酸度对ICP

ICP光谱分析的干扰

ICP光谱分析的干扰ICP光源从本质说是由一个高温光源（包括RF发生器及炬管等）和一个高效雾化器系统所组成。

从ICP问世到如今的大量实践证明，这种光源所进行的分析其所以具有较高精度和准确度，和光源中的干扰较小是分不开的。

但是这并不是说它不存在干扰的问题。

现就ICP光谱分析中出现的干扰问题分述如下。

1）物理因素的干扰由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响，而粘度又与溶液的组成，酸的浓度和种类及温度等因素相关。

溶液中含有机溶剂时，粘试与表面张力均会降低，雾化效率将有所提高，同时有机试剂大部分可燃，从而提高了尾焰的温度，结果使谱线强度有所提高，当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高，以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。

除有机溶剂外，酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响，在相同的酸度时，粘度以下列的次序递增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。

其中HCl和HNO3的粘度要按近些，且较小。

而H3SO4 、H3PO4的粘度大且沸点高，因此在ICP光谱分析的样品处理中，尽可能用HCL和HNO3，而尽量避免用H3PO4和H2SO4。

由上述所见，物理因素的干扰是存在而且应设法避免，其中最主要的办法是使标准试液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面都保持完全一致。

目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起一定的作用，另外采用内标校正法也可适当地补偿物理干扰的影响。

基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰，但工作量较大。

2）光谱干扰光谱干扰是ICP光谱分析中最令人头痛的问题，由于ICP的激发能力很强，几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线，从而产生大量的光谱“干扰”。

光谱干扰主要分为两类，一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。

ICP_AES中醋酸溶剂对进样系统影响的研究

[基金项目] 四川省成都市卫生局科研青年基金资助课题(050211)[作者简介] 谯斌宗(1969-),男,硕士,副主任技师,主要从事卫生理化检验工作。

论著I CP-AES 中醋酸溶剂对进样系统影响的研究谯斌宗1,杨元2,杨小媛2,范柯2(1 成都市食品药品检测中心,成都 610045;2 成都市疾病预防控制中心理化检验科,成都 610021)[摘要] 目的:探讨ICP-AES 分析中,雾化器和进样系统对光谱仪的分析性能的影响。

方法:测试醋酸、盐酸的物理性质和提升量。

结果:气动雾化器的自由提升量的变化与酸的种类、浓度以及性质(密度、粘度、表面张力,主要是粘度)有着密切的关系,遵守H agen-P o i seu illsche 公式;在蠕动泵进样中,试液提升量不遵守H ag en-Po iseuillsche 公式。

试液提升量与蠕动泵速有关,与雾化器的压力和试液中酸浓度的相关性很小,与酸的种类(性质)关系甚微。

结论:使用蠕动泵进样可有效地控制试液粘度、浓度对提升量的影响,从而达到抑制基体干扰的目的。

[关键词] I CP -A ES ;提升量;进样系统;醋酸[中图分类号] O 657 31 [文献标识码] A[文章编号] 1004-8685(2008)10-1948-03Investigation of influence of acetic acid solvent on sa m ple introduction syste m in I CP -AESQ iao B in zong 1,Yang Yuan 2,Yang X iao yuan 2,Fan K e 2(1 Chengdu M un ici pa lT esti ng Cente r for Food and D rug ,Chengdu 610045,Chi na ;2 Chengdu Cente r f o r D i sease Contro l and P reventi on ,Chengdu 610021,Chi na)[Ab stract] O bjective :To i nvesti ga te the infl uence of gas nebulizer and sa mp le i n troduction sy stem on character i stics of ICP-A ES M ethods :T esti ng sa m ple uptake rate and physics o f aceti c ac i d and hydrochlor i c ac i d R esu lts :T he va riance of uptake rate w as re lated to t he k i nds o f ac i d ,concen trati on ,physics (densit y ,v iscosity ,surface tension )and con f o r m ed w it h H ag en -Po i seu illsche f o r mu l a In samp l e i n troduction w it h peristaltic pu m p ,uptake rate of sa m ple was no t con f o r m ed w ith H agen -Po i seu illsche for m ula U ptake rate o f sa m ple w as corre lated to speed o f per i sta lti c pu m p and a little co rre lati on t o concentrati on o f aci d and no co rre l a ti on to the k i nds o f acid Con cl u si on :Introducti on sa m ple w it h peristaltic pu mp can e ffecti ve ly contro l t he i nfl uence o f so l u tion v iscosity and concentrati on on i ntensity of si gnal and depress solven tm atri x effecti on [K ey words]Icp-aes ;uptake rate ;Introduc tion syste m;A cetic ac i d在ICP -AES 分析中,雾化器和进样系统对光谱仪的分析性能有重要影响,对其特性的诊断和评价广泛受到重视。

