硫代氯甲酸乙酯
危险化学药品包括范围：
危险化学药品包括范围：1、闪点在45℃及45℃以下易燃液体（如：乙醚、汽油、二硫化碳、丙酮、苯、乙醇、丁醇等）。
2、易燃、容易自燃及遇水燃烧的固体（如：赤磷、黄磷、钾、钠、电石等）。
3、易燃及助燃气体（如：氢气、乙炔气、煤气、氧气等）。
4、易燃药品及能成为爆炸混合物或引起燃烧的氧化剂（如：氯酸钾、氯酸钠、硝酸钾、过氧化钠、硝酸等）。
5、腐蚀性药品（如：强酸、强碱、溴、甲醛、氢氧化钠等）。
6、剧毒药品及放射性药品。
剧毒品目录：（详细目录参见后面所附国家剧毒化学品目录（2012版））主要包括范围：氰化物砷化物氯化物磷化锌磷化铝氰酸硒黑硒粉巴豆醋酸铍氯饿酸铵醋酸苯汞苯甲氰醇四乙基铅马钱子碱汞及其化合物铊及其化合物亚硫酸糊剂灭散白蚊酸酚有机剧毒锡类硫酸二甲脂四羧基镍及其它羧基化合物醋酸铊及其它有机铊盐对硫磷及其它有机磷剧毒农药易制毒化学品名录：第一类1．1－苯基－2－丙酮2．3，4－亚甲基二氧苯基－2－丙酮3．胡椒醛4．黄樟素5．黄樟油6．异黄樟素7.N－乙酰邻氨基苯酸8．邻氨基苯甲酸9．麦角酸*10．麦角胺*11．麦角新碱*12．麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*第二类1．苯乙酸2．醋酸酐3．三氯甲烷4．乙醚5．哌啶第三类1．甲苯2．丙酮3．甲基乙基酮4．高锰酸钾5．硫酸6．盐酸说明：一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。
二、带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。
剧毒化学品目录（2012版）一、剧毒化学品的判定界限1.剧毒化学品的定义剧毒化学品是指具有非常剧烈毒性危害的化学品，包括人工合成的化学品及其混合物（含农药）和天然毒素。
2.剧毒化学品毒性判定界限大鼠试验，经口LD50≤50mg/kg，经皮LD50≤200mg/kg，吸入LC50≤500ppm（气体）或2.0mg/L（蒸气）或0.5mg/L（尘、雾），经皮LD50的试验数据，可参考兔试验数据。
氯甲酸乙酯质量标准
氯甲酸乙酯质量标准
1. 范围
本标准规定了氯甲酸乙酯的质量要求、检验方法、检验规则和储存、运输、安全要求。
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂试验方法及检验规则的总则
GB/T 603 化学试剂制剂及制品的检验规则和质量试验方法
3. 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称：氯甲酸乙酯
3.2 分子式：C3H5ClO2
3.3 结构式：
3.4 相对分子质量：100.52（按照IUPAC2005年提供的原子量）
4. 要求
4.1 外观：无色透明液体。
4.2 物理性质：
密度：1.173～1.178 g/cm3（20℃）
折射率：1.426～1.428（25℃）
沸点：105℃（101.3kPa）
熔点：-55℃（纯品）
溶解度：难溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
氯乙酸甲酯
氯乙酸甲酯1产品介绍1.1产品简介中文名：氯乙酸甲酯英文名：Methyl chloroacetateCAS：96-34-4分子式：C3H5ClO2分子量：108.521.2理化性质熔点：-33 °C沸点：130 °C740 mm Hg(lit.)密度：1.238 g/mL at 25 °C(lit.)闪点：125 °F水溶解性：28 g/L (20 ºC)化学性质：无色透明液体，具有轻微的刺激气味。
与乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂混溶。
稍溶于水1.3安全性类别：有毒物品毒性分级：高毒急性毒性：吸入- 大鼠LCL0: 250 PPM/7小时; 口服- 小鼠LD50:240 毫克/ 公斤可燃性危险特性：明火、高热、氧化剂可燃; 高热分解及遇酸放出有毒氯化物气体储运特性：库房通风低温干燥; 与氧化剂、食品添加剂分开存放1.4产品用途氯乙酸甲酯在农药上主要用于合成杀虫剂乐果、氧乐果的中间体硫磷酯、氧硫磷酯及氯乙酰甲胺，此外，作为一种有机合成原料，也用于医药、粘接剂、表面活性剂的制备，还可用作溶剂。
2合成路线其制备方法是由氯乙酸与甲醇经酯化反应而制得。
ClCH2COOH+CH3OH→ClCH2COOCH3+H2O将甲醇与氯乙酸按质量比0.336∶1混合均匀，搅拌加热，于105～110℃下进行酯化反应。
反应过程中不断蒸出氯乙酸甲酯、水和甲醇的三元共沸物，经酯分离器分层，将分出的甲醇和水重新回流到反应锅内，分出的粗酯用碳酸钠中和。
