答：（1）吸量管应插入液面下2～3cm处，浅了易吸空，深了黏附溶液较多；
（2）移取前要将试液倒入干燥洁净的小烧杯中，吸取少量溶液洗涮内壁几次；
（3）吸液一般吸至刻线上方约5mm处，不必太多；
（4）管尖黏附的少量溶液要用滤纸擦干；
（5）轻轻松动手指，调节液面至刻线，此时注意管尖不能出气泡；
（6）用锥形瓶接收试液，吸量管垂直，管尖靠壁，吸量管与锥形瓶成30°，让溶液自然流出，不得用嘴或洗耳球吹出；
（7）标有“吹”字的吸量管，最后一滴用洗耳球吹下；
（8）调整液面要用洁净的小烧杯盛接，不能往地上流放或往瓶壁上靠去余液；
（9）液体流尽后，保持原来操作方式等候15秒，以统一液体空出量。

19、滴定管的读数应遵守哪些规则？
答：（1）溶液加到“0”刻度以上，开放活塞调到0刻度上约0.5cm 处，静置0.5～1min，再调到0.00处，即为初读数；
（2）初读最好在0.00处，不能在中间处或负读数处作初读；
（3）滴定结束后停留半分钟，进行终读，其做法应与初读时完全一致；
（4）无论是在滴定架上还是手持管读数，都要保证滴定管垂直向下；
（5）无色或浅色溶液，视线与弯月面实线的下缘相切，指出读数；深色溶液则视线应与液面两侧最高点相切，指出读数，初读与终读方式要保持一致，以减少视差；
（6）蓝线背景滴定管的读数，视线应与溶液的两个弯月面与蓝线相交的交点保持水平时读数；
（7）读数要读到小数点后两位；
（8）可借助读书卡读数。

20、洗涤玻璃仪器的一般程序是什么？
答：用水刷洗—用清洁剂或洗液洗涤—自来水冲洗（除去洗液）—蒸馏水洗。

21、玻璃仪器的干燥方法有几种？都在什么情况用？
答：有三种干燥方法。

晾干法—适用于仪器干燥要求不太高的情况；
烘干法—适用于仪器干燥要求较高的情况；
冷（热）风吹干法—适用于特急干燥的仪器或不适于放入烘箱中干燥的仪器。

22、如何正确使用滴定管？
答：(1)酸式滴定管的玻璃考克应均匀地涂上一层考克油，要达到旋转自如不漏溶液。

(2)酸式滴定管在滴定时应用手扶住考克，并将考克向里侧按住，不让考克滑落。

(3)碱式滴定管在滴定时应先将皮管内的气泡赶净，防止影响结果。

23、测爆仪使用注意事项?
答：(1)不能接触水与脏物；
(2)轻拿轻放，防止撞击；
(3)检测可燃蒸汽时，禁止使用测爆仪；
(4)现场不许拆装更换电池；
(5)仪器长期不用，应将电池取出。

24、怎样贮存化学试剂?
答：大量的试剂应放入药品库内，避光、低温、通风、严禁明火，各种试剂分类存放贵重试剂专人保管。

25、引起化学试剂变质的主要有哪些因素?
答：（1）空气对试剂的影响；（2）光线对试剂的影响：
（3）温度对试剂的影响；（4）湿度对试剂的影响。

26、玻璃电极使用前为什么要在水中浸泡24小时?
答：为了在电极表面形成稳定的水化层，使电极电位稳定，测定准确。

27、卡尔费休法测定水含量时，为什么底液要淹没电极头?
答：如果底液没有淹没电极头，电极就不能正确指示溶液中的电流，从而引起很大的误差。

28、间接碘量法的指示剂，为什么要在近终点加入?
答：淀粉是吸附指示剂，过早加入会包围碘，引起误差。

29、用奥氏仪做分析为什么顺序不能颠倒?
答：因为焦钾是碱性液，既可以吸收O2，又可以吸收酸性气体CO2而Cu2Cl2是具有还原性液，既可吸收CO，又可以吸收O2，所以顺序不能颠倒。

