阳极溶出伏安法测定水样中的镉
镉、铜、铅、锌 阳极溶出伏安法
注意事项
(1) 当四种离子的浓度差别较大时 宜采用不同的富集电位和富集时间分别测定 为了避免铜 锌间
1
4.6 磁力搅拌器 5 试样制备
水样可用硝酸或高氯酸作固定剂 酸化至 pH 2 水样如果酸度或者碱度较大时 应预先调节至近中性
比较清洁的水可直按取样分析
含有机质较多的地面水 应采用硝酸-高氯酸消解的方法 取 100mL 已酸化的水样加入 5 mL 浓硝酸 在电热扳上加热消解到约 10mL 冷却后 加入浓硝酸和高氯酸各 10mL 继续加热 消解蒸至近干 冷却 用水溶解至 50mL 煮沸 以驱除氯气或氮氧化物 定容 摇匀 6 操作步骤
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰 氰化物亦
仪器和电极的准备按使用说明书进行
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法1
F-HZ-DZ-HS-0006 海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法
1 范围 本方法适用于盐度大于 0.5 的河口水和海水中溶解铜、铅和镉的连续测定。 本方法所测定的只是水样中具有电极反应活性的金属形态。 检出限：铜 0.6μg/L，铅 0.3μg/L，镉 0.09μg/L。
除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。 3.1 汞：纯度 99.999%。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）。经亚沸石英蒸馏器纯化。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 硝酸（1+99）。 3.5 硝酸（1mol/L）。 3.6 铜、铅和镉标准贮备溶液。 3.6.1 分别称取 0.2000g 金属铜、铅和镉（纯度为 99.99%）于 3 个 50mL 烧杯中，用 6mL 硝酸 （1+1）溶解后，分别移入 3 个 200mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、 铅、镉标准溶液的浓度均为 1.00mg/mL。 3.6.2 分别移取 5.00mL 铜、铅和 0.50mL 镉标准溶液（1.00mg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中， 用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉标准溶液的浓度分别为 100μg/mL 铜，100 μg/mL 铅，10.0μg/mL 镉。 3.6.3 分别移取 0.500mL 铜标准溶液（100μg/mL）、铅标准溶液（100μg/mL）和镉标准溶液 （10.0μg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉 标准溶液的浓度分别为 1.00μg/mL 铜、1.00μg/mL 铅、0.100μg/mL 镉。有效期均为一星期。 4 仪器设备 4.1 多功能极谱仪。
实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。
2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V）Cd 2++ 2e- + Hg = Cd(Hg)2 溶出测定（-1.0v→-0.2v）本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉的波峰电位约为-0.6v左右。
三、仪器和试剂1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：10ugmL-1镉离子标准溶液、 4：1mol/L KCl溶液 5：10-3mol/L Hgcl2四、实验步骤1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。
2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。
3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。
4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法5：设置参数，6：实施实验：（1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和 hx2 , 计算hx的平均值（2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和 H2,计算H的平均值.五、数据处理1：列表记录所测定的实验结果。
溶出伏安法测定水样中铅镉含量
阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量一、实验目的1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。
2. 掌握标准加入法的基本原理。
3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。
二、实验原理溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。
首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。
经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。
记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。
