磁化率的测定

华南师范大学实验报告学生姓名学号

专业化学（师范）年级班级

课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定

实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日

实验指导老师彭彬实验评分

【实验目的】

1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。

2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。

【实验原理】

（1）物质的磁性

物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为：

B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据可以从实验中测得。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。

不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，χm＜o，这类物质称为反磁性物质。χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。

（2）古埃法测定磁化率

古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。

样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则

在磁场为零处。

样品在磁场中受到一个作用力。

df=κHAdH

式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即

dF=(κ-κ0)HAdH

κ

0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题：

F=

)()(2

1d )(202000

H H A H HA H

H --=

-⎰

κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则

F=

22

1

AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。

F=g )m -m (空样∆ （4）

式中，样m ∆为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；空m ∆为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。

则有，2

2AH

F

=

κ 而

ρκχM =

m ，h m A 样品

=ρ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品为样品质量。

()2

2m m gh m -m 2m 2H M

M AH F

M 样品空

样样品∆∆=

==ρκχ

(5)

只要测量样品重量的变化。磁场强度H 以及样品高度h ，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。

其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 4-10*1

T 1938

.1m ∧+=χ

（6）

（3）简单络合物的磁性与未成对电子

对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合

B μμ）（2n n m += (7)

式中，n 是分子中未成对电子数；μB 是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。

μB=9.274×10-24J/T

而磁矩μB 与摩尔顺磁磁化率Χm 之间有如下关系：

KT

N A 3m 2

m

μχ=×4Π×10-7 (8)

式中，NA 为阿伏伽德罗常数；K 为玻兹曼常数；T 为绝对温度。

【仪器与试剂】

（1）仪器 磁天平一台，样品管一支，直尺一把，温度计一支。

（2）试剂 莫尔氏盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O(分析纯)；硫酸亚铁FeSO 4·7H 2O(分析纯) ；亚铁氰化钾 K 4Fe(CN)6·3H 2O （分析纯）。

【实验步骤】

标定磁场强度方法如下。

①取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m 空。 ②调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1（1A ），测质量得m 空1。 ③继续调大电流，至位置2（3A ），测质量得m 空2。

④继续升高电流至位置3（4A ），停顿一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m 空2’。

⑤继续调小电流回到位置1，测质量得m 空1’。 ⑥关闭电流测质量得m 空’。

表一：数据记录表（空管）

⑦装入已经研细的莫尔盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约1~2cm处，用直尺测量装样高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量。

表二：样品：莫氏盐装样高度：14.40cm

⑧倒出样品管中的莫尔盐，将样品管洗净吹干，装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。

表三：样品：硫酸亚铁装样高度：14.30cm

⑨倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管洗净吹干，装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。

表四：样品：亚铁氰化钾装样高度：14.02cm

【数据处理与结果讨论】

1．计算莫氏盐的磁化率。T=27.6℃=300.73K 查找资料得：莫氏盐M=392.14g/mol 根据公式算得莫氏盐的磁化率为：

41.1938

101

T χ-=

⨯+=3.9565×10-7 m 3/kg=1.5515×10-7m 3/mol 2. 计算待测样品的摩尔磁化率Xm ，取平均值。 查找资料得：硫酸亚铁M=278.01g/mol 亚铁氰化钾M=422.39g/mol

代入公式校准剂校准剂

样品

校准剂样品样品校准剂空校准剂空品样样品χχh h M M m m m m m m ⨯⨯⨯∆-∆∆-∆=

)()m ( 两种样品的摩尔磁化率

3．根据Xm 计算样品的未成对电子 由式（8）计算磁矩，再由式（7）计算样品分子中金属离子的未成对电子。

亚铁氰化钾为反磁性物质，没有未成对电子。