ICP样品前处理方法

ICP样品前处理⽅法1、测定铁矿⽯硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已⼲燥并磨细的试样于⼲净、已铺有0.8 g混合熔剂（按⽆⽔碳酸钠：硼酸=2：1的⽐例，分别粉碎后拌匀，存放于⼲燥器内）的铂⾦坩埚内，⽤玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。

然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放⼈250 ml⾼型烧杯(内装80 ml热⽔)内，边摇动边加⼈20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热⾄熔块全部溶解后，取下冷却，⽤⽔洗出铂⾦坩埚，溶液移⼈200 ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。

溶液引⼊ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。

注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。

铁矿⽯的化学分析，原已具备较完善的溶样⽅法，⽤原化学溶样⽅法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引⼊ICP光谱仪测定，结果是五个元素的⼯作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使⽤⼀周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度⽆法保证。

溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离⼦浓度稍⼤的元素，其分析精确度有所提⾼，但离⼦浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并⽆改观。

初步证明原化学溶样⽅法不能⽤于ICP光谱仪上。

炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加⼈的碱性熔剂量过⼤造成的。

碱熔法溶解样品，分解能⼒强，熔融物浸出⽐较⽅便，速度也较快，加⼤熔剂的⽤量可加速样品的溶解，对化学分析影响不⼤。

但导⼈ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过⽑细管般的雾化器，碱熔后钠离⼦浓度较⼤时，钠盐容易析出⽽将雾化器堵塞。

经反复试验熔剂加⼊量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量⼩于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量⿊⾊或灰⾊沉积物。

当熔剂量加⾄⼤于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。

ICP前处理方法

ICP样品前处理ICP仪器分析操作的第一步是将原材料或成品的固体试样变成溶液。

在这点上试样的分解与其它化学分析方法并无根本差别。

但ICP 法与以往的化学分析法毕竟有所不同，因此在试样前处理时，就有其必须加以特别考虑或简化之处。

原则上，只要试样能完全溶解，任何酸都可使用，但也要满足以下条件：a、测定元素与溶解酸不会生成不溶性或挥发性化合物，防止待测元素析出及挥散；b、测定时，溶液对雾化器及炬管的腐蚀要少；c、对待测元素干扰少。

虽然试样一般采用无机酸分解，但不同种类的酸会带来不同的影响。

样品溶液中酸的种类和浓度的不同会使溶液黏度、表面张力有所不同，从而引起溶液进入等离子炬的速度和粒子分布的变化，导致谱线强度的变化。

针对不同实验室及样品情况制备例如：水溶酸/混合酸溶微波消解高温高压溶解灰化高温熔融对试样溶液的要求1.溶液要清澈、无悬浮物、稳定2.溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上。

一般不要超过5% ，尽可能与标准溶液的酸度保持一致。

2.溶液介质：尽可能用盐酸或硝酸溶液溶解试样的基本要求注意防止：1. 空气污染、试剂空白以及容器污染；2. 待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互作用而损失；3. 样品分解不完全。

要求：1.待测元素完全溶入溶液；2.溶解过程待测元素不损失；3.不引入或尽可能少引入影响测定的成分；4.试样溶剂具有较高的纯度，易于获得；4.操作简便快速，节省经费等。

无机试样的分解1、水溶解可溶性无机化合物，可以直接用水溶解制成测定溶液，如硫酸铜、氯化钠等。

但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性，往往要加入一些酸。

Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能在水中溶解，或在水蒸气中生成可溶性盐类。

为了使其中的其它测定元素进入溶液，也要将溶液酸化。

2、酸分解大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。

常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸以及各种混合酸。

有时也用硫酸和磷酸。

ICP-MS注意事项

ICP-MS测试注意事项
1、解答仪器使用过程中的疑难问题。

问题1：仪器对样品酸碱度的要求？
解答：样品应偏酸性不能偏碱性，HF不能大于20%（V/V），HCl和HNO3不能大于50%（V/V）。

问题2：测试的目标物含量很小，非目标物含量很大，如果方法只选择测目标物，非目标物会不会污染管路？
解答：非目标物会污染，测试前必须把样品稀释至少50倍，含量最高不要超过1PPM（mg/L）。

