2009版常用农药残留量检测方法标准选编 上、下册
残留限量-2009.6.4
食安发第0604002号2009年6月4日部分修改食品卫生法实施规则的厚生省命令以及食品、食品添加剂等规格标准的部分修改件对食品卫生法实施规则进行部分修改的厚生省命令(2009年厚生劳动省命令第119号)以及食品、食品添加剂等规格标准的部分修改件(2009年厚生劳动省告示第325号)于本日公布,据此厚生劳动省对食品卫生法实施规则(1948年厚生省命令第23号。
一下简称“省令”)及食品、食品添加剂等的规格标准(1959年厚生省告示第370号。
以下简称“告示”)进行了修改,具体如下。
附一、修改的概要1. 关于省令(1)根据食品卫生法(1947年法律第233号。
以下简称“法”)第10条规定,在省令附表1中追加异戊醛、2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪以及戊醛。
(2)根据法第10条规定,从省令附表1中删除淀粉磷酸钠。
2. 关于告示(1)根据法第11条第1项规定,设定农药莠灭净、茚草酮、乙虫清、醚菌胺、唑草胺、二氯丙烯胺、烯酰吗啉、1-萘乙酸、氯吡嘧磺隆、霸草灵、咪唑菌酮、氟吡磺隆、氟酰胺、氟虫酰胺、苯并双环酮、苯噻菌胺、呋草黄、双炔酰菌胺、苯噻酰草胺,农药及兽药稻瘟灵、恶喹酸,以及兽药氨苯乙酯在食品中的残留标准。
(参见附录)(2)根据法第11条第1项规定,设定异戊醛、2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪以及戊醛的使用标准及成分规格。
(3)根据根据法第11条第1项规定,删除淀粉磷酸钠的使用标准及成分规格。
二、实施、适用日期1 关于省令自公布之日起开始实施2 关于告示自公布之日起开始实施。
具体日期请参照附录。
三、注意事项1 关于使用标准设定异戊醛、2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪以及戊醛的使用标准为“不得用于芳构化以外的目的”,因此,这些物质作为有机溶剂不得用于芳构化以外的目的。
2 关于添加剂的表示异戊醛、2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪以及戊醛与含有这些物质的食品以及添加制剂需按照法第19条第1项的规定标明为添加剂。
农药残留检测标准大全
农药残留检测标准大全农药残留检测技术所应用到的标准比较多,涉及范围比较广,小编今天就为小伙伴们整理了一下农药残留检测过程中需要用到的相关标准,除去暂无文本的小编没有办法提供,其他的相关标准电子版本都可以提供给大家,参与方式往下看!序号标准名称1 GB 23200.34-2016 食品安全国家标准食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2 GB 23200.93-2016 食品安全国家标准食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法3 GB 23200.86-2016 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法4 GB 23200.26-2016 食品安全国家标准茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法5 GB 23200.33-2016 食品安全国家标准食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110 种农药残留量的测定气相色谱-质谱法6 GB 23200.90-2016 食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法7 GB 23200.91-2016 食品安全国家标准动物源性食品中9 种有机磷农药残留量的测定气相色谱法8 GB 23200.97-2016 食品安全国家标准蜂蜜中5 种有机磷农药残留量的测定气相色谱法9 GB 23200.40-2016 食品安全国家标准可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法10 GB 23200.85-2016 食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法11 GB 23200.50-2016 食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法12 GB 23200.69-2016 食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法13 GB 23200.100-2016 食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法14 GB 23200.98-2016 食品安全国家标准蜂王浆中11 种有机磷农药残留量的测定气相色谱法15 GB 23200.72-2016 食品安全国家标准食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法16 GB 23200.99-2016 食品安全国家标准蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法17 GB 23200.35-2016 食品安全国家标准植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法18 GB 23200.71-2016 食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法19 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法20 GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定21 GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测22 GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定23 GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定24 GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定25 GB/T 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定26 GB/T 5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定27 GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法(酶抑制法)28 GB/T 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定气相色谱法29 GB/T 18625-2002 茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法酶抑制法30 GB/T 19372-2003饲料中除虫菊酯类农药残留量测定气相色谱法31 GB/T 19373-2003饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定e气相色谱法32 GB/T 2795-2008冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法气相色谱/质谱法33 GB/T 18626-2002肉中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法酶抑制法34 GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定35 NY/T 1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱-质谱-质谱联用法36 NY/T 1680-2009蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定37 NY/T 789-2004农药残留分析样本的采样方法38 NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定高效液相色谱法39 NY/T 762-2004蔬菜农药残留检测抽样规范40 NY/T 1679-2009植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定液相色谱-串联质谱法41 NY/T 3095-2017加工农产品中农药残留试验准则42 NY/T 3094-2017植物源性农产品中农药残留则藏稳定性试验准则43 NY/T 1243-2006蜂蜜中农药残留限量(一 )44 NY/T 1493-2007农药残留试验良好实验室规范45 NY/T 447-2001韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法46 NY/T 2820-2015植物性食品中抑食肼、虫酰肼、甲氧虫酰肼、呋喃虫酰肼和环虫酰肼5种双酰肼类农药残留量的同时测定液相色谱-质谱联用法47 NY/T 1667.6-2008农药登记管理术语第6部分:农药残留48 NY/T 1157-2006农药残留检测专用丁酰胆碱酯酶49 LS/T 6139-2020粮油检验粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速定性检测50 SN/T 0134-2010进出口食品中杀线威等1 2种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法51 SN/T 2151-2008进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法52 SN/T 2324-2009进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法53 SN/T 0148-2011进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法54 SN/T 3768-2014出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法55 SN/T 2325-2009进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法56 SN/T 1950-2007进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱法57 SN/T 0711-2011出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法58 NY/T 788-2018农作物中农药残留试验准则59 SN/T 1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱串联质谱法60 SN/T 2560-2010进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法61 SN/T 4039-2014出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈农药残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法62 SN/T 2915-2011出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法63 SN 0497-1995出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法64 SN/T 4257-2015出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法65 SN/T 2540-2010进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定波相色谱质谱/质谱法66 SN/T 4138-2015出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基笨、丙线磷等88种农药残留的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法67 SN/T 2085-2008进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法68 SN/T 4040-2014农药残留分析良好实验室操作指南69 SN/T 2559-2010进出口食品中苯并咪唑类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法70 SN/T 4428-2016出口油料和植物油中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法71 SN/T 4591-2016出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法72 SN/T 3862-2014出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定气相色谱法73 SN/T 2899-2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料37种有机氯农药残留的测定74 