质谱法测定西安脉冲反应堆99Tc嬗变率
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中７种元素含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中７种元素含量安 鑫１，李 婷１，高 融２，富 强１１．陕西亿创钛锆检测有限公司，陕西宝鸡７２１０００２．西安特飞检测研究院有限公司，陕西西安７１００７２摘 要 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中Ｃｒ、Ｓｉ、Ｙ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｈｆ元素含量的分析方法。
通过光谱干扰实验，确定了各元素分析谱线：Ｙ３６０．０７ｎｍ、Ｃｒ２６７．７１６ｎｍ、Ｓｉ２８８．１５８ｎｍ、Ｆｅ２３８．２０４ｎｍ、Ｃａ３７３．６９０ｎｍ、Ｔｉ３３６．１２１ｎｍ、Ｈｆ２６４．１４１ｎｍ。
进行了加标回收和精密度试验，加标回收率为９０％～１１０％。
测定值的相对标准偏差（ｎ＝７）为０ １１％～０．９０％。
关键词 ＩＣＰ ＯＥＳ；锆钇合金；含量分析；干扰谱线；样品溶解ＩＣＰ ＯＥＳＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ７ｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｙｔｔｒｉｕｍａｌｌｏｙＡＮＸｉｎ１，ＬＩＴｉｎｇ１，ＧＡＯＲｏｎｇ２，ＦＵＱｉａｎｇ１１．ＳｈａａｎｘｉＹｉｃｈｕａｎｇＴｉｔａｎｉｕｍ＆ＺｉｒｃｏｎｉｕｍＭｅｔａｌＭａｔｅｒｉａｌｓＴｅｓｔＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂａｏｊｉ７２１０００，Ｃｈｉｎａ２．Ｘｉ＇ａｎＴｅｆｅｉＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｘｉ’ａｎ７１００７２，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ ＡｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｒ，Ｓｉ，Ｙ，Ｆｅ，Ｃａ，Ｔｉ，ａｎｄＨｆｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｚｉｒｃｏｎｉｕｍａｎｄｙｔｔｒｉｕｍａｌｌｏｙｓｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅａｎａ ｌｙｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｏｆｅａｃｈｅｌｅｍｅｎｔｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ：Ｙ３６０．０７ｎｍ，Ｃｒ２６７．７１６ｎｍ，Ｓｉ２８８．１５８ｎｍ，Ｆｅ２３８．２０４ｎｍ，Ｃａ３７３ ６９０ｎｍ，Ｔｉ３３６．１２１ｎｍ，Ｈｆ２６４．１４１ｎｍ．ＧｉｖｉｎｇｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄＲＳＤ’ｓ（ｎ＝７）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ９０％～１１０％ａｎｄ０ １１％～０．９０％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ＩＣＰ ＯＥＳ；ｚｉｒｃｏｎｉｕｍｙｔｔｒｉｕｍａｌｌｏｙ；ｃｏｎｔｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓ；ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒａ；ｓａｍｐｌｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６ ８５５４．２０２４．０４．０３００ 引言锆及锆合金由于其较低的热中子吸收截面、良好的耐腐蚀性能和机械性能，在核工业中具有不可替代的作用。
硫酸君手把手教你在家玩核反应堆第一章第三节
硫酸君手把手教你在家玩核反应堆目录第一章第一节fusor原理与各项参数产物第一章第二节:fusor的历史发展与现状第一章第三节:fusor的用途及使用领域与如何使用第二章第一节所需材料的要求与选用第二章第二节材料的加工与所需加工工具第二章第三节材料使用安全与注意事项第三章第一节手把手教你如何组装fusor第三章第二节启动注意安全事项与操作流程第三章第三节杂谈自己关于fusor的了解总结番外章第一节核能利用现状与未来发展方向第一章第三节:fusor的用途及使用领域与如何使用IECF的近期非应用(注此文为金立云.张兴治.李金海.所写的惯性静电约束核聚变非电应用的现状与未来文章的剪辑) IECF的近期非电应用是指5~10年内可以实现，能量输出/输入比Q<1的项目，主要是利用聚变反应产生的高能中子（2~14MeV），热中子，高能质子（3~15MeV），电磁辐射（微波、X和 射线）和等离子炬。