电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。
溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。
例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。
电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。
当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。
同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。
其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线三、实验仪器及试剂1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。
2.试剂：1.0 × 10-2mol∙L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol∙L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×10-2mol∙L-1 Cd2+标准溶液。
阳极溶出伏安法测定自来水中铜_铅_镉_锌
阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌周毓珍(冶金部建筑研究总院,北京 100088)摘要 用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。
结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。
关键词 阳极溶出 玻碳电极 自来水 铜、铅、镉、锌1 引言随着人们对饮用水水质与人体健康的密切关系的认识的不断深化,饮用水的水质已越来越引起人们的重视,于是就会提出这样一个问题:自来水在金属管道的长期存放和输送过程中,是否会有一部分金属元素溶于水中,这些金属元素在饮用水中浓度的增大是否会导致对人体健康的危害?就这些问题,本文研究了灵敏度高、分辨率好、能同时测定多种金属元素的分析方法,并应用于自来水中铜、铅、镉、锌的测定。
这里按自来水在管道中滞留时间的长短,把自来水分为“流动”和“不流动”两种。
滞留时间较短的水称为“流动”水,反之称为“不流动”水。
痕量重金属元素铜、铅、镉、锌的测定,可以用原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高,但仪器昂贵。
如果采用双 腙比色法,则灵敏度低而且操作繁琐。
阳极溶出伏安法是一种十分灵敏的痕量分析方法,不仅灵敏度高、分辨率好、能够同时测定多种金属元素,而且仪器价廉、操作简便。
本法采用玻碳电极为工作电极,Ag/Agcl电极为参比电极,铂电极为对电极,在011mol/L醋酸—011mol/L醋酸铵介质中(被测溶液p H417)测定了自来水中的铜、铅、镉、锌含量。
回收率91%～108%,变异系数小于5%,样品中共存元素在一定浓度范围内不影响测定。
2 仪器和试剂211 仪器79-1型伏安分析仪,包括旋转电解池和三电极系统;L Z3-204型函数记录仪; PHS-29A型酸度计;自动取液器(10～200ul)。
212 试剂硝酸为优级纯;冰醋酸、醋酸铵、氯化汞等均为分析纯;试验用水均为去离子水再次蒸馏;铜、铅、镉、锌标准溶液的配制:精确称取一定量的高纯(99199%)上述各金属,分别溶于少量(1+1)硝酸后加水稀释而成,浓度为每毫升1mg。
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的影响因素分析程玲（环境与生命科学系指导教师：沈高扬）摘要：本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量，探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。
以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液，试液pH值为3时峰电流较大，峰形较好。
在相同的介质下，玻碳汞膜电极线性宽度为0.4-200μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：4.4373%和1.3873%。
实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。
因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。
在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。
关键词：阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,mercury film glassy carbon electrode eight times the relative deviation measurement results than silver mercury filmelectrode, the small, namely the glassy carbon electrode mercury film reproducibility better. Therefore this paperfinally the glassy carbon electrode mercury film studies from the best operating conditions: enrichment