行业标准《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第8部分：钼、铝量的测定》编制说明
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种重要的合金材料，广泛应用于航空、航天、汽车等领域。
其中铝是钒铝合金中的重要成分之一，铝的含量对钒铝合金的性能和应用起着至关重要的作用。
准确测定钒铝合金中的铝含量对于保证钒铝合金的质量和性能具有非常重要的意义。
本文将围绕钒铝合金中铝含量的测定方法进行介绍。
一、直接测定法直接测定法是指直接测定钒铝合金中的铝含量的方法，主要包括光谱分析法、化学分析法等。
1. 光谱分析法光谱分析法是利用钛、硅、铝等元素发射光谱特征进行测定的方法，主要包括原子发射光谱法（AES）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
这些方法具有高灵敏度、准确性和多元素分析能力等优点，适用于分析铝含量较低的钒铝合金。
化学分析法是通过化学反应将样品中的铝定量测定的方法，常用的方法包括滴定法、显色滴定法、络合滴定法等。
这些方法操作简便，成本低廉，适用于实验室分析和工业生产过程中的快速检测。
1. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性、快速、准确的分析方法，通过测定样品中的元素荧光X射线强度，结合标准样品的关系，计算得到铝的含量，适用于大批量样品的分析。
2. 能谱分析法（EDX）能谱分析法是利用样品被电子轰击后产生的特征X射线进行元素分析的方法，同样具有快速、准确、非破坏性的特点，适用于分析钒铝合金中其他元素含量是铝的多元素体系。
三、测定方法的选择及应用在实际应用中，选择合适的测定方法是非常重要的。
对于铝含量较低的钒铝合金，光谱分析法和化学分析法是比较合适的选择，可以满足对低含量的铝进行准确测定的需求；对于铝含量较高的钒铝合金，间接测定法更加合适，可以通过测定钒、铁等元素的含量，快速计算得到铝的含量。
测定方法的选择还应考虑到实际样品的特点、仪器设备的性能和精度、分析成本等因素。
在确定测定方法时，需要全面考虑各方面因素，并根据具体情况进行选择。
钒铝合金中铝含量的测定是保证其质量和性能的重要环节，需要选择合适的测定方法进行分析。
行业标准《铝中间合金化学分析方法 第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法》编制说明
铝中间合金化学分析方法第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法编制说明抚顺铝业有限公司2011年5月编制说明根据全国有色金属标准化技术委员会2009年标准制（修）定计划，2010年6月29日～7月2日于安徽省黄山市召开了《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会，根据会议纪要安排，由抚顺铝业有限公司负责YS/T XXX.8-201X《铝中间合金化学分析方法第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法》标准的制定工作，由中国铝业股份有限公司郑州研究院、郑州市通达铝业有限公司进行复验和复核。
本部分主要起草人：原建昌、徐铁玲、王玉玲。
本部分主要验证人：匡玉云、胡璇、高志勇。
目前，国内外分析标准中尚无中间合金中高含量锑的测定方法。
我们根据现有的资料，认真进行了条件试验，制定了碘化钾分光光度法测定铝中间合金中铬量的分析方法。
经反复验证，认为此分析方法结果准确、分析速度快、操作简便，适用于中间合金中1.0 %～5.0%的锑量的测定。
在起草标准时，我们虽然广泛调研了河北省、河南省、广东省等企业，但是没有收集到相关含量的样品。
试样以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
在0.8mg锑存在下情况下分别有2.0mg Fe、0.5mg 的Si、Cn、En同时存在是，均不干扰测定。
按照样品分析方法，对3个不同加标试样进行了11次平行测定，分析结果见表1。
表1 分析结果标准复验单位中国铝业股份有限公司郑州研究院对试验报告进行了复验，重点进行了加标回收试验和样品精密度试验，完全同意试验报告中各项条件试验的结论。
按照分析方法，对铝中间合金进行分析，测定结果见表2。
表2 分析结果复核单位郑州市通达铝业有限公司按照分析方法，对三个不同含量的样品进行了11次平行测定，分析结果见表3。
表3 分析结果按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》的要求，对本部分进行了编写。
《钼及钼合金牌号和化学成分》编制说明
钼及钼合金牌号和化学成分编制说明（送审稿）（2007-2）钼及钼合金牌号和化学成分一、任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会的有关要求，由宝钛集团有限公司负责起草有色行业标准《钼及钼合金牌号和化学成分》。