下面重点介绍国际上已经开发成功或正在大力开发的几种重要产品，.它们是爆炸物探测器，PET 同位素制备，硼中子俘获治疗（BNCT）装置, 手提式中子源和可调谐X射线发生器。
为使人们对Q<1所需的能耗有一个清楚的概念，3.1 爆炸物探测IECF探测爆炸物的原理如下：利用D-D反应产生的中子(2.45MeV)照射爆炸物，中子经由非弹性散射和俘获反应(n,n’γ)，产生爆炸物成分（H、N、O）的特征γ射线（H- 2.22MeV，N-10.83MeV，O-6.13MeV）. 通过测量γ射线的能量和强度进行爆炸物成分的定性和定量分析. 该装置体积小、结构紧凑、便于移动。
它不但能够探测行李包裹中隐藏的爆炸物、生化武器、化学毒品，还能够探测隐埋在土壤沙层中的塑性地雷。
与252Cf中子源和D-T中子管相比，IECF中子源在辐射安全方面也具有明显的优势。
“9•11”事件以来，国际上地区冲突不断发生，恐怖活动愈演愈烈，爆炸物探测关系国土安全和广大民众生存安全，因此美、日等国都在花大力进行开发研究，并已取得重大进展。
渗透-质谱法测量液态锂铅合金中氢同位素
—396—创新观察摘 要：在聚变反应堆中，液态锂铅合金作为一种较理想的氚增殖剂和中子倍增剂一直被广泛应用。
其中氢同位素的测量对反应堆安全、氚提取和产氚率至关重要。
我们采用质谱测量分析氢氘混合气在液态锂铅合金中渗透气体成分，从而探究氢同位素在锂铅合金中的同位素效应。
结果表明渗透气体含有47.02% HD，33.39 % H2, ~19.54% D2，且测量的可重复性较好。
关键词：液态锂铅合金，氢同位素，质谱，渗透法渗透-质谱法测量液态锂铅合金中氢同位素武文浩（成都理工大学核技术与自动化工程学院，成都 610200）1引言随着现代社会工业的发展，人们迫切需要一种干净、清洁的能源作为工业生产的原动力，聚变能在这种形势下应运而生[1]。
在聚变技术中，液态增殖包层可对氚进行增殖，实现反应链中氚的自持[2]。
液态锂铅合金成为人们重点关注的对象。
其中的锂原子与中子发生碰撞，生成氦原子和氚原子：THe Li n +→+4(1)当氚的增殖比足够大，可实现氚增殖[3]。
产氚率对反应堆的氘氚燃料循环的有序运营具有重要意义，因此对液态锂铅包层中氚的管理须时刻保持关注。
液态金属中氢同位素溶解性能遵循Sieverts 定律：H s P k C =，其中C 为液态锂铅合金中氢同位素浓度；P H 为液态锂铅合金两侧氢分压之差；k S 为溶解度系数，也叫Sieverts 系数，是温度的函数。
据报道，氢同位素在Li-Pb 中的溶解度系数为10-6at·%/Pa 0.5量级，而H 2的溶解度性能是D 2的1.4倍[4]。
本研究针对Li-Pb 合金中氢同位素溶解度较低引起的其成分测量难题，采用金属渗透窗法研究了金属铌作为探头的测氢性能和氢同位素在锂铅合金中的氢同位素效应，并采用质谱法测量氢同位素浓度及成分。
在相关报道工作的基础上，提出了一些改进的建议，以提高Nb 传感器的检测性能。
2实验实验采用金属渗透装置，如图1所示。
锂铅合金密封在渗透室中，上方腔体内通入氢氘混合气体。
电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石和钼精矿中铼_程秀花
表 ２ 不 同 熔 剂 样 品 分 解 试 验 结 果
Ｔａｂｌｅ ２ Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｆｌｕｘｅｓ ｔｏ
ｄｅｃｏｍｐｏｓｅ ｓａｍｐｌｅｓ
μｇ／ｇ
熔剂种类及质量
过程空白 测定值 认定值
Ｆｌｕｘ ｓｐｅｃｉｅｓ ａｎｄ ｍａｓｓ Ｂｌａｎｋ Ｆｏｕｎｄ Ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ
含铼样品的 分 解 方 法 主 要 有 氧 化 烧 结 法 、 ［３］ 碱 熔 法［４］、Ｃａｒｉｕｓ 管 溶 样 法 （王 水 或 逆 王 水 法）［５－６］、硫化镍火试金法［７］、微 波 消 解 法 等 ［８］ 。 其 中碱熔法可将样 品 完 全 分 解，但 过 程 中 引 入 了 大 量 熔 剂 ，使 得 过 程 空 白 值 高 ，同 时 会 造 成 溶 液 中 含 盐量很高，由于分 析 测 定 前 一 般 需 要 进 行 离 子 交 换来 分 离 富 集 待 测 物 质，因 而 操 作 手 续 复 杂；Ｃａ－ ｒｉｕｓ管 溶 样 法 操 作 复 杂 ，溶 解 样 品 时 间 长 ，且 有 一 定的 危 险 性，不 适 宜 快 速 分 析；一 般 酸 溶 法，取 样 量 较 少 （０．１～０．２ｇ），同 时 分 解 效 果 不 太 理 想 ；硫 化镍火试金法需对不同性质的样品采用不同比例 的助熔剂熔融，并 且 在 样 品 处 理 过 程 中 铼 会 有 一