问题3：目前仪器所处的环境能否满足对超纯水进行测试的要求，比如测试元素含量要求0.01ppb左右。

解答：仪器所处的环境不能达到对超纯水测试的要求。

如要满足要求需建立一个100级的无尘室，建立无尘室需一笔相当大的费用（估计1-2百万），效果图如下：
问题4：用1%（V/V）HNO3配制标液，用于测试人工汗液萃取的样品，As含量很高，是什么原因？
解答：因为人工汗液用NaCl，L-组氨酸盐酸盐，磷酸氢二钠等配制，里面的氯化物含量高，与Ar结合，形成ArCl质量数是75，与As的质量数相同，形成对As的干扰。

问题5：编辑Method的时候，有些元素有好几个同位素，选择哪个同位素比较好？
解答：选择丰度最高的同位素。

2、PE工程师培训如何清洗炬管、采样锥、截取锥。

（1）炬管用5%（V/V）HNO3超声清洗；
（2）采样锥、截取锥用1%（V/V）HNO3超声清洗。

注：在清洗采样锥、截取锥时，发现采样锥、截取锥受到严重污染，经1%（V/V）HNO3超声清洗，同时用丙酮，三氯甲烷，仍无法彻底洗掉下图中截取锥画红圈部分的污染物。

污染物带铜绿色和红褐色，估计是测试未经稀释的样品所造成的。

ICP出现的问题以及对策

ICP常出现的问题以及对策一、用ICP中的两条谱线测汞，得到的结果相差很远，194测定的结果为0.9ppm，而253的测定结果则为10PPM，不知道怎么会这样？1. 先查一下有什么共存元素，194.23nm, V干扰；253.65nm，Fe 干扰。

2. 仪器上一般回有提示吧。

如果是全谱直读的多换几条线好了。

3. 这与样品的基体，其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会关系。

此外194线易被空气吸收，所以要具较好的真空或充氦等条件。

4. 用icp测汞结果不好，用测汞仪好5. ICP测定Hg最好用184和194nm,184谱线需要驱除整个光路的空气，194没有关系，他们是Hg元素的灵敏线。

253nm是Hg灯的强线（Hg灯不能发射远紫外谱线）。

结果的误差可能与253线的灵敏度不够有关，有4可能是Hg灯的光干扰引起。

测定Hg元素时要充分重视Hg的残留效应，因此建议你用尽量低浓度的高标（如0.1ppm),考虑用20%HNO3来清洗。

同时注意谱线位置正确。

二、谁有好的方法处理矩管上和垢？用浓硫酸浸泡并在电炉上加热冒烟半小时三、法国Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光谱仪。

开主机电源时，R.F.OFF灯应该亮的未亮，按下开关R.F.ON，也无反应。

调节旋钮PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指针无变化，无法点火。

不知是什么原因？1.1,可能是P1上的电子点火接头掉了.也可能门,气,水保护.1.2,发生器部分损坏. 麻烦大了2. 不会是保险丝坏了吧四、本人在研究用ICP-AES测定催化剂中钙含量时发现钙（315 317nm）的绝对强度有不断增强的趋势，工作曲线斜率（灵敏度）变化较大，但标样（5点）线性保持良好，经反复实验同一样液中钙的绝对强度随仪器灵敏度的变化也发生相应的变化，但与标样变化差异较大，导致测定结果离散性较大，但同步测定的其他元素如铁、镍、钒离散性却较小。