potential for1.2 V, enrichment time 5 min, oxidation cleaning time of 0.5 min.In the best working conditions were water tapwater, using standard addition method calculate lead and cadmium in tap water content are 2.685 x 10-4g/L and6.832 x 10-6g/L, cadmium content in the maximum allowed within concentration, and the amount of lead that themaximum allowed slightly larger than the concentration.Keywords: anodic dissolution method; water; lead; cadmium; peak current; peak form;standard addition method水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。
《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉
《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉实验目的：了解阳极溶出伏安法的基本原理和操作方法，掌握利用阳极溶出伏安法测定镉的方法，学会操作伏安计及示波器等仪器。
实验原理：阳极溶出伏安法是一种电化学分析方法，它是根据样品在阴阳极上经历一个可逆反应，在恒定电位下，在阳极溶出元素，并伏安电子传递反应所引起的电流变化，从而通过电流电位曲线来确定样品中的目标物质含量。
镉可以通过阳极溶出伏安法测定。
在实验中，用固定速度扫描电位或定电位检波时，阳极反应给阳极带来脉冲电流，其大小和频率都和阳极溶出过程中的金属离子浓度相关，脉冲电流的数量越多，其强度也会逐渐增加。
设阳极反应的化学方程为：Mn+ + ne- →M(s) ，即离子Mn+被还原形成固态M，并在阳极表面沉积。
若电位保持恒定，则阳极上的M原子不断增加，镀层积累并逐渐增厚，此时测得的电流也逐渐增加。
此时电极电位会有所增加，但是其增加程度并不是直接与时间成正比的。
实验步骤：1、准备样品溶液：取少量高纯度的Cd粉，用色谱纯甲苯中加热搅拌溶解，制备成100mg/L的溶液。
2、操作伏安计和示波器：将伏安计上电极一端连接阳极，另一端连接电流计；电流计的金属杆与阳极相连接，将伏安计和电流计连接示波器。
调节伏安计和示波器，通过与阴极相连接的电池，分别检查电极和电流计的稳定性。
3、设置实验条件：将阳极电位设置在1.2V，扫描速度为10mV/s。
控制好电位，开始记录电流电位曲线。
4、进行阳极溶出测定：将阳极置于样品溶液中，并保持固定时间，记录曲线上的脉冲数和脉冲电流的强度，并计算出其溶出的镉离子浓度。
实验结果：实验得到的Cd离子浓度为12.5mg/L。
本实验通过阳极溶出伏安法有效地测定了样品中的Cd离子浓度。
阳极溶出伏安法是一种简单，灵敏，准确的分析方法，在实际分析中广泛应用。
实验9阳极溶出伏安法测定水中镉(使用汞膜电极现在学生用)
实验9 阳极溶出伏安法测定水中镉[实验目的]1．加深对阳极溶出伏安法基本原理的理解。
2．学会阳极溶出法测定Cd 2+的实验技术。
3．学会用MF-1A 型多功能伏安仪进行阳极溶出法测定的操作方法。
[实验原理]阳极溶出伏安法又称为反向溶出极谱法。
它是一种将恒电位电解富集和伏安法测定结合在一起的电化学分析法。
通常以悬汞电极或汞膜电极为工作电极，使被测金属离子在适当条件下电解生成汞齐而富集在电极汞中，然后将电压反向，从负向正的方向扫描，使富集在电极汞齐中的金属重新氧化溶出，并记录溶出时的伏安曲线(氧化波)，氧化波伏安曲线的波形一般呈倒峰状(如图)。
图1 阳极溶出伏安曲线其峰电位与离子性质、底液组成有关。
峰电流大小(峰高)与底液中金属离子浓度C 、电解富集时间t 、富集时搅拌速度ω、电极面积A 、溶出时电压扫描速度υ、底液粘度μ、电极性质有关，不同工作电极的峰电流ap i 可表示如下：tC D n K i tC r D D n K i ap R a p A 6/12/13/20222/12/16/12/13/202/31υμωυμω--==汞膜电极：：悬汞电极式中D 0为被测离子在底液中的扩散系数，D R 为被测金属离子电解还原为金属后，在汞中的扩散系数。
当其它条件一定时，其峰电流ap i (峰高)只与溶液中被测金属离子的浓度成正比。
不同金属离子在同一底液中具有不同的峰电位。
因此，溶出伏安曲线的峰电流和峰电位可作为定量分析和定性分析的依据。
由于富集是缓慢的积累过程，溶出是突然的释放，可产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流，所以溶出伏安法是一种极为灵敏的分析方法。
测定范围一般在10-6～10-11mol/L ，检出极限可达10-12mol/L 。
它还能同时测定几种含量极低的超痕量金属元素。
已用于人发、水和废水监测分析中几种离子的同时测定。
本实验用银基汞膜电极作工作电极，SCE 为参比电极，在1mol/LKNO 3底液中测定Cd 2+，在-1.05V 下富集，后反向扫描到-0.15V 。
阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。
电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。
【仪器与试剂】一、仪器：（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。
（2）工作电极：悬汞电极。
