安乃近等的检测

安乃
近
拼音名：
Annaijin
英文名：
Metamizole Sodium
书页号：2005年版二部－
210
C13H16N3NaO4S·H2O351.36
本品为[(1，5-二甲基-2- 苯基-3- 氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基) 甲氨基] 甲烷
磺酸钠盐一水合物。

按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S 不得少于99.0％（供注
射用）或98.5％（供口服
用）。

【性状】本品为白色（供注射用）或略带微黄色（供口服用）的结晶或
结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄
色。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】(1) 取本品约20mg，加稀盐酸1ml 溶解后，加次氯酸钠试液2 滴，
产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄
色。

(2) 取本品约0.2g，加稀盐酸8ml 溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然
后发生甲醛的臭
气。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集159图）一致。

(4) 本品显钠盐的火焰反应（附录
Ⅲ）。

【检查】酸度取本品0.50g ，加水50ml使溶解，依法检查（附录ⅥH），
pH值应为6.0 ～
7.0 。

溶液的澄清度与颜色取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水
10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与同
体积的对照液（取比色用重铬酸钾液1.2ml 、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯
化钴液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更
深。

甲醇溶液的澄清度取本品0.50g ，加甲醇
10ml，振摇使溶解，如显浑浊，
立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml 与新制的氯化钡溶
液(1→20)3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟]比较，不得更浓（供注射用）。

硫酸盐取本品0.20g ，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制
成的对照液比较，不得更浓
(0.1％) 。

4-N-去甲基安乃近取本品0.50g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇
匀，量取1.0ml ，置25ml纳氏比色管中，加水至10ml，加盐酸溶液
(1→2)5ml，置水
浴加热5 分钟，放冷，加水7ml，摇匀，加10％香草醛的乙醇溶液2.0ml ，加水至刻
度，摇匀，与对照用安乃近溶液1.0ml （含安乃近对照品10mg）加4-N-去甲基安
乃近溶液（每1ml含无水4-N-去甲基安乃近对照品10μg）2.0ml （供注射用）或
7.0ml （供口服用）用同一方法制成的对照液比较，不得更深［0.2％（供注射
用）或0.7％（供口服用）］。

干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.5 ％（附录Ⅷ
L）。

重金属取本品1.0g，置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸1ml 使湿润，
缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸0.5ml ，继续炽灼至氧化氮蒸气除尽
后，在500 ～600 ℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水
15ml使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液
(pH3.5)2ml
与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH 第一法），含重金属不得过百万分
之十（供注射用）或百万分之二十（供口服
用）。

【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml
溶解后，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～
5ml ），至
溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。

每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.67mg 的
C13H16N3NaO4S 。

【类别】解热镇痛
药。

【贮藏】遮光，密封保
存。

【制剂】(1) 安乃近片(2) 安乃近注射
液(3) 安乃近滴剂
(4) 安乃近滴鼻液
安乃近滴鼻液
拼音名：Annaijin Dibiye
英文名：Metamizole Sodium Nasal Drops
书页号：2005年版二部-212
本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。

【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。

【鉴别】取本品适量，照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验，
显相同反应。

【检查】pH值应为6.5～8.0(附录ⅥH)。

颜色取本品，与黄绿色4号标准比色液(附录
Ⅸ A 第一法)比较，不得更深。

其他应符合鼻用制剂项下有关的各项规定(附录
ⅠR)
【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸
盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解使成1000ml，用磷酸调节pH值至
4.5±0.5）
-甲醇（70：30）为流动相；柱温为30℃；检测波长265nm。

理论板数按安乃近峰计算不低于1500。

测定法精密量取本品适量，用甲醇-水（70：30）稀释制成每1ml中含安乃
近0.4mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照
品适量，精密称定，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】同安乃近。

【规格】（1）1m：0.2g （2）3ml：0.6g
【贮藏】遮光，密封保存。

安乃近滴剂
拼音名：Annaijin Diji
英文名：Metamizole Sodium Drops
书页号：2005年版二部-212
本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)应为标示量的95.0％～105.0％。

