X射线物相分析实验报告.pdf
xrd物相分析实验报告
关于xrd物相分析实验报告范文
篇一:XRD物相分析实验报告
一、实验目的
1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。
2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。
二、实验原理
布拉格方程:2dsinn
X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。
三、实验仪器,试样
XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告
引言:
X射线物相分析是一种常用的实验方法,用于研究材料的晶体结构和组成。通过观察和分析X射线的衍射图案,我们可以得到材料的晶体结构、晶格参数以及晶体中原子的排列方式等重要信息。本实验旨在通过X射线物相分析技术,对给定的材料样品进行结构分析,并探索其性质和应用。
实验方法:
1. 样品制备:
首先,我们选择了一种具有特定晶体结构的材料作为研究对象。然后,将样品制备成粉末状,以便于进行X射线衍射实验。制备过程中需要注意避免杂质的混入,以保证实验结果的准确性。
2. X射线衍射实验:
将制备好的样品放置在X射线衍射仪器中,调整仪器参数,如入射角度、扫描范围等。通过控制X射线的入射角度和扫描范围,我们可以获取不同角度下的衍射图案。实验过程中需要保证仪器的稳定性和准确性,以获得可靠的实验结果。
结果与讨论:
通过X射线衍射实验,我们获得了样品在不同角度下的衍射图案。根据这些衍射图案,我们可以进行结构分析和晶格参数计算。
1. 结构分析:
通过对衍射图案的观察和分析,我们可以确定样品的晶体结构。根据布拉格方
程和衍射峰的位置、强度等信息,我们可以推断出晶体中原子的排列方式和晶胞结构。这对于研究材料的性质和应用具有重要意义。
2. 晶格参数计算:
通过测量衍射图案中的衍射角度和计算相关的几何参数,我们可以得到样品的晶格参数。晶格参数是描述晶体结构的重要参数,它们的大小和比例关系直接影响材料的性质和行为。通过计算晶格参数,我们可以进一步了解样品的结构特征和晶体生长方式。
结论:
通过X射线物相分析实验,我们成功地对给定的材料样品进行了结构分析和晶格参数计算。通过观察和分析衍射图案,我们得到了样品的晶体结构和晶格参数等重要信息。这些结果对于研究材料的性质和应用具有重要意义,为进一步深入研究和应用提供了基础。
实验:X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法进行物相定性分析
实验目的及要求
⏹了解X射线衍射仪的结构和工作原理;
⏹掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法;
⏹掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。
物相定性分析的基本原理
2dsinθ=λ
晶胞中原子种类、数量、排列方式
(1) 任何一种物相都有其特征的衍射谱;
任何两种物相的衍射谱不可能完全相同;
多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。
(2)制备标准单相物质的衍射花样:PDF卡片
待分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相
实验设备与结构
D/max-RB型
X射线衍射仪
D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图
主要组成部分有X射线发生器、测角仪、探测器、计算机控制处理系统等。
一、X射线管
1、X-ray产生原理
凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流(如γ射线,X射线,中子流等)被突然减速时均能产生X射线。
热能 + 电磁波
2、X射线机
X射线管是X射线机的核心部件。
封闭式热阴极X射线管:
热阴极、阳极、窗口、聚焦座、管座等
滤波片可以获得近似的纯的kα辐射源