按计划要求，2005年11月完成了标准草案，2006年5月完成征求意见稿，2006年7月进行了预审。
经修改现已完成送审稿。
二、编制过程1、编制原则本标准为新制定，主要适用于熔炼、粉末冶金和压力加工的各种钼及钼合金产品（包括烧结坯、铸锭及其半成品）。
本标准是在相关的多项现行钼及钼合金产品国家标准的基础上，并根据国内钼及钼合金产品的发展水平及目前生产实际情况制定的。
2、工作分工本标准由宝钛集团有限公司负责起草。
3、征求意见及预审情况本标准征求意见稿于2006年5月在中国有色金属工业标准计量质量研究所在网上征求意见。
株洲硬质合金集团有限公司书面反馈了意见。
其他单位无书面修改意见。
对征求意见稿修改后形成了标准讨论稿，于2006年7月18日在湖北宜昌召开了标准预审讨论会，会议由有色标准所主持，共15个单位的25名代表参加。
预审意见如下：（1）“1 范围”中增加“及化学成分分析”；（2）删去表1中的熔炼钼合金牌号“TZM b”，将其要求在表注中进行规定，并对表注的内容进行相应的修改；（3）表1中“MoLa”牌号的氧含量指标应不作要求，改为“—”；（4） 4.4条中的“氧化皮”改为“氧化层”；（5） 5.1条中增加标准中未包括的元素的分析方法由供需双方协商确定；（6）删去5.2条；（7）各相关单位对应本标准，上级整理本单位牌号与化学成分的相关资料，与编制组继续进行沟通。
预审会后，至2007年1月底，未收到新的意见和建议。
4、各阶段的工作过程编制组广泛调研了目前国内、外钼及钼合金产品的相关标准，充分研究了其内容及技术指标；并调查、了解了国内主要生产企业的产品及其质量状况，确定了本标准的技术内容及指标。
行业标准《钒铝合金化学分析方法 第9部分：氯含量的测定》编制说明(征求意见稿)
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第9部分：氯含量的测定氯化银分光光度法编制说明（征求意见稿）西安汉唐分析检测有限公司2020年11月钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第9部分：氯含量的测定氯化银分光光度法编制说明一、工作简况1.1 任务来源根据《工信厅科函〔2019〕126号》，由西安汉唐分析检测有限公司负责起草《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第9部分：氯量的测定氯化银分光光度法》行业标准。
项目计划编号为2019-0428T-YS，完成年限为2021年，归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
1.2 主要参加单位和工作成员及其所作的工作本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、大连融德特种材料有限公司、忠世高新材料股份有限公司、商洛天野新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、广西分析测试研究中心、宁夏东方钽业股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。
本文件主要起草人：。
西安汉唐分析检测有限公司作为标准起草负责单位，在工作前期，对钒铝、钼铝中间合金产品的检测需求和现阶段国内外检测方法现状进行了充分的调研和梳理，并制定了系统的研究方案。
在标准制定过程中，完成了试验样品的搜集和分发；完成了分析方法的研究工作；撰写了标准文件、研究报告和编制说明；完成了数据分析统计工作；广泛征求了国内同行试验室及相关企业的意见。
大连融德特种材料有限公司为第一验证单位，在标准制定过程中对标准文件和研究报告中的各项试验参数进行了验证。
同时，提供了试验样品的精密度数据，对标准文件、研究报告和编制说明提出了相应的修改建议。
忠世高新材料股份有限公司、商洛天野新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、广西分析测试研究中心、宁夏东方钽业股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、国标（北京）检验认证有限公司均为第二验证单位，在标准制定过程中对试验样品进行了测试，提供了精密度数据，并对标准文件提出了修改建议。
行业标准《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第4部分：钒量的测定》编制说明
国家标准《钒铝、钼铝化学分析方法第4部分钒量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》编制说明1 工作简况1.1任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2013年第二批有色、行业标准制修订计划的通知”（有色标委[2013]32号）文件精神以及2013年11月4日~11月7日全国有色金属标准年会《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》（8部分）任务落实情况。