【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。

【鉴别】取本品适量，照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反应。

【检查】pH值应为5.0～7.0(附录ⅥH)。

颜色取本品，与黄绿色4号标准比色液(附录
Ⅸ A 第一法)比较，不得更深。

其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(附录ⅠO)。

【含量测定】精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加乙醇40ml，再加水稀释至
刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液
0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定（滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。

每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。

【类别】同安乃近。

【规格】1m：0.2g
【贮藏】遮光，密封保存。

安乃近
片
拼音名：
Annaijin Pian
英文名：
Metamizole Sodium Tablets
书页号：2005年版二部－
211
本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)应为标示量的95.0％～105.0％。

【性状】本品为白色或几乎白色
片。

【鉴别】取本品的细粉适量，照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相
同的反应。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（附录
ⅠA）。

【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于
安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴
定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml ），至溶液所显的浅黄色（
或带紫色）在30秒钟内不褪。

每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.57mg 的C13H16N3NaO4S·H2O。

【类别】同安乃
近。

【规
格】(1) 0.25g (2) 0.5g
【贮藏】遮光，密封保
存。

安乃近注射
液
拼音名：
Annaijin Zhusheye
英文名：
Metamizole Sodium Injection
书页号：2005年版二部－
211
本品为安乃近灭菌水溶液。

含安乃近
(C13H16N3NaO4S·H2O)应为标示量
的95.0％～
105.0 ％。

【性状】本品为无色至微黄色的澄明液
体。

【鉴别】取本品适量，照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反
应。

【检查】颜色取本品，与黄色3 号标准比色液（附录ⅨA第一法）比较，
不得更
深。

pH值应为5.0 ～7.0 （附录
ⅥH）。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录
ⅠB）。

【含量测定】精密量取本品10ml，置100ml 量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀
释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml 、水6.5ml 与甲
醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.05mol/L)
滴定（控制滴定速度为每分钟3 ～5ml ），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不
褪。

每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.57mg 的
C13H16N3NaO4S·H2O。

【类别】同安乃
近。

【规
格】(1) 1ml:0.25g (2) 2ml:0.5g
【贮藏】遮光，密闭保
存。

奥美拉唑
拼音名：Aomeilazuo
英文名：Omeprazole
书页号：2005年版二部-783
C17H19N3O3S 345.42
本品为5-甲氧基-2[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）-甲基]-亚磺酰基]
-1H-苯并咪唑。

按干燥品计算，含C17H19N3O3S不得少于98.5％。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；
遇光易变色。

本品在二氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在丙酮中微溶，在水
中不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。

【鉴别】（1）取本品约3mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml溶解后，加硅钨酸
试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。

（2）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml 中约含15μg的溶液，照
紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在276nm或305nm的波长处有最大吸
收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集675图）一致。

【检查】二氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加二氯甲烷25ml溶解，
溶液应澄清无色，如显色，立即照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。

有关物质避光操作。

取本品适量，加流动相制成每1ml中约含0.2mg的供
试品溶液与每1ml中约含2μg的对照溶液；另取奥美拉唑对照品1mg与奥美拉唑
磺酰化物（5-甲氧基-2[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）-甲基]-磺酰基]-1H 苯
并咪唑）对照品1mg，加流动相溶解至10ml，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75：25）为流动相，
检测波长为280nm，理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000，奥美拉唑峰与
奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2.0。

另取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；再精密量取供
试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰
保留时间的3倍。

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的面积不
得大于对照溶液主峰面积的3/10，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰
面积。

残留溶剂取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基乙酰胺3ml
使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈、甲醇与丙酮适量，
加二甲基乙酰胺稀释制成每1ml中各约含100μg、60μg、160μg与160μg的混合溶液，
精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照溶液。

照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二
法）测定，以聚乙二醇20M为固定液，柱温采用程序升温方式，45℃保持8分钟，然后以每分钟45℃升至200℃，含二氯甲烷、乙腈、甲醇与丙酮均应符合规定。

干燥失重取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（附录ⅧL）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录
ⅧH第二法），含重
金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加乙醇-水（4：1）50ml使溶解，
照电位滴定法（附录ⅦA），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。