SN/T 4254-2015出口黄酒中乙酰甲胺磷等31种农药残留量检测方法75 SN/T 4886-2017出口干果中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱/质谱法76 SN/T 4582-2016出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法气相色谱-质谱/质谱法77 SN/T 3859-2014出口食品中仲丁灵农药残留量的测定78 JJF 1729-2018农药残留检测仪校准规范79 DBS64/ 005-2021食品安全地方标准枸杞干果中农药残留最大限量80 SN/T 4957-2017出口番茄制品中122种农药残留的测定气相色谱-串联质谱法81 DB22/T 2000-2014蔬菜中农药残留快速检测仪82 DB22/T 1848-2013人参及其制品中嘧菌酯等1 1种农药残留量的检测方法83 DB34/T 3303-2018药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法84 T/JAASS 9-2020水果、蔬菜中吡虫啉农药残留兔疫亲和柱净化高效液相色谱检测技术85 DB12/T 988-2020果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法86 T/JAASS 8-2020出口果蔬中毒死蜱农药残留兔疫层析电化学检测技术87 T/JAASS 7-2020农产品中甲基对硫磷农药残留兔疫亲和电化学检测技术88 DB12/T 989-2020人参中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量的测定气相色谱法89 DB21/T 2558-2016食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法90 DB21/T 2562-2016食用菌培养基中氨基甲酸酯类农药残留检测方法91 DB21/T 2561-2016食用菌培养基中有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留检测方法92 DB34/T 202-2000蔬菜中农药残留测定方法93 DB34/T 2406-2015大米中17种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法94 T/NXSPAQXH 001-2019枸杞中1 2种农药残留快速检测方法胶体金免疫层析法95 JJF (浙) 1127-2016农药残留快速检测仪校准规范96 T/GZTPA 0004-2019茶叶中多种农药残留测定液相色谱法97 T/ZNZ 008-2019酶抑制率法农药残留速测设备性能要求98 NY/T 3558-2020畜禽中农药残留试验准则99 T/GZTPA 0003-2020茶青中多种农药残留测定100 T/ZNZ 017-2020草莓、杨梅中多菌灵等1 3种农药残留快速测定金标免疫试纸法101 DB21/T 3348-2020农药残留高风险蔬菜筛查与安全生产关键控制点识别技术导则102 T/FSAS 9-2017蔬菜水果中有机氯类农药残留量的快速检测103 T/FSAS 8-2017蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测104 YC/T 386-2011土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法105 CAC/GL 90-2017 食品和饲料中农药残留测定分析方法的性能标准指南106 CAC/GL 40-1993 农药残留分析中良好实验室操作规范107 CAC/GL 41-1993 农药残留分析:农药残留分析中适用于法典农药残留分析标准的商品108 DB22/T 2084-2014 土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法109 DB37/T 4045. 2-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第2部分:饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法110 DB37/T 4045. 1-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第1部分:饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法111 DB37/T 4045. 3-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分:饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法112 T/SDNY 010-2020冬枣中8种农药残留量的测定液相色谱质谱/质谱法113 SN/T 1766.3-2006含脂羊毛中农药残留量的测定第3部分:除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法114 SN/T 1766.1-2006含脂羊毛中农药残留量的测定第1部分:有机磷农药的测定气相色谱法115 SN/T 1766.2-2006含脂羊毛中农药残留量的测定第2部分:有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定气相色谱法116 DB61/T 954-2015 水果及果汁产品中多种农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法117 DB22/T 1976-2013 人参中11种农药残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法118 DB22/T 2003-2014 水果、蔬菜和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量快速检测方法薄层色谱法119 DB22/T 1669-2012 人参中辛硫磷农药残留量的测定气相色谱法120 DB50/T 628-2015 农药残留快速检测仪计量性能测试方法121 (EU)08-04(按食品分类)欧盟食品中农药残留限量122 欧盟农药残留标准(1999 中文版)123 YC/T 180-2004 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法124 韩国农药残留限量标准2005年版本125 EEC 5058/VI/98:2004 欧盟水果农药残留限量标准126 YC/T 181-2004 烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法127 YC/T 405.2-2011 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分:有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法128 YC/T 405.1-2011 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第1部分:高效液相色谱-串联质谱法129 YC/T 405.3-2011 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第3部分:气相色谱质谱联用及气相色谱法130 YC/T 179-2004 烟草及烟草制品酰胺类除草剂农药残留量的测定气相色谱法131 YC/T 218-2007 烟草及烟草制品菌核净农药残留量的测定气相色谱法132 HG/T 4747-2014 农药残留检测用试剂正己烷133 HG/T 4746-2014 农药残留检测用试剂丙酮134 JB/T 13264-2017 水果农药残留无损检测装置标准获取方式·关注公众号。
农药残留限量标准及检测方法(二)
农药残留的前处理及检测一、样品前处理以往的提取和净化方法基本上是加入乙腈后用高速组织匀浆后静止或离心,取上清液浓缩后用固相萃取柱净化,上机测定。
目前应用比较多的前处理方法是QuEChERS 方法,其原理是分散固相萃取,减少了浓缩步骤。
1、分散固相选择取决于基质和分析物▪ MgSO4 在所有净化试剂盒中均含有,起到去除水分的作用▪ PSA* 去除极性的有机酸,一些糖类和脂类▪ C18EC 去除脂类和固醇,类胡萝卜素等▪GCB* 去除色素,如叶绿素(对平面结构药物会有吸附)▪ dispersive-SPE (d-SPE)▪无论是EN 还是 AOAC 方法, C18对净化的影响大于PSA针对不同基质的通用净化包,兼顾净化效果与回收率(1)多数蔬菜和水果: PSA+MgSO4去除极性有机酸, 一些糖和少量脂肪类蔬菜和水果>1% Fat, PSA+C18EC+MgSO4去除极性有机酸,糖类,脂肪, 和一些类固醇(2)带色素的蔬菜和水果:PSA+GCB+MgSO4去除极性有机酸,糖类,少量类胡萝卜素和叶绿素,不能用于平面结构农药含有高水平色素含量的水果和蔬菜:PSA+GCB↑+MgSO4去除极性有机酸,糖类,类胡萝卜素和叶绿素,不能用于平面结构农药(3)带有色素和脂肪的蔬菜和水果: PSA+GCB+MgSO4+C18去除极性有机酸,糖类,脂肪,类胡萝卜素和叶绿素,不能用于平面结构农药1、样品前处理流程2、影响农药回收率的因素▪pH敏感农药:提取液的酸碱度▪碱-不稳定农药▪酸-不稳定农药▪酸性农药▪热不稳定农药:萃取放热影响▪平面结构农药:石墨化炭黑的影响(1)碱-不稳定农药如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵和其它在QuEChERS 提取之后的碱性PSA 净化步骤中不稳定的农药. 考虑到这些农药的稳定性,因此净化后的样品溶液可以使用甲酸/乙酸调节pH 至5来保证这些化合物的回收率.(2)酸-不稳定农药酸-不稳定农药如乙氧喹啉和吡蚜酮,若回收率不理想,可将提取盐中的0.5 g 柠檬酸二钠盐和1g的柠檬酸三钠盐换成 1.5 g柠檬酸三钠盐,同时控制较低的提取温度来提高回收率。
农残检测方法
农残检测方法1. 农残试剂配置缓冲溶液:取一包缓冲剂,加入500ml蒸馏水,溶解搅拌均匀,密闭、避光、阴凉处保存;显色剂:取显色剂一瓶,加入15ml缓冲溶液溶解,4℃冰箱中保存;底物:取底物一瓶,加入15ml蒸馏水溶解,4℃冰箱中保存;乙酰胆碱酯酶:取乙酰胆碱酯酶一瓶,用3ml缓冲溶液溶解, 4℃冰箱中保存;注:因农残试剂生产厂家众多,使用时请以试剂说明书为准2. 样品处理选取有代表性的蔬菜样品,擦掉样品表面泥土,剪成1cm见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5ml缓冲溶液,振荡1min~2min,倒出提取液,静置3min~5min,待用;注意:样品不可用水冲洗,应擦去表面泥土等杂物后取样;为了保证取样具有代表性,叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本,果菜从不同个体的表皮处取样;3. 对照溶液测试在提取瓶中加入缓冲溶液,再加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟每批样品的控制时间必须一致;15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮,仪器开始做对照;3分钟后仪器自动对照完成,对照完成后将对照样取出,保持仪器界面不变;注意:对照测试必须在第一通道进行,对照测试△A应>,若对照测试的结果小于以上数值时,仪器会自动提示“对照错误”,须重新做对照,以保证测量结果的准确性;对照测试△A<的原因:一是酶的活性不够,二是反应温度太低;4. 样品溶液测试另取干净的提取瓶,放入样品提取液,加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟放置的时间与对照液放置的时间必须一致;15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,按操作指示面板按键区的“测量”按钮开始测量,3分钟后仪器测量完成,显示测量结果;结果以酶被抑制的程度抑制率表示,当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果,阳性结果的样品需要重复检验2次以上;对阳性结果的样品,可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量;5. 说明葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性;处理这类样品时,可采取整株体蔬菜浸提;对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株体蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰;甲醛检测方法1. 试剂配置甲醛试剂一甲醛试剂二:将甲醛试剂二①加少量热水溶解,再加入甲醛试剂二②,冷却后定容于50ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存甲醛试剂一有腐蚀性;配制好的甲醛试剂二可使用一个月;2. 样品处理准确称取样品放入哈希管中,加入5滴甲醛试剂一和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液;3. 