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91％～110％,RSD＜3％,检测限为0.0059～0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003～0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。
目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，主要用于测定油品中μg／g级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［1－5］。
西安脉冲堆127I嬗变计算方法与实验验证
１ ＃靶 件 弛 Ｉ 质量 １ ． ０ ０ １ ｇ ， 辐 照时 间为 ２ ｈ ， 冷却 １ ４ ｄ
１ ０
再 进 行实 验测 量 。为 了和 实 验 结 果 进 行 比对 ， 采用 两种 方 法 分析 了 Ｉ 的 实 际 嬗 变率 。一 方 面 ， 采 用 ＭＣ ＮＰ计
７ ） 截 面 的修 正情 况 。修正 的结 果与 原 压水 堆 的截 面 数据 对 比如 表 １所 示 ， 通 过 比较 可 知 ， 对 于 Ｉ 核素 ， 相 较
于 ＯＲ Ｉ ＧＥ Ｎ２自带 库 中的压 水堆 （ Ｐ ｗＲ ） 的数据 ， 脉 冲堆 修 正 的 （ ｎ ， ） 截 面有 所 差别 。基 于 ＷＩ ＭＳ最新 的 １ ７ ２ 群 的分群 边界 ， 采 用 ＭＣ ＮＰ的 Ｆ ４计 数 卡对 ３个靶 件芯 体 的中子 注量率 分 能 区进 行计 数 ， 计 数结果 归 一到每 个 源粒子 的情 况 ， 结果 如 图 ５ 所示 ， Ｘ ＡＰ Ｒ的 中子群 通量 分布 与一 般 的压水 堆有所 区别 ， 特别 是 考虑 到 Ｘ ＡＰ Ｒ 现 有 的燃 耗情 况 ， 中子能谱 会 与初始 装 料 时有 所 差 别 ， 导 致修 正 的 （ ｎ ， ７ ） 截 面也 会 发 生 相 应 的改 变 。 因此 ， 针 对 特 定 的辐 照情况 ， 及 时修 正 ０ＲＩ ＧＥ Ｎ２的截 面 库才 能使计 算更 为精 确 。
（ ｎ ， 丫 ）ｃ ｒ ｏ ｓ ｓ ｓ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ／ （ １ ０。 ｃ ｍ ）
ｎ ｕ ｃ ｌ ｉ ｄ ｅ
Ｐ Ｗ Ｒ ＸＡ Ｐ Ｒ
５ 靶 件 的 嬗 变 率 实 验 测 量 与理 论计 算
Ｉ 辐 照靶件是在 西安脉 冲堆满功率 （ ２ ＭＷ） 运行 ２ ｈ
热堆嬗变~(99)Tc靶件中子学与释热率特性研究
热堆嬗变~(99)Tc靶件中子学与释热率特性研究核能的发展必须要考虑核燃料的供应、核电站的建设、乏燃料的处理及处置等整个核燃料循环链。
国家通过设立“863”重点项目“核燃料循环与核安全技术”,针对先进核燃料循环开展了大量的研究,包括在快堆和热堆中嬗变长寿命、高放射性核废料的研究,基本解决了利用热堆嬗变长寿命裂变产物的基础可行性问题。
该项目对于制定适合我国国情的热堆嬗变模式,实现先进的闭式燃料循环路线和核燃料可持续发展战略具有重要意义。
99Tc是最重要的长寿命裂变产物之一,由于其热中子吸收截面较大,适合在热堆中进行嬗变。
在“863”项目的支持下,本课题参考常见的17×17 PWR组件模型,选用以Zr H2和Al2O3为惰性基体、99Tc的体积分数为40%~60%的靶件,以嬗变靶件替代燃料元件的装载方式,计算含有99Tc嬗变靶件的组件中子学参数、99Tc靶件自身的释热能以及靶件对组件的功率分布造成的影响。
本文对加入靶件前后的组件中子学参数进行了计算,结果表明,由于99Tc热中子的吸收截面较大,靶件置入堆芯将导致燃料寿期缩短,组件的温度系数更负。
随着靶件中99Tc体积分数的增加,这种变化更加明显。
另外,由于Zr H2的慢化作用强于Al2O3,因此以Zr H2为惰性基体的靶件对上述中子学参数的影响更加明显。
文中使用MCNP计算靶件的轴向释热率分布,给出具体了的轴向功率分布,并对比了靶件加入前后组件的功率分布变化,发现加入99Tc嬗变靶件后,组件内的燃料棒功率分布变得较平坦,且靶件中的99Tc含量越多,功率越平坦。
对比两种不同的惰性基体材料制成的靶件对组件功率的影响,发现以Al2O3为惰性基体的靶件对组件的功率分布更有利。
本文的结论可以为热堆嬗变99Tc的可行性研究和堆外热工水力试验靶件模拟件的研制提供参考。
“西安加速器质谱中心”是在我国“西部大开发”战略的实施过程中
西安加速器质谱中心简介“西安加速器质谱中心”是在中国科学院、教育部和国家科技部的大力支持下,由中科院地球环境研究所与西安交通大学于2004年7月签订协议,联合筹建;该中心是院校合作的一个实例, 它是由中国科学院院领导路院长、陈院长、李院长,西安交通大学校长郑南宁院士以及中科院地球环境研究所原所长安芷生院士共同倡议的;正在建设的中心拥有的主要设备是从荷兰高压工程公司HVEE引进的三百万伏特3MV串列加速器质谱仪;加速器质谱仪简称AMS就是把加速器技术一种把带电粒子加速到高能量的装置结合质谱仪技术一种分析和测量不同质量的原子或分子的仪器而构成的一种超高灵敏度质谱分析设备;它分析的灵敏度可达10-12-10-16,也就是可以从千万亿个被测量的原子中把一个所要探测的原子如放射性14C原子分辨出来;AMS的高灵敏度特点也导致了另一个优点,就是可以进行微量分析,它所需的样品量可以少于1mg;所以AMS成为精确探测微量的长寿命放射性同位素的最前沿的大型仪器装备;天然的长寿命放射性核素如10Be、 