（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。
（4）对电极：铂辅助电极。
（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯（6）高纯氮气。
（7）可调温电热板。
二、试剂：（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。
（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。
（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（3）0.1% 硝酸溶液。
（4）0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中，加适量氨水，使pH 为3.0±0.2，加水稀释至500 mL，摇匀。
预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉
收稿日期:2009-07-14 修回日期:2009-11-17基金项目:云南省教育厅科学研究基金(N o.06Z048A );曲靖师范学院科技创新团队项目资助*通讯作者:何 琼,女,教授,从事电分析化学及生物传感器方面的研究.第26卷第4期V ol.26 N o.4分析科学学报JO U RN AL O F A N AL Y T ICA L SCIEN CE 2010年8月A ug.2010文章编号:1006-6144(2010)04-0423-04预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉常艳兵1,何 琼*2(1.曲靖师范学院继续教育学院,云南曲靖655000;2.曲靖师范学院化学化工学院,云南曲靖655000)摘 要:本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。
实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。
关键词:预镀铋膜;阳极溶出伏安法;铅;镉中图分类号:O657.14 文献标识码:A重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积,是不可降解的环境污染物,并危害人体健康,因此建立快速准确的测定方法具有实际意义。
目前测定铅和镉的方法较多[1]。
通常电位溶出分析中所使用的电极主要是汞膜电极,汞(包括金属汞和汞离子)都是有毒的重金属元素,经常使用易污染环境,对操作人员健康有害。
Wang 等[2-3]研究了用铋膜电极进行阳极溶出法和吸附溶出伏安法测定;李新华等[4]用聚乙烯醇增敏铋膜阳极溶出伏安法直接测定蜂蜜中锌;公维磊等[5]用预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅和镉。
本文试验发现,在重金属元素铅和镉的阳极溶出法测定中采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,可以获得较好的效果,得到了与汞膜电极类似的铅、镉的理想溶出峰。
当电沉积时间为5min 时,铅和镉的检出限分别为1@10-7m ol/L 和2@10-7mol/L 。
实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
阳极溶出伏安法是一种常用的研究金属离子溶出行为的电化学方法，通过测量电流与阳极电位之间的关系，可以定量分析水中微量金属离子浓度。
以下是使用阳极溶出伏安法测定水中微量镉的实验步骤：
1. 仪器准备：将电解池配置至恒温器中，保持温度稳定。
在电解池中安装工作电极和对电极，其中工作电极使用金属镉或碳电极。
2. 电解液配置：配置适量的电解液，并用适量的浓盐酸调节
pH值，通常在酸性条件下镉离子更容易溶出。
电解液通常是
镉氯酸盐或镉硝酸盐。
3. 处理样品：将待测水样进行预处理，包括滤过、稀释等步骤，以确保样品中的悬浮物和杂质对测定没有影响。
4. 实验步骤：将处理后的样品加入电解池中，同时添加适量的电解液。
然后将工作电极浸入电解液中，并使用对电极连接到电位计或伏安计。
5. 扫描电位范围：通过在一定的电位范围内进行电位扫描，记录伏安计上的电流数据。
通常扫描电位从负电位向正电位逐渐增加。
6. 计算镉浓度：通过将扫描得到的电流值与标准曲线进行比较，可以推算出样品中镉离子的浓度。
需要注意的是，实验中应注意操作规范，以防止交叉污染和误差产生。
此外，还应进行实验室质控和校正，确保实验结果的准确性和可重复性。
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412～417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114～0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉
ｂ ｔ ｅ ０． ｅｗｅ ｎ ８ ５％ ａ ｄ １ ． Ｔｈ ｅ ｔｒ ｓ ｌｓｗｅ ｅ ｅ ｕ ｌｔ ｈ ｔｏ ｒ ｐ ｉ ｕ ｎ ｃ ｔｍ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｅ ｎ ８％ １ ｅ ｔｓ ｅ ｕ ｔ ｒ ｑ ａ ｏ ｔ ａ ｆｇ ａ ｈ ｔ ｆ ｒ ａ ｅａ ｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃ ｒｍ － ｅ ｏ
４０ ８ １ ０ ２）
３ 中 国科 学院烟 台海 岸带研 究所 ， 烟 台 ２ ４ ０ ； ． 南大 学化 学生物传 感与计量 学 ． 山东 ６０３ ４ 湖
国 家 重 点 实 验 室 ， 南 长 沙 湖
摘