为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。
原则是:靶材的Kα谱应位于试样元素K吸收限的右近邻或左面远离试样元素K吸收限的低质量吸收系数处。
二、测角仪
测角仪是X射线衍射仪的核心部件
梭拉光栏
梭拉光栏防散射光栏
衍射仪的光路图
X射线经线状焦点S发出,经发散狭缝DS后,成为扇形光束照射在平板试样上,产生衍射,衍射线经接收狭缝RS进入探测器(即计数管)后被转换成电信号记录下来。
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法
一、实验目的
1、掌握X射线衍射的基本原理;
2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;
3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法;
4、了解X射线的辐射及其防护方法
二、实验原理
根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备
丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个;化学药品或实际样品若干(Li4Ti5O12)。
四、实验内容
1、采用玛瑙研体研磨样品,在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;
2、选择合适的试验参数,获得XRD图谱一张;
3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤
1、开机
1)打开总电源
2)启动计算机
3)将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置,确认冷却水系统运行,水温正常(19—22℃);
4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关
5)启动高压部分
(a)必须逐渐提升高压,稳定后再提高电流。电压不超过40kV,管电流上限是40mA,一般为30mA。
X射线测试分析技术-实验报告
X射线测试分析技术——实验报告
实验原理:所有的物质,之所以存在差别,是因为物质的原子各类、原子排列方式和点阵参数不同,进而在进行衍射试验时衍射结果不同,呈现不同的衍射花样,并且多相物质的衍射花样只是各单相物质衍射花样的机械叠加,因此我们可以从某物质的衍射花样判断物质中的元素化学结合态。在实验的过程中,只需要将试样的衍射花样同标准的衍射花样相对比,从中选出相同者就可以确定,但是由于标准的稍微花样不便于保存,因此将各种衍射花样的特征数字化,得到一张“卡片”,加以对比就方便得多了。
实验目的:1):学习使用jade5.0;
2):掌握X射线分析方法;
3):分析XRD导致的实验误差;
实验步骤:安装软件→PDF卡片导入→实验数据导入→数据处理(平滑处理)→实验结果分析
定性分析:1)单相物质定性分析
1.根据待测相的衍射数据,得出三强线的晶面间距值d1,d2,d3。
2.根据d1值(或d2、d3),在数值索引中检索适当d值,找出与d1d2d3
值复合比较好的一些卡片。
3.把待测相的三强线的d值和I/I1值与卡片上的对应值相比较、淘汰一些
不相符的卡片,最后获得与实验数据一一吻合的卡片,卡片上所示物质即
为待测相。
2)复相物质定性分析
当待分析样为多相混合物时,根据混合物的衍射花样为各相衍射花样的叠加,
也可对物相逐一进行鉴定,但手续比较复杂。具体过程为:
1.用尝试的办法进行物相鉴定:先取三强线尝试,吻合则可定;不吻合则
从谱中换一根(或二根)线再尝试,直至吻合。
2.对照卡片去掉已吻合的线条(即标定一相),剩余线条归一化后再尝试
X射线定性物相分析及PDF检索
X射线定性物相分析及PDF检索
本软件系X射线衍射仪配套软件,只可在与衍射仪配套的计算机中使用。必须在测量任务完成后,先关闭XBD2000测量操作应用程序,再运行物相分析软件。软件启动后,先与前级机进行串口通讯,检查口令。如果前级机未开电源或连线有误,将不可使用本软件。
如果联机正确,将出现主操作界面:
一、卡片号查询
