有机化学实验思考题答案

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有机实验思考题答案

基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。

答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。

蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。

把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。

蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。

如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。

蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。

3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。

但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。

因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。

加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。

(6)加热太快。

答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。

(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。

（2）制成热的饱和溶液。

目的是脱色。

（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。

（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。

（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。

（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。

2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。

过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。

考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。

）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。

4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。

各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。

干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。

2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。

4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

有机实验思考题

有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。

在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。

加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。

若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。

P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。

（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。

答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

有机实验思考题

P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。

在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。

加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。

若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。

P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C 是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B 和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。

（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。

答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

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正丁醚的制备[思考题]1、反应物冷却后为什么要倒入50mL 水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物冷却后倒入50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。

水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10mL水洗，除去碱和中和产物；15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？答：不能，会产生很多副产物。

应该用Williamson 合成法。

用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠正溴丁烷的制备[思考题]1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。

可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。

遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。

可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。

反应方程式为Br + NaHSO + H O →2HBr + NaHSO2 3 2 4己二酸的制备[思考题]1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO ?答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO 。

因为50% NHO 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外事故。

有机化学实验思考题答案【精选】

）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。

4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。

2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。

有机化学实验制备思考题

实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏，收集82-83℃馏分，这一操作的目的是什么？答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中，用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脱水剂有何优点？答磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫，气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适？答：不合适，因为环己醇/水共沸点97.8℃，环己烯/水共沸点70.8℃，相差较小，蒸出产物的同时，会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度低于73℃，可以将生成的环己烯完全蒸馏出来？答：因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10，共沸点70.8℃，即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中，水洗后的粗产物环己烯，不经干燥就进行蒸馏，会产生什么现象？答：蒸馏时，在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物，形成前馏分，而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯？答：三氧化二铝用做催化剂，气相脱水，制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来 3.1—溴丁烷制备实验采用1：1 的硫酸有什么好处？减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr 溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？ .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？(1)会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓) →Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低：8．在1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？为上层遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足，使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制备实验采用什么方法？答：在反应过程中分出产物之一或全部；使一种反应物过量，本实验采用等物质的量反应物，分出产物之一水，使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率，常使一种反应物过量，选择哪种反应物过量，应考虑什么？答：应考虑价格；是否有利于产物的分离纯化；是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理？为什么？答：不合理，丁醇的价格较贵；过量的丁醇不易从产物中分离出去；在精制产物乙酸丁酯时，它与乙酸丁酯形成二元共沸物（共沸点117℃）做为前馏分馏出来，带走大量乙酸丁酯，使产物收率降低4.回流分水反应装置，应用到哪些反应上能提高产率？答：反应是可逆的，其中一种产物是水，水与原料或产物形成共沸物，而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时，可加入第三组分与水形成共沸物，第三组分与水不溶，就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物，而不用无水氯化钙干燥？答：氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物，消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗，其目的是什么？答：水洗除大部分酸，碱洗除剩余微量酸，再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中，为什么用锥形瓶做反应器？答：本实验制得的产物为高熔点固体，锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g) 答：重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶，假如当时室温为25℃，试计算重结晶的最大收率是多少？(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净案网答：目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当，在较低温度下加入，然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去da w .c o m 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，使用金属钠为反应物，在操作上要注意些什么？答：防止钠过多的接触空气，如压钠丝动作要快，钠丝摇入反应液中，反应装置与大气相通处接干燥管，防湿气进入反应体系中，使用仪器要干燥，试剂也要干燥，不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，滴加稀醋酸的目的是什么？如何进行这一操作（假如用25%醋酸中和）？答：加入醋酸的目的：中和生成的钠盐，使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量，边中和边搅拌，接近终点时，边滴加醋酸，边检查溶液的酸性，不能加入过多的酸，酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用减压蒸馏操作？如何操作？答：因为3—丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解，所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度；检查仪器的严密性；调整好真空度后再加热；用毛细管或搅拌装置，防止暴沸；移去灯焰，泄真空，再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用萃取操作？答：因为产物在水中溶解度大，萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，在反应过程中你观察到什么现象？答：随着反应的进行，反应液的颜色逐渐加深；逐渐出现绿色荧光，反应温度越高，时间越长，这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，为什么用搅拌反应装置？怎样操作才合理？达间有软连接开动搅拌前，先用手转动看是否合适，再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处？什么时候用水浴？什么时候用油浴？ 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，四乙基溴化铵的作用是什么？它的多少对操作有何影响？答：相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中，增加反应速率，减少副反应量过少，反应时间长，量过多， 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，石油醚萃取什么物质？用同样体积的石油醚，一次萃取好，还是多次萃取好？答：主要萃取溶在水相中的产物，操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，怎样才能控制好反应温度为50--55℃，温度高低对反应有何影响？答：密切注意反应温度的变化趋势，温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长，转化率低，温度高，反应中有絮状物，难分离出产物课后面分离产物困难等后答答：加热均匀，不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热，小于250℃时可用油浴案网答：是两相反应，搅拌能扩大相界面，增强传质传热，加速反应整个装置都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适，搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。

