氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程

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标准操作规程

STANDARD OPERATION PROCEDURE

1目的:规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序,使其操作过程规范化,避免人为错误。

2适用范围:适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。

3责任:QC人员对本SOP实施负责。

4内容

4.1.名称:氢氧化钠滴定液

4.2.分子式、分子量 NaOH=40.00

40.00g→1000ml;20.00g→1000ml;4.000g→1000ml

4.3.配制浓度 1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L

4.4.所用仪器

电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶(1000ml)、干燥器、滴定管(碱式,50ml)、锥形瓶、量筒(1000ml)、称量瓶、量杯(1000ml)、移液管(5ml)

4.5.试药

基准邻苯二甲酸氢钾

酚酞指示剂(取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。)

20.42

×V 0.1×m =)mol/L (c 4.6.配制

取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,

澄清后备用。

氢氧化钠滴定液 (1mol/L ) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml ,加新沸过的冷水使成

1000ml ,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml ,加新沸过的冷水使成

1000ml ,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml ,加新沸过的冷水使成

1000ml ,摇匀。

4.7.标定

4.7.1.操作过程

氢氧化钠滴定液(1mol/L ) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g ,精密称

定,加新沸过的冷水50ml ,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接

近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml 氢氧化钠滴定液

(1mol/L )相当于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取

用量,算出本液的浓度,即得。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g ,照上

法标定。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )相当于102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g ,照

上法标定。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L )时,可取氢氧化钠滴定液

(0.1mol/L )加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L

或0.01mol/L )标定浓度。

4.7.2.计算公式

式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg); V为本滴定液的消耗量(ml);

20.42为与每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.8.允许误差

滴定液标定不得少于3份,标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%。

4.9.复标规定

滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标定。其标定份数也不得少于3份。

4.10.注意事项

4.10.1.检查碱式滴定管有无漏水

4.10.2.滴定时必须赶尽气泡,调节液面0.00ml处。

4.10.3.快到滴定终点时应慢滴,最好在锥形瓶下放一块白瓷板,便于观察。

4.11.贮藏

置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,一管与钠石灰管相连,一管供吸出本液使用。

5.附页:无

6.历史

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