1.输入卡片号的格式有二种:
1)12-345 表示第12卷的第345个卡片号;
2)010002 前两位代表第几卷,后面四位代表这卷的第几个卡片。
2.卡片号输入后,敲击“回车”键,便显示出所要检索的卡片。最多可以同时输入10
个卡片号。
3.现在的数据库最大卷数是46卷。
4.检索的显示格式分为“最简明、简明、次详细、详细”,如果要转换格式,则在“视
窗”菜单中点击想要的格式,带勾的表示当前显示的格式。显示的内容差别见“视窗”一节。
5.如果需要清除已检索出的结果,点击“清空”按钮。如果需要打印出检索结果,点击
“打印”按钮,便可打印。
6.在屏幕的任一位置点击鼠标右键则随时显示卡片号输入对话框。点击左键则不显对话
框。
二、检索
检索分为矿物名称检索、化学名称检索、分子式检索、综合检索四种功能。
输入所要检索的名称时,英文名称输入不计大小写,包括元素名称。
1.进行矿物名称检索时,输入矿物名称全部或部分内容的检索信息,点击“回车”键或
点击“查询”按钮进行查询。
2.检索列出矿物名称中包含此检索信息的全部物相,并显示检索到的数目,可以按“上
一页”、“下一页”按钮查看,每页20个。如果由于输入检索信息太少,检索到的物相数目大于500个,将提示:
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告
一、引言
X射线衍射(XRD)是一种用来研究物质的晶体结构和晶体衍射现象
的重要实验方法。XRD物相分析实验可以通过测定物质的衍射图案,确定
样品中的晶体结构以及晶格参数,进而分析物质的组成和性质。本实验旨
在通过XRD物相分析,对实验样品的晶体结构进行研究。
二、实验步骤
1.将待测样品研磨成细粉,并用乙醇进行清洗和过滤,使得样品表面
平整且无杂质。
2.将样品放置在刚度良好的样品钢环中,并用理石粉填充其余空间,
以保持样品的平整性和稳定性。
3.将样品钢环固定在X射线测量装置上的样品架上,确保样品与X射
线发射源、接收器和探测器之间的距离合适,并开启仪器。
4.使用仪器提供的程序选择适当的测量参数,如测量范围、步长等,
进行XRD测试。
5.测量结束后,根据实验结果进行数据处理和分析,绘制出衍射图案,通过对衍射峰进行配对和标定,确定样品的物相信息。
三、实验结果与分析
根据实验测得的衍射图案,可以清晰地观察到一系列衍射峰。根据布
拉格衍射公式d = λ / (2sinθ),其中d是晶面间距,λ是入射X射线
波长,θ是衍射角度,我们可以计算出样品的晶面间距。
通过对衍射峰的标定和配对,我们可以确定样品中的物相信息。根据
国际晶体学数据库(ICDD)提供的数据,我们可以进行衍射峰的比对和匹配,确定样品中的晶体结构和晶格参数。
四、讨论与结论
通过实验测定和分析,我们可以得出以下结论:
1.样品中存在的晶体结构和晶格参数:
(列举样品中的物相,以及其晶格参数,如晶格常数a,b,c以及晶
胞参数等)
2.样品的组成和性质:根据物相信息,可以推断出样品的组成和性质,如化合物的化学组成和晶体的热稳定性等。
仪器分析实验 X射线衍射物相分析
X射线衍射物相分析
开课实验室:环境资源楼105
【实验目的】
(1)了解Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理;
(2)基本掌握样品测试过程;
(3)掌握利用衍射图进行物相分析的方法。
【基本原理】
•原理概述:晶体晶面间距约为10-10m量级,与X射线波长范围(0.1-10埃)相符合,因此X射线在遇到晶体时,可能发生衍射现象,从而推测出其结构信息;
•X射线与特征(或标识)X射线:
X射线是一种波长很短的电磁波,穿透能力强;在用电子束轰击金属靶,如铜,产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线。对铜靶来说,其中包含Kα1、Kα2及Kβ三种特征X射线;•X射线衍射:将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。但并不是所有情况下X射线都发生衍射,其必须满足的条件是布拉格方程:
2d sin θ=nλ
即当λ确定且n=1(一次衍射)时,则只有当θ角满足:
θ=arcsin!!
!"