ICP光谱分析的干扰

ICP光谱分析的干扰ICP光谱分析是一种常用的元素分析方法，具有高精度、高灵敏度以及广泛的线性范围等优点。

然而，由于其灵敏度较高，存在一些常见的干扰因素，可能会影响到分析结果的准确性和可靠性。

以下将介绍一些常见的干扰源和相应的解决方法。

1.谱线干扰谱线干扰主要是由于待分析物质的特定谱线与其他元素的谱线重叠或靠近导致的。

这种干扰会影响到待分析元素的测定结果。

解决方法：a)选择适当的工作波长。

通过检查谱线图和谱线数据库，选择一个不受干扰的工作波长，避免与其他元素的谱线重叠。

b)采用背景校正技术。

通过测量谱线两侧相同距离的背景信号，消除谱线干扰。

c)采用光谱线比法。

选择一个受干扰的谱线和一个不受干扰的谱线，通过对两个谱线进行比值计算，消除谱线干扰。

2.矩阵干扰矩阵干扰是指矩阵元素的存在对待分析元素的吸收特性产生影响，进而影响到分析结果的准确性。

解决方法：a)稀释样品。

当样品中矩阵元素含量较高时，可以通过稀释样品来降低矩阵的影响。

b)采用内标法。

选择一个与待分析元素不受矩阵干扰的内标元素，并将其添加到样品中进行测定和校正。

c)采用多元素校正法。

通过建立待分析元素与矩阵元素之间的校正曲线，对矩阵干扰进行修正。

3.转化干扰转化干扰是指在样品预处理或测定过程中，待分析元素发生化学转化导致测定结果异常。

解决方法：a)优化预处理条件。

合理选择溶解剂、酸度和温度等预处理条件，避免待分析元素的化学转化。

b)校正转化效应。

通过添加已知浓度的标准物质进行校正，减小转化干扰对测定结果的影响。

c)采用氧化还原法。

通过氧化还原反应将待分析元素转化为更稳定的形式，避免其发生进一步的转化。

4.矩阵效应矩阵效应是指样品中共存的其他元素对待分析元素吸收特性产生的影响。

解决方法：a)采用标准添加法。

向已知浓度的标准溶液中添加待分析元素，与待分析样品以相同方式进行预处理和测定，通过比较两者的测定结果来消除矩阵效应。

b)采用矩阵匹配标准溶液。

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属实验报告

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要：本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2008g，定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。

最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。

根据国家相关标准，样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准，Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。

本实验方法具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。

关键词：ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。

随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。

重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。

进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体，进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。

[1]如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。

如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”，就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染；1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体，有毒物质被鱼、虾、贝类食入后，由食物链进入人体，导致了“水俣事件”的发生。

[2]在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。

重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。

ICP-AES法测定水中的总磷

ICP-AES法测定水中的总磷李剑，王春艳，陈平（德阳市环境监测站，四川德阳 618000）摘要ICP-AES法测定水中的总磷，是一种适应了现代分析科学发展的一种环境友好的分析方法，它不但直接监测无机磷和有机磷，减少国家标准方法中水样消解繁琐的步骤，而且节约时间和试剂，减少了步骤繁多带来的误差。

该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、化学干扰低、操作简单，不会给环境带来二次污染等优点。

本方法检出限为0.010mg/L，回收率为95% ~ 100%，RSD为0.18%~0.74%，和国标方法钼锑抗分光光度法相比对，相对误差小于10%。

该法准确、快速、简便，应用于水中总磷的测定是可行的。

对于任务繁重，人员短缺的环境监测站，这种操作简单、时间短暂、精密度和准确度高和试剂消耗量少的方法应广泛开发和应用到实际工作中。

关键词：ICP-AES；总磷Analyzing for Total Phosphorus in Water Samples by ICP-AESThe ICP-AES method for was used to the determine the total phosphorus in the water, which is an environmental friendly and suitable to the modern scientific analytical technique. This method can not only measure the inorganic and organic phosphorus, reducing sample digestion tedious steps as in the national standard method, but also, it can save time and reagents, reducing errors caused by steps. This method has many advantages, including wide linear range, high sensitivity, low detection limit, low chemical interference, simple operation, and no secondary pollution to the environment. The detection limits 0.010mg/L, and the recovery percent is 95% ~ 100%, with RSD 0.18% ~ 0.74%.Comparing with the national standard analysis method for total phosphorus in water samples, the relative error is less than 10%. This method is accurate, quick-acquired and convenient. It is feasible in the determination of water samples. This simple operation, short time needed, high precision and accuracy, and less reagent consumption method should be widely developed and applied to the practical work for the heavy task and staff shortages ofEnvironmental Monitoring Station.Key Words: phosphorus; ICP-AES一、前言在天然和废水中，磷以各种磷酸盐的形式存在，有正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)、有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中、腐殖质中、或水生生物中[1]。

ICP-AES分析常见的故障问题及解决办法

1、影响等离子体温度的因素有：①载气流量：流量增大，中心部位温度下降;②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低;④第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。