14C、 26Al和 129I都是宇宙射线在大气层中核反应的产物,它们通过降雨或降尘沉降到地表海洋、冰川、陆地等;当它们深埋在海底、冰芯和地层与大气隔绝后,放射性强度就不断衰减;测量沉积物上残留的放射性强度,就能推算出它们的年代,也叫断代,这种方法叫“衰变法”;由于这些长寿命放射性核素的半衰期很长,10Be1.5×106年、14C5730年、26Al7.0×105年、以及129I1.6×107年,所以衰变法测量时间长,所需样品量多,它不适合测量半衰期比14C长的其它核素;即使是测量半衰期较短的14C,一克现代碳样品,每分钟只有13次放射计数;而一克现代碳样品中实际上却包含了六百五十亿个14C原子;如果我们直接测量样品中的14C原子数,测量计数率将大大提高;AMS正是测量样品中的放射性同位素原子与稳定同位素原子间的比值;与传统的衰变法相比,AMS的探测灵敏度提高了十万倍,而所需样品量减少了一千倍;因此,AMS方法是核科学中离子束分析的一门新技术,是加速器技术的一个正在迅速发展着的重大应用领域;由于长寿命放射性核素既可作为年代计测定样品的年龄,它又能作为示踪计反映古气候变化、古地球磁场变化等自然现象,所以AMS广泛应用于考古学、天文学和地球科学,现正扩展应用到生命科学、现代环境和材料科学;中科院地环所早在1999年提出在西安市建立一台能分析多种放射性核素的AMS装置,该项目分别在2002年和2003年被中国科学院和国家科技部批准立项;2002年年底,我们与荷兰的高压工程公司HVEE正式签订购买一台3MV 串列加速器质谱仪的合同;该设备于2004年9-10月在HVEE公司进行了出厂前预验收, 并于年底全部设备运至西安市;2005年6月Xian-AMS开始在西安加速器质谱中心现场进行安装调试,计划于2006年上半年开始试运行;我们引进的Xi`an-AMS是一台多核素10Be、 14C、 26Al和 129I质谱分析的装置,近期以分析10Be和 14C为主,日后再分析 26Al和 129I等放射性核素;在正常运行情况下计划每年分析2500多个样品,现代样品的 14C的日常测量精度优于0.5%,最高可达0.2-0.3%,对现代碳样品,每秒钟可测80－100个左右的原子;10Be的探测灵敏度可达10-14,甚至高达10-15;AMS自上世纪七十年代末发展以来,全世界至今约有五十多台,而我们这一台的各项性能均属国际一流水平;这座Xian-AMS中心大楼占地15亩,包括加速器大厅、辅助设备房和样品制备室在内的三层大楼的建筑总面积约2500 m2;在我国西部地区建立的这一台多核素质谱分析装置及相应的样品制备系统,它将为我国有关部门的地球环境及考古、生物医学和其它学科的应用研究服务,成为我国,特别是西部地区的AMS测试中心之一;由于AMS是国家引进的大型高精度的分析装置,设备复杂,价格昂贵,所以我们引进的这台 AMS装置将建立成为我国超高灵敏度质谱仪共享设备;它在平台工作的共享运行机制管理下,以地学、生物医学研究为主,多学科共享,形成学科交叉点,创造更多的创新机会;这一共享测试平台的建立将不仅为地球环境所和西安交通大学,而且将为我国科研院所、高等院校和产业部门如水利、国土资源、海洋、气象、农业、林业和环保等等的科技人员的相关研究提供公益技术支撑;还将有利于集中国内优势力量充分发挥大型仪器的功能,促进我国年代学、地球、宇宙环境科学和生命科学的发展;有利于我国在这些领域实现跨越式创新,并为政府决策和环境外交提供科学服务;西安加速器质谱中心实验楼外景西安加速器质谱中心3.0MV加速器质谱仪全景西安加速器质谱中心3.0MV加速器质谱仪平面布局图。
钼钨合金烧结致密化行为
1 实验材料及方法
实验采用商用 Mo 粉和 W 粉，Mo 粉费氏粒度 为 3.5 μm，W 粉费氏粒度为 3.0 μm。经过混料、压 制成形，制备成 ϕ20 mm×15 mm 试样，分别使用放 电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）设备 和真空热压设备进行烧结实验，压力设定为 35 MPa。 采用排水法测试试样烧结密度，使用扫描电子显微 镜（scanning electron microscope，SEM）观察试样 断口形貌。图 1 为研究 Mo 合金烧结行为的实验系 统，图中 Mo 合金样品的直径与模具阴模孔径相同， 烧结过程中保持不变，上模冲、下模冲位置固定。 烧结开始时微加压力于样品，行程反馈清零，上下 模冲压力保持恒定。当系统开始加热时，样品轴向 的变化通过上模冲实时表现出来，精度为微米级。
烧结是将粉末或粉末压坯加热到低于其基本成分 熔点温度，并在适当的气氛或真空条件下，以一定的 方法和速度冷却到室温的过程。烧结使粉末颗粒之间 发生粘结，压坯中颗粒相互键联，晶粒长大，空隙（气 孔）和晶界渐趋减少，通过物质的传递，总体积收缩，
99Tc的分析方法
ＴＶ Ｅ Ａ树脂 能 富集样 品 中 的痕 量锝 。
～