由西北有色金属研究院负责起草《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第4部分钒量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，批准文号：工信厅科[2013]163号，项目计划编号为2013-1637T，项目要求2014年度完成。
1.2 起草单位情况西北有色金属金属研究院成立于1965年。
是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内**稀有金属科研生产基地项目和稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位，地处西安、宝鸡两地六区。
研究院现有资产总值64.6亿元，仪器设备3000多台套，占地3428亩，正式职工2874人，其中科技人员近千余人，有中国工程院院士1人，教授、高工200多人，博士、硕士300余名。
形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品、稀贵金属材料等产业的多元化格局，其产品广泛应用于航空、航天、航海、信息、电子、能源、环保等国民经济重要领域。
材料分析中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室）。
在四十多年的发展中，中心完成各类课题320项，获奖成果24项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖9项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。
制/修订国家、行业标准50多项；主持了《钛及钛合金化学分析方法》、《锆及锆合金化学分析方法》等标准方法，研制了《钛合金化学成分标准物质》一套，并获得科技部三等奖；申报专利10余项，发表论文500余篇。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种常用的高强度合金，主要由钒和铝组成。
钒铝合金中铝含量的测定对于控制合金的质量和性能非常重要。
本文将介绍一种常用的钒铝合金中铝含量的测定方法。
钒铝合金中铝含量的测定方法可以采用火花光谱法。
火花光谱法是一种常用的金属成分分析方法，可以用来分析金属中的多种元素。
进行钒铝合金中铝含量的测定，首先需要准备合适的实验设备和试剂。
实验设备包括火花光谱分析仪、火花光谱分析电源、样品台和氩气瓶等。
试剂主要包括钒铝合金样品和标准参考样品。
将钒铝合金样品取出并进行研磨处理，以获得均匀的试样。
然后，将试样放置在样品台上，并连接好火花光谱分析仪和火花光谱分析电源。
接下来，打开氩气瓶，用氩气将样品台上的空气排除，以保证测量的准确性。
然后，调整火花光谱分析仪和火花光谱分析电源的参数，如电压、电流和放电时间等，以保证测量的稳定性和可重复性。
在进行测量之前，需要选择合适的铝标准参考样品，利用其建立铝的光谱线。
然后，根据铝的光谱线选择合适的测试方法和参数。
将样品台上的钒铝合金样品与火花击穿，通过光谱分析仪可以得到样品中不同元素的光谱线。
根据铝的光谱线和标准参考样品的光谱线，可以通过比较两者的强度和位置来确定钒铝合金中铝的含量。
在测量过程中，需要进行多次重复测量，以获得准确的结果。
还需要进行质量控制，检查测量结果的精确度和可靠性。
通过以上步骤，可以准确测定钒铝合金中铝的含量。
这种火花光谱法测定方法简便可行，可以在工业生产中广泛应用。
钒铝合金中铝含量的测定是一项重要的分析工作。
采用火花光谱法可以准确测定钒铝合金中铝的含量。
通过选择合适的试剂和实验设备，进行多次重复测量，并进行质量控制，可以获得准确可靠的结果。
这种测定方法在工业生产中具有广泛的应用前景。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定作者：胡太吉来源：《科技风》2020年第09期摘要：根据钒铝合金的性质，试样用硝酸溶解，将试样中大量存在的钒完全氧化至五价后，加入少量三氯化铁溶液，在碱性条件下用氯化钡沉淀分离五价钒，加入过量EDTA络合铝。
在一定酸度下，以PAN为指示剂，硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟盐置换后再用硫酸铜标准溶液返滴定溶液。
方法对试样分解酸度、三氯化铁溶液、氯化钡用量等测定条件进行了改进，确定了适宜的反应条件。
测定方法的相对标准偏差小于0.5%，回收率在99.60%～100.6%之间。
该方法操作过程简单、快速。
关键词：钒铝合金;三氯化铁溶液;氯化钡;铝含量本文采用硝酸溶解试样，沉淀分离钒，消除钒的干扰后，用EDTA络合、硫酸铜标准溶液返滴定法测定铝含量。