空白取蒸馏水10ml于10ml比色管中,加入甲醛试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入甲醛试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中甲醛浓度值Xmg/kg;吊白块检测方法1. 试剂配置吊白块试剂一吊白块试剂二:将吊白块试剂二①加少量热水溶解,再加入吊白块试剂二②,冷却后定容于50ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存吊白块试剂一有腐蚀性;配制好的吊白块试剂二可使用一个月;2. 样品处理准确称取0.2g样品放入哈希管中,加入5滴吊白块试剂一和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液;3. 空白取10ml蒸馏水于10ml比色管中,加入吊白块试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入吊白块试剂二1 ml,混匀后放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中吊白块浓度值Xmg/kg;双氧水检测方法1. 试剂配置双氧水试剂一双氧水试剂二注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存双氧水试剂一有腐蚀性,双氧水试剂二有毒;2. 样品处理准确称取1.0g样品放入哈希管中,加2ml双氧水试剂一和6ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入恒温水浴锅50℃下加热10min,取出冷却至室温,用μm 微孔滤膜过滤,滤液移入10ml 比色管中,加双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,此为待测溶液;3. 空白向比色管中加入2ml双氧水试剂一和双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,混匀,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量向待测液中加入2ml双氧水试剂一和双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,摇匀,转入1cm比色皿中,放入仪器比色池中进行测量,测量完成后,仪器会自动显示样品浓度结果Xmg/kg;亚硝酸盐检测方法1.试剂配置亚硝酸盐试剂一:加少量热蒸馏水溶解,冷却后定容于50mL容量瓶;亚硝酸盐试剂二:加蒸馏水溶解,定容于50mL容量瓶;亚硝酸盐试剂三:将两种亚硝酸盐试剂三溶于少量热水中,冷却后定容于50ml容量瓶;亚硝酸盐试剂四:将亚硝酸盐试剂四①加亚硝酸试剂四②定容于100mL棕色容量瓶,避光保存;亚硝酸盐试剂五:加蒸馏水溶解,定容于100mL棕色容量瓶,避光保存;注意:除试剂一需常温保存外所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存亚硝酸盐试剂一容易析出,请用50℃左右水浴加热1分钟后使用;配制好的亚硝酸盐试剂五有腐蚀性,可放置一个月左右,溶液变绿后不能使用;2.样品处理准确称取0.1g经搅碎混匀的试样,置于哈希管中,加入1mL亚硝酸盐试剂一和5mL的蒸馏水,密闭后于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,然后一面转动一面加入1mL亚硝酸盐试剂二,摇匀,再加入1mL亚硝酸盐试剂三,以沉淀蛋白质;加水至10ml刻度,摇匀,放置小时,除去上层脂肪,余液用μm微孔滤膜过滤,滤液备用;3.对照测试取5ml蒸馏水于10ml比色管中,加入亚硝酸盐试剂四,混匀,放置5min后加入试剂五,混匀,静置15分钟,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取5ml待测溶液于10ml比色管中,加入亚硝酸盐试剂四混匀,放置5min后加入试剂五,混匀,静置15分钟,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中亚硝酸盐浓度值Xmg/kg;六价铬检测方法1.试剂配置六价铬试剂一:加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂二:加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂三:加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂四:加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂五:将六价铬试剂五①溶解于六价铬试剂五②中,加水稀释至100ml,储存于棕色瓶中置冰箱内保存;注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存六价铬试剂一、六价铬试剂二、六价铬试剂三、六价铬试剂四有腐蚀性;当配制好的六价铬试剂五溶液色变深后不能使用;2.样品处理操作步骤①将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干,碾碎,混匀备用;禽蛋、水产等洗净、晾干,取可食部分,混匀备用;②取经过预处理的均匀样品 1.000g于哈希管中敞开,加入试剂一纯硝酸,试剂二过氧化氢溶液,轻轻摇匀,放入亚临界水萃取仪中,从温度升到140℃时开始计时,保持恒温lh,同时做试剂空白,取出哈希管待自然冷却后,将消解液移入l0mL比色管中,将哈希管用水洗净,合并洗液于比色管中,用水稀释至10ml刻度,混匀、待测;3.对照测试取10ml蒸馏水于10ml比色管中,向比色管内加入六价铬试剂三和六价铬试剂四,混匀,再加入试剂五摇匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取待测溶液,加蒸馏水稀释至刻度,再向比色管内加入六价铬试剂三和六价铬试剂四,混匀,再加入试剂五摇匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中六价铬浓度值Xmg/kg;重金属检测方法1.试剂配置重金属试剂一重金属试剂二重金属试剂三:加少量蒸馏水溶解,定容于100ml容量瓶重金属试剂四:加少量蒸馏水溶解,定容于100ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存重金属试剂一、重金属试剂二有腐蚀性;2.样品处理操作步骤③将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干,碾碎,混匀备用;禽蛋、水产等洗净、晾干,取可食部分,混匀备用;④取经过预处理的均匀样品于哈希管中,加入2mL重金属试剂一,2mL重金属试剂二,4ml蒸馏水,轻轻摇匀,盖紧上盖,放入超声波提取仪中提取10分钟,取出哈希管待自然冷却后,打开上盖,过滤将溶液移入10ml比色管中,加重金属试剂四调节溶液PH=9,加水至刻度,此为待测溶液;3.对照测试取10ml蒸馏水于比色管内,加入1ml重金属试剂三,混匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取待测溶液,加蒸馏水稀释至刻度,再向比色管内中加入1ml重金属试剂三,混匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中重金属浓度值Xmg/kg;二氧化硫检测方法1. 试剂配置二氧化硫试剂一:加蒸馏水溶解,定容于500ml容量瓶二氧化硫试剂二:加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂三二氧化硫试剂四:加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂五:将两种二氧化硫试剂五混合,用热水溶解,冷却后定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂六:将二氧化硫试剂六①溶解定容于50ml容量瓶中,取出20ml于100ml 容量瓶中,滴加二氧化硫试剂六②混匀使溶液由红变黄,加水至刻度二氧化硫试剂七:加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂八注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存二氧化硫试剂一有毒,二氧化硫试剂七、二氧化硫试剂八有腐蚀性;2. 样品处理水溶性固体样如白砂糖称取1.0g,用少量水溶解,置于10ml比色管中,加入二氧化硫试剂七,5分钟后加入二氧化硫试剂八,然后加入2ml二氧化硫试剂一,加水至刻度,混匀,此为待测溶液;其他固体样如饼干、粉丝称取1.0g研磨均匀的试样,以少量水润湿并移入10ml比色管中,加入2ml二氧化硫试剂一,浸泡4小时以上,若上层溶液不澄清可加入二氧化硫试剂四及二氧化硫试剂五各,混匀,过滤,加水至刻度,此为待测溶液;液体试样如葡萄酒可直接吸取1mL,置于10ml比色管中,用少量水稀释,加入2ml二氧化硫试剂一,摇匀,最后加水至刻度,混匀,此为待测溶液;3. 空白取一支干净的10mL比色管,准确加入二氧化硫试剂一10ml, 1ml二氧化硫试剂二,1ml 二氧化硫试剂三及1ml二氧化硫试剂六,混匀,放置20分钟后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量取待测溶液5ml于10mL比色管中,加入二氧化硫试剂一至10ml刻度,再加入1ml二氧化硫试剂二,1ml二氧化硫试剂三及1ml二氧化硫试剂六,混匀,放置20分钟后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中二氧化硫浓度值Xmg/kg;备注:本仪器在室温20°左右测量最准确;附录1 常见故障及原因如果操作不当,相应的会出现下列出错提示信息;都可按;下表中若未说明生产问题的原因,则与错误提示信息相同;附录2。
2009年我国发布的农药相关国家标准
GB, 3 7_ — 0 9 r l 9l 3 2 o 3 7. 9 2. 1 3 23 9 8 09 0 农 药 登 记 用 卫 生 杀 虫 剂 室 内 GB 1 91 3-1 9 GWT 7 2 . -1 9 2 0 -1 —0l
药 效 试 验 及 评 价 第 3部 分 :
堡 !! !! 兰 兰 ! ! !! 垒 ! ! ! ! 呈
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匿霾霉I Il : :
2 0 年我 国发布 的农药相关 国家标 准 09
刘 刚 苏 冬 梅 .
(. 1山东 省 宁 阳县农 业局 植保 站 ,山东 宁 阳 2 10 ; 7 4 0 2山东 省 宁 阳县 宁 阳镇 农 技 站 ,山东 宁 阳 2 1 0 ) . 7 4 0
GB厂 7 8 . 4 — 0 9 农 r19 019 2 0
药 田 间 药 效 试 验 准 则
2 0- 1 01 01 0 -
( )第 19部 分 : 虫 剂 防 二 4 杀
治 红 火 蚁
GB 2 3 —2 0 43 0 O 9
家 用 卫 生 杀 虫用 品 安 全 通 用 技 术 条件
G 8 1 — 0 1 B 14 6 2 o
2 1 - 用 卫 生 杀 虫 用 品 电 热 蚊 G 8 1 — 0 1 B 14 7 2 0
香 片
年第 l O号 ( 第 10 ) 总 5号
GB r 1 4l —2 0 , 8 8 0 9
留 检测 、产 品 标 准 及 合 理 使 用 准 则 等 方 面 。 现 按 发 布 时 间顺 序 汇 总 ( 1 ,供 各 方 参 考 表 ) 使用 。
关 国 家 标 准 , 涉 及 室 内及 田 问 药 效 试 验 、 残
常用农药残留量检测方法标准
GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23206-2008果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 23216-2008食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 20772-2008动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 23207-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 23208-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
第二部分 养殖业产品中农药残留检测方法
GB/T 19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 20771-2008蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
第一部分 种植业产品中农药残留检测方法
GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GBT_20769-2008_液质法测蔬菜中450种农药残留-所有项目仪器参数
