岛津气质培训总结
岛津液相色谱培训-定量基础知识
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
数据处理参数
积分参数:(Width, Slope, Drift, T.DBL等) 定性参数:保留时间及允许误差(时间窗,时间带) 定量参数:
定量方法:外标法、内标法、面积归一法等 曲线点数:一点或多点 曲线拟合:线性、折线、曲线
岛津液相色谱培训 ---定量基础知识
岛津国际贸易(上海)有限公司
分析中心
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
定性方法
色谱峰的定性鉴别 通过保留值(通常是保留时间)进行定性 需要指定保留时间误差范围(时间窗、时间带)
在相同的分析条件下 保留时间相同并不肯定是同样的组份 保留时间不同肯定不是同样的组份
Ci= fi Ai Ci= fi Hi
Ci: fi : Ai: Hi: 组分浓度, 响应因子,与组分的物理化学性质和检测器的性质有关 组分响应面积 组分响应高度
实际修饰公式: Y=aX+b
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
定量方法
Nam e
150
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
仪器适用范围:
1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机
1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。
3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。
4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品
1.进样方式选择:手动进样
2.用样品洗注射器5 ~10次,每次2 ~3 μL。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。按“Start”键,电脑自动采集数据。
三、数据处理
1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量;
2.质谱图用质谱数据库检索。
四、关机
1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料
一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理
1. 基本构成
岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。进样装置用于将样品引入色谱柱,色谱柱用于分离混合样品中的化合物,检测器用于检测分离后的化合物,并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理
岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析,即在高温下,样品被蒸发成气态,并通过色谱柱进行分离。不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同,从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训
1. 仪器的日常保养
(1)定期清洗进样装置,避免样品残留影响下次分析;
(2)保持色谱柱的清洁,避免杂质影响分离效果;
(3)定期校正检测器,保证检测的准确性。
2. 故障排除
(1)发生进样故障时,应检查进样针是否损坏,进样装置是否堵塞;
(2)发生色谱柱分离不良时,应检查色谱柱是否老化或损坏,需要更换;
(3)发生检测器不稳定时,应检查检测器是否松动或损坏,需要调整或更换。
3. 安全注意事项
(1)操作人员应严格遵守操作规程,避免发生操作错误;
(2)定期进行安全检查,避免仪器故障带来安全隐患;
(3)备有应急处理方案,一旦发生意外情况,能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍,通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解,希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪,确保其正常运行和分析准确性。4. 校准和标定
正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。校准是指对仪器的各个部件进行调整,以确保其符合规定的技术要求,而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
岛津气相色谱日常维护小结(建议收藏)
岛津气相色谱日常维护小结(建议收藏)
1.外围部件
1.1 气源及气体要求目前本实验室所用气源除空气外均为钢瓶气,空气为压缩空气。为了获得最佳灵敏度和最小仪器噪声,所用载气和辅助气体均应用高纯气体(99.999%)。
1.2 气体管路及接头常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗,大致步骤如下:酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。
1.2.1 气体管路检漏步骤:关闭所有气体管路末端针型阀,打开气源,一定时间内气源压力无明显变化则证明管路密封性良好。
1.2.2 管路接头处检漏步骤:保证管路内有足够的气体压力的前提下将肥皂液涂抹在接头处看是否有气泡,如果有气泡则证明接头处漏气,需处理。
1.3 气体净化装置压缩空气需要经过脱水、除去小分子烃类及其他干扰测定的杂质,因此压缩空气必须经过净化才可以使用,建议载气和其他辅助气体也净化后使用。常用的净化装置包括:变色硅胶、分子筛等。
1.3.1 变色硅胶:主要用来除去气体中的水分。当80%硅胶由蓝色变为粉红色后需要更换,更换下来的变色硅胶可以通过在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅胶可以重复使用。
1.3.2 分子筛:分子筛(5A分子筛或13X分子筛)可以吸附永久性气体或小分子烃类。分子筛至少每半年至一年再生一次,以获得最佳的净化效果。分子筛再生步骤:将取出的分子筛放在坩埚中,置于马弗炉内加热到400-600℃,活化4-6h。
1.3.3 净化装置的安装方法:在一个过滤器内装一半变色硅胶、一半分子筛,如果变色硅胶大部分变色后就可以全部更换填料。
【总结】岛津gcms培训总结报告
【关键字】总结
岛津gcms培训总结报告
篇一:岛津GCMS培训总结报告
篇一:岛津气质培训总结
岛津
气质培训总结
1仪器结构
1.1 gc(gas
chronograph)组成
1.2 ms(mass spectrometer)组成
1.3 ms结构示意图
2 ms基础知识
2.1 interface
密封使用vespel
垫,平的一面对向ms,0.32mm柱对应0.5mmvespe(转载自:小草范文网:岛津gcms 培训总结报告)l垫,0.25mm柱对应0.4vespel垫。
2.2 真空度
gcms真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。
单泵排气系统和差动排气系统
2.3 离子化方式
2.3.1 ei
(electron impact)
ei定量离子的选择:基峰、分子量大的、多离子定性。
2.3.2 ci(chemical ionization)
篇二:gcms-qpXX常见故障及解决方案:(强烈推荐岛津用户?