30、根据什么说明能否动火?
答：CO+H2≤0.5％；O2为19.0～21.0％。

31、如何正确读取滴定管的刻度?
答：不论什么样式的滴定管，在读刻度时，应用手将滴定管上端拿住，使其自然垂直，再看读数，其读数应以弯月面下沿切线为准(深
色溶液除外)
32、NH3、C2H2、H2、CH4、H2S、CO爆炸上限、下限?
答：
NH3：27.4％～l5.7％； C2H2：80％～2.1％；
H2：74.1％～4.1％； CH4：l5.0％～5.3％；
H2S：46.0％～4.0％； CO：74.2％～l2.5％。

33、配位滴定中金属指示剂的特点?
答：(1)配位；(2)显色。

34、配位滴定法的几种类型?
答：(1)直接滴定法；(2)返滴定法；(3)置换滴定法；(4)间接滴定法；(5)连续滴定法。

35、引起色谱基线不稳定的常见原因?
答：(1)载气漏气；(2)气流不稳；(3)柱温不稳定；(4)信号线头接触非绝缘导体。

36、色谱老化的目的?
答：(1)促进固定液牢固地附在担体表面上；
(2)彻底除去填充物中残余物液与挥发性物质。

37、测煤浆粘度注意事项?
答：做完一个样后，转子一定要清洗否则粘度偏高。

38、做煤浆浓度时，为什么温度不能超过150℃?
答：过高的温度会分解化合水，也可引起干煤的变质，引起测量误差。

39、化工分析在化工生产中的意义?
答：化工分析是生产的耳目，起着指导生产的作用，在化工生产中具有十分重要的意义：
(1)通过对原料、中间产物及产品质量的分析，检验工艺过程是否正常，从而减少废品和次品，为优质高产服务。

(2)通过对燃料、原料等物质的分析，可减少物料消耗及动力耗，从而降低成本，为提高经济效益服务。

(3)通过对化工生产过程中排放的三废物料，泄漏物质的分析及安全动火分析，可有效地保护环境消除隐患，避免事故的发生，从而保障职工及设备的安全，为文明生产服务。

40、按分析原理和操作方法，化工分析方法分为哪几类?
答：按分析原理和操作方法化工分析，分为两大类，即化学分析法和仪器分析法。

41、什么叫化学分析法?常用方法有哪些?
答：化学分析法是以能定量地完成某化学反应为基础的分析方法，它分为：(1)称量分析；(2)滴定分析；(3)气体分析。

42、什么叫仪器分析法?常用的方法有哪些?
答：仪器分析法是以物质的物理性质和物理化学性质(如颜色、光谱、电导率、溶解度、吸附性、放射性，折光率等)为基础的分析方法。

常用的有：(1)电化学分析法；(2)光学分析法，(3)色谱分析法。

43、何为分析数据的误差?产生误差的原因有哪两类?
答：所谓误差就是分析结果与真实值之间的差值，产生误差的原因很多，一般分为系统误差和偶然误差。

44、何为分析过程中的系统误差?它有哪些特点?
答：系统误差是由于分析过程中某些经常性的原因所造成的误差。

特点是在多次平行测定中会重复出现，对分析结果的影响比较固定，即偏高的总是偏高，偏低的总是偏低。

45、采取气体试样时，应该注意哪些问题?
答：(1)要选择适当的取样点，使样气能够代表被测气体的成分；
(2)取样前要用被测的气体多次置换(洗涤)取样器；
(3)用改变封闭液位置的方法采样时，封闭液要先用被测气体进行饱和；
(4)取样装置要严密，不能漏气。