E序号英文中文A序号tR母离子244isoprocarb异丙威114.90194.1 53,4,5-trimethacarb3,4,5-混杀威215.00194.2 99cycluron环莠隆313.40199.2 58carbaryl甲萘威413.70202.1 343propachlor毒草胺515.40212.1 375rabenzazole吡咪唑614.10213.2 383simetryn西草净711.00214.2 287monolinuron绿谷隆814.30215.1 283mevinphos速灭磷910.70225.0 29aziprotryne叠氮津1018.50226.1 380secbumeion嘧草通1110.60226.2 103cyprodinil嘧菌磺胺1217.60226.2 55buturon播土隆1315.00237.1 60carbetamide双酰草胺1411.40237.1 331pirimicarb抗蚜威159.86239.2 88clomazone dimethazo异恶草松1616.00240.1 95cyanazine氰草津1712.30241.1 341prometrync扑草净1814.40242.2 306paraoxon methyl甲基对氧磷1911.20248.0 74,4'-dichlorobenzop4,4'-二氯二苯甲酮2027.10251.1 412thiacloprid噻虫啉2111.30253.1 236imidacloprid吡虫啉2210.20256.1 166ethidimuron磺噻隆2310.10265.1 243isomethiozin丁嗪草酮2423.30269.1 116diallatc燕麦敌2528.10270.0 9acetochlor乙草胺2621.80270.2 294nitenpyram烯啶虫胺278.34271.1 277methoprotryne盖草津2812.30272.2 135dimethenamid二甲酚草胺2918.20276.1 400terbucarb特草灵3026.70278.2 309penconazole戊菌唑3120.40284.1 289myclobutanil腈菌唑3218.60289.1 305paclobutrazol多效唑3316.30294.2 196fenthion sulfoxide倍硫磷亚砜3412.70295.1 426triadimenol三唑醇3516.10296.1 54butralin仲丁灵3631.50296.1 386spiroxamine螺恶茂胺3711.50298.2 421tolclofos methyl甲基立枯磷3826.30301.2 113desmedipham甜菜胺3916.90301.2 273methidathion杀扑磷4017.50303.0 16allethrin烯丙菊酯4129.60303.2 427triallate野麦畏4231.50304.0 117diazinon二嗪磷4325.40305.1 160edifenphos敌瘟磷4422.70311.1 335pretilachlor丙草胺4527.50312.1 214flusilazole呋硅唑4619.80316.1240iprovalicarb丙森锌4718.00321.1 32benodanil麦锈灵4816.40324.1 217flutolanil氟酰胺4921.30324.2 178famphur氨磺磷5017.00326.0 30benalyxyl苯霜灵5123.80326.2 124diclobutrazole苄氯三唑醇5219.50328.0 165etaconazole乙环唑5318.30328.1 182fenarimol氯苯嘧啶醇5417.50331.0 324phthalic acid,dicyc邻苯二甲酸二环己酯5533.30331.2 409tetramethirn胺菊酯5629.20332.2 122dichlofluanid抑菌灵5723.60332.8 89cloquintocet mexyl解草酯5827.70336.1 42bitertanol联苯三唑醇5920.50338.2 27azinphos-ethyl益棉磷6022.20346.0 86clodinafop propargy炔草酯6124.80350.1 439triflumuron杀铃脲6224.10359.0 250isoxaflutole异恶氟草6318.30360.0 20anilofos莎稗磷6424.60368.0 374quizalofop-ethyl喹禾灵6527.90373.0 227haloxyfop methyl精氟吡甲禾灵6627.00376.0 201fluazifop butyl吡氟禾草灵6730.00384.1 46bromophos-ethyl乙基溴硫磷6833.20393.0 115dialifos燕麦敌6927.50394.0 34bensulide地散磷7024.90398.0 429ttiasulfuron醚苯磺隆7112.90402.1 45bromfenvinfos溴苯烯磷7223.60402.9 357pyrazophos吡菌磷7324.80413.0 207flufenoxuron氟虫脲7430.30489.0 237indoxacarb茚虫威7527.30528.0 161emamectin benzoate甲氨基阿维菌素苯甲酸盐7615.90886.2 174ethylene thiourea乙撑硫脲77 2.13103.0 107dazomet棉隆78 1.69163.1 293nicotine烟碱79 1.68163.2 198fenuron非草隆8010.20165.1 104cyromazine灭蝇胺81 2.05167.0 92crimidine鼠立克8210.40172.1 285molinate禾草敌8318.80188.1 59carbendazim多菌灵84 2.14192.1 351propoxur残杀威8513.10210.1 248isouron异唑隆8612.00212.2 76chlorotoluron氯麦隆8713.40213.1 416thiofanox久效威8813.90219.3 66chlorbufam氯草灵8919.00224.1 31bendiocarb恶虫威9013.10224.1 348propazine扑灭津9116.50230.1 404terbuthylazine特丁津9217.20230.1 156diuron敌草隆9314.20233.172chlormephos氯甲硫磷9423.20235.0 62carboxin萎锈灵9514.20236.1 130difenzoquat-methyl 野燕枯969.92249.1 90clothianidin噻虫胺979.99250.2 342pronamide拿草特9819.50256.1 133dimethachloro二甲草胺9915.70256.1 274methobromuron溴谷隆10014.90259.0 314phorate甲拌磷10126.40261.0 11aclonifen苯草醚10223.00265.1 262mephosfolan地安磷10311.70270.1 235imibenconazole-desb脱苯基亚胺唑10411.60271.0 292neburon草不隆10522.30275.1 259mefenoxam精甲霜灵10614.20280.1 354prothoate发硫磷10715.70286.1 172ethofume sate乙氧呋草黄10820.00287.0 239iprobenfos异稻瘟净10920.80289.1 398TEPP特普11011.20291.1 102cyproconazole环丙唑醇11116.90292.1 413thiamethoxam噻虫嗪1129.40292.1 93crufomate育畜磷11318.20292.1 176etrimfos乙嘧硫磷11416.90293.1 105cythioate赛灭磷11512.50298.0 320phosphamidon磷胺11611.30300.1 311phenmedipham甜菜宁11716.80301.1 218flutriafol粉唑醇11913.30302.1 224furalaxyl抑菌丙胺酯12017.20302.2 40bioallerthrin生物丙烯菊酯12129.70303.1 96cyanofenphos苯腈磷12225.70304.0 332pirimiphos methyl甲基嘧啶磷12326.10306.2 50buprofezin噻嗪酮12426.60306.2 151disulfoton sulfone乙拌磷砜12516.40307.0 183fenazaquin喹螨醚12630.20307.2 430triazophos三唑磷12721.30314.1 108DEF脱叶磷12833.60315.1 365pyriftalid环酯草醚12918.80319.0 269metconazole叶菌唑13020.90320.2 369pyriproxyfen蚊蝇醚13129.70322.1 249isoxaben异恶酰草胺13219.90322.1 213flurtamone呋草酮13317.30334.1 440trifluralin氟乐灵13430.90336.0 199flamprop methyl甲基麦草氟异丙酯13520.20336.1 41bioresmethrin生物汴呋菊酯13634.00339.2 350propiconazole丙环唑13721.60342.1 80chlorpyrifos毒死蜱13830.40350.0 204fiuchloralin氯乙氟灵13928.40256.0 81chlorsulfuron氯磺隆14013.20358.0 407tetrachlorvinphos杀虫畏14121.20365.0347propargite炔螨特14231.80368.1 48bromuconazole糠菌唑14317.80376.0 327picolinafen氟吡酰草胺14428.60377.0 216fluthiacet methyl氟噻乙草酯14523.00404.0 438trifloxystrobin肟菌酯14627.70409.3 229hexaflumuron氟铃脲14726.50461.0 297novaluron双苯氟脲14827.60493.0 202fluazuron啶蜱脲14929.20506.0 272methamidophos甲胺磷150 2.14142.1 164EPTC菌草敌15122.80190.2 129diethylroluamide避蚊胺15214.20192.2 288monuron灭草隆15312.00199.0 366pyrimethanil嘧霉胺15414.30200.2 185fenfuram黑穗胺15514.50202.1 372quinoclamine灭藻醌15612.30208.1 187fenobucarb仲丁威15717.10208.2 171ethirimol乙菌定1589.17210.2 345propanil敌稗15916.20218.0 61carbofuran克百威16013.20222.3 8acetamiprid啶虫脒16110.50223.2 261mepanipyrim嘧菌胺16219.90224.2 340prometon扑灭通16310.60226.2 281metoxuron甲氧隆16411.50229.1 137dimethoate乐果16510.40230.0 209fluometuron伏草隆16613.70233.1 127dicrotophos白治磷1679.10238.1 286monalide庚酰草胺16823.30240.1 147diphenamid双苯酰草胺16915.70240.1 173ethoprophos灭线磷17019.20243.1 221fonofos地虫硫磷17125.80247.1 225furmecyclox拌种胺17222.50252.2 230hexazinone环嗪酮17311.40253.2 134dimethametryn阔草净17416.10256.2 433tricholorphon敌百虫1759.72257.0 109demeton(o+s)内吸磷17615.30259.1 33benoxacor解草酮17718.20260.0 44bromacil除草定17811.80261.0 316phorate sulfoxide甲拌磷亚砜1799.73261.1 47brompyrazon溴莠敏18010.40266.0 303oxycarboxin氧化萎锈灵18111.30268.0 264mepronil灭锈胺18220.70270.2 150disulfoton乙拌磷18331.30275.0 194fenthion倍硫磷18424.50279.0 266metalaxyl甲霜灵18514.20280.1 299ofurace甲呋酰胺18614.20282.1 159dodemorph吗菌灵18711.10282.3 222fosthiazate噻唑硫磷18813.80284.1233imazamethabenzmethy甲基咪草酯18910.90289.1 152disulfoton-sulfoxid乙拌磷-亚砜19013.30291.0 246isoprothiolane稻瘟灵19121.10291.1 232imazalil抑霉唑19210.50297.0 321phoxim辛硫磷19323.70299.0 371quinalphos亏硫磷19423.70299.1 153ditalimfos灭菌磷19515.10300.0 189fenoxycarb双氧威19621.10302.1 368pyrimitate嘧啶磷19724.00306.1 193fensulfothin丰索磷19814.30309.0 210fluorochloridone氯咯草酮19921.80312.1 51butachlor丁草胺20030.00312.2 252kresoxim-methyl亚胺菌20123.70314.1 444triticonazole戊叉菌唑20216.90318.2 181fenamiphos sulfoxid苯线磷亚砜20310.90320.1 410thenylchlor噻吩草胺20421.70324.1 359pyrethrin除虫菊素20531.90329.1 188fenoxanil氰菌胺20623.40329.1 211fluridone杀草吡啶20716.80330.1 163epoxiconazole氟环唑20818.60330.1 