gcms-qpXX常见故障及解决方案:(强烈推荐岛津用户看看)
声明:本帖是将岛
津的一些资料自行整理后贴上来的,不是原创!
一.硬件篇
1.如何判断真空系
统漏气及解决办法?
(4)进过以上判断,
已然漏气,可能的情况是:
2.调谐无法通过时
如何处理?
3.真空无法启动如
何解决?
(2)低真空无法启
动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;(3)检查色谱柱和ms的连接是否正常,柱子是
否有断裂;
(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(id),流量不要超过15ml/min;
(5)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧;(6)如果还无法启动,就找工程师吧!^_^
岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱培训资料
一、岛津气相色谱仪的构成
岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。进样口用于样品的输入,色谱柱用于样品的分离,检测器用于检测分离后的成分,数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口:进样口是将待测样品引入色谱仪的通道,进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。岛津气相色谱仪通常采用自动进样器,可实现样品的自动化进样,提高分析效率。
色谱柱:色谱柱是对样品进行分离的部件,色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等,色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器:检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件,岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统:数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件,岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等,数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析,提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤
1. 样品准备:对待测样品进行适当的预处理和制备,使其适合于气相色谱分析。预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作:将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪,可选择手动进样或自动进样,根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定:根据样品特性和分析要求,设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
气质课堂培训总结
气质课堂培训总结
最近,我们学校开展了一次关于气质课堂培训会议,这次会议提出了一些重要的话题,包括如何提高学生的气质、如何激励学生的学习进步等。因此,本次会议获得了很大的成功,让我们学校的老师和学生们都能够从中有所收获。
首先,本次会议的主题是“如何培养学生的气质”。我们的老师们介绍了一些有助于培养学生气质的方法,如围绕学习生活,调整心态,培养自控力和独立性以及注重个人形象和问题处理能力等。此外,他们还从多种不同的角度深入讨论了如何培养学生气质的步骤,以便帮助老师和学生能够更好地运用这些方法。
其次,会议讨论了如何激励学生的学习进步。在会议上,老师们就如何激发学生的学习兴趣,提高学生的学习心理素质,及时让学生反馈学习成果,培养健康学习观念,培养学生的学习习惯等提出了一些有益的意见和建议。老师们还举例说明了如何有效地实施这些提议,以达到加强学生学习激励的目的。
最后,本次会议还讨论了一些其他话题,比如如何增强学习的自信心,如何有效地控制学习时间,如何积极面对挑战,如何处理学习压力等。会议结束后,我们的老师和学生们都有了一定的成果,他们也提出了一些灵活有效的方法来改善学习环境,增强学生的气质及学习能力。
