淀粉生产化验室操作规程

淀粉生产化验室操作规程1.目的：为使车间产品检验操作过程得到有效控制，确保检验准确性；明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责，特制定以下规程。

2.适用范围:适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。

3.职责：3.1 车间化验员对规程实施操作；3.2 化验班长对操作过程实施监督；3.3 值长对化验结果予以审核确认。

4.岗位应知4.1 车间化验室主要从事过程产品检验，是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。

4.2 化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。

4.3 化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。

5.设备规程5.1 检验设备仪器明细（略）5.2 设备操作及注意事项：5.2.1 电子天平5.2.1.1 操作过程①在使用前观察水平仪，如水泡偏移，需要调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

接通电源线，轻按〈ON〉键，显示器全亮；显示[♀8888888%g]约2秒后，显示天平型号，然后是称量模式。

轻按〈OFF〉键，显示器熄灭。

若要长时间不使用天平，应拔去电源线。

〈TAR〉键为清零、去皮键，置容器于称盘，显示出容器的质量：然后轻按〈TAR〉键，显示消隐，随即出现全零状态；容器质量值去除，即为去皮重。

当拿去容器，就出现容器质量负值，再轻按〈TAR〉键，显示器为全零，即天平清零。

②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。

在校准天平时，轻〈CAL键〉，当显示出现：“CAL—100时”即松手，显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码，显示器即出现等待状态，“--------”经数秒后，显示器出现“100.0000g”,拿去标准砝码，显示器应出现“0.0000g”,如若显示不为零，则再清零，重复以上标准操作。

③称量物品时，轻按〈TAR〉键，待显示为零后，置被称物品于称盘上，待天平稳定时，即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值即被称物品的质量值。

去皮称重时，置容器于称盘上，天平显示容器质量，按〈TAR〉键，显示零，即为去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。

累计称量如用去皮称量法时，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。

④如加物称量时，置容器于称盘上，将称量物品逐步加入容器中，能快速得到连续读数值，直到添加物品达到所需的称量值。

当加入混合物时，可用去皮称重法，对每种物质计净质量，先读取偏差后置样品于称盘上，去皮重，然后取下样品，显示其负值，再置被称物品于称盘上，被称物品会显示相应的正或负的偏差值。

5.2.1.2 注意事项①天平应放在平坦稳定的平台上，其工作环境应无大的震动及电源干扰，无强气流、热辐射，无腐蚀性气体和液体。

②应保证通电后的预热时间。

③使用天平前必须检查天平是不是水平，并调准水平，而且要进行校准。

④电子天平为精密仪器，称重时物件须小心轻放。

⑤被称物件应放在称盘中央，不能超出该天平的称量范围。

⑥如被称物品的质量超出天平的称量范围，则天平显示“--------”以示警告。

⑦天平必须小心使用，称盘与外壳需经常用软布轻轻擦洗，切不要用强溶剂擦洗。

5.2.2 电热鼓风恒温干燥箱5.2.2.1 操作过程①打开箱门，把需要热处理的物品放入箱内搁板上关好箱门。

②接通电源，把控温仪表设定旋扭调至所需要的温度值，打开电源及加热开关，电源指示灯亮，表示电源正常，仪表绿灯亮表示升温，红灯亮表示定温，在温度达到设定值后，红绿灯交换亮时即达到恒温目的。

③在温度计升温过程中，显示值可能与仪表显示值有误差现象，此现象在恒温过程中会逐步缩小。

如设定温度与温度计相差大，应以温度计为准，重新调准设定值。

④箱体在加热过程中，应适当打开鼓风机，使箱内热空气产生热循环，以提高工作室内的热均匀度。

5.2.2.2 注意事项①应在通风干燥处存放，周围应无易燃、易爆物品，无腐蚀性液体及相对湿度不能大于85%的场所使用。

②易燃，易爆，腐蚀性，易挥发性的物品不能放入箱内加热。

③工作室内所装物品应有序摆放，不能过于拥挤，重量不超过隔板负重（150克）④加热时不能触摸视窗，工作时应注意仪表及工作室内的温度变化，保持箱体内外的清洁、干燥。

5.2.3 精密增力电动搅拌器5.2.3.1 操作方法①正确安装好液试瓶；调整、校准搅拌棒在溶液中的工作深度，并装夹；接通外电源，合上电源开关，电源指示灯亮；将定时旋钮刻度线调至所需时间（时间见机器上的时间刻度），如需长时间连续工作，将定时旋钮调至“常开”位置；调节调速旋钮升到所需转速；工作完毕后，将调速旋钮置于最小位置，定时器至零，关闭电源开关，切断电源；将搅拌棒擦拭干净，使其不留有水滴，污物。