1 实验部分1.1 主要试剂硝酸，ρ1.42g/mL;盐酸，ρ1.19g/mL;氯化钡溶液，250g/L;氢氧化钠溶液，400g/L;三氯化铁溶液，25g/L;EDTA溶液，002mol/L。
1.2 试验方法称取适量试样于400mL烧杯中，用少许水沿杯壁冲洗后，加入30mL硝酸，盖上表面皿，置于电炉上低温溶解试样，直到试样完全溶解，溶液变成红色时取下冷却。
加入少量盐酸（1+1）、三氯化铁溶液和8.0mL氯化钡溶液，置于电炉上加热煮沸1～2min，取下，用氢氧化钠溶液调节溶液至强碱性，边搅拌边加入10g固体氢氧化钠，加热煮沸3～5min，取下冷却至室温，移入250mL容量瓶中，定容，混匀。
用中速定量滤纸干过滤。
移取适量滤液于500mL烧杯中，加入过量EDTA溶液、2滴酚酞，用盐酸（1+1）调节溶液至无色并过量2滴，加入20mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至300mL，煮沸3～5min，取下趁热滴加PAN 指示剂8～10滴，用硫酸铜标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点，加入0.5～1g氟化钠，煮沸1～2min，取下，再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液出现稳定的紫红色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的体积。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种具有高强度、高硬度、高耐腐蚀性和高温耐性的金属材料，广泛应用于航空航天、汽车等领域。
其中铝是钒铝合金中的主要组成元素之一，对钒铝合金的性能具有重要影响。
因此，准确测定钒铝合金中铝含量是非常必要的。
本文将介绍几种测定钒铝合金中铝含量的方法。
一、重量法重量法是常用的测定钒铝合金中铝含量的方法之一，其原理是通过化学反应将钒铝合金中的铝转化为氧化铝，并通过称重的方法计算出样品中的铝含量。
具体步骤如下：1. 取一定量的钒铝合金样品，用酸（如硝酸）将其完全溶解。
2. 将溶液转移至烧杯中，并加入过量的氢氧化铵，使其全部沉淀。
4. 取一定体积的溶液，将其置于滤纸上滤去残留物，并将滤纸放入烘箱中干燥。
5. 将干燥的滤纸放入洗瓶中，使用稀硝酸进行洗涤，将滤纸上的氢氧化物全部溶解。
6. 将洗涤液转移至烧杯中，同时加入氢氧化铵、EDTA和指示剂，用硝酸滴定至指示剂变红为止。
7. 根据所使用的氢氧化钠溶液的浓度和测定的体积，可以计算出样品中的铝含量。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）ICP-OES是一种利用电感耦合等离子体产生的光谱对钒铝合金中各组成元素进行分析的方法。
其原理是将钒铝合金样品中的铝等元素激发成等离子体，通过光谱对其进行分析，得到样品中不同元素的含量。
1. 将钒铝合金样品深度还原，并将其放入同步辐射光源中进行激发。
2. 将激发后的样品中产生的光谱进行分析，得到不同元素的发光强度。
3. 将发光强度与标准溶液的发光强度进行比较，根据比值计算出样品中的铝含量。
ICP-OES方法具有灵敏度高、准确性高等优点，可以同时测定多种元素含量，但需要较高的仪器和技术要求，成本较高。
三、光电泳动法光电泳动法是一种比重法，通过将钒铝合金样品中的铝溶解成化学反应生成离子，并通过光电泳动的原理将其分离出来，测定其电泳迁移的距离，计算出相应的铝含量。
2. 将溶液转移到光电泳动池中，并置于电场中。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定1. 引言1.1 钒铝合金的应用意义钒铝合金是一种重要的合金材料，具有广泛的应用意义。
钒铝合金在航空航天、汽车制造、电子工业和建筑领域等多个行业中都有重要的用途。
其高强度、耐热性和耐腐蚀性使其成为许多高端产品的重要组成部分。
钒铝合金还被广泛应用于生产各种特种钢、不锈钢和其他合金材料的合金添加剂，可以显著改善这些材料的性能。
钒铝合金还可以用于制造电解铝、镍、不锈钢、硅钢等，在工业生产中具有不可替代的地位。
钒铝合金的应用意义非常广泛，对提高材料性能、促进产业发展、推动技术进步等方面都具有重要作用。
对钒铝合金中铝含量的准确测定至关重要，只有确保合金中铝含量的准确控制，才能保证合金的质量和性能达到设计要求。
1.2 铝含量对钒铝合金性能的影响铝是钒铝合金中的主要合金元素之一，其含量对钒铝合金的性能起着至关重要的影响。
铝的含量直接影响着钒铝合金的机械性能。
一般来说，铝含量较高的钒铝合金具有更高的强度和硬度，同时具有较好的耐热性能。
这是因为铝可以与钛和碳等元素形成强化相，提高合金的强度和硬度。
铝还可以提高合金的耐腐蚀性能，延长其使用寿命。
铝的含量也对钒铝合金的加工性能和热处理性能有着重要影响。
适当的铝含量可以提高合金的可加工性，使得合金在热处理过程中不易发生变形和裂纹。
铝含量的调节也可以影响到合金的热处理工艺和组织结构，进而影响到合金的综合性能。