综上所述,本次会议围绕“气质课堂培训”这一主题,提出了相关的讨论和建议,为我们学校的老师和学生提供了一个良好的交
流平台,有助于加强学生学习能力,建立良好的学习观念,从而提升学生的气质和学习进步。现在,我们学校正积极推进“气质课堂培训”,为学校的发展做出积极贡献。
气质技师工作总结
气质技师工作总结
作为一名气质技师,在过去的一段时间里,我全身心地投入到工作中,不断学习、实践和总结,以提升自己的专业技能和服务水平。在此,我想对这段时间的工作进行一个全面的回顾和总结。
首先,谈谈我的工作内容。我的主要职责是为客户提供专业的气质
分析和咨询服务。这需要我具备扎实的理论知识和丰富的实践经验,
能够准确地解读各种气质检测数据,并为客户提供个性化的建议和解
决方案。
在日常工作中,我会认真接待每一位前来咨询的客户,耐心倾听他
们的需求和问题。然后,通过专业的设备和检测方法,对客户的气质
进行全面的分析。这个过程需要高度的专注和细心,任何一个微小的
误差都可能导致结果的不准确。
在完成气质检测后,我会根据检测结果为客户制定详细的报告。报
告中不仅包含了客户气质的各项指标和数据,还会有针对性地提出改
善和优化气质的建议。这些建议涵盖了生活习惯、饮食结构、运动方
式等多个方面,旨在帮助客户全面提升自己的气质状态。
为了能够给客户提供最优质的服务,我不断地学习和更新自己的知
识体系。我会定期参加各种专业培训和学术交流活动,了解行业内的
最新动态和技术发展趋势。同时,我也会阅读大量的相关书籍和文献,不断拓宽自己的知识面和视野。
在与客户的沟通中,我始终保持着热情、耐心和专业的态度。我深知,客户不仅需要准确的检测结果,更需要得到理解和支持。因此,
我会用心倾听他们的心声,解答他们的疑惑,让他们在整个过程中感
受到温暖和关怀。
在工作中,我也遇到了一些挑战和困难。例如,有些客户对气质检
测的结果存在疑虑,不愿意接受我的建议。面对这种情况,我会更加
岛津GPC-GCMS操作培训教材(修正)
岛津 GPC-GCMS 操作培训教材<br>岛津国际贸易(上海)有限公司 上海分析中心<br><br>
目<br>录<br>1. GPC-GCMS 系统概述 ……………………………………………… 2 2.系统配置……………………………………………………………3 3.系统启动……………………………………………………………7 4.GPC 时间定位和方法编辑…………………………………………9 5.数据采集和处理 …………………………………………………12 6.注意事项和日常维护 ……………………………………………16 附录:样品前处理方法(供参考)<br>1<br><br>
1<br>GPC-GCMS 系统概述<br>GPC 凝胶净化色谱是根据体积排阻的原理将不同分子尺寸的物质进行分 离,这一净化技术已被实际应用于蔬菜、水果、谷物等食品中农药残留检测的样 品前处理过程中。 其主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化合物检测的大分 子量的油脂、色素等组分。常规的离线 GPC 净化方法由于存在速度慢、大量使 用有机溶剂、 操作繁琐和无法实现自动连续分析等问题而限制了这一技术在农残 检测中的使用。岛津开发的在线 GPC-GCMS 联用系统可以有效克服上述离线 GPC 净化方法的缺点,从而实现农残检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定 性。 GPC-GCMS 系统流路图如下图 1,根据 GPC 理论,分子量较大的脂肪和 色素先从色谱柱中流出,通过六通阀位置的设定将这些基质干扰物排出系统,之 后将所要检测的小分子量的农药成分导入试样捕集环路后最后再送入 GCMS 进 行分离检测。<br>图 1、GPC-GCMS 系统流路图<br>2<br><br>
岛津液相色谱操作培训课件——基础知识
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化 合物的分析
) 流动相只起运载样品分子的能力
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
HPLC分类
正相模式 (NP-LC) 反相模式 (RP-LC) 反相离子对色谱 (IPC) 离子交换色谱 (IEC) 尺寸排阻色谱 (GPC / GFC)
相互作用力是什么?