经中和的粗酯先用常压蒸馏切取130℃馏分，再进行减压蒸馏，收集65℃/79.98kPa馏分，即得到氯乙酸甲酯成品，收率约96％3生产厂家及资质厂家备注生产状态设备搭建，大约6月份濮阳市金鼎化工有限公司生产济宁福顺化工有限公司甲酯2500吨/年，乙酯2000吨/年在生产，7200元/吨江苏新润化工有限公司甲酯4000吨/年，乙酯2500吨/年在生产，甲酯7000元/吨，乙酯9600元/吨山东云翔化工有限公司7000吨/年在生产，6900元/吨开封东大化工公司2000吨/年2015年1月完成环评一次公示石家庄深泽惠泽化工公司5000吨/年正在建设中（建设周期1年，预计项目已建成）常州市武进常申化工有限公司在生产，7100元/吨濮阳市金鼎化工有限公司济宁福顺化工有限公司：（氯乙酸甲酯2500吨/年，氯乙酸乙酯2000吨/年）江苏新润化工有限公司（氯乙酸甲酯4000吨/年，氯乙酸乙酯2500吨/年）山东云翔化工有限公司（7000吨/年）常州市武进常申化工有限公司4进出口数据4下游产品4.1乐果、氧乐果的中间体a）乐果英文名称：Dimethoate英文别名O,O-dimethyl methylcarbamoylmethyl phosphorodithioate; Dimethoate E.C.(40%); Dimethoate powder (1.5%)别名：乐戈；O，O-二甲基-S-（N-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯特点乐果是内吸性有机磷杀虫、杀螨剂。
常见物性参数表
常见物性参数表常用溶剂一、乙醇(ethyl alcohol，ethanol)CAS No.:64-17-5 (1) 分子式 C2H6O(2) 相对分子质量 46.07(3) 结构式 CH3CH2OH，(4) 外观与性状:无色液体，有酒香。
(5) 熔点(?):-114.1(6) 沸点(?):78.3溶解性:与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂; 密度:相对密度(水=1)0.79;相对密度(空气=1)1.59; 稳定性:稳定;危险标记 7(易燃液体);主要用途:用于制酒工业、有机合成、消毒以用作溶剂不同压力下乙醇物性参数变化表压液态密比热容气体密蒸发分子粘度沸度度热量点 MPa Kg/m? KJ/Kg*K Kg/m? KJ/Kg g/mol MPa*s ? 0.06 750.49 2.811 2.4693 830.21 46.07 0.58 90.65 0.04 752.35 2.790 2.1825 837.84 46.07 0.59 87 0.02 754.38 2.767 1.8917 845.99 46.07 0.61 83 常压756.65 2.742 1.5966 854.89 46.07 0.63 78.35 -0.02 759.50 2.711 1.2984 865.76 46.07 0.66 72.8 -0.04 762.93 2.674 0.9936 878.32 46.07 0.69 65.9 -0.06 767.38 2.627 0.6806 893.85 46.07 0.74 56.82 -0.08 774.37 2.5560.3559 916.51 46.07 0.83 42.4二、甲醇(methyl alcohol，Methanol)CAS No.:67-56-1 (1) 分子式 CH4O(2) 相对分子质量32(04(3) 结构式 CH3O，(4) 外观与性状:无色澄清液体，有刺激性气味。
实验室常用毒、麻、精、放药品目录
实验室常用毒、麻、精、放药品目录1. 毒品：西药类：金属砷、三氧化二砷（亚砷酸）、硫化砷、三硫化砷（雌黄）、五硫化钾（雄黄）、砷酸钾、亚砷酸钾、亚酸砷钠、亚砷酸钙、砷酸硼、二氧化硒、偏钒酸钠、砒石（红矾）五氧化二钒、白砒、亚砒酸、苯巴比妥（鲁米钠）巴比妥酸、硫代巴比妥酸（TBA）、巴比妥钠、巴比妥、戊巴比妥钠、苯巴比妥钠、阿米妥钠、阿片粉、去水吗啡、盐酸乙基吗啡、盐酸吗啡、盐酸吗啡针、海洛因、吗啡阿托品、氢溴酸后吗托品、磷酸可待因、盐酸可卡因、盐酸普罗卡因、硝酸士的年、马钱子碱、硝基马钱子硷、马钱子丁碱、硝酸毛果云香碱、氢溴酸东芭苍碱、Cauehaviein、Pricaine、毒毛旋花素K、箭毒、盐酸毒箭毒、氯化简箭毒、水杨酸毒扁豆碱、印防己毒素、盐酸佐旋麻黄素、红色氧化汞、黄色氧化汞、氯化汞、溴化汞、碘化汞、黄硫化汞、黑硫化汞、硝酸汞、硝酸亚汞、对氯汞苯甲酸、乙酸汞、乙酸亚汞、乙酸第二水银、水杨酸汞、流氰化汞、流氰酸汞、汞、汞碘化银、流氰酸汞铵、偏钒酸铵、氰化钾、氰化钠、氰化铜、氰化亚铜、氰氢酸、溴化氰、氯化钡、三氧化锑、三氧化二锑、饿酸。
中药类：砒石、砒霜、水银、生马钱子、生传乌、生草乌、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生巴豆、斑蝥、青娘虫、红娘虫、生甘遂、生狼毒、生藤黄、生千金子、生天仙子、闹羊花、雪上枝蒿、白降丹、蟾酥、洋金花、红粉、轻粉、雄黄。