在生产和制造过程中，准确测定钒铝合金中的铝含量，对于控制合金的性能、质量和应用具有重要意义。
2. 正文2.1 常用的铝含量测定方法常用的铝含量测定方法包括化学分析法、物理分析法、光谱分析法和其他方法。
在钒铝合金生产中，准确测定合金中的铝含量对于控制合金质量、优化合金配比非常重要。
化学分析法是测定钒铝合金铝含量的主要方法之一。
通过将合金样品溶解并加入适当的试剂，利用化学反应来定量测定铝的含量。
常见的化学分析法包括滴定法、离子交换法、络合滴定法等。
这些方法具有准确、可靠的特点，但需要较长的分析时间和复杂的实验操作。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种用途广泛的合金材料，它在航空航天、汽车制造、电子设备等领域都有着重要的应用。
钒铝合金中的铝含量是一个非常重要的指标，它直接影响着合金的性能和应用效果。
准确地测定钒铝合金中的铝含量对于生产和质量控制至关重要。
钒铝合金中铝含量的测定方法有很多种，其中常用的方法包括滴定法、光谱分析法、化学分析法等。
不同的方法在准确性、灵敏度和操作简便性上各有优劣，可以根据具体的实验要求选择合适的方法进行测定。
滴定法是一种常用的测定钒铝合金中铝含量的方法。
该方法的操作简单，准确性高，广泛应用于实际生产中。
该方法的原理是利用一定浓度的盐酸溶液与样品中的铝发生化学反应，然后用一种指示剂进行滴定，当滴定液的颜色发生变化时，即可根据滴定液的用量计算出样品中铝的含量。
滴定法的优点是操作简便，结果准确，但缺点是需要一定的化学知识和实验技巧，同时滴定过程中也需要一些特殊的实验器材。
光谱分析法是一种高灵敏度、高准确性的测定方法，它可以通过光谱仪器对样品中的元素进行分析，得出含量数据。
光谱分析法的优点是操作简便，准确性高，不需要特殊的化学试剂和滴定操作，因此在一些专业实验室和科研机构中得到较广泛的应用。
但光谱仪器的价格昂贵，对于一般的生产企业而言可能不太实用。
化学分析法是一种传统的测定方法，它通过化学反应来测定样品中的铝含量。
该方法的操作相对繁琐，但在一些特殊情况下仍然有一定的应用价值。
化学分析法的优点是在没有特殊仪器的情况下也可以进行测定，对于一些条件较为简陋的生产环境也有一定的适用性。
除了上述常用的方法外，还有一些新型的测定方法正在不断涌现，例如电化学方法、分光光度法等，它们都在一定程度上改善了传统方法的局限性，提高了测定的速度和准确性。
在进行钒铝合金中铝含量测定时，需要注意一些实验技巧和操作要点。
样品的采集和制备要符合标准要求，保证实验结果的准确性。
在进行滴定、光谱分析或化学反应时，需要控制实验条件，例如温度、PH值等，以免影响结果的准确性。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定【摘要】钒铝合金是一种重要的合金材料，其中铝含量的准确测定对于材料的制备和性能具有重要意义。
本文以引言详细介绍了钒铝合金中铝含量的重要性。
在分别介绍了X射线荧光光谱法、感应耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及分光光度计法这五种方法来测定钒铝合金中铝的含量。
结论部分总结了各种方法对钒铝合金中铝含量的测定准确性和可靠性，强调了选择合适的方法对钒铝合金中铝含量的测定的重要性。
本文通过系统的介绍，为钒铝合金中铝含量的测定提供了全面的参考依据，有助于提高材料分析的准确性和可靠性。
【关键词】钒铝合金、铝含量、测定方法、X射线荧光光谱法、感应耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度计法、准确性、可靠性、选择方法。
1. 引言1.1 钒铝合金中铝含量的重要性钒铝合金是一种重要的合金材料，常用于制造航空航天器件、汽车发动机零部件、化工设备等领域。
其中的铝含量是其关键性能指标之一。
铝在钒铝合金中的含量直接影响着合金的强度、硬度、耐热性和耐腐蚀性能。
准确测定钒铝合金中的铝含量对于保证合金制品的质量和性能具有重要意义。
在实际生产中，钒铝合金中的铝含量需经过精确测定才能满足各种工程要求。
确定合金中铝的确切含量不仅有助于制定生产工艺和配料比例，还能够指导合金的加工和热处理过程。
精确测定铝含量可以保证合金制品具有稳定的力学性能和耐腐蚀性，延长使用寿命，提高产品质量。
钒铝合金中铝含量的重要性不言而喻。
只有通过准确测定和控制铝含量，才能保证钒铝合金在各个应用领域中发挥出最佳的性能和功能。
开展钒铝合金中铝含量的测定工作具有重大的实际意义和现实价值。
2. 正文2.1 X射线荧光光谱法测定钒铝合金中铝含量X射线荧光光谱法是一种常用的方法，用于测定钒铝合金中铝的含量。
在这种方法中，首先将样品经过特殊的准备处理，然后利用X射线激发样品的原子核。
当原子核受到激发后，会发出特定的荧光X射线。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定1. 引言1.1 研究背景钒铝合金是一种应用广泛的合金材料，其主要成分包括铝和钒。
钒铝合金具有优良的耐磨性、耐腐蚀性和高温稳定性，被广泛应用于航空航天、汽车制造和电子工业等领域。