(5)对于有毒，高温及易燃、易爆炸气体的采样要特别注意安全取样后要及时关严取样阀以防漏气。

46、造成系统误差有哪些原因?如何消除?
答：(1)试剂误差即由于试剂或蒸馏水不纯所造成的误差，试剂误差可以通过使用较纯的试剂和做空白试验来消除。

(2)仪器误差是因仪器不够精密所造成的，可以通过校正分析中使用的仪器的方法消除；
(3)方法误差是由于分析方法本身的缺陷所造成的，消除方法是选择合适的方法；
(4)操作误差是由于分析人员主观因素所造成的，消除方法是加强分析工的基本功练习。

47、什么是空白试验?
答：空白试验是在不加入试样的情况下，按所选用的测定方法以同样条件同样的试剂进行的试验。

48、何为分析过程中的偶然误差?有何特点？
答：偶然误差是由于某些偶然的因素所造成的误差。

特点是同一项测定其误差数值不恒定，时大、时小、在相同条件下，进行多次重复测定，结果的误差符合一定规律。

49、什么是分析结果的准确度?
答：分析结果的准确度是指测得数值与真空值相接近的程度。

准确度是用误差来表示的，误差越小，分析结果的准确度越高。

50、什么是绝对误差和相对误差?
答：误差分为绝对误差和相对误差。

绝对误差是测得值与真实值的差值。

相对误差是绝对误差在真实值中所占的百分率。

51、什么是精密度?
答：精密度是指在相同条件下，度。

精密度用偏差来表示，度越高。

多次平行测定结果相互接近的程偏差越小，说明平行测定的精密
52、什么是绝对偏差和相对偏差?
答：偏差可用绝对偏差，相对偏差来表示。

绝对偏差是个别测得值与平行测定所得结果平均值的差值。

相对偏差是绝对偏差在平行测定结果平均值中所占的百分率。

53、准确度和精密度有什么区别?
答：准确度与精密度两者并不一定是一致的，也就是测定结果的精密度高，不一定准确度就高，这是由于分析中存在的系统误差，所造成的，但准确度高一定需要精密度高。

54、什么是公差?
答：有关部门对于分析结果规定的所能允许的误差范围称为公差。

55、什么是有效数字?
答：有效数字是测定时所用仪器与方法的准确度能够达到的数字，在有效数字中，只有最末一位是可疑的数字。

56、在实际工作中如何弃留有效数字?
答：（1）运算中弃去不应保留的数字时，应采取四舍五入；
（2）在加减运算中，应以参加运算的各数中小数点后位数最少
的数字为依据，先按四舍五入的原则取舍后，再加减；
(3)乘除运算时，应以参加运算的各数中有效数字位数最少的数字为依据，将各数先四舍五入再运算；
(4)在有关化学平衡的计算中，一般保留二位或三位有效数字；
(5)表示准确度和精密度时，通常只取一位有效数字，最多取两位。

57、什么叫滴定分析法?
答：滴定分析法又称作容量分析法，是利用标准溶液滴定被测试液，由指示剂(或其它方法)判断等当点，根据标准溶液的浓度和滴定时耗用的体积来计算被测组分含量的方法。

58、什么叫标准溶液?
答：在滴定分析中所使用的已知准确浓度的试剂溶液叫标准溶液。

59、什么是滴定终点？
答：滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化或可观察到的混合溶液发生物理化学性质变化的转折点叫滴定终点。

60、根据反应不同滴定分析可分为哪几类?
答：分为：中和滴定法(或称酸碱滴定法)；氧化还原滴定法；络合滴定法(配位滴定法)；沉淀滴定法(或称容量沉淀法)等。

61、采用滴定分析法应具备哪些条件?
答：(1)反应必须定量进行，无副反应；
(2)反应能够迅速完成；
(3)要有适当的方法来确定反应的等当点；
(4)反应不受共存物质的干扰或采用适当方法可消除其干扰。