78chlorphoxim氯辛硫磷20927.20333.0 180fenamiphos sulfone苯线磷砜21012.30336.1 184fenbuconazole腈苯唑21120.10337.1 242isofenphos异柳磷21227.80346.1 312phenothrin苯醚菊酯21335.10351.1 197fentin-chloride氯化薯瘟锡21411.70351.1 330piperophos呱草磷21527.20354.1 329piperonyl butoxide增效醚21629.10356.2 304oxyflurofen乙氧氟草醚21729.60362.0 91coumaphos蝇毒磷21825.50363.1 206flufenacet氟噻草胺21922.00364.0 317phosalone伏杀硫磷22026.60368.1 278methoxyfenozide甲氧虫酰肼22120.40369.2 336prochloraz咪酰胺22217.50376.1 21aspon丙硫特普22333.60379.1 169cthion乙硫磷22430.90385.0 155dithiopyr氟硫草定22528.90402.0 385spirodiclofen螺螨酯22633.90411.1 192fenpyroximate唑螨酯22731.10422.2 208flumiclorac-pentyl胺氟草酯22829.50441.1 397temephos双硫磷22930.10467.0 52butafenacil氟丙嘧草酯23023.10475.0 384spinosad多杀菌素23113.40732.4 263mepiquat chloride甲呱金翁232 1.90114.1 17allidochlor二丙烯草胺23312.40174.1 344propamocarb霜霉威234 2.36189.2 435tricyclazole三环唑23510.70190.1411thiabendazole噻菌灵236 2.35202.1 267metamitron苯噻草酮23710.10203.1 247isoproturon异丙隆23814.30207.2 22atratone莠去通23910.10212.2 114desmetryn敌草净24011.20214.1 282metribuzin塞克津24112.90215.1 157DMST24214.00215.3 98cycloate环草敌24326.60216.2 23atrazine阿特拉津24414.30216.2 56butylate丁草敌24528.80218.1 71chloridazon氯草敏24610.40222.1 387sulfallate菜草畏24725.20224.1 167ethiolencarb乙硫苯威24827.20226.2 403terbumeton特丁通24910.90226.2 101cyprazine环丙津25012.60228.2 18ametryn阔草净25112.60228.2 396tebuthiuron木草隆25211.50229.2 437trietazine草达津25320.60230.1 379sebutylazine另丁津25416.40230.1 118dibutyl succinate畜虫避25524.40231.1 395tebutam牧草胺25621.70234.2 418thiofanox-sulfoxide久效威亚砜2579.64235.1 64cartap hydrochlorid杀螟丹25821.90238.0 271methacrifos虫螨畏2599.50241.0 405terbutryn特丁净26014.80242.2 431triazoxide唑菌嗪26111.90248.0 420thionazin虫线磷26216.40249.1 254linuron利谷隆26317.70249.0 228heptamophos庚虫磷26414.90251.0 353prosulfocarb苄草丹26528.10252.1 352propyzamide炔苯烯草胺26619.70256.0 149dipropetryn杀草净26716.70256.1 415thiobencarb禾草丹26825.90258.1 441tri-iso-butyl phosp三异丁基磷酸盐26924.90267.1 442tri-n-butyl phospha三正丁基磷酸盐27024.90267.2 128diethofencarb乙霉威27117.90268.1 13alachlor甲草胺27221.80270.2 57cadusafos硫线磷27325.30271.1 268metazachlor灭草胺27415.70278.1 349propetamphos胺丙畏27520.00282.1 401terbufos特丁硫磷27630.10289.0 381simeconazole硅氟唑27718.00294.2 425triadimefon三唑酮27819.00294.2 315phorate sulfone甲拌磷砜27916.90293.0 436tridemorph十三吗啉28013.80298.3 258mefenacet苯噻酰草胺28119.00299.1 25azaconazole戊环唑28214.00300.1179fenamiphos苯线磷28318.20304.1 191fenpropimorph丁苯吗啉28411.70304.3 391tebuconazole戊唑醇28519.70308.2 245isopropalin异丙乐灵28633.40310.2 298nuarimol氟苯嘧啶醇28715.40315.1 49bupirimate乙嘧酚磺酸酯28817.90317.2 28azinphos-methyl保棉磷28917.60318.1 394tebupirimfos丁基嘧啶磷29030.60319.1 313phenthoate稻丰散29125.20321.1 389sulfotep治螟磷29226.50323.0 390sulprofos硫丙磷29331.20323.0 162EPN苯硫磷29427.70324.0 26azamethiphos甲基吡恶磷29512.50325.0 140diniconazole烯唑醇29621.70326.1 310pencycuron纹枯脲29726.30329.2 257mecarbam灭蚜磷29823.30330.0 423tralkoxydim苯草酮29930.70330.2 256malathion马拉硫磷30021.30331.0 360pyributicarb稗草畏30130.70331.1 362pyridaphenthion哒嗪硫磷30219.40341.1 333pirimiphos-ethyl嘧啶磷30330.50334.2 355pyraclofos吡唑硫磷30424.60361.1 328picoxystrobin啶氧菌酯30524.40368.2 408tetraconazole四氟醚唑30619.30372.0 260mefenpyr-diethyl吡唑解草酯30726.30373.0 338profenefos丙溴磷30827.40373.0 356pyraclostrobin百克敏30925.70388.0 138dimethomorph烯酰吗啉31016.20388.1 251kadethrin噻嗯菊酯31129.40397.1 414thiazopyr噻唑烟酸31226.10397.1 70chlorfluazuron氟啶脲31331.60540.0 73chlormequat矮壮素314 1.84122.1 275methomyl灭多威3159.03163.2 370pyroquilon咯喹酮31611.50174.1 223fuberidazole麦穗灵31710.20186.2 67chlordimeform杀虫脒318106.00197.2 100cymoxanil霜脲氰31911.30199.1 448vernolate灭草敌32026.50204.2 339promecarb猛杀威32118.10208.2 19aminocarb灭害威322 2.35209.3 136dimethirimol甲菌定3239.31210.2 84chlortoluron氯麦隆32413.60213.1 300omethoate氧乐果325 2.34214.1 123dichlorvos敌敌畏3269.93221.0 14aldicarb sulfone涕灭威砜3278.60223.1 146dioxacarb二氧威32814.95224.1 38benzyladenine苄基腺嘌呤3299.47226.1302oxabetrinil解草腈33018.20233.2 168ethiofencarb-sulfox乙硫苯威亚砜3319.55242.2 97cyanophos杀螟腈33217.50244.2 175etridiazole土菌灵33323.10247.1 419thiometon甲基乙拌磷33414.00247.1 219folpet灭菌丹33520.70260.0 111demeton-s-methyl su磺吸磷3369.45263.1 190fenpropidin苯锈定33711.50274.0 307paraoxon-ethyl乙基对氧磷33814.80276.2 15aldimorph4-十二烷基-2,6-二甲基吗啉33914.00284.4 445uniconazole烯效唑34018.30292.1 364pyrifenox啶斑肟34113.70295.0 82chlorthion氯硫磷34223.00298.0 120dicapthon异氯磷34322.90298.0 87clofentezine四螨嗪34425.90303.0 296norflurazon氟草敏34514.90304.0 373quinoxyphen苯氧喹啉34627.80308.0 195fenthion sulfone倍硫磷砜34715.50311.1 276methoprene烯虫酯34815.32311.3 212flurochloridone氟咯草酮34922.00312.2 325phthalic acid,benzy酞酸苯甲基丁酯35028.00313.2 241isazofos氯唑磷35123.40314.1 121dichlofenthion除线磷35230.30315.0 447vamidothion sulfone蚜灭多砜3539.11320.2 402terbufos sulfone特丁硫磷砜35420.10321.2 141dinitramine敌乐胺35525.30323.1 432trichloronat毒壤膦35633.10333.1 376resmethrin-2汴呋菊酯35734.20339.2 43boscalid啶酰菌胺35819.30343.2 295nitralin甲磺乐灵35923.80346.1 231hexythiazox噻螨酮36030.70353.1 200florasulam双氟磺草胺36113.20360.2 36benzoximate苯满特36227.40364.2 361pyridaben哒螨灵36333.40365.1 37benzoylprop-ethyl新燕灵36425.50366.1 367pyrimidifen嘧螨醚36521.40378.2 363pyridate哒草特36629.60383.3 424trans-permethin反式氯菊酯36729.00391.3 358pyrazoxyfen苄草唑36823.00403.2 203flubenzimine嘧唑螨36939.00417.0 449zeta cyermethrin Z-氯氰菊酯3708.92433.3 226haloxyfop2-ethoxyet吡氟甲禾灵37128.90434.1 12acrylamide丙烯酰胺372 2.1372.0 406ter-butylamine特丁胺373 2.1474.1 74chlormcquat chlorid矮壮素氯化物374 1.63122.1 326phthalimide邻苯二甲酰亚胺37510.50148.2 132dimefox甲氟磷3769.19155.1280metolcarb速灭威37712.20166.2 148diphenylamin二苯胺37821.10170.2 11-naphthyl acetamid萘乙酰胺37911.10186.2 24atrazine-desethyl脱乙基莠去津38010.30188.2 32,6-dichlorobenzami2,6-二氯苯甲酰胺3819.58190.1 139dimethyl phthalate邻苯二甲酸二甲酯38212.90195.2 68chlordimeform hydro杀虫脒38310.40197.2 382simeton西玛通3849.11198.2 143dinotefuran丁诺特呋喃385 2.21203.3 308pebulate克草敌38626.30204.2 10acibenzolar-s-methy活化酯38717.80211.1 145dioxabenzofos蔬果磷38817.50217.0 270methabenzthiazuron甲基苯噻隆38913.20222.2 53butoxycarboxim丁酮砜威3908.02223.2 284mexacarbate自克威3918.62223.3 112demeton-s-methyl su砜吸磷392 2.15247.1 417thiofanox-sulfone久效威砜39310.50251.1 318phosfolan硫环磷39410.80256.2 434triclopyr绿草定39510.80256.2 110demeton-s硫赶内吸磷39615.30259.1 234imazapyr咪唑烟酸39714.60263.2 291napropamide萘丙胺39819.70272.2 