时才可发生衍射。故根据布拉格方程,通过合理地转动样品、X光管和接收器,调整θ角,扫描一张谱图,则可以得到这一晶体样品的结构信息;
•晶体X射线衍射图谱:由于每种晶体其X光衍射都有一组特定的d值,粉末线的分布是一定的;每种晶体内原子排列也是一定的,因此衍射线的相对强度也是一定的,每一个晶体都有一套特征的粉末衍射数据d-I 值,并可把它作为定性鉴定物质和物相的依据。对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图,而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化,是X射线衍射法进行物相分析的依据。规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS编篡的《粉末衍射卡片集》(PDF)。
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告
摘要:
本实验利用X射线衍射技术对样品进行了物相分析。通过对不同晶体结构的样品进行X射线衍射实验,得到了样品的晶格常数和晶体结构信息。实验结果表明,X射线衍射技术是一种有效的物相分析方法,能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数。
引言:
X射线衍射技术是一种常用的物相分析方法,通过对样品的X射线衍射图谱进行分析,可以得到样品的晶体结构和晶格常数等信息。本实验旨在通过X射线衍射实验,对不同晶体结构的样品进行物相分析,验证X射线衍射技术在物相分析中的应用价值。
实验方法:
1. 准备不同晶体结构的样品,包括金属、陶瓷和晶体材料。
2. 将样品固定在X射线衍射仪上,调整仪器参数,使得X射线能够与样品发生衍射。
3. 收集样品的X射线衍射图谱,记录衍射峰的位置和强度。
4. 通过对X射线衍射图谱的分析,得到样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果:
通过对不同样品的X射线衍射图谱进行分析,得到了样品的晶格常数和晶体结构信息。实验结果表明,X射线衍射技术能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数,为物相分析提供了重要的信息。
结论:
本实验通过X射线衍射技术对不同晶体结构的样品进行了物相分析,验证了X
射线衍射技术在物相分析中的应用价值。实验结果表明,X射线衍射技术是一
种有效的物相分析方法,能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数,为材料
研究提供了重要的实验手段。希望本实验结果对相关领域的研究工作有所帮助。
x射线衍射定性分析实验报告
X射线物相定性分析一、实验目的1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。二、实验原理任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角 和衍射强度I有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。衍射花样通常由晶面间距d和衍射线相对强度I来代表。对所有标准单相物质进行X射线衍射,获得一系列标准样的晶面间距d和衍射线强度I的数据,制成标准卡片。当对某种试样进行物相分析时,只需要将其
X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对,若吻合很好,就可以确定该试样的物相为标准样。由于卡片众多,通常需借助于索引。当多种物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。由此可从衍射数据中逐一确定出物相。三、实验方法将制备
好的试样放入衍射仪的样品台,打开计算机
X射线衍射仪测试软件,设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数,具体如下:2 / 偶合连续扫描步宽:.02度靶40kV 150mA DS:1 RS:3 SS: 1 开始样品测试。测试结束后,利用测试软件计算出各衍
射峰的衍射角2 、面间距d及衍射强度I,
并打印。四、实验结果
运用Hanawalt索引,首先找到最强线对应的d组,然后寻找次强线接近的
几行,核对最强线d,得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线,从中找出
最可能的物相及卡片号。找到卡片,依次核对实验所得的d及I,确定物相。若
XRD物相与结构分析实验报告(完整版)
报告编号:YT-FS-5458-32
XRD物相与结构分析实验
报告(完整版)
After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas.
互惠互利共同繁荣
Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相与结构分析实验报告(完整
版)
备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。
一、实验目的
(1)熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理
(2)基本学会样品测试过程
(3)掌握利用衍射图进行物相分析的方法
(4)基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法
二、实验原理
晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图,而且不会因为与其它物质混合在一起
而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编篡的《粉末衍射卡片集》(PDF)。
X射线物相分析实验报告
实验X射线物相分析
1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。二、实验原理
当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格(Bragg)方程:2d sin = (为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。