62、滴定分析法按滴定方式分哪几种?
答：分为：直接滴定法，反滴定法(或称回滴法)；置换滴定法；间接滴定法。

63、何为直接滴定法?
答：用标准溶液直接滴定被测物质的测定方式叫直接滴定法。

64、何为反滴定法?
答：由于反应进行较慢或反应物是固体，加入等当量的标准溶液后，反应不能立即完成，或直接滴定时没有合适的指示剂。

可先加入过量的滴定剂，待反应完成后，再用另一标准溶液滴定剩余滴定剂，这种滴定方式称为反滴定法。

65、何为置换滴定法?
答：将被测物质与另一种试剂反应，置换出能用标准溶液滴定的物质来，然后用标准溶液以某直接滴定法或反滴定法滴定此生成物的方式称为置换滴定法。

66、何为间接滴定法?
答：当被测物质不能直接与标准溶液作用，而能和另一种可以与标准溶液直接作用的物质起反应，这时采用的滴定方式叫间接滴定法。

67、什么是缓冲溶液?作用原理是什么？
答：缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起稳定作用的溶液，它能调节溶液的酸碱度，当向溶液中加酸或碱，或者反应中生成酸或碱以及溶液体积变化时，缓冲溶液都能维持溶液酸碱度基本不变。

但缓冲溶液的缓冲容量是有限的，当加入的酸或碱超过一定量时，缓冲溶液就会失去缓冲作用，缓冲溶液中有能和H+结合或放出H+的H+库，或有能和OH一结合或放出OH一的OH－库，因此，当向溶液中加入H十或OH 一时，能生成难电离的化合物，调节溶液中H+或OH一量，维持溶液PH
值不变。

68、什么是标准溶液制备的直接法和标定法?直接法所使用的基准物须符合哪些条件?
答：标准溶液的制备主要有两个步骤：一是配制，二是确定其准确浓度它的。

制备方法分为直接法和标定法。

直接法就是准确称取一定量的基准物质，溶解后，全部转移到容量瓶中，稀释至刻度，配制成一定体积的溶液，直接计算出溶液的准确浓度。

标定法也叫间接法，它是将试剂先配制成接近所需浓度的溶液，再用基准物质或其它标准溶液来标定其准确浓度。

直接法制备溶液的物质必须是基准物质，应符合下列条件：
(1)纯度较高，杂质含量不大于0.01～0.02％；
(2)物质的组成应与化学式(包括结晶水在内)完全符合；
(3)性质比较稳定（不分解、不吸潮、不吸收CO2等）；
(4)使用时易溶解；
(5)具有较大的当量，以便减小称量时造成的相对误差。

69、滴定管有哪些种类?
答：测量溶液体积的仪器主要有滴定管，容量瓶和移液管等。

滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的仪器，按其容积大小及刻度值的不同，分为容量、半容量、微量滴定管。

按构造分为，普通和自动。

按用途分为，酸式和碱式。

按颜色分为普通透明和棕色等等。

70、玻璃仪器洗涤时常用的洗涤剂和使用范围是什么?
答：因玻璃仪器是否洁净，对实验结果的准确性和精密度有直接影响。

所以，洗涤玻璃仪器是分析实验工作中的一个重要环节，常用的洗涤剂有：(1)肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉、主要用于用毛刷直接刷洗的仪器。

如烧杯、三角瓶、试剂瓶等；(2)洗液(酸性或碱性)，
主要用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的仪器如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等；(3)有机溶剂，主要针对污物属于某种类型的油腻，选用不同的有机溶剂洗涤，如甲苯、二甲苯、氯仿、汽油等。

71、常用的玻璃仪器洗液有哪些?使用时注意事项是什么?
答：洗涤液种类很多，必须针对沾污物的性质，选择合适的洗涤液。

(1)铬酸洗液：铬酸洗液对玻璃器皿侵蚀作用小，具有很强的氧化能力，洗涤效果较好，其缺点是Cr6+有毒，污染水质，应尽量避免使用，用它洗涤仪器时，要首先洗除沾污的大量有机物质，把水晾干后再用洗液浸泡，洗液可反复使用，到变为绿色时方可废弃。