186fenitrothion杀螟硫磷39921.40278.1 323phthalic acid,dibut酞酸二丁酯40028.00279.2 279metolachlor丙草胺40121.50284.1 337procymidone腐霉利40221.50284.1 446vamidothion蚜灭磷4039.64288.2 77chloroxuron枯草隆40417.50291.2 428triamiphos威菌磷40511.90295.2 154dithianon二嗪农40622.90297.1 334prallethrin右旋炔丙菊酯40727.10301.2 94curnyluron可灭隆40818.30303.3 319phosmet亚胺硫磷40918.20318.0 377ronncl皮蝇磷41028.90321.1 322phthalic acid,biscy酞酸二环己酯41133.20331.3 63carproparnid环丙酰菌胺41224.40334.2 393tebufenpyrad吡螨胺41327.80334.3 450zoxamide苯酰草胺41425.10336.2 392tebufenozide虫酰肼41522.90353.3 83chlorthiophos虫螨磷41631.50361.0 290naled二溴磷41715.30378.8 422tolfenpyrad唑虫酰胺41828.10384.1 126dicofol三氯杀螨醇41928.10391.4 85cinedon-ethyl吲哚酮草酯42028.60394.2 378rotenonc鱼藤酮42121.60395.3 346propaquizafop恶草酸42228.40444.2 253lactofen乳氟禾草灵42330.10479.1106dalapon茅草枯424 1.87140.9 42-phenylphenol2-苯基苯酚42515.40169.0 63-phenylphenol3-苯基苯酚42615.40169.0 158dnoc pestanal4,6-二硝基邻甲酚42711.90197.0 125dicloran氯硝胺42814.90204.9 79chlorpropham氯苯胺灵42918.10212.0 399terbacil特草定43011.40215.0 119dicamba麦草畏4318.33219.0 35bentazone灭草松43210.30239.0 142dinoseb地乐酚43317.70239.0 144dinoterb草消酚43419.50239.2 22,4-DB2,4-丁酸43512.10246.9 205fludioxonil咯菌腈43616.30247.0 443trinexapac-ethyl抗倒酯4379.06251.1 69chlorfenethol杀螨醇43821.80265.0 75chlorobenzuron灭幼脲43918.80307.0 65chloramphenicolum氯霉素44010.40321.1 388sulfanitan乙酰磺胺对硝基苯44111.60334.0 265mesotrion甲基磺草酮4427.81338.0 301oryzalin安磺灵44318.70345.0 238ioxynil碘苯腈44413.40369.8 177famoxadone恶唑菌酮44522.70373.1 131diflufenican吡氟酰草胺44624.00393.2 170ethiprole乙虫清44715.30395.0 215flusulfamide磺菌胺44828.30413.0 220fomesafen氟磺胺草醚44918.50437.0 255lufenuron虱螨脲45025.70509.0 39定量离子定性离子去簇电压碰撞能量出口电压95.095.0;137.12725;132;3 137.2137.2;122.21816;372;489.089.0;72.04320;302;2 145.1145.1;127.12015;402;2 170.1170.1;94.13119;382;2 118.0118.0;157.14050;403;2 124.1124.1;96.13927;342;2 126.0126.0;148.13125;203;2 127.0127.0;127.0189;232;3 156.1156.1;198.12019;133;2 170.1170.1;142.12825;326;693.093.0;118.05652;462;284.184.1;126.13924;402;2 192.1192.1;118.11811;182;472.072.0;182.23635;222;2 125.0125.0;89.13928;613;2 214.1214.1;104.03322;442;2 158.1158.1;200.24833;252;2 202.1202.1;90.03725;352;2 139.0139.0;111.13225;522;4 126.1126.1;186.15227;18 2.5;2.5 175.1175.1;209.12526;246;5 208.1208.1;162.15017;303;3 200.0200.0;172.13320;302;3 109.0109.0;228.03039;172;2 148.2148.2;133.12429;452;2 224.1224.1;237.12421;243;2 198.2198.2;170.14230;246;5 244.1244.1;168.12225;222;2 166.1166.1;222.13219;112;3 159.0159.0;70.03538;372;270.070.0;125.03338;452;270.070.0;125.03449;502;4 280.0280.0;127.03723;405;270.070.0;99.12230;213;3 240.0240.0;222.12019;304;4 144.2144.2;100.13830;452;2 175.1175.1;125.23335;257;4 182.1182.1;136.12712;312;2 145.1145.1;85.01812;294;2 135.1135.1;123.24015;192;2 143.0143.0;86.05039;242;2 169.1169.1;153.23130;292;2 283.0283.0;109.04017;473;3 252.1252.1;176.25024;393;2 247.1247.1;165.13123;408;5119.0119.0;203.25732;123;2 231.0231.0;203.05030;476;2 262.1262.1;282.13025;173;3 93.093.0;217.04245;302;2 208.2208.2;148.12820;326;3 70.070.0;159.03560;542;2 159.1159.1;205.14842;202;2 268.1268.1;259.14330;319;3 167.0167.0;149.12018;362;2 164.1164.1;135.11830;232;2 224.0224.0;123.03716;342;2 238.1238.1;192.12921;393;3 269.2269.2;99.13812;214;3 261.1261.1;233.01912;184;5 266.1266.1;238.13621;324;2 156.1156.1;139.02425;475;2 251.1251.1;220.13822;512;2 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171.1171.1;143.04917;28 2.0;2.0 305.0305.0;247.03521;273;2 304.9304.9;196.94019;33 2.5;2.5 171.1171.1;143.14619;33 2.0;2.0 307.2307.2;140.15329;31 3.0;2.0 304.1304.1;262.16320;26 3.0;3.0 228.1228.1;168.15021;35 2.5;1.8 129.1129.1;144.16540;40 2.0;2.0 105.1105.1;199.13419;35 2.0;2.5 309.1309.1;147.16516;348.0;2.0 105.0105.0;320.15030;12 2.0;2.0 184.1184.1;150.24533;50 2.5;1.5 195.1195.1;252.15427;17 2.0;2.2 149.1149.1;167.14537;18 2.0;2.0 91.191.1;105.14763;29 2.0;2.0 187.0187.0;167.14740;35 1.5;2.0 416.2416.2;191.22812;23 4.0;3.0 316.0316.0;288.05527;41 3.9;3.9 54.654.6;43.52716;28 5.5;4.0 56.856.8;45.74614;20 2.2;1.7 58.158.1;63.03742;30 2.1;2.1 130.1130.1;102.06626;40 2.2;2.2 110.1110.1;128.15028;26 2.0;1.7109.0109.0;107.13418;35 1.5;2.0 93.193.1;65.13739;61 3.0;2.5 141.1141.1;169.14026;14 1.5;2.0 146.1146.1;104.14224;36 2.2;2.5 173.0173.0;145.04825;40 2.0;3.0 163.1163.1;133.12317;31 2.0;2.0 117.1117.1;125.14037;44 2.0;2.0 100.1100.1;128.22035;28 1.5;1.7 129.2129.2;87.13316;22 2.8;2.5 57.257.2;72.13627;20 2.0;2.0 136.0136.0;140.04841;34 2.0;1.7 107.1107.1;123.14030;24 1.5;2.0 165.1165.1;150.12825;45 2.0;2.5 106.1106.1;63.03613;23 2.7;2.3 151.2151.2;166.24032;20 2.0;2.0 169.1169.1;105.13119;183;2.5 57.257.2;76.12522;16 2.0;2.0 140.0140.0;168.05639;22 2.0;2.0 140.0140.0;168.04235;21 2.0;2.0 89.189.1;61.02519;45 3.0;2.0 216.1216.1;231.16330;21 2.53.0 129.2129.2;171.14321;26 1.5;2.0 125.0125.0;143.04530;30 2.3;1.5 149.0149.0;205.13725;10 2.0;2.5 252.2252.2;176.24920;34 2.5;2.0 95.195.1;67.16531;47 1.5;2.0 146.1146.1;118.13918;32 2.0;2.1 72.172.1;218.16437;34 2.2;2.2 135.1135.1;153.25633;33 2.0;2.0 105.1105.1;214.110447;39 2.0;2.0 105.1105.1;123.24730;25 2.0;2.0 185.1185.1;119.14518;30 2.0;1.7 160.1160.1;286.03224;10 2.0;3.0 125.0125.0;88.04028;25 2.0;2.0 149.1149.1;167.14337;18 2.3;2.3 139.1139.1;196.15129;17 2.0;2.2 117.1117.1;145.17651;38 3.0;2.5 187.1187.1;204.15532;23 2.2;2.5 133.1133.1;297.22828;11 1.5;3.5 305.0305.0;225.04522;30 4.5;2.0 127.1127.1;253.03525;24 2.0;4.0 197.1197.1;145.17237;37 2.0;2.1 149.1149.1;167.13834;19 2.0;2.0 348.1348.1;107.16525;44 4.5;2.2 213.2213.2;192.28033;34 2.2;2.0 100.1100.1;299.15031;30 2.5;3.5 344.0344.0;462.03521;11 3.0;4.597.097.0;60.9-20-13;-19-1.0;-1.0 93.093.0;115.0-61-45;-40-3.0;-1.0 141.1141.1;101.0-55-34;-44-1.5;-1.5 109.0109.0;122.0-65-34;-39-1.0;-1.0 123.0123.0;139.0-45-39;-34-1.0;-1.0 152.0152.0;59.0-33-17;-27-2.0;-2.0 158.9158.9;116.0-46-25;-32-1.0;-1.0 175.0175.0;144.9-7-11;-16-1.0;-1.0 132.0132.0;197.040-40;-30-1.0;-1.5 193.0193.0;163.0-45-36;-44-2.0;-1.0 206.9206.9;176.0-50-37;-54-1.5;-1.0 160.9160.9;125.0-32-20;-38-1.0;-1.0 180.0180.0;126.0-60-42;-44-1.0;-1.0 137.1137.1;177.1-40-31;-32-1.5;-1.5 153.0153.0;110.0-35-20;-30-1.0;-3.0 154.0154.0;126.0-28-17;-36-1.0;-1.5 152.1152.1;121.0-42-25;-46-1.5;-1.5 137.0137.0;197-68-49;-46-1.0;-1.0 212.0212.0;290.4-14-45;-18-1.5;-1.5 77.977.9;147-60-65;-40-1.2;-1.0 126.8126.8;214.8-45-42;-43-2.0;-1.5 282.0282.0;329.1-43-28;-24-2.0;-2.0 272.1272.1;329.1-41-31;-24-1.0;-1.0 330.0330.0;250-62-22;-36-2.0;-1.5 171.0171.0;349-58-53;-36-1.0;-2.0 194.9194.9;222-50-53;-46-1.3;-1.5 325.9325.9;338.9-41-27;-20-2.0;-2.5。
