间接法合成葡萄糖酸锌

葡萄糖酸锌的合成及组成、结构分析
一、研究背景
锌是人体所必需的微量元素之一，对于维持人体正常代谢发挥多种生理功能，在人体中的平均含量为2.3克，略低于铁、硅、氟。

当摄入增多或减少时，就会引起代谢失衡，进而导致疾病的发生，锌缺乏可导致儿童发育迟缓、智力低下、营养不良、厌食．孕妇缺乏锌很容易出现烦躁、心情低落、沮丧、焦虑、抑郁等情绪波动．而高锌摄入对机体血脂、脂蛋白及载脂蛋白代谢也会产生不良影响．葡萄糖酸锌（zincgluconate, C12H22O14Zn，分子量为455.68，为无水物或含3分子的结晶水，白色或近白色粗粉或结晶性粉末，易溶于水，难溶于乙醇）是一种合成人体抗缺锌药物，无毒，由于它对胃肠道刺激比硫酸锌小[2HCl + ZnSO4→ ZnCl2(强腐蚀) +
H2SO4]，且口服利用率高，是目前首选的补锌药物和强化剂．合成葡萄糖酸锌可用直接复分解法、葡萄糖酸-Φ-内脂为原料的合成法、空气催化氧化法、发酵法、电解氧化法、间接合成法等．本实验以硫酸锌和葡萄糖酸钙为原料，合成葡萄糖酸锌并对产物的组成及结构进行分析．
二、实验目的
1. 掌握由ZnSO4制备葡萄糖酸锌的原理与方法。

2. 巩固溶解、过滤、结晶等无机制备的单元操作。

3. 掌握用EDTA法测定Zn2+的原理和方法。

4. 了解通过红外光谱鉴定物质结构。

三、实验原理
本实验采用葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌反应，沉淀分离后可制得葡萄糖酸锌。

Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4
产物中锌含量的测定可采用配位滴定法进行，以EDTA标准溶液在NH3-NH4Cl 弱碱性条件下滴定葡萄糖酸锌，根据所消耗滴定剂的量来计算。

葡萄糖酸锌的结构鉴定可利用红外光谱进行。

四、仪器和试剂
1. 仪器
恒温水浴锅、抽滤瓶、布氏漏斗、酸式滴定管、移液管、100mL容量瓶、蒸发皿、100mL量筒、250mL烧杯、锥形瓶、天平、滤纸
2. 试剂
ZnSO4、3 mol·L-1H2SO4、葡萄糖酸钙、95%乙醇、0.05 mol·L-1EDTA标准溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂
五、实验步骤
1. 葡萄糖酸锌的制备
量取80mL去离子水于200mL烧杯中，加热至90o C时分别加入6.7g ZnSO4·7H2O 和10g葡萄糖酸钙，搅拌使其充分溶解，90o C恒温20min。

用双层滤纸趁热抽滤，弃去沉淀。

滤液移至蒸发皿中，于沸水浴上浓缩至粘稠状，冷至室温后逐滴加20mL95%乙醇，并不断搅拌，此时应有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，静置后用倾泻法去除乙醇。

然后在胶状沉淀中，再逐滴加20mL95%乙醇，充分搅拌后，抽滤得到粗产品，称重。

粗品加水15-18mL，加热至90o C使沉淀溶解，趁热抽滤。

滤液冷至室温后，加20mL95%乙醇，充分搅拌，结晶完成后抽滤，于50o C真空干燥，称量并计算产率。

2. 葡萄糖酸锌中锌含量的测定
2.1 0.05 mol· L-1EDTA标准溶液的配制与标定
2.1.1 EDTA溶液的配制
称取所需分析纯的EDTA溶于300-400mL温水中，稀释至1L，摇匀，置于溶液瓶中。

2.1.2 标准锌溶液的配制
准确称取纯锌若干（称量范围自行拟定）于150mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加一定量1:1HCl，放置至Zn全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.1.3 EDTA标准溶液浓度的标定
准确吸取锌标准溶液25mL于锥形瓶中，滴加1:1氨水至开始出现白色沉淀，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)，加水20mL，加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。

根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。

2.1.4 葡萄糖酸锌中锌含量的测定
准确称取一定量葡萄糖酸锌，溶解后定容至100mL，移取25.00mL溶液于250mL 锥形瓶中，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)10mL，加铬黑T指示剂少许，用
0.05mol· L-1EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色，根据消耗的EDTA标准溶液的体积计算样品中Zn含量。

六、思考题
1. 制备葡萄糖酸锌过程中，在滤液中加入95%乙醇的作用是什么？
2. 如何提高产品的产量及纯度？
3. 简述红外光谱分析原理。