２ ６二 甲基 吡 啶 、 ， ， ． 甲基 吡 啶和 季 铵 ７０ ． ，． ２ ４ ６三 ４ ２
３ ， １２ ０—１５ ０Ｔ ｑ的 Ｔ ０ｔ约 ０ ０ Ｂ ｃ释 放 到 环 境
氯代正丁烷、 Ｅ Ｍ Ｋ作 萃取 剂 ， 经一步或两步萃取 分 离 Ｔ。 ｃ 对 于废水 中的 Ｔ ， 安 智 等ｎ 用 Ｍ Ｋ作 ｃ崔 选 Ｅ 萃取剂 、ａ Ｈ作水相介质将其分离 。 ＮＯ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
脉 冲高 度 分析 ， 因省 去 了薄 样 制备 过 程 ， 时少 。 费 测量 时 间 ６０ｍｎ探测 限 为 ３ Ｂ 。 ０ ｉ， ７ｍ ｑ Ｓｉ ｅ ｄ ｋ ｐｒ 等 用 热 中子 注 量 率 约 为 ５×１ ｐ ｕ ０
Ｆ ｔ等 用 液 闪计数 法 对 Ｔ ｏｉ ｃ的 ｐ电子 进行
固相萃取片实质上就是一个非常短的固相萃 取柱 ＿ １ 。常 规 的 固相 萃 取 柱 的 操 作包 括 料 液 进
柱 ， 洗 杂质 ， 后 解 吸 回收 目标 核 素 ， 淋 最 在分 析 大 体积水样 中的放 射 性 核素 时 ， 要 将样 品浓 集 以 需
测量 文 献标 识 码 ：Ａ 文 献 编 号 ：１０ －３６ ２０ ）６０ １— ０４６５ （０ ８０－０９０ ４
及其最新进展 ， 为环境介质 中 Ｔ 的监 测提供参 考。 ｃ
关键 词 ： ’Ｔ 分 析 ’ｅ 中 图分 类 号 ：Ｏ １ ， １２ ６５ Ｘ ３
ICP-AES法测定钼合金中的镧元素
ICP-AES法测定钼合金中的镧元素
禄妮;李波;石新层;高红波
【期刊名称】《稀有金属快报》
【年(卷),期】2007(026)002
【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼合金中镧的分析方法.对试样溶样方法和酸度进行了研究,最终采用浓硫酸+硫酸铵溶解样品,以纯钼粉打底进行基体匹配消除基体干扰,选择了最佳元素分析谱线,确定了背景校正的最佳波长位置及最佳的仪器分析参数.结果表明:该方法回收率为98%～103%,RSD 小于3.0%,且简便、快速、准确度高,已用于钽合金产品的检验.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】禄妮;李波;石新层;高红波
【作者单位】西北有色金属研究院,陕西,西安,710016;西北有色金属研究院,陕西,西安,710016;西北有色金属研究院,陕西,西安,710016;西北有色金属研究院,陕西,西安,710016
【正文语种】中文
【中图分类】TG1
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同位素稀释负热电离质谱法标定锝97稀释剂
中国核科学技术进展报告（第一卷）核化学与放射化学分卷 Progress Report on China Nuclear Science & Technology （Vol.1） 2009年11月同位素稀释-负热电离质谱法标定锝-97稀释剂刘雪梅，汤磊，龙开明，杨天丽，刘钊（中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳 621900）摘要：采用负热电离质谱法对本单位自行研制生产的97Tc稀释剂同位素组成进行了分析测定，并采用同位素稀释质谱法对其浓度进行了标定，选用等概率模型对同位素比值测定结果进行校正，组成分析不确定度≤0.5％，浓度标定合成不确定度＜2.12％。
关键词：97Tc稀释剂；负热电离质谱；等概率模型99Tc是一种人造核素，在环境或核设施中含量较低。
由于99Tc的低活性（6.3×108 Bq·g-1）和只发射低能量的β粒子(E max=0.29 MeV)，采用放化分析手段直接测量环境中99Tc十分困难。
因此，采用质谱法测量99Tc仍是最有力的分析手段。
同位素稀释质谱法（IDMS）是国际标准化组织（ISO）确认的化学测量基准方法之一，是唯一一种能进行微量量值测量的权威方法。
IDMS是建立在对样品及所用稀释剂的同位素质谱的高精度测定基础上，通过公式运算给出待测物质的量。
首先要选定合适的稀释剂，97Tc是质谱测量99Tc的稀释剂。
但是自然界不存在97Tc，需要人工生产，本单位通过辐照的方法国内首次生产了97Tc稀释剂，并建立了化学分离流程，若想投入使用必需对其组成及浓度进行标定。
由于Tc的7.3 V的高电离电位，采用传统的正离子质谱测量方式极为困难，而且Mo、Ru等杂质元素的干扰也无法避免。
在地质年代学领域，采用负离子质谱测量Re、Os等元素已经有了较多成功的例子，采用负离子质谱测量B元素的报道也屡见不鲜。
但是关于Tc的负离子质谱分析的研究尚处于探索阶段，仅见Los Alamos实验室公开报道开展过有关工作 [1]。
符合效率示踪法测量99Tc活度
