固相萃取操作规程
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固相萃取操作规程
固相萃取是一种常用的样品净化和浓缩方法,适用于在研究、分析和
检测中对复杂样品进行前处理。
以下是固相萃取操作的一般规程:
1.样品准备:
a.根据需求选择适当的固相萃取柱或片。
b.将固相萃取柱或片连接到适当的装置(如固相萃取仪)上。
c.将样品转移或加入到样品瓶中。
d.根据实验要求,选择合适的洗脱溶剂。
2.预处理样品:
a.样品中可能存在的大颗粒固体或杂质应该通过过滤或离心等方法予
以去除。
b.根据需要,样品可能需要进行酸化或碱化处理以调整样品的pH值。
3.固相萃取操作:
a.将固相萃取柱或片与样品瓶连接,并将样品通过引力或压力作用下
缓慢地通过固相萃取柱或片。
b.样品通过固定相时,目标化合物会吸附在固定相上,而非目标化合
物则会通过逸出。
c.确保样品在通过固定相时与其充分接触,以提高目标化合物的萃取
效率。
4.洗脱目标化合物:
a.使用洗脱溶剂以逆向流动的方式进行洗脱。
b.根据需要,可以进行多次洗脱以提高目标化合物的回收率。
c.为了充分洗脱固相萃取柱或片,洗脱溶剂的体积一般要比样品的体积大。
5.后处理操作:
a.将洗脱液收集到适当的容器中,可以进一步用于分析或检测。
b.洗脱后的固相萃取柱或片可以经过适当的清洗和再生处理,并进行下一轮使用。
6.控制实验条件:
a.在进行固相萃取操作时,往往需要控制一定的实验条件,如温度、压力和流速等。
b.实验过程中应进行实时监测,确保操作条件的稳定性和一致性。
7.安全注意事项:
a.在操作过程中,应使用适当的个人防护装备,如实验手套和防护眼镜。
b.避免直接接触有毒或易挥发的化学品。
如有需要,应在通风橱或化学品实验台上进行操作。
8.制定实验记录:
a.在进行固相萃取操作时,要详细记录实验条件和操作步骤。
b.记录目标化合物的浓度和回收率等关键参数。
以上是一般固相萃取操作的规程,具体操作细节可以根据实际需求和实验要求进行调整和改进。