2.麻醉品：（1）阿片类（2）阿片生物碱类（3）可卡因（4）吗啡代用品（5）大麻类3.精神药品：吗啡、杜冷丁、强痛定、安钠咖、咖啡因、复方樟脑西丁等4.放射性药品：3H、14C、32P、35S、45Ca、51Cr、68Ga、59Fe、86Rb、125I、131I、99mTc等附件四：实验室常用易燃、易爆化学试剂目录1.苯类：苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯，2,4一二硝基氟苯，二乙烯苯，过氧化羟异丙苯。
N,N-六亚甲基硫代氨基甲酸-S-乙酯-危险化学品安全技术说明书MSDS
第1部分化学品及企业标识化学品中文名：N,N-六亚甲基硫代氨基甲酸-S-乙酯化学品英文名：MolinateCAS号：2212-67-1分子式：C9H17NOS分子量：187.3产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第2部分危险性概述紧急情况概述：吞咽有害。
可能导致皮肤过敏反应。
吸入有害。
怀疑会致癌。
长期或反复接触可能对器官造成伤害。
对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
GHS危险性类别：急性经口毒性类别4皮肤致敏物类别1急性吸入毒性类别4致癌性类别2特异性靶器官毒性反复接触类别2危害水生环境——急性危险类别1危害水生环境——长期危险类别1生殖毒性类别2标签要素：象形图：警示词：警告危险性说明：H302吞咽有害H317可能导致皮肤过敏反应H332吸入有害H351怀疑会致癌H373长期或反复接触可能对器官造成伤害H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响防范说明：•预防措施：——P264作业后彻底清洗。
——P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
——P261避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
——P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
——P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
——P271只能在室外或通风良好处使用。
——P201使用前取得专用说明。
——P202在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。
——P260不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
——P273避免释放到环境中。
•事故响应：——P301+P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/医生——P330漱口。
——P302+P352如皮肤沾染：用水充分清洗。
——P333+P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
——P362+P364脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用——P304+P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
——P312如感觉不适，呼叫解毒中心/医生——P308+P313如接触到或有疑虑：求医/就诊。
常见物性参数表
常见物性参数表常用溶剂一、乙醇(ethyl alcohol，ethanol)CAS No.:64-17-5 (1) 分子式 C2H6O(2) 相对分子质量 46.07(3) 结构式 CH3CH2OH，(4) 外观与性状:无色液体，有酒香。
(5) 熔点(?):-114.1(6) 沸点(?):78.3溶解性:与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂; 密度:相对密度(水=1)0.79;相对密度(空气=1)1.59; 稳定性:稳定;危险标记 7(易燃液体);主要用途:用于制酒工业、有机合成、消毒以用作溶剂不同压力下乙醇物性参数变化表压液态密比热容气体密蒸发分子粘度沸度度热量点 MPa Kg/m? KJ/Kg*K Kg/m? KJ/Kg g/mol MPa*s ? 0.06 750.49 2.811 2.4693 830.21 46.07 0.58 90.65 0.04 752.35 2.790 2.1825 837.84 46.07 0.59 87 0.02 754.38 2.767 1.8917 845.99 46.07 0.61 83 常压756.65 2.742 1.5966 854.89 46.07 0.63 78.35 -0.02 759.50 2.711 1.2984 865.76 46.07 0.66 72.8 -0.04 762.93 2.674 0.9936 878.32 46.07 0.69 65.9 -0.06 767.38 2.627 0.6806 893.85 46.07 0.74 56.82 -0.08 774.37 2.5560.3559 916.51 46.07 0.83 42.4二、甲醇(methyl alcohol，Methanol)CAS No.:67-56-1 (1) 分子式 CH4O(2) 相对分子质量32(04(3) 结构式 CH3O，(4) 外观与性状:无色澄清液体，有刺激性气味。