符合效率示踪法测量99Tc活度李谋;常永福;代义华;刘德敏;许启初;白涛;方荃;商建波;黄萍;钟振原【期刊名称】《原子能科学技术》【年(卷),期】2011(045)011【摘要】利用60Co作为示踪核素,采用4πβ-γ符合法绝对测量了示踪核素60Co 溶液和60Co+99 Tc混合溶液的比活度,采用效率示踪法计算得到被示踪核素99 Tc溶液的比活度,最终标定99Tc溶液的比活度为(70.8±1.8)Bq·mg-1(k=2),满足计量保障要求.【总页数】4页(P1285-1288)【作者】李谋;常永福;代义华;刘德敏;许启初;白涛;方荃;商建波;黄萍;钟振原【作者单位】西北核技术研究所,陕西西安710024;西北核技术研究所,陕西西安710024;西北核技术研究所,陕西西安710024;西北核技术研究所,陕西西安710024;西北核技术研究所,陕西西安710024;西北核技术研究所,陕西西安710024;西北核技术研究所,陕西西安710024;西北核技术研究所,陕西西安710024;清华大学,北京 100084;西北核技术研究所,陕西西安710024;西北核技术研究所,陕西西安710024【正文语种】中文【中图分类】TL84【相关文献】1.液闪三双符合比方法测量99Tc放射性活度 [J], 吴永乐;袁大庆;刘浩然;柳加成;李宏宇;梁珺成;熊文俊;姚顺和;陈细林;杨元第2.符合效率外推法绝对测量131Xem活度 [J], 贾怀茂;张新军;李奇;王世联;樊元庆;赵允刚;王军;于伟翔3.β-γ符合效率外推法绝对测量133Xe活度 [J], 贾怀茂;张新军;李奇;王世联;樊元庆;赵允刚4.中子产额活化测量法中γ-γ符合探测效率的模拟计算 [J], 白立新;张一云;吴丽萍;徐家云;赵庆昌;孙大成;冯杰;王大海;杨存榜;陈玉婷;温树槐;郑志坚5.效率示踪法直接测量^(137)Cs核素的活度 [J], 吴学周因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
脉冲-辉光放电质谱法测量稀土合金中的关键元素
脉冲-辉光放电质谱法测量稀土合金中的关键元素张见营;李昕霓;周涛;周原晶;焦慧;宋丹;韩连山【摘要】Pulsed glow discharge mass spectrometric(Pulsed-GDMS) method for the measurement of 7 kinds of key elements(Mg,Fe,Cu,La,Ce,Pr and Nd) in rare earth alloys was established. The influence factors of measurement repeatability, such as pulse time, sample homogeneity, anode cap, flow tube, corn, and sample tablet density were systematically studied. The results showed that,for elements with mass fraction of more than mg/g, the parts (anode cap, flow tube and corn) had the largest influence on measurement repeatability. When the new graphitic parts were used and no parts were changed during the whole measurement,the relative standard deviation (RSD) was less than 3%. However, the RSD were 2%-11%and 3%-21% when the new graphitic parts and the reusable parts were used and changed,respectively. The second influence factor of measurement repeatability was the tablet density. The results showed that,the lower the density,the worse the measurement repeatability, and for the dense tablet, the RSD was less than 3%. Key elements in 1# rare earth alloy were measured by high resolution inductively coupled plasma-mass spectrometry (HR-ICP-MS), and the analytical results were used as reference values for the calibration of Pulsed-GDMS. The relative sensitivity factors (RSF) were obtained, and the key elements in 2# rare earth alloy were measured by Pulsed-GDMS after calibration. The analytical results of key elements in 2#sample by Pulsed-GDMS and HR-ICP-MS werecompared, and the results showed that for the dense sample, the analytical results showed good agreement. Under the optimal conditions, the expanded uncertainty of measurement by Pulsed-GDMS reduced to 3%-10%.