2019版高考化学总复习 第五部分 专题十九 物质的检验、分离与提纯

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3.倾析法
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(1)适用范围:分离大颗粒沉淀与液体。 (2)原理:沉淀颗粒较大,易在容器底部沉降。 (3)操作:待沉淀完全沉于底部,倾去上层清液。 4.减压过滤(抽滤或吸滤)
(1)优点:过滤速度快,得到的沉淀较干燥。
(2)工作原理:当打开水龙头时,装置内部的空气随自来水被带走,导致装
CO2
⑩ 2NO+O2 2NO2
3NO2+H2O 2HNO3+NO
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8HNO3+6KI 6KNO3+3I2+4H2O+2NO↑
NH3
(1)将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,试 NH3+H2O NH3·H2O NH 4 +OH-
纸变 蓝
NH3+HCl NH4Cl
(2)用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生
H2
(1)氢气在空气中燃烧火焰呈淡蓝色,产物使无水CuSO4变蓝
(2)点燃不纯的氢气有① 爆鸣 声
CO2
通入澄清的石灰水中,石灰水变③ 浑浊
O2
将带火星的木条放在集气瓶口,带火星的木条④ 复燃
Cl2
将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶口,试纸变为⑤ 蓝 色
HCl
硝酸酸化的硝酸银溶液吸收,产生白色沉淀
SO2
1.分离和提纯的“四原则”
(1)不增(提纯过程中不增加新的杂质)
(2)不减(不减少被提纯的物质)
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(3)易分离(被提纯物质与杂质容易分离) (4)易复原(被提纯物质要易复原) 2.分离和提纯的“四必须” (1)除杂试剂必须过量 (2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质) (3)必须选最佳除杂途径 (4)除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序 三、物质的分离与提纯的物理方法 1.常见物质分离与提纯物理方法的比较
化学(浙江选考专用)
专题十九 物质的检验、分离与提纯
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考点一
考点清单
物质的分离与提纯
知识梳理
一、物质的分离与提纯的区别
1.物质的分离
将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
2.物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。
二、物质的分离与提纯的基本原则
NaOH溶液
产生 白 色沉淀,该沉淀不溶于过量的碱溶液
NaOH溶液
产生 白 色沉淀,该沉淀溶于过量的强碱溶液
NaOH溶液 硫酸(或硫酸盐溶液)和稀硝酸 盐酸(或盐酸盐溶液)和稀硝酸
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(或小烧杯)的内壁,静置3~5分钟。 d.显色:为使观察效果更明显,将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上方,进行氨 熏。氨熏显色原理:Fe3++3NH3·H2O Fe(OH)3↓(红棕色)+3NH 4 ,Cu2++ 4NH3·H2O Cu(NH3) 24 (深蓝色)+4H2O。 e.分离:若要将层析分离的物质提取出来,可将滤纸上的分离物质的 斑点剪下,浸在有关溶剂中,可提取纸上的层析物。 (3)实验注意事项
(1)通入品红溶液,品红溶液⑦ 褪色 (加热后红色复现)
(2)通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊
CO
(1)点燃,安静燃烧,火焰呈蓝色
(2)通过灼热的氧化铜,黑色固体变为红色
NO
在空气中迅速变为⑨ 红棕 色
NO2
红棕色气体,将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶口,试K纸1变2蓝配套课件
化学方程式
② 2H2+O2
Cl-
先加入AgNO3溶液再加入稀硝酸
生成 白 色沉淀(AgCl),该沉淀不溶于稀硝酸
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S O24 C O32
HC O3 Mg2+ Al3+ Cu2+ Ba2+ Ag+
加入稀盐酸再加入BaCl2溶液
加入稀盐酸无现象,加入BaCl2溶液生成 白 色沉淀(BaSO4)
CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水
Fe2+
NaOH溶液
白 色沉淀→灰绿色→ 红褐 色
先加KSCN溶液,再加氯水
先加KSCN溶液,无明显变化,再加氯水,溶液 变 血红 色
Fe3+
NaOH溶液
生成 红褐 色沉淀
KSCN溶液
溶液呈 血红 色
苯酚溶液
溶液呈 紫 色
OH-
使用无色酚酞试液、紫色石蕊试液、红色石蕊试纸或pH试纸
现象分别为变为红色、蓝色、蓝色、蓝色
搅拌 ,有大量晶体析出