有机实验思考题答案

有机化学实验答案
一、沸点的测定
（1）何为沸点? “沸点是一个不变的常数”这句话对吗？
当液体的蒸汽压与外界压力相等时，液体内部开始汽化并有气泡冒出，这时的温度称为液态化合物在当时气压下的沸点。

这句话是错的，沸点会随大气压大小的改变而改变。

（2）如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
（3）为何在常量法测沸点的蒸馏时最好控制馏出液速度为每秒1到2滴？
二、
中间体乙酰苯胺的制备
1.在本实验中采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率。

2.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃之间，若温度过高过低有什么影响？
主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。

控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

3.根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体要远比理论量多？。

有机化学实验部分思考题答案

测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。

(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。

测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。

试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。

(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种物质为同一种物质。

沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案：1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。

2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。

(1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。

(2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。

蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。

4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？(1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。

5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。

溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。

（2）脱色。

吸附色素和树脂状杂质。

（3）热过滤。

除去不溶物质。

（4）冷却结晶。

进一步与可溶性杂质分离。

（5）过滤。

晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

有机化学课思考题及答案

有机化学实验思考题及答案一：环己烯的制备1：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化（或反应中不生成碳渣），无刺激性气体SO2产生。

2：如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。

答：1：环己醇的粘度较大，尤其是室温较低时，量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。

2:环己醇和磷酸混合不均匀，产生碳化。

3：反应温度过高，蒸馏速度过快，使未反应的环己醇因为和水形成共沸物（或产物环己烯与水形成共沸物）。

4.（见习题）二：1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应？如何减少副反应？答：C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O （硫酸做催化剂）2HBr + H2SO4（浓）→ Br2 + SO2 + 2H2O2：反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？答：硫酸浓度太高：1：会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

3:试说明各步洗涤的作用。

答：1:H2SO4洗：除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，正丁醚 2：第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质 3：碱洗：中和硫酸 4：第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

三：肉桂酸的制备1：具有何种结构的醛能进行铂金反应？答：具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。

2：为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：NaOH碱性太强，且加入量不易控制，加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。

3：用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？答：除去未反应的醛。

只能用水蒸气蒸馏。

四：乙酰苯胺的制备1：还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？答：CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强，冰醋酸最弱。

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案【篇一：有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。

（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。

（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答：都不正确。

温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。

3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。

如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。

应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。

当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。

1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。

（3）样品未完全干燥或含有杂质。

（4）样品研得不细或装得不紧密。

（5）加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。

（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。

有机化学基础实验思考题

1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。

拆卸时，按相反的顺序。

2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。

因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。

当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。

如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。

当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。

4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。

5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。

6．实验室常见的间接加热方法哪些？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。

7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。

蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。

当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。

8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。

附：练习题1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A )A. 防止溶液暴沸B. 防止水蒸发C.增大有机物稳定性D.便于测定有机物沸点2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管3. 在制备1-苯乙醇（b.p203.6℃）的实验中，为了将体系中的酒精除去，常采用水浴蒸馏的方法。

有机化学实验思考题

有机化学实验思考题一、含酚环己烷的提纯1，分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。

2，分液过程中如出现乳化现象该如何解决？答：向其中加少许醇类物质3，分液漏斗中上层液体和下层液体怎么放下来？答：下层液体从下口放出，上层液体从伤口放出4，分液后有机相通常需要干燥，实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物5，为什么干燥需要放置一段时间，最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么后果？因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯6，蒸馏时为什么加入沸石？如果忘记加沸石，应如何处理？防止爆沸，若忘记加入沸石，需要立即停止加热，拆除装置，向反应瓶中加入沸石。