%建立了脉冲-辉光放电质谱(Pulsed-GDMS)测定稀土合金中7种关键元素Mg、Fe、Cu、La、Ce、Pr、Nd的分析方法.系统考察了脉冲时间、样品均匀性、质谱仪配件(阳极帽、导流管、样品锥)、压片致密性对测量重复性的影响.对于含量在mg/g量级以上的元素,影响重复性(RSD)的最大因素是质谱仪配件的更换,不更换配件RSD <3%,更换新配件RSD为2% ~11%,更换重复使用的旧配件RSD为3% ~21%;其次是粉末样品压片的致密性,致密样品的测量结果RSD <3%,致密性越低,测量重复性越差.采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)对1#稀土合金样品中的元素进行测量,以测量值为参考值对Pulsed-GDMS的测量结果进行校正,获得各元素的相对灵敏度因子,用校正后的Pulsed-GDMS对2#稀土合金样品进行测定.结果表明,对于致密样品(2#-A)的Pulsed-GDMS分析结果与HR-ICP-MS分析结果一致.在优化的条件下,实际样品测量结果的扩展不确定度可降低至3% ~10%.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2018(046)005【总页数】8页(P757-764)【关键词】脉冲-辉光放电质谱;测量重复性;配件更换;压片致密性;稀土合金【作者】张见营;李昕霓;周涛;周原晶;焦慧;宋丹;韩连山【作者单位】中国计量科学研究院,北京100013;杭州电子科技大学,杭州310018;中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013【正文语种】中文1 引言稀土发火合金是利用混合稀土金属与Fe及少量Mg、Cu等制成的一种功能材料，在工业、国防以及一些民用领域得到了广泛应用。
电感耦合等离子体质谱法分析汤岗子热矿泥中微量元素
电感耦合等离子体质谱法分析汤岗子热矿泥中微量元素侯冬岩;回瑞华;许利民;刘俊会【摘要】本工作对汤岗子热矿泥中微量元素进行分析研究.采用微波消解法处理样品, 电感耦合等离子体质谱法对汤岗子热矿泥中钠、镁、锌、锰、铜、锗、钼、铬、铝、镍、汞、铅等12种微量元素进行检测与分析.结果表明, 在优化实验条件下, 方法的检出限为0.000 3～5.86 μg·L~(-1), 相对标准偏差为0.91%～6.02%, 回收率为91.10%～108.0%.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2010(031)001【总页数】4页(P39-42)【关键词】汤岗子热矿泥;电感耦合等离子体质谱法;微量元素【作者】侯冬岩;回瑞华;许利民;刘俊会【作者单位】鞍山师范学院,辽宁,鞍山,114007;鞍山师范学院,辽宁,鞍山,114007;鞍山市科技局,辽宁,鞍山,114044;国家农业深加工产品质量监督检验中心,吉林,长春,130002【正文语种】中文【中图分类】O657.63汤岗子热矿泥是迄今为止亚洲唯一的温度高达45℃的湿润泥土。
汤岗子温泉天然热矿泥,国内独有,世界罕见,矿泥含有多种微量元素[1-3]。
近年来,随着人们生活水平的提高,保健意识逐渐加强,矿泉疗法逐渐被人们认可。
据研究,热矿泥疗法具有增强人体细胞免疫功能的作用,增强心脏收缩力和搏出量,使肢体循环血容量增加,血循环改善,对治疗类风湿性关节炎、外伤后遗症、周围神经系统等疾病有良好的消除慢性炎症、止痛和解除痉挛的效果。
水浴泥埋可防病健身,并具有美容功效,深受人们欢迎。
本工作采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对汤岗子热矿泥中12种微量元素含量进行测定,为探讨汤岗子热矿泥对人体的保健作用提供科学依据。
Agilent 7500A型电感耦合等离子体质谱仪:美国安捷伦公司产品;WR/BP-3TC型变频控温微波样品处理系统:北京盈安美诚科学仪器有限公司产品;浓硝酸,过氧化氢,氢氟酸(优级纯):北京化工厂产品;实验用水为超纯水。
高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中金属元素含量的试验研究
高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中金属元素含
量的试验研究
常青
【期刊名称】《中国资源综合利用》
【年(卷),期】2024(42)5