09T-I668-01农药残留量测定法_一部_检验标准操作规程
文件类别:技术标准 1/4文件名称农药残留量测定法(一部)检验标准操作规程 文件编号:09T-I668-01 起草人审核人批准人日期: 日期: 日期:颁发部门:质量管理部 生效日期:分发部门:质量控制科1.目的:建立农药残留量测定法(一部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。
2. 依据:2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围:适用于所有用农药残留量测定法(一部)测定的供试品。
4. 责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文:5.1. 本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药,除另有规定外,按下列方法测定。
5.2. 有机氯类农药残留量测定。
5.2.1. 色谱条件与系统适用性试验:弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54(或DB-1701),63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃;检测器温度300℃,不分流进样。
程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
5.2.2. 对照品储备液制备:精密称取六六六(BHC)[α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。
5.2.3. 混合对照品储备液的制备:精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。
文件名称:农药残留量测定法(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I668-01 分发部门:质量控制科5.2.4. 混合对照品溶液的制备:精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。
农药残留检测标准
农药残留检测标准在不同国家和地区,农药残留检测标准可能存在一定的差异,但基本原则和方法基本相同。
国际上公认的农药残留检测标准主要有以美国食品药品监督管理局(FDA)和欧盟标准为代表的两大体系。
美国FDA的农药残留检测标准主要由《美国国家标准化协会NSF/ANSI标准173生物残留物检测方法》和《美国国家标准NTC5862农药残留检测方法》等组成。
这些标准主要涵盖了农产品采样、样品处理、提取物浓缩、残留物分离和检测结果评价等方面。
欧盟的农药残留检测标准主要有欧洲食品安全局(EFSA)和欧洲标准化组织(CEN)发布的各类标准。
其中,EFSA发布的标准主要包括《欧洲联盟农产品中农药残留检测方法和限值的协调》和《欧洲联盟农产品中农药残留可行性的规定》等。
CEN发布的标准主要包括《农业和食品-动植物原料中农药残留分析方法-多重残留的气相色谱法和液相色谱法》等。
这些标准主要涵盖了农产品样品处理、提取物准备、柱层析和检测结果评价等方面。
除了美国和欧盟的标准外,国内也有一些相关的农药残留检测标准,主要由中国标准化研究院和中国农业科学院发布的。
例如,中国标准化研究院发布了《农产品中农药残留限量》和《农产品中农药残留分析方法通则》等。
这些标准主要涵盖了农产品采样、样品处理、提取物准备、残留物分离和检测结果评价等方面。
1.食品安全:农药残留检测的目的是为了保障农产品的食品安全。
标准应当合理确定农药残留的限值,确保农产品中的农药残留量不会对人体健康造成危害。
2.检测方法的准确性和可行性:标准应当确保检测方法的准确性和可靠性,使得测试结果能够真实、可复制地反映农产品中的农药残留情况。
同时,标准还应考虑检测方法的操作性和实用性,使得检测方法能够广泛应用于实际生产中。
3.国际协调与互认:农药残留检测标准应当与国际标准保持一致,以便实现国际间的检测结果互认。
这有助于促进国际贸易的发展,保护消费者的权益。
在实际操作中,农药残留检测标准通常是动态的,会根据农药的使用情况、风险评估结果和新的科学研究成果进行更新和修订。
农药残留物检测方法标准
农药残留物检测方法标准导语:农药是农田管理不可或缺的重要工具,但也存在着潜在的危害。
为了确保食品安全和环境保护,农药残留物检测变得至关重要。
本文将介绍农药残留物检测的方法标准,帮助相关人员在实践中更有效地进行检测与控制。
一、综述农药残留物检测方法主要包括物理方法、化学方法和生物方法三个方面。
物理方法主要是利用仪器仪表测量农产品中农药残留物的含量;化学方法则是通过反应、提取和分离等步骤来定量检测农药残留物;而生物方法则是利用生物学特性和效应,如生物传感器和生物酶等。
二、物理方法1. 色谱法色谱法是一种常用的物理方法,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
其中气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC)是主要的色谱法技术在农药残留物检测中的应用。
这些方法需要使用特定的柱子和检测器来分离和检测不同的农药成分。
2. 质谱法质谱法是一种灵敏度高、选择性好的物理方法。
质谱法主要有质子转移质谱法(PTR-MS)、飞行时间质谱法(TOF-MS)等。
这些方法可用于分析和鉴定农药残留物的成分和浓度,对于快速准确地检测农药残留物具有重要意义。
三、化学方法1. 气相色谱质谱联用法(GC-MS)气相色谱质谱联用法(GC-MS)是一种常用的化学方法,结合了气相色谱法和质谱法的优点。
该方法能够同时进行农药成分的分离和定性、定量分析,具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点。
2. 液相色谱质谱联用法(LC-MS)液相色谱质谱联用法(LC-MS)也是一种重要的化学方法,适用于复杂样品的分析。
该方法通过液相色谱分离和质谱检测,可快速准确地定性和定量分析农药残留物。
同时,LC-MS还能够进行不同农药成分的鉴别。
四、生物方法1. 酶联免疫吸附法(ELISA)酶联免疫吸附法(ELISA)是一种常用的生物方法,利用抗体和抗原的特异性反应来检测农药残留物。
该方法具有灵敏度高、快速、经济和简便等优点。
ELISA方法通常将植物样品提取物与特定抗体结合,形成免疫反应复合物,通过颜色变化来定量农药残留物。
农药残留检测方法与步骤
一、二、首先进行样品液提取。
农药残留检测方法与步骤
检测样品样液提取方法
样品测量制剂添加量
三、取第一小吸液器先向各反应瓶中加入100ul酶。
四、再取另外一个大吸液器先向1号反应瓶中加入2.5ml缓冲液,其余反应瓶各加入对应提取液各2.5ml。
操 作 步 骤
取所要用到数量的反应瓶,从左到右依次顺序为1、2、3、4......。
七、10min后再用第三小吸液器分别吸取100ul底物到各反应瓶对应的比色皿中,再迅速将个反应瓶对应药液倒入比色皿放入主机检测。
八、
检测3min后查看结果,器对照△A值在0.3-0.8之间为正常后方可读取样品抑制率值,抑制率值>50%则产品农残超标,抑制率值<50%其产品合格。
五、再取第二小吸液器向各反应瓶中加入100ul显色剂,搅拌均匀放置10min。
六、静置药液的同时,打开主机预热10min。
农药残留量测定法
农药残留量测定法本方法系用气相色谱法(附录9 )和质谱法(附录51)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法、有机氯类农药残留量测定法-色谱法1、9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um) ,63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。
程序升温:初始1 0 0 ℃,每分钟10℃升至220℃, 每分钟8℃:升至250℃ ,保持1 0分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP′-DDE,PP′-DDD,OP′-DDT,PP′-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4≈5µg的溶液,即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml 量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。
国家标准批准发布公告2009年第10号(总第150号)--关于批准302项国家标准的公告
GB/Z 19032-2009
质量管理体系 GB/T19001在教育组织中的应用指南
2009-09-30
2009-12-01
24
GB/Z 19036-2009
质量管理体系 GB/T 19001在中小型组织中的应用指南
2009-09-30
2009-12-01
25
GB/T 19038-2009
顾客满意测评模型和方法指南
中小学教科书幅面尺寸及版面通用要求
GB/T 18358-2001
2001-06-07
2009-09-30
2010-02-01
7
GB/T 18391.1-2009
信息技术 元数据注册系统(MDR) 第1部分:框架
GB/T 18391.1-2002
2002-07-18
2009-09-30
2009-12-01
灯座的型式和尺寸 第3部分:预聚焦式灯座
2009-09-30
2010-02-01
29
GB 19261-2009
霓虹灯管的一般要求和安全要求
GB 19261-2003
2003-08-06
2009-09-30
2010-07-01
30
GB/T 15721.2-2009
假肢与矫形器 肢体缺失 第2部分:下肢截肢残肢的描述方法
假肢与矫形器 假肢部件的分类和描述 第1部分:假肢部件的分类
GB/T 17255.1-1998
1998-03-182009Biblioteka 09-302009-12-01
43
GB/T 17255.2-2009
假肢与矫形器 假肢部件的分类和描述 第2部分:下肢假肢部件的描述
2009年绿色和平农药残留检测报告(PDF 10页)
2009年绿色和平农药残留检测报告概述:普通消费者每天吃的蔬菜水果是否含有农药残留?消费者能否放心地食用?为了解这些问题的答案,绿色和平于2008年12月和2009年2月在北京、上海和广州的多家超市及农贸市场随机选取了当地当季的常见蔬菜水果,对这些样品上的农药残留进行了检测。
结果显示,不仅大多数蔬菜水果都有农药残留,更为严重的是,45份样品中竟然检测出50种农药成分,数量之多让人担忧。
同时混合农药残留的情况非常严重。
消费者在不知不觉中就喝入一杯多种农药调制成的“鸡尾酒”,这杯“农药鸡尾酒”的健康威胁可能远远超过这些农药各自产生的影响之总和。
绿色和平的田间实地调查发现,农民在种植蔬菜水果时,频繁施用不同的农药,甚至混合施用多种农药,既不知道这些农药的具体作用,更不知道这些农药的严重危害。
这些毒害身体、污染环境的农药在田间地头的生产环节中,就污染了我们的食物。
我们需要在蔬菜水果的生产环节就采取严格的控制措施,在源头减少农药的施用,才可能去除农药残留对健康的隐患。
长期而言,我们需要将目前的化学农业模式转换为生态农业模式,采用更加生态的物理防治和生物防治等方法控制病虫害,而无需依赖有毒的农药。
同时,检测结果显示超市并不能为消费者提供安全放心的食品。
作为许多消费者购买蔬菜水果的主要渠道,超市有责任保障食品安全,确保所销售的蔬菜水果不含毒害身体的农药残留,这也是消费者所期许的。
绿色和平认为,超市尤其是本次农药检测所采样的易初莲花、华润万家、沃尔玛和农工商等超市行业领跑者需要肩负起为消费者提供安全食品的责任,加强对上游供应商的监管,最终帮助其供应商逐渐转换为生态农业模式,从根本上阻止有毒的农药污染我们的食物,进一步推动即将实施的《中华人民共和国食品安全法》的实行。