时停止加热,用余热蒸干
(3)蒸发皿中所盛液体不
超过容积的2/3
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蒸馏、 分馏
萃取 分液
利用互溶液体中各成分沸 点的不同进行分离
制取蒸馏水、石油的分馏
(1)蒸馏烧瓶中放少量③ 碎瓷片 ,防止暴沸
(2)温度计水银球的位置 应在蒸馏烧瓶④ 支管口
处 (3)冷凝管中冷却水⑤ 下进上出 (4)蒸馏烧瓶中所盛液体 不超过容积的2/3,也不能 少于1/4
注意事项:a.洗涤时,用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗,将
沉淀冲到漏斗底部,不可使蒸馏水流速过猛,否则会将沉淀冲出过滤
器。b.不可用玻璃棒搅拌漏斗内的沉淀,以免划破滤纸。
(2)判断沉淀是否洗涤干净的方法
可根据沉淀中可能存在的物质,向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂,
来检验洗涤程度。如过滤Na2SO4、BaCl2两种溶液恰好完全反应后的沉 淀时,要检验沉淀物是否洗涤干净,可选择AgNO3溶液,若在最后一次洗 涤液中加入AgNO3溶液无沉淀生成,则说明沉淀已洗涤干净。
2H2O
5H2O+CuSO4 CuSO4·5H2O(蓝色)
CO2+Ca(OH)2 CaCO3↓+H2O
C+O2 CO2
⑥ Cl2+2KI 2KCl+I2
HCl+AgNO3 AgCl↓+HNO3 SO2+Ca(OH)2 CaSO3↓+H2O
2CO+O2 2CO2 ⑧ CuO+CO Cu+
主要用于溶解度随温度降低而明显⑩ 减小 的物质
氯化钠
硝酸钾
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若第一次结晶得到的晶体纯度不符合要求,可将所得晶体溶于少量 溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为
重结晶 。 影响晶粒生成的条件:晶体颗粒的大小与结晶条件有关。溶质的溶解度 越 小 ,溶液的浓度越 高 ,溶剂的蒸发速度越 快 ,溶液 冷却得越 快 ,析出晶粒就越细;反之,可得到较大的晶体颗粒。 当溶液发生过饱和现象时,振荡容器、用玻璃棒搅动或 轻轻摩擦 容器内壁 或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。
生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3),将沉淀溶于稀盐酸,产生无色、无味的气体( CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊
盐酸、澄清石灰水、CaCl2溶液
产生无色、无味的气体(CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊;向原溶液中加 入CaCl2溶液,产生白色沉淀
盐酸、澄清石灰水、CaCl2溶液
产生无色、无味的气体(CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊;向原溶液中加 入CaCl2溶液,无明显现象
a.为防止水解,样品溶液可加少量盐酸或硫酸酸化,不影响实验效果。
b.氨熏需在通风实验室内进行。 c.滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再 次点样。建议在滤纸下方距离底边2 cm处画出混合液细线代替点样。
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d.层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。
四、物质的分离与提纯的化学方法
方法
原理
举例或说明
沉淀法 气化法 转化法 氧化还原法
热分解法 酸碱溶解法
将杂质离子转化为沉淀
如除去NaCl中的Na2SO4
将杂质转化为气体
如除去NaCl中的NH4Cl
将杂质转化为需要提纯的物质
如除去FeCl3溶液中的FeCl2
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热
白烟
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2.常见离子的检验
常见离子 H+
Na+ K+ N H4
试剂或方法 紫色石蕊试液 活泼金属(如Zn)或Na2CO3溶液 焰色反应 焰色反应 NaOH溶液,加热
实验现象 变红 有无色、无味的气体产生 黄色火焰 紫 色火焰(透过蓝色钴玻璃) 产生使湿润的 红 色石蕊试纸变 蓝 的气体
利用溶质在两种互不相溶 的溶剂里溶解度的不同, 用一种溶剂把溶质从它与 另一种溶剂所组成的溶液 中提取出来
用有机溶剂(如四氯化碳) 从碘水中萃取碘
(1)萃取剂和溶剂互不相 溶、不反应 (2)溶质在萃取剂中溶解 度⑥ 较大 ,且不反应 (3)萃取剂和原溶剂密度 相差较大
把两种互不相溶,密度也 不相同的液体分离开
杂质
的铜粉除去N2中的O2
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分 离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
如粗铜精炼
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考点二
物质的检验与鉴别 知识梳理
1.常见气体的检验