主要应用羧酸与氯甲酸乙酯或异丁酯反应生成混合酸酐而后再与胺
OH
MsCl, (PhCH2)Et3N+.Cl-
COOH CH3CN, 50oC, 15 min
OO O S
O
OH
H2N
N
reflux, 10 min
O
N
N
H OH
Sy nthesis 1989, 745
O2N
SO2Cl
CO2H
NsCl
Et3N, DMAቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ, CH3CN
OO O S
O
Ph NHMe
NO2
O +
R OH
O
O
O
O NPN O
Cl
BOP-Cl
Base
OR
OO O
O
P NN O
O
OO R NO
另外，BOP-Cl 的溶解性较差，导致反应时间较长，有 时会长达四五天，常用DMF做反应溶剂。
应用DPP-Cl为缩合剂合成酰胺：以下反应用DCC只有15%的 收率, 但用DPP-Cl可以得到94%收率:
N
N NN O PN
N
- PF 6
BOP
N
N NN O PN
N
- PF 6
PyBOP
有机磷类缩合剂
• 多种磷酸酯和磷酰胺类缩合剂也被广泛应用于酰胺的 缩合。如二苯基磷酰氯（DPP-Cl）、氰代磷酸二乙酯 （DECP）、叠氮化磷酸二苯酯（DPPA、硫代二甲基 磷酰基叠氮（MPTA）、 二（2-氧-3-唑烷基）磷酰
由于HOBt也是水溶性的，其使得反应的处理和纯化相对要容 易。一般在这一缩合中要加入碱，特别当用胺或氨基酸的盐酸 盐等缩合，常用的是加2-3当量的N-甲基吗啡啉或二异丙基乙 胺（DIEA）, 缩合时以二氯甲烷为溶剂，若底物的溶解度不好， 可用DMF作反应溶剂，再使用该方法进行。
硫代乙酸-安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：硫代乙酸化学品英文名：thioacetic acid；ethanethioic acid化学品别名：硫代醋酸CAS No.：507-09-5EC No.：208-063-8分子式：C2H4OS第二部分危险性概述紧急情况概述液体。
高度易燃,其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。
跟皮肤接触可能会引起敏化作用。
有严重损害眼睛的危险。
GHS危险性类别根据GB30000-2013化学品分类和标签规范系列标准（参阅第十六部分），该产品分类如下：易燃液体，类别2；皮肤腐蚀/刺激，类别1；皮肤敏化作用，类别1；眼损伤/眼刺激，类别1。
标签要素象形图警示词：危险危险信息：高度易燃液体和蒸气，造成严重皮肤灼伤和眼损伤，可能导致皮肤过敏反应，造成严重眼损伤。
预防措施：远离热源、热表面、火花、明火以及其它点火源。
禁止吸烟。
保持容器密闭。
容器和接收设备接地和等势联接。
使用不产生火花的工具。
采取措施，防止静电放电。
不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
作业后彻底清洗。
受沾染的工作服不得带出工作场地。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应：立即呼叫中毒急救中心/医生。
沾染的衣服清洗后方可重新使用。
清洗后方可重新使用。
如误吸入：将受人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适的体位。
如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
如误吞咽：漱口。
不要诱导呕吐。
如皮肤(或头发)沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。
用水清洗皮肤或淋浴。
如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。
继续冲洗。
安全储存：存放处须加锁。
存放在通风良好的地方。
保持低温。
废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
物理化学危险：高度易燃液体，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。