每1ml 氢氧
化钠滴定液（0.1mol/L）相当于34.54mg的C17H19N3O3S。

【类别】质子泵抑制药。

【贮藏】遮光,密封,在干燥、冷处保存。

【制剂】（1）奥美拉唑肠溶片（2）奥美拉唑肠溶胶囊
奥美拉唑肠溶胶囊拼音名：Aomeilazuo Changrong Jlaonang
英文名：Omeprazole Enteric-coated Capsules
书页号：2005年版二部-784
本品含奥美拉唑（C17H19N3O3S）应为标示量90.0%~110.0%。

【性状】本品内容物为白色或类白色肠溶小丸或颗粒。

【鉴别】（1）取本品的内容物的细粉适量（约相当于奥美拉唑10mg），
加,0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml，振摇使奥美拉唑溶解，滤过，取续滤液3ml，加硅
钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应
与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品内容物的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约
含15μg的溶液，滤过，取滤液照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。

【检查】含量均匀度取本品1粒（10mg规格），置50ml量瓶中，加磷酸
盐缓冲液（pH11.0）（取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，
用水稀释至1000ml，摇匀）适量，超声使崩解，加乙醇10ml，超声处理15分钟，放冷，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤
液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录ⅩE）。

释放度取本品，照释放度测定法（附录ⅩD第二法），采用溶出度测
定法（附录ⅩC第一法）装置，以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸3.5ml，加水至500ml）500ml 为释放介质，转速为每分钟100转，依法操作，经120
分钟时，肠溶颗粒与释放介质均不得有明显变色。

在操作容器中加预热至37℃的0.235mol／L磷酸氢二钠溶液400ml，转速不变，继续依法操作，经45分钟时，
取溶液滤过，精密量取续滤液5ml，精密加0.25mol／L氢氧化钠溶液1.0ml,摇匀，
作为供试品溶液；另精密称取奥美拉唑对照品20mg，置100ml量瓶中，加乙醇10ml溶解后，加混合释放介质〔氯化钠的盐酸溶液0.235mol/L磷酸氢二钠溶液（5：4）〕稀释至刻度，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)［上述盐酸溶液—磷酸氧二钠溶液(5∶4)]稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶（20mg规格）或（100ml 规格）中，加混合释放介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，精密加0.25mol ／L
氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为对照品溶液。

取供试品溶液与对照品溶液照，含
量测定项下的方法测定，计算每粒的溶出量。

限度为标示量的80％，应符合规定。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录ⅠE）。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。

色谱条件和系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L
磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长302nm。

理论板数按奥美拉唑峰计算应不低于2000。

测定法取本品20粒的内容物，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于
奥美拉唑20mg)置l00ml量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液(pH11.0)约60ml，超声
处理使奥美拉唑溶解，并加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl 注
入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥美拉唑对照品20mg，精密称定，置100ml 量瓶中，自“加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液（pH11.0）约60ml”起，同法测定。

按外
标法以峰面积计算，即得。

【类别】同奥美拉唑。

【规格】（1）10mg （2）20mg
【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。

奥美拉唑肠溶片
拼音名：Aomeilazuo Changrong Pian
英文名：Omeprazole Enteric-coated Tablets
书页号：2005年版二部-783
本品含奥美拉唑（C17H19N3O3S）应为标示量90.0%~110.0%。

【性状】本品为肠溶衣片，除去包衣后显白色或类白色。

【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于奥美拉唑10mg），加0.1mol/L
氢氧化钠溶液20ml，振摇使奥美拉唑溶解，滤过，取续滤液3ml，加硅钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应
与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含奥美拉
唑15μg的溶液，滤过，取滤液照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在
276nm与
305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。

【检查】含量均匀度取本品1片（10mg规格），置50ml量瓶中，加磷酸
盐缓冲液（pH11.0）（取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，
用水稀释至1000ml，摇匀）适量，超声使崩解，加乙醇10ml，超声处理15分钟，放冷，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤
液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录ⅩE）。