此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

:3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加，谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

所以在ICP测试中，应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。

对于谱线干扰，一般选择更换谱线，连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除，基体干扰一般基体区配或标准加入法，抑制干扰一般是分离或基体区配。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水冲洗，进标准样品测试标准曲线时，应该从低标到高标仪次进样。

浅谈ICP-AES检测水质中金属元素的要点及标准偏差与不确定度的评定

浅谈ICP-AES检测水质中金属元素的要点及标准偏差与不确定度的评定摘要：用ICP-AES测定不同水质中的金属元素，具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点，给检测水中的微量元素提供了一种比较快捷的方法。

通过对多种金属元素的分析，对环境保护提供科学的数据支持。

本文简单概述了ICP-AES对水质中金属元素检测的要点以及ICP-AES法的标准偏差与不确定度进行了探讨分析。

关键词：ICP-AES；金属元素；检测要点；标准偏差；不确定度前言：重金属的来源主要是对重金属的开采，金属的加工，各种印制产品的使用，汽车的废气。

通过雨水的作用之下汇集在河流中或者渗入地下水中，导致大量的重金属离子释放到水中，对水资源造成了严重污染。

ICP-AES是铜、锌、铅、镉等多元素同时测定的方法，简便、快速、干扰较少，适用于地表水和废水的测定。

本文对公司内回用水的铜、锌、铅、镉放置不同时间做了对比试验，对绘制校准曲线时，不同酸度对其相关系数的影响做了比较。

标准偏差与不确定度的测量结果是紧密相联的，表征合理地赋予被测量值分散性的参数，可以定量评价所测量结果的质量，并且表示了测量的可信度。

本文对环保部标准样品研究所质控标样（200929）的测定，根据测量结果的标准偏差与质控样中所给定的不确定度进行评定，以此来分析实验室用ICP-AES测定水质中金属元素的检测能力水平。

1 ICP-AES的简单概述对于ICP光源而言，它使用的电离源通常都属于感应耦合等离子体。

它的主要结构其实是由三层石英套管来构建成的炬管，其主要作用是维持等离子体稳定放电的，而炬管的上端一般都绕有负载的线圈，三层管从里到外，分别是通载气、辅助气以及冷却气。

负载线圈一般会通过高频电源耦合来进行供电，从而可以产生同线圈平面垂直的磁场。

由于大多数金属元素电离能都低于10.5eV，ICP-AES都能对它进行快捷的检测。

ICP分析元素的原理通常为：等待检验的样品经过前期过滤或消解后，将其引到ICP，然后在高温环境下完成离子化。

等离子体原子发射光谱分析常见问题解析

等离子体原子发射光谱分析常见问题1、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。

此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

7、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件：尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。

pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响

ｐＨ值对ＨＰＬＣ－ＩＣＰ－ＭＳ测定水体中不同形态砷化合物的影响
董会军，董建芳，王昕洲，李义，赵峰
（河北省地质环境监测院，河北省地质资源环境监测与保护重点实验室，河北石家庄０５００２１）
摘要：在高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱（ＨＰＬＣ－ＩＣＰ－ＭＳ）测定不同形态砷化合物的检测技术中，
流动相的ｐＨ值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了ｐＨ值对分离度的影响，通过比较分离度的
础。国内外常用的砷形态分析方法为高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离与电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）［９］定量检测技术联用，分离方法主要包括离子对色谱和离子交换色谱。由于水体中常见的砷形态化合物在大多数条件下是以离子型化合物存在，已报道的砷形态检测技术通常是利用离子交换机理进行分离，流动相一般选择缓冲盐溶液［１０－１５］。Ａｓ（Ⅲ）、Ａｓ（Ⅴ）、一甲基砷和二甲基砷的离解常数（ｐＫａ）指示这四种形态的砷化合物为弱酸或中强酸［１６］。流动相的ｐＨ值不仅影响着流动相缓冲盐
收稿日期：２０１８－０８－２３；修回日期：２０１９－０３－０９；接受日期：２０１９－０４－０９基金项目：河北省地矿局地质科技发展项目（２０１６１０）；河北省“三三三人才工程”（Ａ２０１７００２０３１）作者简介：董会军，工程师，主要从事地下水检测工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｏｎｇｈｕｉｊｕｎ＠ｈｅｇｅｏｅｎｖ．ｃｏｍ。通信作者：王昕洲，高级工程师，主要从事地下水监测、地质灾害预警等工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｃｙｗｘｚ＠ｈｅｇｅｏｅｎｖ．ｃｏｍ。
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第５期
董会军，等：ｐＨ值对ＨＰＬＣ－ＩＣＰ－ＭＳ测定水体中不同形态砷化合物的影响