疏水性
OH
C18 (ODS)
弱wk.baidu.com
Si
强
OH
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
疏水性
• 如果样品有
– CH3CH2CH2--- : 碳链
–
: 芳香基
作用力强
• 如果样品有
– -COOH – -NH2 – -OH
GPC系统开发 LC-1(LC-830)销售 <与DuPont签订许可合同后制造销售> LC-3A系列销售 <CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征> LC-4A系列销售 <内置微型计算机的全自动HPLC> LC-5A系列销售 <世界上首创的微量型LC对应HPLC> LC-6A系列销售 <世界上最早的积木型HPLC、现在的HPLC的前身> LC-10A系列销售 <世界上最早采用微冲程送液单元和减低噪音技术的检测器> LC-VP系列销售 <采用有效性支持功能的积木型HPLC> LC-2010销售 <追求性能和操作性更加完善的一体型HPLC> LC-20A Prominence销售 <为分析实验室带来革新的HPLC >
岛津气相、气质产品介绍
正构烷烃标准品不分流分析-峰面积重现性
1 2 3 4 5 6 7 8 平均值 标准偏差 %RSD
C12 52371.1 52180.5 52104.0 52220.8 51989.6 52398.0 52367.3 52469.4 52262.6 165.6118 0.3169
C14 55058.4 54898.4 54949.7 55060.8 54850.4 55258.1 55307.5 55419.4 55100.3 206.6386 0.3750
2. 可同时安装填充柱和毛细柱 3. 载气可升级为AFC电子流量控制 4. 可搭配液体自动进样、顶空等多种进样设备
1. 和GC-14系列相同的填充柱进样结构 2. 和GC-2010相同的毛细柱进样结构
高扩展性-可配置多个进样口和检测器
GC-2014C的顶部
GC-2014C的设计具有高扩展性,使得 各种分析可以在一台仪器上完成。
气节省功能等。 适合毛细柱快速分析。
载气恒线速度控制功能
流速
恒流 恒线速度
恒压
柱温
线速度 (cm/s) Van Deemter速率方程式
H=A+B/u+Cu A:涡流扩散 B:纵向扩散项 C:传质阻力项 HETP:理论塔板高度
线速度
恒流 恒线速度
恒压
柱温
提高柱效,优化分离;升温中,保持恒定,获得RT高重现性
岛津气质培训总结
岛津气质培训总结
2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构
GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。
1.1 GC(Gas Chronograph)组成
1.2 MS(Mass Spectrometer)组成
1.3 MS结构示意图
2 MS基础知识
2.1 Interface
密封使用Vespel垫,平的一面对向MS,0.32mm柱对应0.5mmVespel垫,0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝,保持气态。
2.2 真空度
MS内必须保持很高的真空度,否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭,影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测,仪器灵敏度较弱。
GCMS真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。GCMS开始真空排气时,首先机械泵开始工作,当达到低真空度要求时,分子涡轮泵开始工作,经过几小时达到高真空度。
单泵排气系统和差动排气系统
2.3 离子化方式
2.3.1 EI(Electron Impact)
电子轰击离子化:最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。
作为定量离子,43和57作为辅助定性离子。
2.3.2 CI(Chemical Ionization)
CI或者PCI(Positive Chemical Ionization)称为正化学电离,需要反应气
(Reagent Gas)、封闭式离子源(内压力约10Pa)、碎片少、易产生准分子离子
(Pseudo-molecular ions,M+1)、有利于测分子量。
2.3.3 NCI(Negative Chemical Ionization)
日本岛津 GCMS 的维护与保养【PPT】培训课件
视仪器基线情况,确定是否需要老化以及老化时间。
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃, 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时,视污染情况和色谱柱而定。
流路系统
•维护与检查的时期
•基线不稳 •噪声变大
清洗离子源
取下离子 源杆
清洗离子源
分开排斥 极和离子 源盒
清洗离子源
按以下步骤 拆开排斥极
清洗离子源
⑴将螺母拧松
⑵按顺序取下各部件
清洗离子源
用专Biblioteka Baidu清洁 布擦洗离子 源盒和排斥 极
清洗离子源
离子源盒擦 洗部位
清洗离子源
排斥极擦洗 部位