7，蒸馏时为什么液体的量最好在烧瓶体积的三分之一到三分之二之间，为什么蒸馏时烧瓶内的液体不能完全蒸干？过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的，过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出8，为什么蒸馏过程中用直形冷凝管而不用球形冷凝管？蒸馏是要液体流出,直行是为了方便液体的流出二，1—溴正丁烷的合成1，反应过程中的浓硫酸为什么要稀释？不稀释会产生什么后果？因为浓硫酸有脱水性，会碳化有机物，此外此处的硫酸作为反应物和催化剂，若不稀释会使反应中有大量的溴化氢气体产生，易使溴离子氧化为溴单质2，后处理洗涤过程中为什么用浓硫酸洗涤而不用稀释的硫酸？浓硫酸洗涤除去哪些杂质？写出反应式因为在合成正溴丁烷时,有很多副产物,如正丁醇、正丁醚、二丁烯等杂质，稀硫酸无法除去这些有机物，正丁醇能发生分子间或分子内脱水生成相应的醚或烯烃。

有机化学实验

有机化学实验课后思考题答案（第二学期）P34 减压蒸馏1.什么叫做减压蒸馏？减压蒸馏的优点？答：在较低压力下进行蒸馏的操作叫减压蒸馏。

可以使沸点较高的液体再较低的温度下被蒸出。

2.油泵减压的保护措施是否与水泵相同？为什么？答：不相同。

因为油泵的效率比水泵好，蒸馏时若有挥发性溶剂、水或者酸气，会损坏油泵，降低油泵的效率，因此使用油泵时除了安全瓶还要有出去挥发性溶剂、水或者酸气的装置，而水泵的保护措施只需要安全瓶。

3.如何检查减压系统的气密性？答：先旋紧毛细管上的霍夫曼夹，打开安全瓶上的二通活塞，开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统能够达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。

若压力有变化或者真空度上不去，说明漏气，分别检查各连接处，调整至不漏气为止。

4.来事减压蒸馏时，为什么先抽气至体系压力稳定后在加热？而结束时为什么先一开热源再停止抽气？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于热源的强度，可能会产生过热状态。

防止回流。

5.减压蒸馏的汽化中心可否使用沸石？答：不可以，在本装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气体中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好的多。

P72 环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制柱顶温度？答：防止水、环己醇等其他物质被蒸出。

2.用饱和食盐水洗涤粗产品的目的何在？答：盐析，降低环己烯在水中的溶解度。

3.用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？答：浓硫酸有氧化性，使环己醇炭化。

4.酸催化醇脱水的反应机理如何？答：P114 丙酮的制备1.若以异丙醇为原料催化脱氢，能否生成丙酮？答：以异丙醇为原料催化脱氢能生成丙酮2.在本实验中，应该以哪一种原料为标准计算丙酮的产率？答：以异丙醇为标准P78 正丁醚的制备1.计算理论上分出的水量。

如果你分出的水分超过理论数值，试探讨其原因。

答：水与正丁醇和正丁醚可以生成二元或三元共沸物。

2.如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的分馏中，还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。

有机化学实验制备思考题.