健康危害：吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
意外食入本品可能对个体健康有害。
皮肤直接接触可能导致皮肤过敏反应。
氯甲酸三氯甲酯的特性及安全措施和应急处置原则
氯甲酸三氯甲酯的特性及安全措施和应急处置原则氯甲酸三氯甲酯是一种有机化合物，也称为氯甲酰三氯化物，其化
学式为C2H3Cl3O2，分子量为161.45 g/mol。
本文将介绍氯甲酸三氯
甲酯的特性、安全措施、以及应急处理原则。
特性
氯甲酸三氯甲酯是一种无色或黄色、有刺激性气味的液体，在水中
不易溶解，在酒精、乙醚中易溶解。
它是一种易燃物质，在高温、高
压或有机催化剂的作用下容易分解产生有毒气体。
氯甲酸三氯甲酯的
主要用途是作为农药、杀虫剂、杀菌剂等，也可以用作有机合成中的
试剂。
安全措施
氯甲酸三氯甲酯是一种危险化学品，可能对人体和环境造成危害。
因此，必须采取以下安全措施：
1.严格遵守安全操作规程，穿戴防护设备，避免直接接触氯
甲酸三氯甲酯；
2.储存氯甲酸三氯甲酯时要分离存放，避免与其他物质混合；
3.在处理氯甲酸三氯甲酯时，应采取防爆和防火措施；
4.氯甲酸三氯甲酯的废弃物应特别处理，避免污染环境。
应急处理原则
如果发生了氯甲酸三氯甲酯泄漏或事故，应立即采取以下应急措施：
1.紧急撤离泄漏区域，并采取呼吸器等个人防护措施；
2.尽量阻止氯甲酸三氯甲酯泄漏，并清除溢漏物；
3.打开通风设备，加强通风换气；
4.如有必要，立即启动紧急救援预案，并呼叫专业救援人员。
综上所述，氯甲酸三氯甲酯是一种有毒、易燃、易爆的化学品，必
须严格遵守安全操作规程，采取防护措施，并在应急情况下采取正确
的应急措施。
化学药品地标升国标第十六册
国家药品西药标准（化学药品地标升国标第十六册）（125种）阿司匹林泡腾片拼音名：Asipilin Paotengpian英文名：Aspirin Effervescent Tablets书页号：D16-232 标准编号：WS1-XG-031-2001本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0％～110.0％。
【性状】本品为白色片【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，溶液即显紫堇色。
(2)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
【检查】游离水杨酸取本品细粉适量(约相当于阿司匹林1.5g)，置研钵中，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后再加水适量使成100ml)3ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液(精密量取0.01％水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀)比较，不得更深(1.5％)。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.25g)置200ml量瓶中，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液适量，振摇使阿司匹林溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置200ml量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)在296nm的波长处测定吸收度；另取阿司匹林对照品适量，精密称定，用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含31μg的溶液，同法测定吸收度，计算，即得。
金刚烷衍生物的合成
次，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水Ｎａ：ＳＯ。 干燥。过滤．减压回收溶剂，得白色固体粗品，用 无水乙醇重结晶，经干燥后，得到１．９ ｇ白色晶 体，收率６４．６％。ｍ．Ｐ．１６６～１６７ ｏＣ（文献∞１值：
１６６—１６７ 注：ｎ：ｎ：ｎ＝ｎ（金丹１烷胺）：ｎ（ＣＳ２）：ｎ（ＮＥｔ３）ｏ
性能。
醇，再氯代。产品纯度得到提高。另外，还以１－金 刚烷胺为原料合成了１．异硫氰酸金刚烷酯‘＂３。 合成路线如左下所示。
ｌ １．１
实验部分
主要仪器与试剂 薄层层析硅胶ＧＦ：，．（青岛海洋化工厂）； ２２型红外光谱仪（德国Ｂｒｕｋｅｒ公司）；ｌｎｏ－
Ｖｅｃｔｏｒ
ｖａ－４００核磁共振仪（ＣＤＣＩ，为溶剂，ＴＭＳ为内标，６ 以１０“为单位，美国Ｖａｒｉａｎ公司）。 所用试剂均为分析纯，均未经处理。
烷酮、２０ ｍＬ四氢呋喃及少量甲醇将其溶解，在冰 浴搅拌下分４次加入６．３ ｇ（１６６ ｍｍ０１）ＮａＢＨ．，加 完后在常温下搅拌反应。ＴＬＣ监测反应进程，６
ｈ