要 ： 用 阳 极 溶 出 伏 安 重 金 属 快 速 分 析 仪 测 定 地 表 水 中 的 镉 。 在 １ ２ ｇ Ｌ一 ．５ ／
ｔｙ ｒ－
Ｋｅ ｒ ｓ：Ｃａ ｍｉ ｍ ；Ａｎ ｄｉ ｔｉ ｐ ｎ ｏｔｍｍｅｒ ｙ ｗｏ ｄ ｄ ｕ ｏ ｃ ｓｒｐ ｉ ｇ ｖ ｌａ ｔｙ；ＰＤＶ ６ ００ ｐ ｒａ ｌ ｎ ｌｚ ｒｆ ｒｈ ａ ｙ ｍｅａ ；Ｓ ｒ ０ ｏ ｔｂ ｅ ａ ａｙ ｅ ｏ ｅ ｖ ｔｌ ｕ ・
关键词 ： ； 镉 阳极 溶 出伏 安法 ； ＤＶ ６ ０ Ｐ ０ ０型 重 金 属 快 速分 析 仪 ； 表 水 地
中图分 类号 ： ６７ １ ０ ５ ．
文献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ：０６— ０ ９ ２ １ ）４— ００— ３ １０ ２ ０ （ ００ ０ ０ ５ ０
水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰0.63 -0.65
Cu -0.08 -0.38 -0.06 -0.07
Pb -0.48 -0.52 -0.48 -0.50
Zn -1.07 -1.24 -1.05 -1.10
条件 悬汞电极 银 氯化银参比电极 铂辅助电极
(8) 建议使用具有时间程序控制及微分功能的阳极溶出伏安仪 以提高测定的精密度与准确度
四种金属离子的标准溶液 由上述各标准贮备溶液适当稀释而成 低浓度的标准溶液用 前现配 3.2 支持电介质 3.2.1 0.01mol/L 高氯酸 3.2.2 0.2mol/L 酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0) 称取 15g 酒石酸溶解在 400mL 水中 加适量的氨 水(ñ20 0.90g/mL)使 pH 9.0 0.2 加水稀释至 500mL 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 3.2.3 0.2mol 柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0) 称取 21g 柠檬酸溶解在 400mL 水中 加适量氨水(ñ20
阳极溶出伏安法测定水样中的镉
七 、讨论学习
1、探索在实验中，哪些因素容易造成误差？如何能 提高实验的准确度？
2、探讨最佳实验条件。
2021/4/27
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溶出伏安法的测定包含两个基本过程： 富集与溶出
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阳极溶出伏安法示意图
富集（预电解） 重要参数
φp
il
il ip
- / V
ip 溶出
p
三、仪器
1.JP—1型示波极谱仪（或XJP-821新极谱仪） 2.玻炭电极（或银基汞膜电极）、饱和甘汞电
极、铂电极各一支 3.搅拌器一台 4.氮气钢瓶 5.秒表一块 6.烧杯（25mL）、塑料洗瓶 7.移液管（10mL、5mL 、1mL ） 8.0.05mL微量注射器一支、通气玻璃管等。
b.富集：清洗时间一到，立刻将“电解开关”K，拨向“电解” 位置，这时光点从左边跳至右边，此时工作电极（玻璃电极） 的电极电位为-0.8mV（相对甘汞电极）富集0.5min（还原过 程）
c.静止：富集时间一到，立刻将“搅拌器”关闭，并用“上下 调节”旋钮将光点调到屏幕上部，与水平线相齐，静0.5min。
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四、试剂
1.NaAc-HAc缓冲液0.1mol/L 2.Hg(NO3)2溶液10-2mol/L 3.Cd(NO3)2标准溶液0.001mol/L
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四、实验步骤
1.测定液配制及准备 移取10mL0.1mol/LNaAc-HAc缓冲液、5mL被测液、 1mL10-2Hg（NO3)2溶液于干净的25mL电解杯中，将 玻璃电极从电解池盖上取下，用滤纸擦净玻碳端面后 ，同甘汞电极一起插回电解池盖，将电解池盖盖在电 解杯上，并将其固定在搅拌器上。打开氮气钢瓶及通 气管上的活塞，调节适当的氮气流量，通气10～ 15min，以除去溶液中的溶解氧。
水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法
水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法李耀华【期刊名称】《环境与健康杂志》【年(卷),期】2004(21)4【摘要】目的建立水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法。
方法镉离子通过与电极表面的双硫腙作用而被富集到电极表面,同时在-1.21V还原成零价镉,当电极电势从-1.21V向-0.30V扫描的过程中被还原的镉从电极表面溶出,形成灵敏的阳极溶出峰,峰电位位于-0.79V。
该实验还优化了实验参数,如支持电解质的选择及pH值、双硫腙的用量、富集电位及时间等。
结果pH3.00的0.1mol/LNaAc-HAc-KI为最佳测定介质。
1g/L双硫腙三氯甲烷溶液的体积选为10μl。
最佳富集电位为-1.21V。
富集时间为5min。
利用双硫腙修饰电极测定镉的线性范围为5×10-9～2×10-6mol/L。
平均回收率为98.42%,相对标准偏差为2.90%,检测限为6×10-9mol/L。
结论该方法简便快速,灵敏度高,检测限低,可用于实际水样中痕量镉的测定。