实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏,收集82-83℃馏分,这一操作的目的是什么?答:分离精制环己烯;鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中,用磷酸做脱水剂,比用浓硫酸做脱水剂有何优点?答磷酸氧化性小,有机物碳化少;浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适?答:不合适,因为环己醇/水共沸点97.8℃,环己烯/水共沸点70.8℃,相差较小,蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度低于73℃,可以将生成的环己烯完全蒸馏出来?答:因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10,共沸点70.8℃,即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中,水洗后的粗产物环己烯,不经干燥就进行蒸馏,会产生什么现象?答:蒸馏时,在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物,形成前馏分,而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外,还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯?答:三氧化二铝用做催化剂,气相脱水,制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来3.1—溴丁烷制备实验采用1:1 的硫酸有什么好处?减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr 溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点?可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?(1会使NaBr 氧化成Br2,而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓→Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低: 8.在1—溴丁烷制备实验中实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?为上层遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足,使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的收率有哪些方法?乙酸正丁酯制备实验采用什么方法?答:在反应过程中分出产物之一或全部;使一种反应物过量,本实验采用等物质的量反应物,分出产物之一水,使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率,常使一种反应物过量,选择哪种反应物过量,应考虑什么?答:应考虑价格;是否有利于产物的分离纯化;是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理?为什么?答:不合理,丁醇的价格较贵;过量的丁醇不易从产物中分离出去;在精制产物乙酸丁酯时,它与乙酸丁酯形成二元共沸物(共沸点117℃做为前馏分馏出来,带走大量乙酸丁酯,使产物收率降低4.回流分水反应装置,应用到哪些反应上能提高产率?答:反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形成共沸物,第三组分与水不溶,就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物,而不用无水氯化钙干燥?答:氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物,消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗,其目的是什么?答:水洗除大部分酸,碱洗除剩余微量酸,再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中,为什么用锥形瓶做反应器?答:本实验制得的产物为高熔点固体,锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉?锌粉加入量对操作有什么影响?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反应放出氢,防止氧化锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时,制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么?它的存在对重结晶质量有何影响?应如何处理?答:油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在,冷却后变成固体,里面包夹一些杂质,影响重结晶的质量应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么?怎样进行这一操作?5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质?答:将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺?答:用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g 答:重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管?答:因为回流温度超过150℃,易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛?答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中,你观察温度计读数是如何变化的?答:随着反应的进行,温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中,能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:不能,因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸,苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离,产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?可否不用通水蒸气,直接加热蒸馏?课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶,假如当时室温为25℃,试计算重结晶的最大收率是多少?(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤,达到洗涤的目的,反复进行几次,即可洗净案网答:目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当,在较低温度下加入,然后再加热煮沸几分钟,过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难分离出去da w .c o m 答:水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言,可以不通水蒸气,直接加热蒸馏,因为体系中有大量的水,少量苯甲醛,加热后,也可以使苯甲醛在低于100℃,以与水共沸的形式蒸出来,其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶,操作时应注意些什么?答:操作要注意:在制备热的饱和溶液时,要在回流冷凝装置中进行,添加溶剂时,将灯焰移开,防止着火;热抽滤时,动作要快,防止过热溶剂汽化而损失7.制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,使用金属钠为反应物,在操作上要注意些什么?答:防止钠过多的接触空气,如压钠丝动作要快,钠丝摇入反应液中,反应装置与大气相通处接干燥管,防湿气进入反应体系中,使用仪器要干燥,试剂也要干燥,不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,滴加稀醋酸的目的是什么?如何进行这一操作(假如用25%醋酸中和?答:加入醋酸的目的:中和生成的钠盐,使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量,边中和边搅拌,接近终点时,边滴加醋酸,边检查溶液的酸性,不能加入过多的酸,酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用减压蒸馏操作?如何操作?答:因为3—丁酮酸乙酯沸点高,在沸点温度下还易分解,所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度;检查仪器的严密性;调整好真空度后再加热;用毛细管或搅拌装置,防止暴沸;移去灯焰,泄真空,再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用萃取操作?答:因为产物在水中溶解度大,萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,在反应过程中你观察到什么现象?答:随着反应的进行,反应液的颜色逐渐加深;逐渐出现绿色荧光,反应温度越高,时间越长,这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,为什么用搅拌反应装置?怎样操作才合理?达间有软连接开动搅拌前,先用手转动看是否合适,再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处?什么时候用水浴?什么时候用油浴? 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,四乙基溴化铵的作用是什么?它的多少对操作有何影响?答:相转移和催化作用,能把一种反应实体从一相转到另一相中,增加反应速率,减少副反应量过少,反应时间长,量过多, 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,石油醚萃取什么物质?用同样体积的石油醚,一次萃取好,还是多次萃取好?答:主要萃取溶在水相中的产物,操作时分液漏斗不能摇的太厉害,防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚,分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,怎样才能控制好反应温度为50--55℃,温度高低对反应有何影响?答:密切注意反应温度的变化趋势,温度高于55℃用冷水浴冷却,低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长,转化率低,温度高,反应中有絮状物,难分离出产物课后面分离产物困难等后答答:加热均匀,不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热,小于250℃时可用油浴案网答:是两相反应,搅拌能扩大相界面,增强传质传热,加速反应整个装置都固定在一个铁架台上,搅拌安装合适,搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。