释放度取本品，照释放度测定法（附录ⅩD第二法），采用溶出度测
定法（附录ⅩC第一法）装置，以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸3.5ml，加水至500ml）500ml 为释放介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小
时，立即将转篮升出液面，供试片均不得有变色、裂缝或崩解等现象。

随即
在操作容器中加预热至37℃的0.235mol／L磷酸氢二钠溶液400ml，转速不变，继续
依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液5ml，精密加
0.25mol／L氢氧化钠溶液1ml,摇匀，作为供试品溶液；另精密量取
奥美拉唑对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙醇10ml溶解
后，加混合释放介质[氯化钠的盐酸溶液-0.235moL磷酸氧二钠溶液(5∶4)]稀释至刻
度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶（20mg规格）或100ml量瓶（10mg规格）中，
加混合释放至刻度，摇匀；精密量取5ml ，精密加0.25mol／L氢氧化钠溶液1ml，
摇匀，作为对照品溶液。

取供试品溶液与对照液含量测定项下的方法测定，计
算出每片的溶出量．限度为标示量的75％，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。

色谱条件和系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L
磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长302nm。

理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于奥美拉
唑20mg)。

置l00ml量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液(pH11.0)约60ml，超声处理
使奥美拉唑溶解，并加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，
精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl 注
入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml 量瓶中，自“加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液（pH11.0）约60ml”起，同法测定。

按外
标法以峰面积计算，即得。

【类别】同奥美拉唑。

【规格】（1）10mg （2）20mg
【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。

奥沙普秦
拼音名：Aoshapuqin
英文名：Oxaprozin
书页号：2005年版二部-781
C18H15NO3 293.32
本品为4，5-二苯基噁唑-2-丙酸。

按干燥品计算，含C18H15NO3不得少
于98.5％。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或稍有特异臭，味微苦。

本品在二甲基酰胺或二氧六环中易溶，在三氯甲烷中溶解，在无水乙醇
中略溶，在乙醚、苯中微溶，在水中几乎不溶，在醋酸中溶解。

熔点本品的熔点(附录ⅥC)为161～165℃。

【鉴别】(1)取本品，加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分
光光度法(附录ⅣA)测定，在286nm与222nm的波长处有最大吸收。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】酸度取本品1g，加水20ml，充分振摇，加热至沸，冷至室温，
滤过，滤液加酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗的氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.5ml。

有关物质避光操作。

取本品，加乙腈制成每
1ml中约含2.0mg的溶液；作为供
试品溶液；精密量取供试品溶液适量，加乙腈制成每1ml中约含20μg的溶液作为对照
溶液。

照高效液相色谱法（附录V D）试验。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以乙腈-水（用磷酸调pH值为2. 5）(50 : 50) 为流动相；检测波长为254 nm。

理论板
数按奥沙普秦峰计算不低于2000。

取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测
灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10% ~ 30%，再精密量取供试品溶液
与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5
倍。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不大于对照溶液的主峰面积。

燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％(附录ⅧL)。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查(附录ⅧN)，遗留残渣不得过0.1％。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录ⅧH 第二法)，含重
金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水乙醇(对酚
酞显中性)25ml，
振摇使溶解，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。

每1ml
氢氧
化钠滴定液(0.1mol/L)相当于29.33mg的C18H15NO3。

【类别】解热镇痛非甾体抗炎药。

【贮藏】避光，密封保存。

【制剂】（1）奥沙普秦肠溶片（2）奥沙普秦肠溶胶囊
奥沙普秦肠溶胶囊
拼音名：Aoshapuqin Changrong Jiaonang
英文名：Oxaprozin Enteric-coated Capsules
书页号：2005年版二部-782
本品含奥沙普秦(C18H15NO3)应为标示量的90.0％～
110.0％。

【性状】本品内容物为白色或类白色粉末或颗粒。

【鉴别】(1)取本品内容物，研细，称取细粉适量(约相当于奥沙普秦0.1g)，
加乙醇20ml，置水浴中加热使奥沙普秦溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，取
残渣约20mg，溶于温热的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成橘红色沉淀。