1.背景 ------------------------------------------------------------ 22.样品采集与检测 -------------------------------------------------- 22.1 样品采购地点---------------------------------------------------- 22.2 采购时间及样品量------------------------------------------------ 23.检测结果及主要问题 ---------------------------------------------- 23.1 大量农药种类检出,混合农药残留严重------------------------------ 23.2 混合农药残留的影响 ---------------------------------------------- 33.3 非法农药及高毒农药检出 ------------------------------------------ 34.结果分析 --------------------------------------------------------- 34.1对人类健康的影响 ------------------------------------------------ 34.2对环境的影响 ---------------------------------------------------- 45. 解决方案 -------------------------------------------------------- 55.1源头的改变是必需的 ---------------------------------------------- 55.2 超市的角色 ------------------------------------------------------ 56.详细检测结果列表 ------------------------------------------------ 61.背景2009年2月28日,第十一届全国人大常委会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》,该法将于2009年6月1日起施行。
农残检测标准
农残检测标准一、检测前处理在进行农残检测前,需要进行前处理步骤,包括样品采集、样品制备、提取和净化等。
1. 样品采集采集的样品应具有代表性,且应遵循无菌操作原则,避免样品受到污染。
采集的样品数量应满足检测要求。
2. 样品制备制备样品时,应将样品粉碎、混合均匀,以便于后续的提取和净化。
3. 提取和净化提取和净化是农残检测的关键步骤,提取的方法和净化条件都会影响到检测结果的准确性。
常用的提取方法有震荡法、超声波法、索氏提取法等,净化方法有液-液萃取、固相萃取等。
二、检测方法目前常用的农残检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法。
其中,气相色谱法和高效液相色谱法是应用最广泛的方法。
三、检测指标农残检测的指标主要包括有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药等。
这些农药在使用过程中可能会对人体健康造成危害,因此需要进行检测以确保农产品安全。
四、检测标准为了规范农残检测过程,保障检测结果的准确性,我国制定了一系列的标准和规范。
其中,5009系列标准和GB/T 20769系列标准是常用的农残检测标准。
1. 5009系列标准5009系列标准包括GB/T 5009.1-5009.14等标准,这些标准规定了食品中有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药等不同类型农药的检测方法、指标和判定标准等内容。
这些标准适用于各类食品中农残的检测和判定。
2. GB/T 20769系列标准GB/T 20769系列标准包括GB/T 20769-2008等标准,这些标准规定了水果和蔬菜中百菌清等8种拟除虫菊酯类农药的检测方法、指标和判定标准等内容。
这些标准适用于水果和蔬菜中拟除虫菊酯类农药的检测和判定。
五、检测仪器农残检测需要使用各种仪器设备,包括气相色谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。
这些仪器设备可以提供准确的定量和定性分析结果,从而保障农残检测结果的准确性。
同时,这些仪器设备也需要定期进行维护和校准,以确保其正常运行和使用效果。
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。
农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。
据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。
如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。
我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。
据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。
在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。
尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。
在可预见的未来,农业生产离不开农药。
2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。
我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。
农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。
生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。
上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。
农药残留检测方法
农药残留检测方法2010-01-28 15:30:48 来源:实验室设备信息网浏览:40次农药残留监测体系的建立,对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求,并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展,使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展,逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心,向现场检测及实验室的大量检测辐射。
1 仪器分析法(Apparatus Analysis)1.1 固相萃取技术(Solid Phase Extraction,SPE)固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。
它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组分保留在柱中,选择合适的溶剂把保留在柱中的组分冼脱下来,从而达到分离、净化的目的。
SPE克服了液-液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。
根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8,C18、苯基柱等)和离子交换型。
R.Rodriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析,结果表明:pH9.2,缓冲液中含有4m mol/L硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。
1.2 固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction,SPME)加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术,它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。
SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来,对目标化合物有较好的选择性,并且有较高的灵敏度,适用于微量、痕量分析。
到目前为止,SPME在农药残留分析上的应用70%以上集中于有机氛、有机磷和三嗪类农药,60%以上集中于水环境样品,也有涉及蔬菜、土壤、生物等基质。
GB23200系列农残方法变更对比表
74
SN/T 2387-2009
75
SN/T 2796-2011
进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的 GB 23200.75-2016 检测方法 进出口食品中氟虫酰胺残留量的测 GB 23200.76-2016 定 液相色谱—质谱/质谱法 进出口食品中苄螨醚残留量的测定 GB 23200.77-2016 方法
32
SN/T 1989-2007
33
SN/T 2149-2008
34
SN/T 2150-2008
35
36
37
进出口植物源性食品中取代脲类农 SN/T 2213-2008 药残留量的测定 液相色谱-质谱/ 质 GB 23200.35-2016 谱法 进出口植物源食品中氟草烟、氟硫 SN/T 2214-2008 草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂 残 GB 23200.36-2016 留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 进出口食品中蚍虫胺、呋虫胺等20 SN/T 2323-2009 种农药残留量检测方法 液相色 谱- GB 23200.37-2016 质谱/质谱法 SN/T 3035-2011 出口植物源食品中环己烯酮类除草 剂残留量的测定 液相色谱—质谱 / GB 23200.38-2016 串联质谱法
23200系列农残方法变更对比表
序号 1 旧方法标准号 SN/T 1737.1— 2006 SN/T 1737.22007 SN/T 1737.32010 SN/T 1737.42010 SN/T 1737.52010 SN 1737.6—2010 旧方法标准号 《除草剂残留量检测方法 第1部 分:气相色谱串联质谱法测定粮谷 及油籽中酰胺类除草剂残留量》 除草剂残留量检验方法 第2部分: 气相色谱/质谱法测定粮谷及油 籽中 二苯醚类除草剂残留量 除草剂残留量检验方法第3部分: 液相色谱-质谱/质谱法测定进 出口 食品中环己烯酮类除草剂残留量 除草剂残留量检测方法第4部分:气 相色谱-质谱/质谱法测定进出 口食 品中芳氧苯氧丙酸酯类 进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除 草剂残留量的测定方法 液相色 谱- 质谱/质谱法 新方法标准号 GB 23200.1-2016
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2009版常用农药残留量检测方法标准选编上、下册
作者:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局
出版社:中国标准出版社
出版日期:2009年
开本:16开精装
册数:上下册
光盘数:0
定价:500元
优惠价:499元
进入20世纪,书籍已成为传播知识、科学技术和保存文化的主要工具。
随着科学技术日新月异地发展,传播知识信息手段,除了书籍、报刊外,其他工具也逐渐产生和发展起来。
但书籍的作用,是其他传播工具或手段所不能代替的。
在当代, 无论是中国,还是其他国家,书籍仍然是促进社会政治、经济、文化发展必不可少的重要传播工具。
详细介绍:
本书由种植业产品中农残检测方法、养殖业产品农残检测方法和饮用水中农残检测方法三部分组成,共收录了20项农残检测标准,分为上、下两册。
第一部分构成上册,由11项国家标准组成,这些标准是对种植业产品中常用农残进行气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱检测的新技术,可以检测种植业产品中存在的812种痕量或超痕量农残,实现了检测方法的高灵敏度、高分辨率和高选择性,对构筑“从田间到餐桌”的放心食品链,
提供了强有力的技术支持。
目录
第一部分种植业产品中农药残留检测方法
第二部分养殖业产品中农药残留检测方法
第三部分饮用水中农药残留检测方法
《2009版常用农药残留量检测方法标准选编上、下册》是经多位专家遴选编纂而成,不仅权威,规范,科学,而且全面,系统,简洁,实用.符合国情,具有一定前瞻性,《2009版常用农药残留量检测方法标准选编上、下册》使广大企业尽快与国际化企业全面接轨,并迅速提高企业的水平!
2009版常用农药残留量检测方法标准选编上、下册
2009版常用农药残留量检测方法标准选编上、下册
2009版常用农药残留量检测方法标准选编上、下册
本书由种植业产品中农残检测方法、养殖业产品农残检测方法和饮用水中农残检测方法三部分组成,共收录了20项农残检测标准,分为上、下两册。
第一部分构成上册,由11项国家标准组成,这些标准是对种植业产品中常用农残进行气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱检测的新技术,可以检测种植业产品中存在的812种痕量或超痕量农残,实现了检测方法的高灵敏度、高分辨率和高选择性,对构筑“从田间到餐桌”的放心食品链,提供了强有力的技术支持。
目录
第一部分种植业产品中农药残留检测方法
第二部分养殖业产品中农药残留检测方法
第三部分饮用水中农药残留检测方法
《2009版常用农药残留量检测方法标准选编上、下册》是经多位专家遴选编纂而成,不仅权威,规范,科学,而且全面,系统,简洁,实用.符合国情,具有一定前瞻性,《2009版常用农药残留量检测方法标准选编上、下册》使广大企业尽快与国际化企业全面接轨,并迅速提高企业的水平!
作者:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局
出版社:中国标准出版社
出版日期:2009年
开本:16开精装
册数:上下册
光盘数:0
定价:500元
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本店订购简单方便,可以选择货到付款、汇款发货、当地自取等方式全国货到付款,满200元免运费,更多请登陆文成图书。