铝是钒铝合金中的一个重要成分，其含量对合金的性能和品质具有重要影响。
钒铝合金中铝含量的准确测定是一项复杂而重要的工作。
准确测定铝含量不仅可以帮助生产厂家掌握合金原料的质量和成分，还可以指导合金的生产工艺和质量控制。
开展钒铝合金中铝含量的测定研究具有重要的理论和实际意义。
为了解决钒铝合金中铝含量测定的难题，科研工作者们提出了各种不同的测定方法，并不断对这些方法进行改进和优化。
本文将就钒铝合金中铝含量的测定方法进行深入探讨，并比较各种方法的优劣，以期为相关领域的研究和生产提供参考和借鉴。
1.2 研究目的研究目的是为了准确、快速地测定钒铝合金中的铝含量，以满足工业生产的需求。
钒铝合金是一种重要的合金材料，其中铝是其中的一种主要成分，对合金的性能有着重要影响。
准确测定钒铝合金中的铝含量对于控制合金成分、提高产品质量至关重要。
当前常见的铝含量测定方法有多种，包括X射线荧光光谱法和ICP法，每种方法都有其适用的场合和优势。
本研究旨在比较这两种方法的优缺点，为钒铝合金中铝含量的测定提供参考。
通过本研究，希望能够找到最适合钒铝合金中铝含量测定的方法，并为工业生产提供可靠的技朧支持。
2. 正文2.1 钒铝合金的特点钒铝合金是一种重要的合金材料，具有许多独特的特点。
钒铝合金具有较高的强度和硬度，使其在工程领域中被广泛应用。
钒铝合金具有良好的耐热性能，能够在高温环境下稳定工作，因此被用于制造高温零件。
钒铝合金还具有良好的耐腐蚀性能，能够抵抗酸碱介质的侵蚀，从而延长其使用寿命。
钒铝合金的热导率较低，热膨胀系数较小，使其在高温条件下保持稳定性。
钒铝合金还具有良好的加工性能，易于加工成各种形状的零件，因此在工业生产中备受青睐。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种重要的合金材料，主要由钒和铝组成。
钒铝合金具有优良的力学性能和耐高温性能，因此在航空航天、汽车制造、电力设备等领域有着广泛的应用。
钒铝合金的性能与铝含量密切相关，因此准确测定钒铝合金中的铝含量对于保证其性能至关重要。
本文将介绍钒铝合金中铝含量的测定方法及其在工业生产中的应用。
一、钒铝合金中铝含量的重要性钒铝合金是一种含铝合金，其主要成分为钒和铝。
在钒铝合金中，铝含量的大小直接影响着合金的力学性能、耐热性能和耐蚀性能。
一般来说，铝含量的增加可以提高合金的强度和硬度，但过高的铝含量会导致合金的塑性和韧性下降。
合金中铝含量的准确测定对于合金的生产和应用具有重要意义。
只有确定了合金中的铝含量，才能合理地调配合金的成分，保证合金的性能达到设计要求。
1. 酸溶-分光光度法酸溶-分光光度法是一种常用的测定钒铝合金中铝含量的方法。
其具体步骤如下：（1）取适量的钒铝合金样品，并经过酸溶处理，将其中的铝溶解出来。
（2）将溶解液转移至量筒中，配制成一定浓度的标准溶液。
（3）使用分光光度计，测定标准溶液的吸光度值，并绘制出吸光度与铝含量的标准曲线。
（4）测定待测钒铝合金样品的吸光度值，并根据标准曲线确定其中的铝含量。
酸溶-分光光度法具有操作简便、准确可靠的特点，因此被广泛应用于钒铝合金中铝含量的测定。
2. 热重分析法热重分析法是一种通过测定物质在不同温度下失去质量的方式来确定物质组成的方法。
对于钒铝合金中的铝含量测定，可以利用热重仪对样品进行加热，测定在不同温度下样品失去的质量，从而确定其中的铝含量。
热重分析法的优点在于能够直接测定样品中的元素含量，无需对样品进行溶解处理，因此具有操作简便、速度快的特点。
但是相对于酸溶-分光光度法而言，热重分析法对于样品的要求更为苛刻，需要样品具有一定的形状和尺寸，因此在实际应用中需谨慎选择。
在钒铝合金的研究和开发过程中，测定合金中的铝含量也至关重要。
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国家标准《钒铝、钼铝化学分析方法第8部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法钼、铝量的测定 X-荧光光谱法》编制说明1 工作简况1.1任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2013年第二批有色、行业标准制修订计划的通知”（有色标委[2013]32号）文件精神以及2013年11月4日~11月7日全国有色金属标准年会《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》（8部分）任务落实情况。
由西北有色金属研究院负责起草《钒铝、钼铝化学分析方法第8部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法钼、铝量的测定 X-荧光光谱法》，批准文号：工信厅科[2013]163号，项目计划编号为2013-1641T，项目要求2014年度完成。
1.2 起草单位情况西北有色金属金属研究院成立于1965年。