【摘要】试验采用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(High-Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HR-ICP-MS)测定钨钼矿石中钨、钼、锂、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、铌、铟、锡、锑、铼、铊和铋等元素的含量。
参考国家一级标准物质,对HR-ICP-MS进行数据比较和精确度验证,按照相关标准规定的方法确定HR-ICP-MS的检出限。
结果表明,采用HR-ICP-MS测量钨钼矿石金属元素的相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为0.86%~9.70%,各元素的检出限介于0.002~27.000 mg/kg,加标试验后的回收率损失小于2%,该方法可靠可信,准确度和精密度都能达到测试要求。
【总页数】3页(P63-65)
【作者】常青
【作者单位】江苏省地质调查研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;TD926.3
【相关文献】
1.电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除
2.X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法与电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中重金属元素的测定及比较
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5.逆王水微波消解8-羟基喹啉沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中的铼
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核 科 学 与 工 程
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质 谱 法 测 定 西 安 脉 冲 反 应 堆 Ｔ ｃ嬗 变 率
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定 度好 于 １ ． ５ 。
关键词 ： 嬗变率 ； Ｔ ｃ ； 西安脉冲反应堆 ； ＭＣ － Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ 中图分类号 ： Ｏ５ ６ ２ ． ６ 文章 标 志 码 ： Ａ 文章 编 号 ： ０ ２ ５ ８ — ０ ９ １ ８ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ ３ ６ ７ — ０ ６
徐 江， 李志明， 凡金龙， 李雪 松， 翟利华， 欧阳小 平， 王 群书
（ 西北核技术研究所 ， 陕西 西安 ７ １ ０ ０ ２４ ）
摘要： 热 堆 是 嬗 变 长 寿 命 放 射 性 裂 变 产 物 的有 效 途 径 之 一 。西 安 脉 冲 反应 堆 属 于 低 中 子 通 量 热 堆 （ 满 功 率 运 行 时热 中子 通 量 密度 为 ４ ． ５ ×１ ０ ”ｃ ｍ ・ ｓ ） ， 利 用 该 堆 开 展 了 ６个 裂 变 产 物 Ｔｃ 靶 的 嬗 变 技 术 研 究 。 经过 ６ ｈ满 功 率 辐 照 ， ” Ｔ ｃ 辐 照产 物 。 Ｒ ｕ在 靶 件 中 的含 量 接 近 １ Ｏ 水平 ， 为 测 定 Ｔｃ 的嬗变率 ， 采 用 高灵 敏 的质 谱 分 析方 法 准 确 测 量 辐 照 产 生 的痕 量 ” 。 Ｒｕ的 量 。为 克 服 本 底 干 扰 和 同 质 异 位 素 的 影 响， 采用单接收 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ测量 了 未 辐 照 前 锝 金 属 靶 件 中 的 杂 质 含 量 ， 采用 Ｒｕ同位 素 稀 释 多 接 收 电感 耦 合 等离 子 体 质 谱 技 术 测 定 了 化 学 制 样 流 程 本 底 铷 的 含 量 ， 并对流程本底 中 Ｒ ｕ同位 素 比值 进 行 了分 析 ， 最 后 采 用 同 位 素稀 释 质谱 技 术 测 量 了 ６个 辐 照 靶 件 。 Ｒ ｕ的含 量 。结 果 表 明 ， 嬗 变 率 测 量 值 的 扩 展 不 确
ＸＵ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ，ＬＩ Ｚ ｈ ｉ — ｍｉ ｎ ｇ ，ＦＡＮ Ｊ ｉ ｎ — ｌ ｏ ｎ ｇ ，Ｌ Ｉ Ｘｕ ｅ — ｓ ｏ ｎ ｇ， Ｚ Ｈ ＡＩ Ｌｉ — ｈ ｕ ａ ，ＯＵ ＹＡＮＧ Ｘｉ ａ ｏ — ｐ ｉ ｎ ｇ，Ｗ ＡＮＧ Ｑｕ ｎ — ｓ ｈ ｕ
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