清洗离子源
⑴将各部件放入洁净 的烧杯中,加入丙酮 (优级纯)
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏) •M/Z 18 < M/Z 28 (泄漏)
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
TWI-ji培训心得
培训心得
7月8日由集团公司组织邀请现代俊铭开展为期两天关于TWI一线主管的技能培训,作为精益专员有机会全程参与其中这让我受益匪浅。
TWI(Training Within Industry),即为督导人员训练,或一线主管技能培训,其源于二战后,美国生产局重建日本经济,发现日本技术劳动力潜力极为雄厚,但缺乏有效的督导人员,故引进TWI训练,培训了大量的督导人员的能力,日本政府认识到此培训的重要性,为此组织企业成立日本产业训练协会,并由日本劳动省大力推广,对二战后日本经济得以迅速发展起到了极大的促进作用,现已是各个国家训练企业督导人员的必备教材。
培训通常分为知识面的培训(应知)和技能面的培训(应会),TWI是一套企业内部培训的体系,主要针对的是员工技能培训分有四大块:教导技能(JI),领导技能(JR),改善技能(JM),安全操作技能(JS)。此次我们主要对JI进行了学习。JI是针对一线主管标准的工作教导方法的培训,在此之前,许多的班组长对新员工进行技能培训,但效果并不理想(主要是采取说、听的培训方式)。而我们的一线班组在公司内承担着生产、质量、成本的责任,每天在工作岗位上都会遇到各种各样的问题(问题:通常关系到人、机、物、法四方面的内容),所以我们一线班组长需要掌握正确的指导方法,让员工正确、安全、有效、迅速地领悟工作。
在TWI-JI中,四阶段法作为核心主要包括4个阶段(18个步骤):
1、学习准备(准备)
2、传授工作(指导)
3、尝试练习(实践)
4、检验成效(跟踪)。
期间JI培训需要讲师通过“自问法”对需要讲授的技能进行作业分解,分解后的作业指导书应包括:
岛津气相色谱培训资料PPT课件
SPB-1,PTE-5 SAC-5
CP Sil 8 CB
Rtx-50
SP-2250
Rtx-1301
OVI-G43
BP-10
HR-10
Rtx-1701
SPB-1701
CP Sil 19 CB
Rtx-200
CP Sil 43 CB
HR-225
Rtx-225
BP-20
HR-20M
ALLOY-CW
StabilwaxDA
dettinjtcolt20气相色谱仪的基本流路图隔垫吹扫出口分流出口空气400600mlmin氢气4060mlmin尾吹气约35mlminfid针形阀控制手动gc14cbgc17ap系列apcgc17aa10载气控制方式恒压控制填充柱恒温分析毛细柱分析?总流量柱流量分流流量隔膜吹扫流量恒流控制填充柱的恒温或程序升温分析11气相色谱进样方式简介12气相色谱的进样方式毛细柱分流无分流进样口低沸点组分百分比偏高进针高沸点组分残留160510203040ulnc9nc417溜减少溶剂空气样品空气0510203040ulnc4nc919减小热歧视的最好方法冷进样方式ptvoci20oci柱头进样只适用于053内径的柱子没有分流流路不能分析高浓度样品污染柱子进样量一般小于2ul21氨基甲酸盐农药的热解现象splitlessplcooloncolumnsplitlesptv22热分解效应比较结果oci优于ptv优于热进样方式23出口分流出口宽孔径毛细柱?冷柱头进样口oci?ptv隔垫吹扫出口分流出口250mi玻璃衬管053mm内径宽孔毛细柱26常用流量范围
岛津气质联用GCMS-QP2010操作方法、定量分析方法及维护
SHIMADZU
GCMS-2010操作方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间(不得低于0.6Mpa,不得高于1.0Mpa)。
2、打开气谱电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开CL-50电源开关。
5、打开自动进样器电源开关。
6、打开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机顺序依次打开)。
二、进入系统及检查系统配置
1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,计算机有鸣叫声,气谱仪屏幕出现Line
ok),进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法
1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,先启动1号泵,接着启动2号泵。
3、低压真空度小于1+E001Pa时,单击Auto startup,自动启动真空控制。
4、启动完成后,至少抽真空40分钟后,方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、调谐方法
1. 调谐前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为230或250度,设置载气压力在50KPa.
2..单击左侧的Tuning图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z 中依次输入18、28、32,在Factor中均输入适当的放大倍数.