是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内**稀有金属科研生产基地项目和稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位，地处西安、宝鸡两地六区。
研究院现有资产总值64.6亿元，仪器设备3000多台套，占地3428亩，正式职工2874人，其中科技人员近千余人，有中国工程院院士1人，教授、高工200多人，博士、硕士300余名。
形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品、稀贵金属材料等产业的多元化格局，其产品广泛应用于航空、航天、航海、信息、电子、能源、环保等国民经济重要领域。
材料分析中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室）。
在四十多年的发展中，中心完成各类课题320项，获奖成果24项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖9项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。
制/修订国家、行业标准50多项；主持了《钛及钛合金化学分析方法》、《锆及锆合金化学分析方法》等标准方法，研制了《钛合金化学成分标准物质》一套，并获得科技部三等奖；申报专利10余项，发表论文500余篇。
中心资质齐全，通过了CMA、CAL、CNAS、DilAC认证，是全国(稀有金属)质量控制与评价实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料分析检测与评价中心的主体，同时也承担了钛及钛合金生产许可证、铜及铜合金管材生产许可证检验机构。
中心主要业务：有色金属的矿冶产品和加工材、贵金属及其加工产品及钢铁类产品的化学成份分析及物理性能测试任务，授权承接国家和省级技术监督部门规定的定期检验、监督抽查、产品鉴定及企事业单位的委托检验和仲裁检验，同时提供技术咨询、实验室规划设计，分析方法研究，标准试样研制和人员培训等服务项目。
中心现有资产4200万元，拥有光电能谱-俄歇能谱联用仪、原子力显微镜、扫描电镜等检测设备60台套。
1.3 主要工作过程和内容1.3.1 制修订编审原则1）以满足我国钛合金生产用钒铝、钼铝合金的实际生产和使用的需要为原则。
提高标准的适用性。
2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。
3）充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。
4）完全按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 1.4-2009《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。
5）本标准的制定有利于促进国内外钼铝、钒铝中间合金制品市场公平贸易，并与国际钼铝、钒铝中间合金制品的检验分析接轨，具有可操作性。
1.3.2 工作分工1.3.2.1西北有色金属研究院负责该标准方法起草,完成试验报告并送验证单位验证,征求意见后最终形成讨论稿、送审稿。
1.3.2.2广州有色金属研究院负责第一验证,金川公司，宁波出入境检验检疫局等2家单位负责第二验证。
1.3.3 工作进度及标准编制过程根据任务落实会议精神，我院材料分析中心成立《钒铝、钼铝合金化学分析方法》起草课题小组，完成相应的方法研究工作，汇总各验证单位数据，完成标准撰写工作。
1）2013年11月全国稀有金属标准化技术委员会在山东济南召开了任务落实会，西北有色金属研究院接受主持起草YS/T XXXX《钒铝、钼铝化学分析方法》的任务。
2）2014年2月组建YS/T XXXX《钒铝、钼铝化学分析方法》起草小组：撰写开题报告，搜集、准备试验用成梯度的样品，落实课题组长及课题成员的任务，确定标准编审原则；3）2014年4月完成相应的分析方法研究内容，形成相应的征求意见稿、研究报告、征求意见表等，并连同验证样品一起分别寄往各验证单位；4）从2014年5月至2014年6月初，陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见，汇总完成标准讨论稿、试验报告、意见汇总表及编制说明。
5）2014年6月全国稀有金属标准化技术委员会将在泰安召开标准讨论或预审会，根据会上的讨论修定后形成审定稿。
2 调研和分析工作的情况我国作为钛及钛合金的生产、消费大国，对世界钛行业起着举足轻重的作用。
随着国家大飞机等项目的建设开工，未来几年内对于钛合金的需求量将剧增，而钼铝中间合金是作为制备各种钛合金的专用中间原料，其质量对于钛合金生产及钛工业的发展起到举足轻重的作用。
但钼铝中间合金目前尚无相应的分析方法国家或行业标准，对于国内钼铝中间合金的质量控制带来不便。
因此，制定钼铝、钒铝中间合金的化学分析方法有色行业标准，以满足生产单位和企业用户急需，具有重要的现实意义。