icp-ms方法参数

icp-ms方法参数
ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，常用于元素分析。

在ICP-MS分析中，有一些重要的方法参数需要考虑：
1. 流量，包括进样流量、载气流量和冷却气流量。

这些流量参数的选择对于获得准确的分析结果至关重要。

进样流量影响样品的输入速度，载气流量影响离子传输效率，而冷却气流量则影响离子的冷却效果。

2. RF功率，RF功率是指电感耦合等离子体的射频功率，它对等离子体的产生和稳定性有重要影响。

合适的RF功率可以提高离子的产生和传输效率，从而提高分析的灵敏度和稳定性。

3. 离子透镜电压，离子透镜电压对于离子的聚焦和传输至关重要。

适当的离子透镜电压可以提高离子的传输效率，从而提高分析的灵敏度和稳定性。

4. 离子镜电压，离子镜电压可以影响离子的聚焦和传输，对于获得准确的质谱信号至关重要。

5. 离子检测器参数，包括离子倍增器的增益和离子检测器的工作模式等。

这些参数直接影响到ICP-MS的灵敏度和线性范围。

除了上述方法参数外，还有一些其他的实验条件需要考虑，比如溶液的酸度、进样方式、稀释倍数等。

这些方法参数的选择需要根据具体的样品特性和分析要求进行优化，以获得准确、可靠的分析结果。

同时，在ICP-MS分析中，还需要注意仪器的日常维护和标定，以确保分析结果的准确性和可靠性。

ICP测定样品酸度多少最适合

ICP测定样品酸度多少最适合
现在的师傅说5%硝酸是最好的，但我以前的师傅说如果是纯水更好？
加入一点酸是为了防止金属离子水解的，如果不发生水解纯水也可以。

我的师傅说是5%硝酸是最好的！
试剂溶液在pH值等于2时最稳定，均质化，你可以分2分一份不加酸一份仅纯水，看测值及RSD值！
5%的酸度是安全的，7%以下都是可以的。

无所谓安全.只是酸度越大,基体效应越显著.一般1%-2%的酸度足够了.
我想知道对这两种的比较结果是什么？
无所谓安全.只是酸度越大,基体效应越显著.一般1%-2%的酸度足够了
一般情况下是5%的硝酸,特殊情况下适当加减
主要是看你测定的是啥样品？要根据样品是属性来决定，不能妄加说5%硝酸和纯水哪个更好。

我们还使用盐酸、硫酸和碳酸钠呢~但是酸度最好控制小于5%（要保证金属离子不水解，不沉淀···），不过特殊元素除外，如：我们做Ag用30%盐酸为基体，这样的标准溶液当然不能长时间存放。

大多数是5%的硝酸。

ICP前处理

ICP 样品前处理汇总普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系：（1）硝酸（1+3）（2）稀王水（硝酸+盐酸+水=50+150+200）（3）硫酸（1+19）（4）盐酸（1+1）滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。

因此我们建议用户采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者（1+1）稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。

特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。

用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。

选择B249.68nm测定。

钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸（1+3）15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。

钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。

钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。

一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。

王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。

高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。

溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。

用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。

如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。

酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

４、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。

５、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

６、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

７、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。

８、在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

９、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。

１０、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求？高频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气；对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

【ICP铁的测定无汞法

【ICP铁的测定无汞法砷是铁矿石中除硫和磷之外的又一有害元素之～。

在冶炼时，砷几乎全部进入生铁和钢中，使钢冷脆和焊接性变坏。

炼钢富矿要求砷应小于０．０４％，炼铁剐矿要求砷不超过０．０７％，优质生铁再测量。

ｔ．２．２工作曲线的制作武钢钢研所研制的３个含砷标样中的砷含羞正好成梯度，与溶解样品的方法一样溶解标样，定容。

在Ｉ凹．ＡＥＳ上测量，运用相关程序建立砷的工作曲线。

称取０．６０ｇ高纯铁粉四份于２５０ｍＬ玻璃烧杯中，加１５ｍＬ盐酸加热溶解，滴几滴过氧化氢，高纯铁粉溶解完全至溶液冒大泡，取下，分别移予１００ｍＬ容量瓶中，分别加入０，１．００，１０．００，２０．００ｍＬＡｓ标准溶液。

