2-双液系相图

3、实验步骤
1．已知浓度溶液折射率的测定 ．
取异丙醇和环己烷以及环己烷摩尔 分数分别23.31%、45.85%、58.94%、 、 分数分别 、 、 74.80%四种组成的溶液，逐次用阿贝 四种组成的溶液， 四种组成的溶液 折射计测定其折射率。 折射计测定其折射率。 绘制组成一折射率的关系曲线 组成一折射率的关系曲线。 绘制组成一折射率的关系曲线。
2、基本原理
两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系 液体的蒸气压与外界压力相等时的温度—沸点 一定压力下，双液系的沸点与组成的T-x相图一般 有下列三种情况
完全互溶的双液系的沸点完全互溶的双液系的沸点-组成图
利用回流及分析的方法来绘制相图。 利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成 的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、 的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组 成。沸点数据可直接由温度计获得； 沸点数据可直接由温度计获得 数据可直接由温度计获得； 气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成—— 折射率曲线中最后确定。 。
电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以 免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻丝两端电 压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电 阻丝。 测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的 温度保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和 液相的折射率。
在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持 温度一致。 使用阿贝折射仪 阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦 拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。 测定折射率时，动作要迅速，避免样品中易 挥发组分的损失
4. 数据记录和处理
1、绘制 ℃时的组成 、绘制25℃ 一折射率关系曲线 标准曲线） （标准曲线） 2、沸点值进行校正。假定 、沸点值进行校正。 特鲁顿（ 特鲁顿（Trouton）规则适 ） 用于溶液井应用克劳修斯 一克拉贝龙方程则有
1.44
1.43
1.42
1.41
1.4
1.39
1.38
1.37 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
2．溶液沸点及气、液相组成的测定 溶液沸点及气、
（1）取25mL异丙醇置于沸点测定仪之 ） 异丙醇置于沸点测定仪之 蒸馏瓶内。通电使液体加热至沸腾， 蒸馏瓶内。通电使液体加热至沸腾， 回流并观察温度计的变化， 回流并观察温度计的变化，待温度恒定记 沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。 下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。 停止加热，充分冷却后， 停止加热，充分冷却后，用吸液管分别从 冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样， 冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样， 用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相 阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相 分别测定 的折射率。 的折射率。按上述操作步骤分别测定加入 环已烷为1mL 、2mL、3mL、4mL、5mL、 环已烷为 、 、 、 、 10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相 时各液体的沸点及气相冷凝液和液相 折射率。 折射率。
6. 思考题
1. 测沸点时，溶液出现过热或分馏现象，将会 使绘出的相图图形发生什么变化？ 2. 为何工业常生产95%的酒精？只用精馏含水 酒精能否得到无水乙醇？
异丙醇— 异丙醇环己烷双液系相图
三峡大学化学与生命科学学院化学系物理化学教研室制
1、实验目的
掌握运用蒸馏法绘制双液系相图及确定恒沸组成和 恒沸点 进一步理解分馏原理及相图和相率的基本概念。 进一步理解分馏原理及相图和相率的基本概念。 了解阿贝折射计的原理及使用方法。 了解阿贝折射计的原理及使用方法。
（2）将蒸馏瓶内的溶液倒入回 ） 收瓶中， 收瓶中，并用环已烷清洗蒸馏 然后取25mL环己烧注入蒸 瓶。然后取 环己烧注入蒸 馏瓶内， 馏瓶内，按（1）的操作步骤进 ） 行。以后分别加人异丙醇0.2mL 0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL、 、 、 、 、 5mL，测定其沸点及气相冷凝 ，测定其沸点及气相冷凝 液和液相的折射率。 液和液相的折射率。
∆T压 = TA/10.58 (1-p/100) T沸 = TA + ∆T压
3、利用组成一折射 、 率关系曲线所确定的 率关系曲线所确定的 液相组成， 气、液相组成，以及 校正后的各组成下的 沸点数据绘制沸点一 沸点数据绘制沸点一 组成图， 组成图，确定该体系 的恒沸温度与恒沸组 成。
5. 实验注意事项