【总页数】3页(P247-249)【关键词】镉;电极;电化学;双硫腙【作者】李耀华【作者单位】湖北民族学院化学与环境工程学院【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.双硫腙修饰玻碳电极溶出伏安法测定镉 [J], 孙梦宇;任慧鹏;孙向军;张建华;姚晓敏2.双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中的镉(Ⅱ) [J], 杨玫;刘佳明;包晓天;马美萍;葛利云;陈玲玲3.双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅 [J], 黄文胜;杨春海;张升辉4.双硫腙化学修饰电极溶出伏安法测定人体中痕量铅 [J], 乔文建;李桂玲5.二苯双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出法测定聚氯乙烯中铅 [J], 朱化雨;孙守龙;付建英;朱优江;刘义慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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分析化学教研室
2012-6-19
一、实验目的
1、熟悉溶出伏安法的基本原理和应用。 2、掌握玻碳（或银基汞膜）电极的使用方法及本实验的原理
阳极溶出伏安法是将被测离子在适当的底液及外加电 压下先电解富集于工作电极上，然后使外加电压向正的方
2012-6-19
四、实验记录及数据处理
1.实验记录：
①被测液的峰电位值（观测值）；②被测液与缓冲液总体 积；③被测液电流的高度；④被测液与标准镉溶液的峰电 位总高度(H)；⑤加入标准溶液体积。
2.结果处理：
根据标准加入法的公式计算水样中Cd2+的质量浓度（g/L)。
C
X
S V h H (V V ) h V
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四、试剂
1.NaAc-HAc缓冲液0.1mol/L 2.Hg(NO3)2溶液10-2mol/L 3.Cd(NO3)2标准溶液0.001mol/L
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四、实验步骤
1.测定液配制及准备 移取10mL0.1mol/LNaAc-HAc缓冲液、5mL被测液、 1mL10-2Hg（NO3)2溶液于干净的25mL电解杯中，将玻 璃电极从电解池盖上取下，用滤纸擦净玻碳端面后， 同甘汞电极一起插回电解池盖，将电解池盖盖在电解 杯上，并将其固定在搅拌器上。打开氮气钢瓶及通气 管上的活塞，调节适当的氮气流量，通气10～15min ，以除去溶液中的溶解氧。
S S X X S X
X
式中CX、VX和hX分别为试样的浓度、体积和溶出峰的电流，CS和VS分别为加入 标准溶液的浓度和体积，H为加入标准溶液后测得的溶出峰高。
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五、思考题
1.结合本实验说明阳极溶出伏安法的原理。 2.溶出伏安法为什么有较高的灵敏度？
3.实验中为什么要对实验条件严格保持一致？
2012-6-19
2.熟悉JP-1型示波极谱仪的使用方法。 3.测定 调节好的仪器已能正常测定，在下面的测定过程 中“亮度调节器”、“原点电位”（-0.3V），“左右 调节器”不能改变位臵，否则将影响实验结果。
2012-6-19
a.清洗：打开搅拌器开关，同时掷下秒表，使玻炭电极上残留 的被测物清洗干净，清洗时间2min（极化位臵）； b.富集：清洗时间一到，立刻将“电解开关”K，拨向“电解” 位臵，这时光点从左边跳至右边，此时工作电极（玻璃电极） 的电极电位为-0.8mV（相对甘汞电极）富集0.5min（还原过 程） c.静止：富集时间一到，立刻将“搅拌器”关闭，并用“上下 调节”旋钮将光点调到屏幕上部，与水平线相齐，静0.5min。 d.溶出：将“电解开关”拨到“极化位臵”，此时光点从右向 左运动，相应的电极电位向正方向扫描，记录Cd2+峰的电极 电位及峰高度。 重复上述a～d操作2-3次，记录数据；移取1×10-3Cd标准溶 液0.05ml,加入电解杯中，再重复上述a～d步2-3次，记录 数据。
向增加，使其氧化溶出得一阳极溶出液，根据波的高度可
确定被测离子的含量，因此峰电位和峰电流可作为定性和 定量分析的基础。阳极溶出的电流—电压曲线呈倒峰状， 不同离子具有不同的峰电位，本实验在NaAc-HAc底液中对 镉进行测定，通过实验，进一步了解和掌握阳极溶出伏安
法的用量和方法。
2012-6-19
溶出伏安法的测定包含两个基本过程：
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六、注意事项
1、汞膜电极须进行适当处理。
2、富集时必须搅拌、富集完成静止1min再溶出。 3、试液要先充氮除氧。
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七 、讨论学习
1、探索在实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提 高实验的准确度？ 2、探讨最佳实验条件。
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富集与溶出
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阳极溶出伏安法示意图
富集（预电解） 重要参数 φp il
- / V
il ip
ip 溶出
i
p
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三、仪器
1.JP—1型示波极谱仪（或XJP-821新极谱仪）
2.玻炭电极（或银基汞膜电极）、饱和甘汞电 极、铂电极各一支
3.搅拌器一台
4.氮气钢瓶 5.秒表一块 6.烧杯（25mL）、塑料洗瓶 7.移液管（10mL、5mL 、1mL ） 8.0.05mL微量注射器一支、通气玻璃管等。