试验报告 粗铜中金量和银量的测定 火试金干湿重量法

粗铜化学分析方法

第2部分：金量和银量的测定火试金重量法—干湿法

试验报告

粗铜化学分析方法

金量和银量的测定火试金干湿重量法

一、试验方法

1、方法提要

试样用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。

2、试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。

2.1 碳酸钠（工业纯），粉状。

2.2 氧化铅（工业纯），粉状（Au＜0.05g/t；Ag＜0.5g/t）。

2.3 硼砂（工业纯），粉状。

2.4 二氧化硅（工业纯），粉状。

2.5 淀粉（工业纯）。

2.6 氯化钠（工业纯），粉状。

2.7 纯金，99.99%。

2.8 纯银，99.99%。

2.9 硝酸（ρ=1.42g/ml）优级纯。

2.10 硝酸（1+7）。

2.11 硝酸（1+1）。

2.12盐酸（ρ=1.19 g/mL）。

2.13盐酸（1+1）。

2.14混合酸：盐酸+硝酸=3+1。

2.15 硫酸（ρ=1.84g/ml）优级纯

2.16 冰乙酸（1+3）。

2.17 乙酸（1+3）。

2.18 氯化钠溶液（10g/L）。

2.19 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（w Cu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 m g 铜。

2.20 铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 m g 铅。

2.21 铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（w Bi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500 mL容量瓶中，用硝酸（2.10）稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含1m g铋。

2.22 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g铂（w Pt≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入10mL混合酸（2.14），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍

冷，加入20 mL盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1m g铂。

2.23 钯标准贮存溶液：称取0.1000 g钯（w Pd≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.11），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却，加入20 mL盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 m g钯。

2.24 混合标准溶液：分别移取10.00 mL铜、铅、铋、铂、钯标准贮存溶液（2.19～2.23）于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.13），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL分别含100μg 铜、100μg铅、100μg铋、100μg铂、100μg钯。2.25 金标准贮存溶液：称取0.1000 g金（w Au≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入10 mL混合酸（2.14），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加入20 mL盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1m g金。

2.26 金标准溶液：移取10.00 mL金标准贮存溶液（2.25）于100 mL容量瓶中，加入10 mL混合酸（2.14），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100μg 金。

3、仪器和设备

3.1 天平：感量1g。

3.2 天平：感量0.0001 g。

3.3 天平：感量0.001mg。

3.4 试金电炉：最高加热温度1200℃。

3.5 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为300 mL左右。

3.6 灰皿（骨灰1份+水泥1份）。

3.7 试样粉碎机。

3.8 瓷坩埚：低型，30mL。

3.9 铸铁模。

3.10 电感耦合等离子体发射光谱仪。

——在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。

——各元素推荐的分析谱线见表1。

——在仪器的最佳工作条件下，用空白溶液连续测定11次吸光度，得到仪器的灵敏度和检出限。

——金的分析谱线波长为242.8nm。

4、分析步骤

4.1 湿法处理

按筛分后的质量比称取试样20g（精确到0.0001g）于800mL高型烧杯中，加入20mL硝酸（2.10），待有绿色硝酸铜出现后加入硫酸（2.15）80mL，盖上

表面皿，剧烈反应后置于电炉上加热，期间摇动数次，样品溶解完全后蒸至糊状，取下，冷至室温。加入300mL水和20mL氯化钠溶液（2.18），加入一定量滤纸浆，用水洗涤表面皿和杯壁，盖上表面皿，煮沸约5min。取下摇动烧杯，用热水洗涤表面皿和杯壁，稍冷后用中速定量滤纸过滤。将沉淀物全部转移到滤纸上。用热水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻璃棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于粘土坩埚内，放入试金炉中。从室温升至500℃进行灰化直至灰化完全为止。

4.2配料

将盛有灰化物的粘土坩埚冷至室温，加入 30g 碳酸钠（2.1）、150g氧化铅（2.2）、7.5g硼砂（2.3）、12g二氧化硅（2.4）、3.5g淀粉（2.5），搅匀。表面覆盖约5mm厚的氯化钠（2.6）。

4.3 熔融

将配好料的坩埚置于900 ℃的试金电炉中，在30 min～40 min内升温至1100 ℃，保温20 min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，冷却后，铅扣和熔渣分离，将铅扣锤成立方体。（坩埚及熔渣保留以备二次试金用）

4.4 灰吹

将铅扣置于已在900℃的试金炉内预热30 min的灰皿中，关闭炉门约2 min，待铅液表面黑色浮膜消失（脱壳）后，打开炉门，使炉温尽快降至850℃，关闭炉门进行灰吹。当合粒出现闪光后，把灰皿移至炉门口，稍冷后取出。冷却后用小镊子将金银合粒从灰皿中夹出置于瓷坩埚（3.8）中。（灰皿保留以备二次试金用）

4.5二次试金

将保留的熔渣和灰皿粉碎后置于原试金坩埚中，加入40g碳酸钠（2.1），20g硼砂（2.3），25g二氧化硅（2.4），4g淀粉（2.5），搅匀，表面覆盖约5mm厚的氯化钠（2.6），以下操作按4.3～4.4进行。（若坩埚体积较小，可将熔渣与灰皿分开熔融进行二次试金，铅扣合在一起灰吹，熔融时保温时间延长10分钟）

4.6分金

在坩埚中加入15mL乙酸（2.17）（其中包含两个合粒，试金合粒和二次试金合粒），加热微沸至约5mL时取下，用温水洗涤合粒3次，弃去洗液。将保留有金银合粒的瓷坩埚烤干，取下，冷却至室温，在天平（3.3）上称量，得合粒质量m1。

将合粒锤成薄片状，放回瓷坩埚中。加入15 mL热硝酸（2.10），在低温电热板上加热至近沸，使银溶解。待反应结束后继续加热约5 min，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入50 mL烧杯中，用热水冲洗坩埚2次，将洗涤液一并倒入100 mL烧杯中。往瓷坩埚中再加入15 mL热硝酸（2.11），于低温电热板上加热至近沸，使银完全溶解，蒸至约5mL，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入上述100 mL烧杯中，用温水冲洗瓷坩埚和金粒3次，洗涤液合并于上述烧杯中。（该分金溶液留待测杂质或直接滴定银用。若分金时金粒散不成形则需用中速滤纸过滤分金液。）

将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上烘烤5min，取下，冷却至室温，将金粒放在天平（3.3）上称量，得金粒质量m2。(若金粒不黄或金粒散不成形则考虑用原子吸收光谱仪测定金）

4.7 分金溶液的处理

将盛有分金液的烧杯置于电热板上，加热至体积约5 mL～8 mL，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.12），盖上表面皿，加热至微沸，蒸至小体积，取下，冷至