5.2.3.2 注意事项①器具应放在较牢固的工作台上，环境应清洁平整，通风良好。

②所提供的电源插座应有良好的接地措施。

③严禁在正常工作的时候移动机器。

④严禁物体撞击机器。

⑤严禁非操作人员靠近正在使用的机器。

⑥更换熔断器前应先确保电源已切断。

5.2.4 托盘天平5.2.4.1 操作方法①在使用天平前，先将天平调至平衡。

在调节天平时，通过移动平衡螺母进行调节，直到指针与指示盘上的红线相重合，天平即调节平衡。

在称量物品时，根据“左物右码”的规则进行称量，在称量过程中，可通过加减砝码和拨动游码调至天平平衡，以读取物品的质量，称完物品后，将砝码装入砝码盒，盖上盖子，再将游码归零，以便下次使用。

5.2.4.2 注意事项①凡是较热、吸水性和易腐蚀性物品，不能直接放入盘内称量，称量物应根据其形状放在纸上或称量瓶等容器内。

②托盘天平在称量时，物品需小心轻放，用完后将砝码取下，游码归零。

③称量盘在每次使用完后应用软布轻轻擦洗，切不可用强溶剂擦洗。

④天平应放在平坦，稳定的平台上，其工作环境应无大的振动。

⑤在称量过程中，应用镊子夹取砝码，切勿用手触摸砝码，以免影响其精确性。

⑥使用完后应将砝码盒盖好以免被灰尘污染。

5.2.5 其它设备仪器操作注意事项电炉子：（1）电源电压应与电炉本身规定的电压相符，使用时间不宜过长。

（2）加热的容器如是金属制的，应垫一块石棉网，防止金属容器触及电炉丝，发生短路和触电事故。

（3）耐火砖炉盘凹槽中保持清洁，及时清除灼烧焦糊物（清除时必须断电）保持炉丝导电良好。

（4）不能把水溅到炉丝上，开电源前检查炉丝是否损坏。

干燥器：（1）使用时应沿边口涂抹一薄层凡士林以免漏气。

（2）开启时应使顶盖向水平方向缓缓移开，太热的物品需冷却到略高于室温时再移入干燥器，久存或室温低时，如打不开顶盖，可用热毛巾或暖风吹化开启。

（3）严禁烘焙易燃、易爆、易挥发、及有腐蚀性的物品。

冷凝管：﹙1﹚（供蒸馏操作中冷凝用）使用时一定不能缺少将温水，否则会破裂。

﹙2﹚使用中如发现内壁附存水垢杂质，应及时清理。

滴定管：﹙1﹚操作开关时应小心缓慢，必要时可沿边口涂抹一薄层凡士林。

﹙2﹚读取滴定数时应取液面的最低点。

玻璃仪器：（1）使用时小心轻放，防止损坏，如有破损仪器应及时更换。

（2）读取滴定数时应取液面的最低点，用完后要及时清洗。

（3）磨口仪器不能存放碱液。

6.工艺操作规程：6.1 蛋白粉、玉米皮、胚芽、干淀粉水份的测定：6.1.1 原理：将样品置于130±2℃的烘箱内，干燥后测样品的损失质量。

6.1.2 仪器：A.电热恒温干燥箱130℃左右； B.铝盒直径40—50cm； C.干燥器，用变色硅胶作干燥剂。

6.1.3 操作方法：用恒重的铝盒称取样品4-5克（精确到0.0001g)，置于130±2℃的干燥箱内，把盖置于铝盒底部，烘干45分钟取出，迅速盖上盖，放入干燥器内，冷却（15分钟）至室温，称量（在2分钟内完成）。