(2)碱性洗液：从洗液中捞出被洗器皿时，不要用手直接拿取，以免烧伤，浸煮时必须戴防护眼镜。

(3)有机溶剂：应根据油脂的性质，选用有机溶剂擦洗或浸泡，但有机溶剂价格昂贵，毒性较大。

(4)合成洗涤剂：它高效、低毒，既能溶解油污，又溶于水，对玻璃器皿的腐蚀小，是洗涤玻璃器皿的最好选择。

72、制备实验室用水有哪几种方法?蒸馏法是什么样的?
答：制备实验室用水，要选用比较纯净的水作为原料水，可采用蒸馏法，离子交换法或电渗析法制得。

蒸馏法是最广泛使用的一。

种，该方法是将原料水加热或蒸馏除去水中不易挥发的无机盐类，然后再冷凝成水，制取高纯蒸馏水要用硬质玻璃或石英蒸馏器，蒸馏速度不可过快，可用不沸腾蒸发法，采取增加蒸馏次数，弃去头尾等措施提高水的纯度。

73、国家标准规定的实验室用水是如何划分的?技术指标是多少?
答：国家标准规定的实验室用水分三级：
(1)一级水，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。

(2)二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。

(3)三级水，适用于一般实验室试验工作。

实验室用水技术指标：
么?
答：化学试剂按用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂、生物试剂、指示剂及试纸等。

基准试剂(容量)是用于标定容量分析标准溶液的标准参考物质，可精确称量后直接配制标准溶液，主要成分含量一般在99.95％～l00.05％，杂质含量低于一级品或相当于一级品。

优级纯：为一级品，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。

英文代号GR，标签颜色：绿色。

分析纯：为二级品，质量低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要测定，英文代号：Ar，标签为红色。

化学纯：为三级品，质量比分析差，用于工厂，教学实验一般分析工作，英文代号：CP，标签为蓝色。

实验试剂：为四级品，杂质含量更高，主要用于普通实验和研究工作，英文代号：LR，标签为棕色或其他色。

75、什么是酸碱滴定?
答：酸碱滴定(又称中和滴定)是以中和反应为基础，利用酸或碱标准溶液进行滴定的滴定分析方法，常用强酸或强碱作标准溶液。

酸碱滴定的实质是溶液中【H+】呈规律性变化，并且在反应达到等当点时，[H+】变化出现突跃，滴定终点靠指示剂在一定酸碱度发生变色来确定，也可采用化学的方法来确定。

76、什么是氧化还原滴定?
答：氧化还原法是以氧化还原反应为基础，利用氧化剂或还原剂作标准溶液可以直接滴定，也可以间接滴定一些能与氧化剂或还原剂发生定量反应物质的方法，它的实质是物质间电子的得失或物质中原子间共用电子对的偏移，在氧化还原反应中，获得电子的物质是氧化剂，失去电子的物质是还原剂，氧化剂获得电子后被还原，还原剂失去电子后被氧化，由于使用的氧化剂或还原剂不同，氧化还原法分为：高锰酸钾法；重铬酸钾法；碘量法；卡尔费休法等。

77、什么是配位滴定法？
答：配位滴定法是以形成配位化合物的反应为基础，利用配位剂或金属离子为标准溶液进行滴定的分析方法：配位剂与被测离子，生成稳定的配位化合物，滴定终点时，稍微过量的配位剂就使指示剂变色。

最常用的配位剂是EDTA(即乙二胺四乙酸)它几乎能和所有的金属离子形成配合物。

用来判断滴定终点的最多的是金属指示剂，它是结构复杂的有机配位剂，能与金属离子，生成不同与本身的有色配合物。

78、什么是沉淀滴定法？
答：沉淀滴定法是以沉淀反应为基础，利用沉淀剂标准溶液进行滴定的分析法，适用于沉淀滴定法的反应应具备以下条件：。