后停止反应。过滤，用甲醇洗涤滤饼，滤液用稀盐 酸调至中性，滤去不溶物，减压蒸除有机溶剂．冷 却后用二氯甲烷萃取（２０ ｍＬ×３），无水硫酸钠干 燥，减压回收溶剂，得到白色固体４．３ ｇ，收率
ｎｅｗ
ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｄｉ－ｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌ
ｕｓｉｎｇ
ｄｉｃａｒｂｏｎａｔｅ［Ｊ］．Ｔｅｔｒａｈｅｄｒｏｎ
Ｌｅｔｔ．，２００８。４９
（１９）：３ １１７－３ １１９．
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ａｄａｍａｎｔａｎｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ＬＩＵ Ｓｈｕａｉ，ＹＡＯ
Ｙｉｎｇ．
结论
(整理)羧酸与胺的缩合酰化反应
羧酸与胺的缩合酰化反应王露化工与制药专业 1105班学号110150151指导教师刘雪凌老师摘要合成是制药的基本方法，也是很重要的方法，人类对药物的需求很大，要不断的创新、研发新药，合成是其中必不可少的方法，本文介绍了常见合成酰胺的方法，合成酰胺通用的方法是先活化羧基，然后再与胺反应得到酰胺。
其中羧酸与胺的反应是合成酰胺的重要方法【5】。
这一反应是一个平衡反应，采用过量的反应物之一或除去反应中生成的水，均有利于平衡向产物方向转移。
除去水的方法通常是在反应物中加入苯或甲苯进行共沸蒸馏【1】。
关键词：合成酰化活化前言药物对于我们任何一个人来说都不陌生，而且离不开。
现在药物的种类有很多，但还是有一些疾病无法治疗，所以我们需要不断的研发新药，而合成又是制药的基本领域和方法，所以我们需要学习、了解具体的合成方法【3】。
常见合成酰胺的方法➢羧酸与胺的缩合酰化反应➢氨或胺与酰卤的酰化反应➢氨或胺与酸酐的酰化反应➢其他缩合方法➢酯交换为酰胺➢氰基转化为酰胺羧酸与胺的缩合酰化反应1羧酸和胺的直接缩合反应羧酸与胺的反应是合成酰胺的重要方法: 这一反应是一个平衡反应，采用过量的反应物之一或除去反应中生成的水，均有利于平衡向产物方向转移。
除去水的方法通常是在反应物中加入苯或甲苯进行共沸蒸馏。
例如将a-羟基乙酸及苄胺于90℃共热，并蒸出生成的水及过量的苄胺，则生成a-羟基乙酰基苄胺【7】:90o C1.1混合酸酐法1.1.1混合酸酐法（一）氯甲酸酯法:主要应用羧酸与氯甲酸乙酯或异丁酯反应生成混合酸酐,而后再与胺反应得到相应的酰胺。
这一反应如果酸的a-位位阻大或者连有吸电子基团，有时会停留在混合酸酐这一步。
但加热可以促使其反应；这一反应也可用于无取代酰胺的合成。
ClCOOEt, NEt3 CHCl3, -20~5o C, 1.5h NH3 (gas) rt, 30min91%NMM, DMFr.t.33%1.1.2混合酸酐法 (二)羰基二咪唑:应用羰基二咪唑(CDI)与羧酸反应得到活性较高的酰基咪唑，许多酰基咪唑有一定的稳定性，有时可以分离出来。
常见物性参数表
常见物性参数表常用溶剂一、乙醇(ethyl alcohol，ethanol)CAS No.:64-17-5 (1) 分子式 C2H6O(2) 相对分子质量 46.07(3) 结构式 CH3CH2OH，(4) 外观与性状:无色液体，有酒香。
(5) 熔点(?):-114.1(6) 沸点(?):78.3溶解性:与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂; 密度:相对密度(水=1)0.79;相对密度(空气=1)1.59; 稳定性:稳定;危险标记 7(易燃液体);主要用途:用于制酒工业、有机合成、消毒以用作溶剂不同压力下乙醇物性参数变化表压液态密比热容气体密蒸发分子粘度沸度度热量点 MPa Kg/m? KJ/Kg*K Kg/m? KJ/Kg g/mol MPa*s ? 0.06 750.49 2.811 2.4693 830.21 46.07 0.58 90.65 0.04 752.35 2.790 2.1825 837.84 46.07 0.59 87 0.02 754.38 2.767 1.8917 845.99 46.07 0.61 83 常压756.65 2.742 1.5966 854.89 46.07 0.63 78.35 -0.02 759.50 2.711 1.2984 865.76 46.07 0.66 72.8 -0.04 762.93 2.674 0.9936 878.32 46.07 0.69 65.9 -0.06 767.38 2.627 0.6806 893.85 46.07 0.74 56.82 -0.08 774.37 2.5560.3559 916.51 46.07 0.83 42.4二、甲醇(methyl alcohol，Methanol)CAS No.:67-56-1 (1) 分子式 CH4O(2) 相对分子质量32(04(3) 结构式 CH3O，(4) 外观与性状:无色澄清液体，有刺激性气味。