定容。

标准曲线相应与于１．００００ｇ称样量的Ａ８的质量分数为ｏ％，０．０１０％，０．１０％，０．２０％。

标样溶液或打底基的标准溶液可保存，每次测定工作曲线用。

１．３光谱仪工作条件ＲＦ功率：Ｔ，１５１３ｗ，蠕动泵速：ｌ∞ＴＤｆＴｎ，雾化器压力：３０ｐｓｉ；辅助氩气流量：０．５Ｌ／ｒａｉｎ，光室气流：４～５要求不含砷…。

现在许多钢铁厂开始冶炼高纯度钢，实施精品名牌战略和精料方针，十分重视原材料的质量和有害元素的控制，其中砷元素的测量尤其重要。

目前我国对砷的分析多采用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和砷钼蓝光度法口Ｊ。

本文提出了一种铁矿石中砷的ＩＣＰ－ＡＥＳ的分析方法，其分析准确度和精密度都能满足分析要求。

ｌ实验部分１．１试剂和仪器高纯铁，质量分数大干９９．９８％，碑的囊量分数为０．０００１％；王水（分析纯的盐酸、硝酸配置）；氟化钠溶液：５０ｇ，Ｌ；砷标准储备液：１．０ｒ吲ＩｎＬ；砷标准溶液：１００．０ｐｇ／ｍＬ；高纯氩气，纯度大于Ｌ／ｒａｉｎ；试液冲洗时间：１５ｓ；积分时间：短波２５ｈ。

８；砷的测量波长位于紫外区，测量前应用高纯氩吹扫光室４～６１．４光谱测量测定工作曲线和试液中Ａｓ的发射强度，检查各成分的测量强度．波长曲线，确定测量点宽度，决定是否扣除背景以及合适的背景扣除位置，并由此读出光谱测量的净强度，在工作曲线上计算各成分９９．９９９％；ＩＣＰ发射光谱仪（美国热电公司）。

ICP-AES法测定水中的总磷汇总

ICP-AES法测定水中的总磷李剑，王春艳，陈平（德阳市环境监测站，四川德阳 618000）摘要ICP-AES法测定水中的总磷，是一种适应了现代分析科学发展的一种环境友好的分析方法，它不但直接监测无机磷和有机磷，减少国家标准方法中水样消解繁琐的步骤，而且节约时间和试剂，减少了步骤繁多带来的误差。

该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、化学干扰低、操作简单，不会给环境带来二次污染等优点。

本方法检出限为0.010mg/L，回收率为95% ~ 100%，RSD为0.18%~0.74%，和国标方法钼锑抗分光光度法相比对，相对误差小于10%。

该法准确、快速、简便，应用于水中总磷的测定是可行的。

对于任务繁重，人员短缺的环境监测站，这种操作简单、时间短暂、精密度和准确度高和试剂消耗量少的方法应广泛开发和应用到实际工作中。

关键词：ICP-AES；总磷Analyzing for Total Phosphorus in Water Samples by ICP-AESThe ICP-AES method for was used to the determine the total phosphorus in the water, which is an environmental friendly and suitable to the modern scientific analytical technique. This method can not only measure the inorganic and organic phosphorus, reducing sample digestion tedious steps as in the national standard method, but also, it can save time and reagents, reducing errors caused by steps. This method has many advantages, including wide linear range, high sensitivity, low detection limit, low chemical interference, simple operation, and no secondary pollution to the environment. The detection limits 0.010mg/L, and the recovery percent is 95% ~ 100%, with RSD 0.18% ~ 0.74%.Comparing with the national standard analysis method for total phosphorus in water samples, the relative error is less than 10%. This method is accurate, quick-acquired and convenient. It is feasible in the determination of water samples. This simple operation, short time needed, high precision and accuracy, and less reagent consumption method should be widely developed and applied to the practical work for the heavy task and staff shortages ofEnvironmental Monitoring Station.Key Words: phosphorus; ICP-AES一、前言在天然和废水中，磷以各种磷酸盐的形式存在，有正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)、有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中、腐殖质中、或水生生物中[1]。