(2)避光操作。

取本品的内容物适量(约相当于奥沙普秦0.1g)，加甲醇8ml，
使奥沙普秦溶解，滤过，滤液置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，
作为供试品溶液；另取奥沙普秦对照品适量，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液;照薄层色谱法(附录ⅤB)试验，吸取上述两种溶液各
5μl，
分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-冰醋酸(40:0.5)为展开剂,展开，
晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液主斑点的颜色和位置应与
对照品的主斑点相同。

(3)取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定，
在222nm与286nm的波长处有最大吸收。

【检查】有关物质避光操作。

取本品内容物适量，加乙腈制成每1ml中约
含奥沙普秦2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，
加乙腈制成每1ml中约含20μg的溶液作为对照溶液。

照高效液相色谱法（附录Ⅴ
D）试验。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用磷酸调pH值为
2.5）-乙腈（50：50）为流动相；检测波长为254nm。

理论板数按奥沙普秦峰计算不低
于2000。

取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰
的峰高为满量程的10%~30%。

再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注
入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积的1.5倍。

释放度避光操作。

取本品，照释放度测定法(附录
Ⅹ D 第二法（二）法)，
采用
溶出度测定法（附录ⅩC第二法）装置，以盐酸溶液(9→1000)1000ml为释放介质，
转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将搅拌桨升出液面，弃去各溶
出杯中的酸液，供试品的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；随即在各溶出杯中加入预热至37℃±0.5℃磷酸盐缓冲液(pH6.8)1000ml作为释放介质，转速不变，继续依
法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取滤液5ml，置100ml量瓶中，加上述缓
冲液（pH6.8）至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法
(附录ⅣA)，在285nm波长处测定吸光度，另取奥沙普秦对照品识量，精密称定，
加磷酸盐缓冲液(pH6.8)溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定，计算每颗的释放量。

限度为标示量的70％，应符合规定。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠE)。

【含量测定】避光操作。

取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量
(约相当于奥沙普秦50mg)，置100ml量瓶中，加乙醇适量，充分振摇使奥沙普秦
溶解，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)在286nm的波长处
测定吸光度；另取奥沙普秦对照品适量，精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制
成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定。

计算，即得。

【类别】同奥沙普秦。

【规格】0.2g
【贮藏】遮光，密闭保存。

奥沙普秦肠溶片
拼音名：Aoshapuqin Changrongpian
英文名：Oxaprozin Enteric-coated Tablets
书页号：2005年版二部-781
本品含奥沙普秦(C18H15NO3)应为标示量的90.0％～
110.0％。

【性状】本品为肠溶片，除去包衣后显白色或类白色。

【鉴别】(1)取本品，除去包衣后，研细，称取细粉适量(约相当于奥沙普
秦0.1g)，加乙醇20ml，置水浴中加热使奥沙普秦溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，取残渣约20mg，溶于温热的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成橘红
色沉淀。

(2)避光操作。

取本品细粉适量(约相当于奥沙普秦
0.1g)，加甲醇8ml，搅拌使
奥沙普秦溶解，滤过，滤液置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶
液；另取奥沙普秦对照品适量，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅤB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-冰醋酸(40:0.5)为展开剂,展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品
溶液的主斑点相同。

(3)取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定，
在222nm与286nm的波长处有最大吸收。

【检查】有关物质避光操作。

取含量测定项下的细粉适量，加乙腈制成
每1ml中约含奥沙普秦2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，加乙腈制成每1ml中约含20μg的溶液作为对照溶液。

照高效液
相色谱（附录ⅤD）试验。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水（用磷酸
调pH值为2.5）（50：50）为流动相，检测波长为254nm，理论板数按奥沙普秦峰
计算不低于2000。

取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成
分色谱峰的峰高为满量程的10%~30%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各
20μl，
分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积的1.5倍。

释放度避光操作。

取本品，照释放度测定法(附录
Ⅹ D 第二（二）法)采用
溶出度测定法（附录ⅩC第一法）装置，以盐酸溶液(9→1000)1000ml为释放介质，
转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将转篮升出液面，供试片。