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- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
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岛津气质培训总结
2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构
GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。
1.1 GC(Gas Chronograph)组成
1.2 MS(Mass Spectrometer)组成
1.3 MS结构示意图
2 MS基础知识
2.1 Interface
密封使用Vespel垫,平的一面对向MS,0.32mm柱对应0.5mmVespel垫,0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝,保持气态。
2.2 真空度
MS内必须保持很高的真空度,否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭,影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测,仪器灵敏度较弱。
GCMS真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。GCMS开始真空排气时,首先机械泵开始工作,当达到低真空度要求时,分子涡轮泵开始工作,经过几小时达到高真空度。
单泵排气系统和差动排气系统
2.3 离子化方式
2.3.1 EI(Electron Impact)
电子轰击离子化:最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。
作为定量离子,43和57作为辅助定性离子。
2.3.2 CI(Chemical Ionization)
CI或者PCI(Positive Chemical Ionization)称为正化学电离,需要反应气
(Reagent Gas)、封闭式离子源(内压力约10Pa)、碎片少、易产生准分子离子
(Pseudo-molecular ions,M+1)、有利于测分子量。
2.3.3 NCI(Negative Chemical Ionization)
NCI(Negative Chemical Ionization)称为负化学电离,需要反应气、半封闭式离子源(约1Pa)、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。
2.4 四级杆质量分析器
四级杆质量分析器主要作用是实现不同m/z碎片的分离。四级杆前面加一个预四级杆,目的是减少四级杆的污染。维护需要专门的工程师。
2.5 数据采集方式
2.5.1 Scan mode
Scan mode下,在设定的间隔时间内(默认0.5s),从m/z设定最小值扫描到最大值,得到所有离子强度的总和,在TIC(Total Ionization Chromatogram)上形成一个点数据。时间与总离子强度作图得到TIC图。
2.5.2 SIM mode
SIM mode:可分段扫描或者分段扣除,在实时分析-MS参数-使用MS程序或者组号1事件号1中设定,主要用于定量分析。定量过程:目标物标样、目标物特征离子及停留时间、SIM扫描、标准曲线、样品定量。
2.5.3 Fast mode
Fast mode包含Scan mode和SIM mode,既可定性分析,又可定量分析。
常见干扰的碎片离子
2.6 MS的调整(调谐,tuning)
调谐主要包括灵敏度调整、分辨率调整、质量数校准、相对强度校正,都是通过仪器软件完成的。调谐用标样全氟三丁胺(Perfluorotributylamine,PFTBA),其在质谱上碎片m/z 69、131、219、264、414、464、502、614等,分布范围广。
调谐过程:实时分析—调谐—新建调谐文件—峰监窗口—自动调谐条件—自动调谐—保存调谐文件。单次运行时,需要随时更改至最近的调谐文件;批处理时,如果不加载调谐文件,默认为最新的调谐文件。自动调谐条件:FWHM由0.5~0.8;调节灵敏度目标质量可选择69、131 、219、264等,主要根据样品目标物的质量范围;调节质量模式主要是调节强度比(定性)。
2.7 DI直接进样法
DI直接进样法的特点:分析GC难以分析的化合物;不必考虑GC的条件而得到质谱;最高可达500℃,5段升温速率;可配置不同离子源:DI-EI、DI-CI、DI-NCI。
3.其它细节
3.1 AOC-20i自动进样器
其一:AOC-20i自动进样器报错时,首先点击自动进样器面板上的“STOP”键,然后再进行操作,取下针再安装时,把针放上,加上固针卡,先不要拧紧黑色帽,关上自动进样器的门,点击“RESET”,然后打开门拧紧黑色帽,关上门即可。其它相关操作完成后,都需点击“RESET”,使其恢复到之前的状态。
其二:GCMS实时分析—进样器—高级—注射器吸液位置(默认3mm)、注射器注射位置(默认54mm)。当面对样品量很少、浓度很低时,就需要调节吸入位置(-1或者-2)或者使用锥形衬管(一段密封)放入样品瓶中提高液面。150位自动进样器在“溶剂选择”中可选三项。当做少量样品时,选择“单独A”;大量样品时,选择“全部A,B,C”,主要是为防止溶剂不够和废液瓶溢出。当选择“全部A,B,C”时,第一个样品使用溶剂A和废液瓶A,第二个样品使用溶剂B和废液瓶B,第三个使用溶剂C和废液瓶C,依次循环使用。(Agilent 随机)
3.2 衬管维护
样品在衬管中汽化,然后进入分离和检测系统。衬管维护的好坏直接影响到样品测试结果的准确性。脏的衬管可以使用浓硫酸泡洗,然后使用水、丙酮、正己烷等不同极性溶剂清洗,最后需要去活化,由于酸的浸泡,使得衬管壁的活性位点释放。使用HMDS/TMCS浸泡一段时间,取出用正己烷和甲醇分别清洗,晾干即可。分析极性物质时,衬管去活尤为重要,否则吸附很严重。分析极性物质时,也可以选择不使用玻璃毛,减少吸附作用带来的影响。
3.3 载气使用
He(分子量小、单原子),使用高纯度(99.999%);10%的钢瓶气保有量(杂质沉积在钢瓶底部)。
3.4 分流进样
分流进样是为了防止色谱柱过载和减小色谱峰展宽。前沿峰一般是样品过载造成的;拖尾峰一般是样品极性和仪器污染等造成的。下面是30m色谱柱的柱容量。