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硫代氯甲酸乙酯化学品安全
技术说明书
第一部分：化学品名称化学品中文名称：硫代氯甲酸乙酯 化学品英文名称：ethyl chlorothioformate 中文名称2：氯硫代甲酸乙酯 英文名称2：chlorothioformic acid,ethyl ester 技术说明书编码：2520CAS No.：2941-64-2
分子式：C 3H 5CIOS
分子量：124.59第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收会中毒。
对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性、腐蚀性。
燃爆危险：本品易燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
受高热分解放出有毒的气体。
具有腐蚀性。
若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、氧化硫灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理
有害物成分 含量 CAS No.:硫代氯甲酸乙酯 2941-64-2
应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿全棉防腐服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土吸收。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。
避免产生烟雾。
避免与氧化剂、碱类接触。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
库温不宜超过30℃。
保持容器密封。
应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m 3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m 3)：未制定标准TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准工程控制：密闭操作，局部排风。
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿橡胶耐酸碱服。
手防护：戴橡胶耐酸碱手套。
其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。
工作完毕，淋浴更衣。
保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性外观与性状：无色液体，带有刺激性气味。
熔点(℃)：无资料沸点(℃)：132相对密度(水=1)： 1.195相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：无资料
燃烧热(kJ /mol )：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MP a )：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：29引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：不溶于水。
主要用途：其它理化性质： 1.482第十部分：稳定性和反应活性禁配物：强氧化剂、强碱。
第十一部分：毒理学资料
LD 50：无资料
L C50：无资料第十二部分：生态学资料第十三部分：废弃处置废弃物性质废弃处置方法：建议用焚烧法处置。
在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
第十四部分：运输信息危险货物编号：83008 U N编号：2826包装方法：螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。
运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。
严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。
公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠第十五部分：法规信息法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.3 类其它腐蚀品。
急性毒性：这部分暂无资料。