6.1.4 计算：X1=（m1-m2）/m0 式中：X1—样品的水份% m1—干燥前样品与铝盒的质量gm0—样品的质量g m2—干燥后样品与铝盒的质量g 。

6.1.5 允许误差：同一样品两次测量之差应小于0.2%，结果保留一位小数。

6.2 蛋白粉、玉米皮、干淀粉中的蛋白质含量测定：6.2.1 原理：在催化剂的作用下，用硫酸分解样品，然后中和样品液，进行蒸馏，使氨释放，用硼酸收集，再用硫酸溶液滴定，得到硫酸的耗用量转换成氮含量。

6.2.2 反应机理：①浓硫酸的作用：A脱水：使有机物碳化。

B 氧化：浓硫酸在338度沸点以上被分解2H2SO4→2SO2+2H20+O2 ，产生 O2能使有机物破坏，而生成CO2↑﹢H2O↑ C+O2↑→CO2↑ 2H2 + O2 →2H2O 。

C 蛋白质：﹢H2SO4→R（NH2）—CO—OH﹢H2SO4→NH3↑+CO2↑+SO2↑+H2O↑②硫酸铜作用（催化剂）：2CuSO4V→Cu2SO4+SO2+O2 C + O2 →CO2↑ 2H2+O2→2H2O Cu2SO4+2H2SO4→2CuSO4+SO2+2H2O③硫酸钾的作用（提高沸点）：使沸点提高到400度可加快分解速度，且消化更完全。

K2SO4 + H2SO4 → 2KHSO4④40%氢氧化钠的作用：（NH4）2SO4+2NaOH→2NH4OH+Na2SO4 NH4OH→NH3↑+H2O⑤蒸馏出的氨被硼酸吸收：2NH3 + 4H3BO3 →（NH4）2B4O7 + 5 H2O⑥蒸馏完毕用标准硫酸溶液滴定：（NH4）2B4O7 + H2SO4 + 5H2O =（NH4）2SO4 + 4H3BO3 6.2.3 使用试剂：①浓硫酸（25ml），②硫酸铜（0.5g），③硫酸钾（10g），④40%氢氧化钠溶液—试剂，⑤2%硼酸溶液—试剂，⑥0.3N（0.05N）硫酸溶液—试剂⑦溴甲酚绿+甲基红混合指示剂—试剂。

6.2.4 操作方法①样品消化：准确称取1g左右样品置于250ml圆底烧瓶中，加入10g硫酸钾和0.5g硫酸铜，25ml浓硫酸，置于电炉上加热消化，直至瓶内液体不再冒泡，且容液变为澄清透明的淡蓝色液体时，即已消化好，（一般消化时间为2—2.5小时，炉子温度不易过高）取下冷却。

②蒸馏：用300ml 蒸馏水,分三次将冷却的消化液全部转移到1000ml的大三角瓶中，加入90ml氢氧化钠溶液（此时溶液为蓝色），然后盖紧瓶塞将大三角瓶置于电炉上加热。

取50ml硼酸注入300ml的小三角瓶中，再加入五滴混合指示剂，作为接收液，（接收管下端必须在液面以下，可将未凝的气体吸收），打开冷却水，直到接收液为250ml时停止蒸馏。

③滴定：蒸馏完毕后，用0.3N（0.05N）的硫酸溶液滴定，直到溶液为淡红色为止，读取滴定数。

6.2.5 计算：A玉米皮、蛋白粉：N=1.4×6.25×CH2SO4×VH2SO4/MB干淀粉：N=1.4×6.25×CH2SO4×VH2SO4/M×（1—a)式中：N—蛋白质含量% CH2SO4—硫酸溶液的浓度mo1/LVH2SO4 —滴定消耗硫酸的体积ml M—样品质量g a—干淀粉水份% 6.2.6 注意事项：A消化时，必须在通风消化炉中进行，中途需摇动圆底烧瓶，以将瓶壁上的黑点冲下； B 在向圆底烧瓶中加入浓硫酸时，瓶口切勿对准自己或他人；C 消化时炉火不需太大，在调节炉温时，应带上手套，以免触电；D氮与蛋白质换算系数是根据蛋白质中含N量为16%左右，故换算系数为：100/16=6.256.3 淀粉乳中蛋白质含量的测定：6.3.1 原理：试剂、消化、蒸馏及滴定同蛋白粉（玉米皮，干淀粉）中蛋白质含量的测定相同。