按照钼铝中间合金产品标准YS/T676-2008要求，两种牌号钼铝合金(AlMo60、AlMo65)钼量一般在58%～62%和63%～67%之间，此外生产中还遇到过其他非标牌号AlMo75及AlMo85钼铝合金，研究采用X-荧光光谱法同时测定钼铝中的钼量和铝量，钼的测定范围为50%～85%，铝为15%～50%；对钼铝中间合金中钼的X-荧光光谱法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成有色行业标准。
3 起草人员起草单位人员：周恺、李波、孙宝莲、董砌。
验证单位人员：XX、XX。
4 方法试验情况（详见试验报告）西北有色金属研究院组织相关人员对X-荧光光谱法测定钒铝、钼铝合金中钼、铝量进行了试验研究，完成了试验报告、标准征求意见稿，并送验证单位验证。
方法的试验情况简述如下：4.1 助熔剂的选择四硼酸锂（LiT）和偏硼酸锂（LiM）是熔融制片中最常用的助熔剂，其中LiT的熔点较高，为920℃；LiM的熔点较低，为850℃。
根据多篇文献报道，为了降低熔融温度，选用LiT:LiM=67:33的混合助熔剂进行熔融制片。
但试验中发现，只用LiT在1050℃下熔融15min以上就能很好的溶解样品，Al2O3、MoO3在LiT中有很大的溶解度，故只选用四硼酸锂做为熔融制片的助熔剂。
MoO3在加热到700℃以上会挥发损失，为了验证在熔融过程了是否会有钼的损失，试验制备了2个AlMo40的玻璃熔片，1个不加Na2O2，1个加0.2g Na2O2（强氧化剂，试验中不关心钠的含量）。
两者均在600℃预氧化4min，再进行熔融。
实验数据见表2表2 预氧化试验数据Al Kα/kcps Mo Lα/kcps不加Na2O239.3 24.9加0.2g Na2O238.2 23.3由数据可见，加了Na2O2的样片，Mo和Al的测量强度不仅没有增加，反而降低了。
分析是由于2MoO3在熔融制片过程中并不会挥发损失，而加了Na2O2相当于把样品稀释了，单位面积的玻璃片中Mo和Al的含量减小导致分析强度降低。
文献中加入氧化剂更多的是为了氧化钼精矿中的硫，防止腐蚀坩埚。
4.2 脱模剂加入量的选择熔融的玻璃有黏附或浸润铂金坩埚的倾向，这使得熔片粘在模具上，有时导致碎裂，因此在熔融制样前必须加入脱模剂，最常用的脱模剂为溴化锂。
通常，在开始加热之前将脱模剂添加到坩埚中的待熔融物的上面，为了避免称重，试验中配置了30mg/mL的溴化锂水溶液，滴加在待熔融物上面。
确定溴化锂溶液最优加入量的简单方法是冷却后熔片的形状，试验中用铝和钼的高纯氧化物配置成4个AlMo40的玻璃熔片，分别加入0.5、1.0、1.5、2.0mL的溴化锂溶液（30 mg/mL）。
用千分尺分别测量4个玻璃熔片的厚度（每个熔片取5个点，中心1点和外缘四角各1点），结果见表3。
表3 玻璃熔片均匀度试验溴化锂加入量/mL 0.5 1.0 1.5 2.0 中心/mm 2.781 3.100 3.320 3.335外缘/mm 3.310 3.175 3.145 3.255 3.218 3.050 3.160 3.225 3.345 3.035 3.260 2.975 3.095 3.051 3.130 2.995可见，溴化锂加入量为0.5mL时，玻璃熔片中间凹陷；加入量为1.5mL和2.0mL时，玻璃片中间凸起；只有当溴化锂加入量为1.0mL时玻璃熔片厚度平整，溴化锂溶液加入量合适。
因此试验中均加入1.0mL溴化锂溶液（30 mg/mL）。
4.3 测定谱线的选择在测定轻基体中的重元素，重元素发出的X射线可以穿透整个样品，这时样品的厚度就会影响测定的结果。
在四硼酸锂做助熔剂制成的玻璃熔片中，Mo Kα线的分析层厚度为16.6mm，而熔片的厚度一般仅为3mm左右。
在熔融制片的倒模过程中，熔样皿中或多或少的会残留少量熔融物，导致制得的玻璃片的厚度并不能保证完全一致。
为了避免厚度对分析结果的影响，测定中选择Mo的Lα线作为分析线，分析层厚度为微米级，不受样片厚度的影响。
4.4 校准样品的配置目前，无市售的铝钼样品的标准样品，为了对其进行测定，须配置校准样品，而配置的校准样品中各成分的含量必须准确可靠。
样品熔融过程是一个非常好的样品均匀化过程，本方法采用如下方法进行校准样品的配置：根据所需浓度按校准样品总质量为0.2000g计算出所需成分的质量，再按相应质量称取铝和钼的光谱纯氧化物，加入四硼酸锂，混匀，再加入1mL LiBr溶液（30mg/mL）进行熔片。
表4为配置AlMo40～AlMo85十个标样的称取质量。
344.5 基体效应的校正采用理论α影响系数进行基体效应校正和回归，校正方程式见式（1）：(1)()i j j i j j w a w I l I b α=⨯+⨯++∑∑···············································（1） 式中：w i —测量元素的浓度，单位为（%）；αi —影响元素对测量元素的理论α影响系数； l j —光谱重叠校正系数；I i —测量元素的X 射线荧光强度； I j —重叠谱线的X 射线荧光强度； w j —影响元素j 的浓度，单位为%； a 、b —校准曲线的斜率和截距。