任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I 有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。
通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样。
各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)”负责,每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片,称为粉末衍射卡,简称PDF卡,或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。
X射线物相分析
第二节 物相定量分析
多相物质经定性分析后,若要进一步知道各个组成物相的相对 含量,就得进行X射线物相定量分析 根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射 线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应
物相的相对含量。
由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度与该物 相的相对含量之间不成正比关系,必须加以修正。
德拜法中由于吸收因子与2θ角有关,而衍射仪法的吸收因子与
2θ角无关,所以X射线物相定量分析常常是用衍射仪法进行。
第二节 物相定量分析
概述 基本原理 物相定量分析方法 分析实例
一、概述
1936 年,开始了矿粉中石英含量的X射线定量分析; 1945年,弗里德曼发明衍射仪后,48年,L.E.亚力山大提出 内标定量理论;科恩等发展总结出直接比较法; 1974年,F.H.Chung提出了基体清洗理论,在此基础上总结
(9)晶面间距,相对强度和干涉指数。 (10)卡片的顺序号。
(9)处常出现如下字母,其所代表的意义如下: b——宽线或漫散线; d——双线; n——不是所有的资料上都有的线; nc——与晶胞参数不符的线; ni——用晶胞参数不能指数化的线; np——空间群不允许的指数; β——因β线存在或重叠而使强度不可靠的线 f——痕迹; +——可能是另一指数。
五、定性分析中的注意事项
因未知物衍射花样数据误差与PDF卡片本身的差错,分析中应注意: 1. 要注意样品实验条件与PDF卡片实验条件的差异 采用衍射仪法,吸收因子与2θ无关;而采用照相法则吸收因 子因2θ角减小而减小,故相对于中或高角度线条的衍射强度,衍射 仪法测得的低角度线条比照相法测得的高。 2. 定性分析过程中以d值为主要依据,相对强度仅作为参考依据。 这是由于影响衍射强度的因素较多(如晶体样品的择优取向、样品 表面的氧化物、硫化物、目测强度的不准确等因素); 3. 核查d值时,还应考虑到低角度衍射线的分辨率较低,因而测量 误差比高角度线条大的情况。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告
X射线衍射(XRD)是一种常用的物相分析技术,通过分析物质的衍
射图谱,可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶体取向等信息。本实验
旨在利用XRD技术对一系列样品进行物相分析,并对实验结果进行分析和
讨论。
实验仪器及试剂:
1.X射线衍射仪:用于测量样品的XRD图谱。
2.样品:包括无定形材料、多晶材料和单晶材料等。
实验步骤:
1.准备样品:将样品制备成均匀颗粒,并保持表面平整。
2.调节仪器参数:根据实际需要,选择适当的X射线波长和扫描范围,并调节其他参数如扫描速度、脉冲时间等。
3.测量样品的XRD图谱:将样品放置在X射线衍射仪的样品台上,通
过扫描仪器开始测量。
4.数据处理:将测得的强度-2θ数据转换为曲线图,并对图谱进行
标定和解析。
实验结果:
[插入XRD图谱]
通过比对已知标准样品的XRD图谱数据库,确定了样品的物相成分。
同时,可以利用XRD图谱确定样品的相对晶胞参数和晶体取向信息。
实验讨论:
根据实验结果,我们可以得出如下结论:
1.样品A的XRD图谱显示出峰位集中、峰型尖锐的特点,表明样品A
是单晶材料。进一步分析发现,样品A的晶体结构为立方晶系,晶胞参数
为a=5Å。
2.样品B的XRD图谱呈现出多个峰位的广谱特征,表明样品B是多晶
材料。进一步分析发现,样品B的晶体结构为正交晶系,晶胞参数为
a=4Å,b=6Å。
3.样品C的XRD图谱呈现出连续且平坦的背景特征,表明样品C为无
定形材料。由于无定形材料不具备明确的晶胞参数和晶体结构,因此无法
进一步分析。
实验总结:
XRD技术是一种广泛应用于物相分析的方法,在材料科学、地球科学、化学等领域均有重要应用。通过XRD实验,我们能够确定样品的晶体结构
XRD物相与结构分析实验报告
XRD物相与结构分析实验报告
实验目的:
1.学习和掌握X射线衍射(XRD)的基本原理和分析方法;
2.通过XRD实验,确定给定样品的晶体结构和物相成分;
3.培养实验操作、结果分析和报告撰写的能力。
实验器材:
1.X射线衍射仪;
2.样品支架;
3.铜靶;
4.荧光屏;
5.样品粉末。
实验步骤:
1.样品制备:将待测样品研磨成细粉末,并压制成适当形状的样品片;
2.样品安装:将样品片固定在样品支架上,并将支架安装到X射线衍
射仪的样品台上;
3.调节参数:根据样品类型和特点,选择合适的参数,如扫描范围、
扫描速度等;
4.开始测量:打开X射线衍射仪,调整荧光屏位置,使其能准确捕捉
到X射线束;
5.数据分析:通过X射线衍射仪测量得到的数据,得出样品的物相成分和晶体结构;
6.报告撰写:根据实验结果,撰写实验报告。
实验结果与讨论:
通过X射线衍射仪得到的数据分析,我们确定了待测样品的物相成分和晶体结构。根据衍射图谱,我们首先确定了样品的晶胞参数。然后,通过与国际晶体学数据库进行对比,我们确定了样品的物相成分。进一步的分析表明,样品为单一相物质,其晶体结构为立方结构。
结论:
通过XRD分析,我们确定了待测样品的晶体结构和物相成分。本实验培养了实验操作、结果分析和报告撰写的能力。
存在的问题与改进:
在实验过程中,由于样品制备和X射线衍射仪操作的技术要求较高,可能存在一些人为因素导致的误差。为提高实验的准确性和可靠性,可以增加样品制备的重复性和对比实验。
总结:
通过XRD物相与结构分析实验,我们学习并掌握了X射线衍射的基本原理和分析方法。实验中,我们成功确定了待测样品的晶体结构和物相成分,并通过数据分析和结果讨论,得出了科学合理的结论。实验不仅培养了我们的实验操作、结果分析和报告撰写能力,同时也提高了我们对实验科学的认识和理解。
关于xrd物相分析实验报告范文2篇
关于xrd物相分析实验报告范文2篇On the experimental report of XRD phase analysis
编订:JinTai College
关于xrd物相分析实验报告范文2篇
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1、篇章1:XRD物相分析实验报告文档
2、篇章2:XRD物相与结构分析实验报告文档
篇章1:XRD物相分析实验报告文档
1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。
2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。
布拉格方程:2dsinn
X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的
X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的
2dsinn,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照
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实验X射线物相分析
1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。
二、实验原理
当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格(Bragg)方程:2d sinθ= λ(λ为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。
任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。
通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2θ)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样。
各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)”负责,每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片,称为粉末衍射卡,简称PDF卡,或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。
当多种结晶物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立,不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。
三、实验仪器
本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2700型X射线衍射仪,主要由X射线发生器(即X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
四、实验步骤
1.样品制备
对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5μm左右,即过320目(约40μm)的筛子,还要求试样无择优取向。因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用。
对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。
2.充填试样
将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧;将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上。
块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐。
3.样品测试
(1)开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台,关闭防护罩;检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源,打开稳压电源。
(2)开机操作
开启衍射仪总电源,启动循环水泵;等待几分钟后(水温在10-18℃),打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。
(3)停机操作
测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件;取出试样;15分钟后关闭循环水泵,关闭水源;关闭衍射仪总电源及线路总电源。4.物相检索
根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值(或2θ值)、
相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片。
五、实验报告要求
1.用实验报告专用纸撰写实验报告,简述实验目的、实验原理、实验仪器、实验步骤(并注明相应的测试条件)等。
2.实验结果:将实验数据和物相检索所得到的标准物质数据以表格形式列出,要求写出样品名称(中英文)、PDF卡片编号,实验数据和PDF卡片标准数据中衍射线的晶面间距d值、相对强度值及干涉面指数(HKL)。
PDF卡编号:Al:00—004—0787,Si:. 00—027—1402 Cu:00-32-0523
3.结论:确定待测试样所属的物相或包含哪几种物相。
答:Al-Cu-Si三元相图中可以看到(另外还含有少量的Ti),这类合金中不形成任何三元化合物,仅在525℃成分为27% Cu,5%Si时有一个三元共晶反应L→α(Al)+Si+Al2 Cu,这时Si和Cu在α(Al)中的固溶度约为1.2%Si和4.6% Cu,因此ZL107合金在平衡结晶时,首先是α(Al)结晶,然后是L→α(Al)+Si二元共晶反应,直至结晶完毕。Cu可溶入α(Al)中,而无三元共晶产生。