气体
检验方法和现象
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方法
适用范围
仪器和装置
实例
注意事项
过滤
从液体中分离出不溶的固
净化饮用水
(1)要注意“① 一贴二

低三靠 ” (2)必要时要(在过滤器中)
洗涤沉淀物
(3)定量实验,要防止固体
的损失
蒸发
分离出溶于溶剂中的固体
从食盐的水溶液中提取食 (1)溶质须不易分解、不
溶质
盐晶体
易被氧气氧化
(2)蒸发过程要不断②
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c.过滤时用倾析法先转移溶液,溶液量不超过漏斗容量的 2 ,调大水龙头,
3
待溶液快流尽时再转移沉淀。
d.洗涤沉淀时,应先调小水龙头,再加入洗涤剂,使洗涤剂缓慢通过沉淀
物。
e.吸滤完毕或中途需停止吸滤时,应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的
橡胶管,再关闭水龙头,以防倒吸。
5.纸层析法分离溶液中Fe3+和Cu2+
除去CO2中的SO2气体,可 使混合气通过盛有饱和 NaHCO3溶液的洗气瓶
(1)防止倒吸 (2)气体要“长进短出” (3)洗气时吸收杂质气体, 但不能产生另一种杂质气 体
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[名师点睛] (1)洗涤沉淀的一般方法
把需要洗涤的沉淀放在一个干净的过滤器中,向过滤器中加入蒸馏水至
浸没沉淀,蒸馏水自然流下,这样反复操作2~3次,直至沉淀洗涤干净。
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置内部产生负压,从而加快过滤速度,得到较干燥的固体物质。 (3)抽滤装置的安装 a.滤纸应略小于布氏漏斗内径且能将全部小孔盖住。 b.布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对。 c.安全瓶的作用是防止关闭抽气泵时发生倒吸。 (4)减压过滤的注意事项 a.减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀(胶状沉淀在快速过滤时易透过滤 纸)或颗粒太小的沉淀(沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀, 溶液不易透过)。 b.当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时,会腐蚀滤纸,此时可 用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
把碘的CCl4溶液和水分离
(1)下层液体从分液漏斗 ⑦ 下口 流出,上层液 体从分液漏斗⑧ 上口 倒出 (2)要及时关闭活塞,防止 上层液体从下口流出
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升华 洗气
利用某些物质具有升华的
特性,将这种物质与其他 受热不升华的物质分离开
杂质气体易溶于某液体
分离I2和食盐的混合物
(1)注意要有冷却装置,如 用烧瓶盛装冷水作为冷凝 器 (2)分离NH4Cl和NaCl的混 合物的装置与此相同,但 不是升华法
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2.结晶和重结晶 结晶是使固体物质从溶液中以晶体形式析出的过程,是提纯固态物质的 重要方法。结晶分为蒸发结晶和冷却结晶。
定义 适用范围 实例
蒸发结晶
冷却结晶
通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到 饱和而析出晶体的方法
通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶 体的方法
主要用于溶解度随温度的改变而变化 ⑨ 较小 的物质
(1)实验原理
利用样品混合物中各组分在两相(固定相和流动相)中的溶解能力不同,
各组分会在两相中发生溶解分配,并随流动相的移动而展开,从而达到
分离的目的。含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,由于
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毛细现象,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为Cu2+和Fe3+的 移动速度不同(吸附和溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点 的距离会不同,从而达到分离的目的。 (2)操作方法和步骤 a.裁纸:裁剪适当尺寸的滤纸条。 b.点样:在离滤纸末端约2 cm处用铅笔画一个小圆点作为原点,用毛细管 取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复3~5次。斑点直径需小于0.5cm。 c.展开:在大试管(或小烧杯)中加入丙酮和6 mol/L的盐酸,混合均匀作为 展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞的钩子上,使滤纸末端 浸入展开剂约0.5 cm,不能让试样点浸入展开剂,滤纸不可触及大试管
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